The authors acknowledge many useful discussions with M. Caggioni and support from Proctor and Gamble in the form of an internship for NAB.

1. Préparation de One-Time utiliser des matériaux dans Device <ol><li> Préparation du tuyau <ol><li> Couper des tubes en 15 cm segments. Tubing a 1,6 mm de diamètre intérieur et de 3,2 mm de diamètre extérieur. </li><li> Accrochez segments de tube à la verticale en utilisant du ruban. Placez une serviette de papier sous tubes pour recueillir la solution de polymère fluoré excès. </li><li> Injecter 100 ul d&#39;une solution de polymère fluoré dans l&#39;ouverture supérieure de chaque segment de tube en utilisant une seringue, de sorte qu&#39;il entrera en contact avec toute la circonférence de la paroi intérieure. </li><li> Autoriser les segments de tube à accrocher en place pendant 1 heure pour éliminer les excès de la solution de polymère fluoré. </li><li> Nettoyez toute solution de polymère fluoré d&#39;un côté fond du tube qui n&#39;a pas égoutter. Retirer les tubes de la position suspendue et de disposer de serviettes en papier. </li><li> Lieu segments de tubes dans le four à 100 ° C pendant 1 heure pour recuire la couche de revêtement de polymère fluoré. </li><li> Retirer segments de tube du four. Utilisez des pinces, que le tube segments seront chauds. </li></ol></li><li> Préparation de la solution diluée bille magnétique <ol><li> Calculer la concentration en billes magnétiques nécessaire pour obtenir le volume désiré de report, tel que déterminé par le rapport entre le volume de report et Mo masse représenté sur la figure 2. Remarque: La solution de bromure de méthyle d&#39;origine a 1 g de Mo dans 50 ml de solution. Compte tenu d&#39;un volume de la chambre d&#39;essai de 20 pi, une solution diluée de MB originale avec de l&#39;eau distillée à un ratio de 6: 4 (solution MB: eau) pour obtenir un volume report de ~ 0,4 pi. Ajuster taux de dilution lorsque le volume différente report est souhaitée. </li><li> Placez un échantillon de 20 ml flacon sur un micro-équilibre. La balance à zéro. </li><li> Agiter le récipient de solution de billes magnétiques, puis retirer 0,6 ml en utilisant une micro-pipette. </li><li> Distribuer la solution à la pipette dans le flacon d&#39;échantillon sur la balance. </li><li> Distribuer 0,4 ml d&#39;eau distillée dans le flacon d&#39;échantillon. </li></ol></li><li> Colorant fluorescent Lpréparation iquid <ol><li> Dissoudre 2 en poids.% De colorant dans de l&#39;eau DI en vortexant la solution pendant 1 min. </li></ol></li></ol> 2. Préparation de l&#39;installation expérimentale pour les expériences de fluorescence <ol><li> Préparation du dispositif de tube. <ol><li> Insérer un connecteur Luer-Lock femelle sur une extrémité de la tubulure. </li><li> Placer le tube dans une seringue luer-lock qui a un volume de 3 ml et 0,1 ml obtention du diplôme. </li><li> Placez la seringue dans la pompe à seringue et fixer le taux d&#39;alimentation à 2 ml / h. </li><li> Pour l&#39;insertion précise des liquides dans le tube, en utilisant la pompe à seringue pour retirer la solution contenant les billes magnétiques et un colorant fluorescent. </li><li> Introduire 20 pi de solution de billes magnétiques en tube en utilisant retrait de pompage à seringue. Ce segment liquide est désignée par la chambre d&#39;essai (volume de la chambre de test peut varier en fonction de l&#39;expérience). Vortex le récipient avec une solution de bille magnétique pendant 1 min, puis agiter à la main pendant<html> le cycle de retrait pour former des dispersions de MB uniformes. </li><li> Après l&#39;insertion de liquide de la chambre de test est terminée, retirer 6 pi de l&#39;air dans le tube. Ce volume d&#39;air sera ultérieurement former une valve entre les deux segments liquides. </li><li> Après l&#39;insertion de la lame d&#39;air est terminé, commencer le retrait de 180 ul de liquide avec un colorant fluorescent. Ce segment liquide est désigné par le réservoir. Volume du réservoir peut varier en fonction de l&#39;expérience. Plus grand volume réservoir est avantageux de réduire au minimum la variation de la concentration de colorant. </li><li> Placer un deuxième connecteur Luer-Lock femelle sur l&#39;autre extrémité du tube. </li><li> Retirez le dispositif de tube de la seringue. </li><li> Placer bouchons luer-lock sur les deux extrémités du dispositif. </li></ol></li><li> Configuration de l&#39;optique de fluorescence pour des expériences <ol><li> Mettez tous les composants connectés au microscope inversé. </li><li> Allumez l&#39;ordinateur et ouvrez le logiciel d&#39;imagerie de microscope. </li></ol></li></ol>&quot;&gt; Procédure pour les expériences de fluorescence 3. Expérimentale <ol><li> Prendre la mesure de l&#39;intensité de la fluorescence initiale de la chambre et le réservoir test en utilisant le microscope inversé. Lors de l&#39;analyse de la fluorescence de l&#39;échantillon, en sorte que le foyer se trouve dans la position centrale (dans les deux directions x et y) du segment liquide dans le tube. Consigner toutes les mesures dans un tableur de données. </li><li> Dispositif placer sur le dessus du cube magnétique telles que les billes magnétiques tous les séparent à une zone dans la chambre de test. Transférer les billes vers le réservoir par le déplacement du dispositif au-dessus de l&#39;aimant (~ 10 sec). L&#39;aimant néodyme de cube de 1 pouce est de qualité N48 avec une force de traction de 45,6 kg. </li><li> Une fois amas de perles magnétique est transférée à travers l&#39;entrefer et dans le réservoir, agiter les billes magnétiques en plaçant le dispositif au-dessus de l&#39;aimant et la rotation pour libérer le liquide étant piégé dans le cluster. Continuer l&#39;agitation des billes magnétiques jusqu&#39;à homogénéisation du réservoir a étécomplété (~ 30-45 sec). </li><li> Dispositif placer sur le dessus de l&#39;aimant de telle sorte que les billes magnétiques dans le réservoir tous les séparent à une zone. Transférer le cluster de bille magnétique revenir à la chambre d&#39;essai. </li><li> Une fois que le cluster atteint la chambre de test, agiter les billes magnétiques en plaçant le dispositif au-dessus de l&#39;aimant et la rotation pour libérer le liquide fluorescent piégé à l&#39;intérieur. Poursuivre l&#39;agitation des billes magnétiques jusqu&#39;à ce que l&#39;homogénéisation de la chambre de test est terminée (~ 30 à 45 secondes). </li><li> Prendre des mesures d&#39;intensité de fluorescence à la fois la chambre et le réservoir test en utilisant le microscope inversé. Consigner toutes les mesures dans un tableur de données. </li><li> Les étapes sont répétées jusqu&#39;à 3,2-3,6 deux segments liquides convergent vers intensités de fluorescence similaires (~ 100 cycles). </li></ol> 4. Analyse numérique des données fluorescent <ol><li> Avec les données d&#39;intensité fluorescents stockées dans une feuille de calcul, effectuez l&#39;analyse numérique en utilisant MATLAB. </li><li> Derive équations pour calculer une valeur théorique de l&#39;intensité de fluorescence à la fois le réservoir et la chambre de test. Incorporer les équations suivantes dans un fichier de script MATLAB: où I est l&#39;intensité de fluorescence (UA), V est le volume (pi), n est le nombre de transferts, R est le réservoir, T est la chambre de test, et C est report. </li><li> MATLAB, générer des tracés et d&#39;analyser pour déterminer le volume de report pour toutes les expériences. Utilisez ces données pour produire la figure 2. </li></ol> 5. Préparation de l&#39;installation expérimentale pour les expériences de tensioactifs <ol><li> Préparation du dispositif de tube. <ol><li> Insérer un Luer-Lock femelle sur une extrémité de la tubulure. </li><li> Placer le tube dans une seringue luer-lock. </li><li> Placez la seringue dans la pompe à seringue et fixer le taux d&#39;alimentation à 2 ml / h. </li><li> Pour l&#39;insertion précise des liquides dans le tube, en utilisant la pompe à seringue pour retirer la solution contenant les billes magnétiques et surfactant. </li><li> Insérez solution de billes 20 pi magnétique dans le tube en utilisant le retrait de la pompe de la seringue. Ce segment liquide est désignée par la chambre d&#39;essai (volume de la chambre de test peut varier en fonction de l&#39;expérience). Agiter le récipient avec une solution de billes magnétiques à la main pendant le cycle de retrait pour former des dispersions uniformes de bromure de méthyle. </li><li> Après l&#39;insertion de liquide de la chambre de test est terminée, retirer 6 pi de l&#39;air dans le tube. Ce volume d&#39;air sera ultérieurement désigné sous l&#39;entrefer. </li><li> Après l&#39;insertion de l&#39;entrefer est terminée, commencer le retrait de 180 pi de tensioactif C12E5 pur. Ce sera par la suite désignée sous le réservoir. </li></ol></li><li> Configuration de l&#39;optique pour des expériences tensioactifs. <ol><li> Déplacer la pompe à seringue avec le dispositif de tube de telle sorte que la chambre d&#39;essai avec des billes magnétiques est mis au point avec le microscope stéréo. </li><li> Placez une feuille de film polarisant sur le dessus d&#39;une source de lumière LED. Faites glisser la source de lumière LED sous le tube attaché àla pompe à seringue. </li><li> Joindre un autre film polarisant à la lentille du microscope stéréo en utilisant du ruban. Assurez-vous que les deux films polarisants ont un décalage par rapport à l&#39;autre de 90 degrés. </li><li> Monter un CCD (dispositif à couplage de charge) à la caméra microscope stéréo. Branchez l&#39;appareil photo à l&#39;ordinateur et ouvrir le logiciel d&#39;imagerie. </li></ol></li></ol> 6. Procédure expérimentale pour les expériences de tensioactifs <ol><li> Placer l&#39;aimant de cube à côté de la chambre d&#39;essai tandis que l&#39;aimant est monté sur un support. </li><li> Une fois que les billes magnétiques forment une grappe, commencer le pompage de liquides dans le tube à la vitesse d&#39;alimentation de 2 ml / h de telle sorte que la grappe de bille magnétique est déplacé de la chambre d&#39;essai, à travers l&#39;espace d&#39;air, et dans la chambre de réservoir d&#39;agent tensio-actif. </li><li> Une fois la grappe de bille magnétique atteint le point médian de la chambre de réservoir, arrêter le pompage de la pompe à seringue. </li><li> Déplacez le cube magnétique loin du tube, permettant de billes magnétiques pour séparer unend réduire le temps de diffusion du liquide emprisonné dans le cluster de bille magnétique. </li><li> Regarder l&#39;écran de l&#39;ordinateur pour observer le H 2 O cycle de mélange / C12E5 par différentes phases. </li><li> Une fois la diffusion et la phase liquide de la modification est terminée, placer l&#39;aimant vers sa destination par le premier réservoir de sorte que les billes magnétiques se forment dans une grappe. </li><li> Utilisation de la pompe à seringue, retirer les liquides de telle sorte que le pôle magnétique de perles est transféré depuis le réservoir d&#39;agent tensio-actif, à travers l&#39;entrefer, et de nouveau dans la chambre de O 2 H essai. </li><li> Une fois la grappe de bille magnétique atteint le point médian de la chambre de test, arrêter le pompage de la pompe à seringue. </li><li> Déplacez le cube magnétique loin du tube. Cela permettra à des billes magnétiques se séparent et aidera à réduire le temps de diffusion du liquide piégé dans l&#39;amas de billes magnétiques. </li><li> Regarder l&#39;écran de l&#39;ordinateur pour observer le H 2 O cycle de mélange / C12E5 par différentes phases. </li&gt; <li> Une fois la diffusion et à changement de phase du liquide est terminée, placer l&#39;aimant à son ancienne destination par la chambre d&#39;essai de sorte que les billes magnétiques forment dans un cluster. </li><li> Répétez les étapes 6.2 à 6.11 jusqu&#39;à ce que la chambre de test affiche un changement de phase. </li></ol>

<ol>
	<li>Gijs, M. A., Lacharme, F., Lehmann, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+applications+of+magnetic+particles+for+biological+analysis+and+catalysis.">Microfluidic applications of magnetic particles for biological analysis and catalysis.</a> Chemical review. 110, 1518-1563 (2009).</li><li>Kozissnik, B., Dobson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biomedical+applications+of+mesoscale+magnetic+particles.">Biomedical applications of mesoscale magnetic particles.</a> MRS Bulleti. 38, 927-932 (2013).</li><li>Ali-Cherif, A., Begolo, S., Descroix, S., Viovy, J. -. 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H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissolution+Rates+of+Pure+Nonionic+Surfactants.">Dissolution Rates of Pure Nonionic Surfactants.</a> Langmui. 16, 5276-5283 (2000).</li><li>Warren, P. B., Buchanan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+surfactant+dissolution.">Kinetics of surfactant dissolution.</a> Current Opinion in Colloid, &amp; Interface Scienc. 6, 287-293 (2001).</li><li>Laughlin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Aqueous Phase Behavior of Surfactant. , (1996).</li><li>Laughlin, R. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+Studies+by+Diffusive+Interfacial+Transport+Using+Near-Infrared+Analysis+for+Water+(DIT-NIR).">Phase Studies by Diffusive Interfacial Transport Using Near-Infrared Analysis for Water (DIT-NIR).</a> The Journal of Physical Chemistry. 104, 7354-7362 (2000).</li><li>Lynch, M. L., Kochvar, K. A., Burns, J. L., Laughlin, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous-Phase+Behavior+and+Cubic+Phase-Containing+Emulsions+in+the+C12E2&#8722;Water+System.">Aqueous-Phase Behavior and Cubic Phase-Containing Emulsions in the C12E2&#8722;Water System.</a> Langmui. 16, 3537-3542 (2000).</li></ol>

The authors have no competing financial interests.

Dans les techniques les plus courantes pour examen du diagramme de phase, plusieurs échantillons avec différentes compositions et les rapports doivent être préparés et ont pour atteindre l&#39;équilibre thermodynamique qui provoque un processus long et une quantité importante de matériau. Certains défis peuvent être résolus par la méthode DIT (transport interfaciale diffusion) à l&#39;aide capillaire plat et la méthode d&#39;analyse infrarouge, mais aucun d&#39;eux ne peuvent résoudre tous les défis avec...

Les billes magnétiques (MBS) de l&#39;ordre de 1 micromètre de diamètre ont été utilisées très souvent 1,2 dans des applications microfluidiques à base, en particulier pour des dispositifs biomédicaux. Dans ces dispositifs, MBS ont offert des fonctionnalités telles que la cellule et de la séparation de l&#39;acide nucléique, des agents de contraste, et la livraison de la drogue, pour ne nommer que quelques-uns. La combinaison de (champ magnétique) contrôle externe et la microfluidique à base de gouttelettes a permis le contrôle de 3 immunoessais utilisant de petits volumes (&lt;100 NL). Mo ont également montré promesse lorsqu&#39;il est utilisé pour la manipulation de liquide 4. Cette approche utilise les Mo pour le transport de biomolécules entre segments de liquide dans un tube séparés par une vanne d&#39;air. Cette méthode est pas aussi puissant que d&#39;autres dispositifs plus complexes laboratoire sur puce vu dans le passé, mais il est beaucoup plus simple et ne propose la capacité de gérer des volumes microlitre taille de liquide. Une approche similaire a été récemment rapporté 5 par le groupe Haselton et appliqué à biomédicaledosages. L&#39;un des aspects les plus importants de ce dispositif est la séparation de segment liquide offert par la vanne d&#39;air de la tension superficielle contrôlé. Les volumes de microlitre de liquide attachés à Mo sont transportés à travers cet espace d&#39;air entre segments de liquide utilisant un champ magnétique appliqué de l&#39;extérieur. Mo de microparticules (de 0,4 à 7 ~ m de diamètre avec une moyenne de 1,9 um) sous l&#39;effet du champ magnétique externe créer un cluster de micro-poreuse qui emprisonne liquide à l&#39;intérieur. La force de ce piégeage de liquide est suffisante pour résister aux forces de tension superficielle lors du transport des macroblocs d&#39;un réservoir à l&#39;autre. Typiquement, cet effet est indésirable, comme la plupart des approches veulent seulement le transport de molécules spécifiques (comme biomarqueurs) contenus dans les liquides 6. Cependant, comme on peut le voir dans notre travail, cet effet peut être utilisé pour devenir un aspect positif de l&#39;appareil. Nous avons utilisé cette «lab-dans-tube&#39;Approche, illustrée schématiquement sur ​​la figure 1, pour l&#39;analyse de diagrammes de phase dans des systèmes de matériaux binaires. Le tensioactif C12E5 a été choisi comme l&#39;objectif principal de la caractérisation, car il est largement utilisé dans les applications industrielles telles que les produits pharmaceutiques, les produits alimentaires, cosmétiques, etc. En particulier, le 2 système binaire O / C12E5 H a été étudié, car il fournit une riche ensemble de phases à explorer. Nous avons mis l&#39;accent sur ​​un aspect spécifique de ce mélange de produits chimiques, à savoir les transitions vers des phases cristallines liquides dans certaines concentrations 7-9. Cette transition est facilement observée dans notre dispositif en intégrant polariseurs dans les études de microscopie optique afin de souligner les limites de phase. Être capable de cartographier les diagrammes de phase est un domaine très important de l&#39;étude afin de comprendre la cinétique impliqués dans la transition de phase 10. La possibilité de déterminer avec précision l&#39;interaction d&#39;agents tensio-actifs avec un solvantnd autres composants est crucial en raison de leur complexité et de nombreuses phases distinctes 11. De nombreuses autres techniques ont déjà été utilisées pour caractériser les changements de phase. L&#39;approche classique consiste à faire de nombreux échantillons, consistant chacun en des concentrations différentes et en leur permettant équilibrer, ce qui nécessite de longues durées de traitement et de grande quantité de volumes d&#39;échantillons. Ensuite, les échantillons sont généralement analysés par des méthodes optiques comme le transport de diffusion interfaciale (DIT), qui offre à haute résolution de ces compositions tensioactives 12,13. Similaires à la méthode que nous avons utilisé, le procédé DIT utilise une lumière polarisée à l&#39;image limites de phases distinctes.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AccuBead</td>
			<td>Bioneer Inc.</td>
			<td>TS-1010-1</td>
			<td>Magnetic beads</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C12E5 Surfactant</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>76437</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermo Scientific Nalgene 890</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14176178</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cube Magnet</td>
			<td>Apex Magnets</td>
			<td>M1CU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarizer Film</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>38-493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon AF</td>
			<td>Dupont</td>
			<td>400s1-100-1</td>
			<td>Fluoropolymer solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keyacid Red Dye</td>
			<td>Keystone</td>
			<td>601-001-49</td>
			<td>Fluorescent dye</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-12</td>
			<td>Female</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-56</td>
			<td>Male</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-823-435</td>
			<td>3 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe Pump</td>
			<td>Stoelting</td>
			<td>53130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stereo Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>SMZ-2T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse Ti-U</td>
			<td>The filter cube used had an excitation wavelength range from 540-580 nm and a dichroic mirror at 585 nm, allowing for photoemission ranging from 593-668 nm.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Denver Instruments&#160;</td>
			<td>PI-225D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope-Mounted Camera</td>
			<td>Motic</td>
			<td>5000</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

phase diagram characterization using magnetic beads as liquid carriers

Billes magnétiques avec ~ 1,9 um diamètre moyen ont été utilisés pour transporter des volumes de microlitres de liquides entre les segments contigus liquides avec un tube dans le but d&#39;étudier les changements de phase de ces segments de liquide. Les billes magnétiques ont été contrôlées au moyen d&#39;un aimant externe, ce qui permet aux billes pour réduire la vanne d&#39;air entre les segments de liquide adjacents. Un revêtement hydrophobe a été appliqué à la surface interne du tube afin d&#39;améliorer la séparation entre deux segments de liquide. Le champ magnétique appliqué formé un cluster global de billes magnétiques, la capture d&#39;une certaine quantité de liquide au sein du cluster qui est désigné comme le volume report. Un colorant fluorescent a été ajouté à un segment de liquide, suivie d&#39;une série de transferts de liquides, qui a ensuite changé l&#39;intensité de fluorescence dans le segment voisin liquide. Basé sur l&#39;analyse numérique de la variation de l&#39;intensité de fluorescence mesurée, le volume de report par masse de billes magnétiques a été trouvéà ~ 2 à 3 pi / mg. Cette petite quantité de liquide autorisée pour l&#39;utilisation de relativement petits segments de liquide de quelques centaines de microlitres, l&#39;amélioration de la faisabilité de l&#39;appareil pour une approche laboratoire-en-tube. Cette technique consistant à appliquer faible variation de composition dans un volume de liquide a été appliquée à l&#39;analyse du diagramme de phase binaire entre de l&#39;eau et l&#39;agent tensio-C12E5 (éther monododécylique de glycol de pentaéthylène), conduisant à une analyse plus rapide avec des volumes d&#39;échantillon plus petite que les procédés classiques.

En utilisant l&#39;approche Lab-dans-tube pour le transport de quantités ul-volume de liquide avec des billes magnétiques avec MATLAB pour l&#39;analyse numérique, les volumes moyens de report liquides, en fonction de la masse de billes magnétiques, ont été trouvés (Figure 2). Supérieur de masse de billes magnétiques offre un volume supérieur de report dans le taux de 2-3 ul / mg. Le dispositif expérimental (figure 1) a été utilisé pour observer le changement de phase dans...

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Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

Phase Schéma Caractérisation utilisant des billes magnétiques comme supports liquides

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

phase-diagram-characterization-using-magnetic-beads-as-liquid-carriers

Research

JoVE Journal

Engineering

12.1K vues.  University of Cincinnati. Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Révéler processus dynamiques des matériaux dans les liquides en utilisant un liquide Transmission Electron Microscopy cellulaire

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Recherche

Ingénierie

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caractérisation des effets recombinaison dans une Chambre d&#39;ionisation liquide utilisé pour la dosimétrie d&#39;un accélérateur de radiochirurgie

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

Mesure de faisceau de rayons X Cohérence le long de plusieurs directions à l&#39;aide de 2-D Damier Phase caillebotis

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. It consists of two magnetic measurement heads on both sides of the sample mounted on the legs of a u-shaped support. The sample is locally exposed to a magnetic excitation field consisting of two distinct frequencies, a stronger component at about 77 kHz and a weaker field at 61 Hz. The nonlinear magnetization characteristics of superparamagnetic particles give rise to the generation of intermodulation products. A selected sum-frequency component of the high and low frequency magnetic field incident on the magnetically nonlinear particles is recorded by a demodulation electronics. In contrast to a conventional MPI scanner, p-FMMD does not require the application of a strong magnetic field to the whole sample because mixing of the two frequencies occurs locally. Thus, the lateral dimensions of the sample are just limited by the scanning range and the supports. However, the sample height determines the spatial resolution. In the current setup it is limited to 2 mm. As examples, we present two 20 mm &#215; 25 mm p-FMMD images acquired from samples with 1 &#181;m diameter maghemite particles in silanol matrix and with 50 nm magnetite particles in aminosilane matrix. The results show that the novel MPI scanner can be applied for analysis of thin biological samples and for medical diagnostic purposes.

A scanner for imaging magnetic particles in planar samples was developed using the planar frequency mixing magnetic detection technique. The magnetic intermodulation product response from the nonlinear nonhysteretic magnetization of the particles is recorded upon a two-frequency excitation. It can be used to take 2D images of thin biological samples.

Fréquence de mélange Scanner de détection magnétique pour l&#39;imagerie de particules magnétiques dans des échantillons planaires

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

L&#39;étude des processus dynamiques de Nano-objets de taille dans le liquide en utilisant la transmission de microscopie électronique à balayage

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caractérisation des ultra-fine grainé et nanocristallins Matériaux Utilisation de la transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Contrôle de champ électrique des États électroniques dans WS2 nanodispositifs par électrolyte Gate

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Mesure de polarisation ferroélectrique magnétiquement à l’écoute dans les cristaux liquides

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Shaping the Amplitude and Phase of Laser Beams by Using a Phase-only Spatial Light Modulator

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser radiation. The method is based on the coherent sum of two uniform waves, previously encoded into a phase-only spatial light modulator (SLM) by spatial multiplexing of their phases. Here, the interference process is carried out by spatial filtering of light frequencies at the Fourier plane of certain imaging system. The correct implementation of this method allows arbitrary phase and amplitude information to be retrieved at the output of the optical system.
It is an on-axis, rather than off-axis encoding technique, with a direct processing algorithm (not an iterative loop), and free from coherent noise (speckle). The complex field can be exactly retrieved at the output of the optical system, except for some loss of resolution due to the frequency filtering process. The main limitation of the method might come from the inability to operate at frequency rates higher than the refresh rate of the SLM. Applications include, but are not limited to, linear and non-linear microscopy, beam shaping, or laser micro-processing of material surfaces.

We show how to encode the complex field of laser beams by using a single phase element. A common-path interferometer is employed to mix the phase information displayed into a phase-only spatial light modulator to finally retrieve the desired complex field pattern at the output of an optical imaging system.

Façonner l’Amplitude et la Phase des rayons Laser à l’aide d’un modulateur de lumière Spatial Phase uniquement

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser ...