The authors acknowledge many useful discussions with M. Caggioni and support from Proctor and Gamble in the form of an internship for NAB.

1. Preparação de um tempo de uso de materiais no Device <ol><li> Preparação de tubo <ol><li> Corte a tubulação em 15 cm segmentos. Tubing tem 1,6 mm de diâmetro interno e 3.2 mm de diâmetro externo. </li><li> Segmentos de tubo pendurar verticalmente usando fita. Coloque uma toalha de papel debaixo de tubos para recolher a solução de fluoropolímero excesso. </li><li> Injectar 100 ul de solução de fluoropolímero na abertura superior de cada um dos segmentos de tubo utilizando uma seringa, de tal forma que ela irá entrar em contacto com a circunferência inteira na parede interior. </li><li> Permitir segmentos de tubo para pendurar no lugar durante 1 h para remover o excesso de quantidade de solução de fluoropolímero. </li><li> Limpe qualquer solução fluoropolymer do lado inferior do tubo que não escorrer para fora. Remova a tubulação a partir da posição de suspensão e dispor de toalhas de papel. </li><li> Colocar o tubo de segmentos em forno a 100 ° C durante 1 h recozer a camada de revestimento de fluoropolímero. </li><li> Remova segmentos de tubo do forno. Use uma pinça, como seg tubomentos estará quente. </li></ol></li><li> Preparação de solução diluída de esférulas magnéticas <ol><li> Calcular a concentração do grânulo magnético necessário para atingir o volume transição desejado, conforme determinado pela relação entre carry-over volume e massa MB mostrado na Figura 2. Nota: A solução original MB tem 1 g de MBs em 50 ml de solução. Considerando-se um volume de câmara de ensaio de 20 ml, uma solução diluída de MB original com água destilada a uma razão de 6: 4 (solução MB: água) para se obter um volume de transição de ~ 0,4 ul. Ajustar razão de diluição quando diferente volume de carry-over é desejado. </li><li> Colocar num frasco de 20 ml da amostra numa micro-balança. Zero o equilíbrio. </li><li> Agitar o recipiente de solução esférulas magnéticas, em seguida, retirar 0,6 ml usando uma micro-pipeta. </li><li> Dispensar solução pipetada para o frasco de amostras em equilíbrio. </li><li> Dispense 0,4 ml de água destilada no frasco da amostra. </li></ol></li><li> Corante fluorescente lpreparação iquid <ol><li> Dissolver 2 em peso.% De corante em água desionizada a solução com vortex durante 1 min. </li></ol></li></ol> 2. Preparação da instalação experimental para experimentos de fluorescência <ol><li> Preparação do dispositivo de tubagem. <ol><li> Inserir um conector luer fêmea para uma extremidade do tubo. </li><li> Colocar o tubo para uma seringa Luer-lock, que tem um volume de 3 ml e 0,1 ml da graduação. </li><li> Coloque a seringa na bomba de seringa e definir o avanço com 2 ml / h. </li><li> Para a inserção precisa de líquidos para o tubo, usar a bomba de seringa para retirar a solução contendo as esferas magnéticas e corante fluorescente. </li><li> Insira 20 ml de solução de grânulo magnético no tubo usando retirada bomba de seringa. Este segmento de líquido é referido como câmara de ensaio (volume da câmara de ensaio podem variar de acordo com a experiência). Vortex o recipiente com solução grânulo magnético durante 1 minuto e em seguida, agitar manualmente durante<html> o ciclo de retirada de modo a formar MB dispersões uniformes. </li><li> Depois de câmara de teste de inserção líquido é concluído, retire 6 l de ar para dentro do tubo. Este volume de ar irá mais tarde formar uma válvula entre os dois segmentos de líquido. </li><li> Após a inserção do entreferro está concluída, começam retirada 180 ul de líquido com corante fluorescente. Este segmento de líquido é referido como o reservatório. Volume do reservatório pode variar dependendo da experiência. Volume de reservatório maior é benéfica para minimizar a mudança de concentração de corante. </li><li> Coloque um segundo conector luer fêmea na outra extremidade do tubo. </li><li> Remover o dispositivo de tubo da seringa. </li><li> Coloque tampas luer-lock em ambas as extremidades do dispositivo. </li></ol></li><li> Optics configuração para experimentos de fluorescência <ol><li> Ligue todos os componentes ligados ao microscópio invertido. </li><li> Ligue o computador e abra o software de imagem de microscópio. </li></ol></li></ol>&quot;&gt; Procedimento 3. Experimental de Experimentação de fluorescência <ol><li> Tome medição da intensidade de fluorescência inicial da câmara de ensaio e reservatório usando o microscópio invertido. Ao analisar a fluorescência da amostra, assegurar que o foco está na posição central (em ambas as direcções x e y) do segmento de líquido no interior do tubo. Medições de discos em planilha de dados. </li><li> Coloque dispositivo sobre a parte superior do cubo de modo a que o íman esferas magnéticas todos os segregar para uma área na câmara de ensaio. Transferir as contas para o reservatório, movendo o dispositivo por cima do íman (~ 10 seg). O 1 polegada de ímã de neodímio cubo é grau N48 com uma força de tração de 45,6 kg. </li><li> Uma vez aglomerado esférulas magnéticas é transferida através do intervalo de ar e para dentro do reservatório, agitar as esferas magnéticas através da colocação do dispositivo sobre a parte superior do magneto e rodando para libertar o líquido a ser preso dentro do agrupamento. Continuar a agitação dos grânulos magnéticos até homogeneização do reservatório tenha sidocompletou (~ 30-45 seg). </li><li> Coloque dispositivo por cima do ímã de tal forma que as esferas magnéticas no reservatório todos os segregar a uma área. Transferir o cluster de esférulas magnéticas de volta para a câmara de ensaio. </li><li> Uma vez que o cluster atinge a câmara de ensaio, agitar as esferas magnéticas, colocando o dispositivo por cima do ímã e girando para liberar o líquido fluorescente preso dentro. Continuar a agitação dos grânulos magnéticos até homogeneização da câmara de ensaio tiver sido completado (~ 30-45 seg). </li><li> Aqui intensidade de fluorescência de tanto a câmara de ensaio e o reservatório utilizando o microscópio invertido. Medições de discos em planilha de dados. </li><li> Os passos são repetidos até 3,2-3,6 ambos os segmentos de líquido convergem para intensidades de fluorescência semelhantes (~ 100 ciclos). </li></ol> 4. Análise Numérica de Dados fluorescente <ol><li> Com os dados de intensidade fluorescentes armazenadas em uma planilha, execute análise numérica usando MATLAB. </li><li> Derive equações para calcular um valor teórico de intensidade de fluorescência em ambos o reservatório e a câmara de teste. Incorporar as seguintes equações em um arquivo de script MATLAB: onde I é a intensidade de fluorescência (UA), V é o volume (mL), n é o número de transferências, R é o reservatório, T é a câmara de ensaio, e C é carry-over. </li><li> Usando MATLAB, gerar gráficos e analisar para determinar o volume carry-over para todos os experimentos. Use esses dados para produzir a Figura 2. </li></ol> 5. Preparação da instalação experimental para Experimentos surfactante <ol><li> Preparação do dispositivo de tubagem. <ol><li> Inserir uma fêmea de bloqueio Luer sobre uma extremidade do tubo. </li><li> Colocar o tubo para uma seringa Luer-lock. </li><li> Coloque a seringa na bomba de seringa e definir o avanço com 2 ml / h. </li><li> Para a inserção precisa de líquidos para o tubo, usar a bomba de seringa para retirar a solução contendo as esferas magnéticas e surfactant. </li><li> Insira solução talão 20 l magnético no tubo usando retirada bomba de seringa. Este segmento de líquido é referido como câmara de ensaio (volume da câmara de ensaio podem variar de acordo com a experiência). Agita-se o recipiente com solução de esférulas magnéticas com a mão durante o ciclo de retirada de modo a formar MB dispersões uniformes. </li><li> Depois de câmara de teste de inserção líquido é concluído, retire 6 l de ar para dentro do tubo. Este volume de ar será posteriormente referida como o intervalo de ar. </li><li> Após a inserção intervalo de ar é concluído, começará a retirada de 180 l de surfactante puro C12E5. Este será posteriormente referida como o reservatório. </li></ol></li><li> Optics configuração para experimentos de surfactante. <ol><li> Mova bomba de seringa com dispositivo de tubo de modo que a câmara de teste com esferas magnéticas está em foco com o microscópio estéreo. </li><li> Coloque uma folha de filme polarizador no topo de uma fonte de luz LED. Deslize a fonte de luz LED por baixo do tubo ligado aa bomba de seringa. </li><li> Anexar um outro filme polarizador para a lente do microscópio estéreo usando fita. Certifique-se de que os dois filmes polarizadores têm um grau 90 desfasados ​​um do outro. </li><li> Montar um CCD (Charge Coupled Device) câmera ao microscópio estéreo. Ligue a câmera para o computador e abrir o software de imagem. </li></ol></li></ol> 6. Procedimento Experimental para Experimentos surfactante <ol><li> Coloque o íman cubo ao lado da câmara de ensaio, enquanto que o íman está montado sobre um suporte. </li><li> Uma vez que as esferas magnéticas formar um cluster, começar a bombear líquidos no tubo de alimentação a uma taxa de 2 ml / h de tal modo que o conjunto magnético do grânulo é movido a partir da câmara de ensaio, através da abertura de ar, e para a câmara de reservatório de surfactante. </li><li> Uma vez que o aglomerado esférulas magnéticas atinge o ponto médio da câmara de reservatório, parar o bombeamento da bomba de seringa. </li><li> Mover o íman cubo de distância a partir do tubo, permitindo a contas magnéticas para separar umND reduzir o tempo de difusão do líquido retido no cluster esférulas magnéticas. </li><li> Assista a tela do computador para observar o H 2 O / ciclo de mistura C12E5 por diferentes fases. </li><li> Uma vez que a difusão e a mudança de fase do líquido é completado, colocar o íman de volta ao seu destino, por ex o reservatório de modo que as contas magnéticas para formar um aglomerado. </li><li> Usando a bomba da seringa, retirar os líquidos tais que o conjunto magnético do grânulo é transferido do reservatório de surfactante, através do entreferro, e de volta para a H2O câmara de ensaio. </li><li> Uma vez que o aglomerado esférulas magnéticas atinge o ponto médio da câmara de ensaio, parar o bombeamento da bomba de seringa. </li><li> Mova o ímã cubo longe do tubo. Isto irá permitir que as esferas magnéticas para separar e vai ajudar a reduzir o tempo de difusão do líquido retido no cluster esférulas magnéticas. </li><li> Assista a tela do computador para observar o H 2 O / ciclo de mistura C12E5 por diferentes fases. </li&gt; <li> Uma vez que a difusão e a mudança de fase do líquido é completado, colocar o íman de volta ao seu destino pela primeira câmara de ensaio de modo que as contas magnéticas para formar um aglomerado. </li><li> Repita os passos 6,2-6,11 até que a câmara de teste exibe uma mudança de fase. </li></ol>

<ol>
	<li>Gijs, M. A., Lacharme, F., Lehmann, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+applications+of+magnetic+particles+for+biological+analysis+and+catalysis.">Microfluidic applications of magnetic particles for biological analysis and catalysis.</a> Chemical review. 110, 1518-1563 (2009).</li><li>Kozissnik, B., Dobson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biomedical+applications+of+mesoscale+magnetic+particles.">Biomedical applications of mesoscale magnetic particles.</a> MRS Bulleti. 38, 927-932 (2013).</li><li>Ali-Cherif, A., Begolo, S., Descroix, S., Viovy, J. -. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+criteria+for+developing+low-resource+magnetic+bead+assays+using+surface+tension+valves.">Design criteria for developing low-resource magnetic bead assays using surface tension valves.</a> Biomicrofluidic. 7, 014104 (2013).</li><li>Hishida, M., Tanaka, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+of+the+hydration+state+of+a+surfactant+accompanying+structural+transitions+of+self-assembled+aggregates.">Transition of the hydration state of a surfactant accompanying structural transitions of self-assembled aggregates.</a> Journal of Physics: Condensed Matte. 24, 284113 (2012).</li><li>Strey, R., Schomacker, R., Roux, D., Nallet, F., Olsson, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dilute+lamellar+and+L3+phases+in+the+binary+water-C12E5+system.">Dilute lamellar and L3 phases in the binary water-C12E5 system.</a> Journal of the Chemical Society, Faraday Transaction. 86, 2253-2261 (1990).</li><li>Chen, B. -. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissolution+Rates+of+Pure+Nonionic+Surfactants.">Dissolution Rates of Pure Nonionic Surfactants.</a> Langmui. 16, 5276-5283 (2000).</li><li>Warren, P. B., Buchanan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+surfactant+dissolution.">Kinetics of surfactant dissolution.</a> Current Opinion in Colloid, &amp; Interface Scienc. 6, 287-293 (2001).</li><li>Laughlin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Aqueous Phase Behavior of Surfactant. , (1996).</li><li>Laughlin, R. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+Studies+by+Diffusive+Interfacial+Transport+Using+Near-Infrared+Analysis+for+Water+(DIT-NIR).">Phase Studies by Diffusive Interfacial Transport Using Near-Infrared Analysis for Water (DIT-NIR).</a> The Journal of Physical Chemistry. 104, 7354-7362 (2000).</li><li>Lynch, M. L., Kochvar, K. A., Burns, J. L., Laughlin, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous-Phase+Behavior+and+Cubic+Phase-Containing+Emulsions+in+the+C12E2&#8722;Water+System.">Aqueous-Phase Behavior and Cubic Phase-Containing Emulsions in the C12E2&#8722;Water System.</a> Langmui. 16, 3537-3542 (2000).</li></ol>

The authors have no competing financial interests.

Em técnicas mais comuns para a investigação diagrama de fase, múltiplas amostras com diferentes composições e proporções precisa de ser preparado e ter a atingir o equilíbrio termodinâmico, que provoca um processo demorado e uma quantidade significativa de material. Alguns desafios podem ser resolvidos por DIT método (transporte interfacial difusora) usando capilar plano e método de análise de infravermelho, mas nenhum deles pode resolver todos os desafios com investimento de baixo custo. <p class="jove...

As esferas magnéticas (MB) é da ordem de 1 micrómetro de diâmetro foram usadas com bastante frequência em 1,2 aplicações de microfluidos-base, em particular para dispositivos biomédicos. Nestes dispositivos, MBs têm oferecido capacidades, tais como células e separação de ácido nucleico, agentes de contraste, e a entrega de drogas, para citar alguns. A combinação de (campo magnético) de controle externo e microfluídica baseada em gotículas permitiu 3 controle de imunoensaios utilizando pequenos volumes (&lt;100 nl). MBs também têm demonstrado promessa quando utilizado para o tratamento líquido 4. Esta abordagem utiliza os MBs para transportar biomoléculas entre segmentos de líquido dentro de um tubo separado por uma válvula de ar. Este método não é tão poderoso como outros dispositivos lab-on-chip mais complexas visto no passado, mas é muito mais simples e não oferece a capacidade de lidar com volumes microlitro porte de líquido. Uma abordagem semelhante tem sido relatado recentemente 5 por grupo de Haselton e aplicado a biomédicaensaios. Um dos aspectos mais importantes do presente dispositivo é a separação do segmento de líquido oferecido pela válvula de ar controlada por tensão superficial. Volumes de microlitros de líquido unidas a MBs são transportados através deste espaço de ar entre os segmentos de líquidos usando um campo magnético aplicado externamente. MBs de micropartículas (~ 0,4-7 um em diâmetro com uma média de 1,9 | iM), sob o efeito do campo magnético externo criar um conjunto de micro-poroso que retém o líquido dentro. A força deste aprisionamento líquido é suficiente para suportar as forças de tensão da superfície quando se transportam os MBs de um reservatório para o próximo. Tipicamente, este efeito não é desejável, como a maioria das abordagens somente a moléculas de transporte específicas (tais como biomarcadores) contidos nos líquidos 6. No entanto, como pode ser visto no nosso trabalho, este efeito pode ser utilizado para tornar um aspecto positivo do dispositivo. Temos utilizado este &quot;laboratório-em-tubo&#39;Abordagem, mostrado esquematicamente na Figura 1, para a análise de diagramas de fases em sistemas de materiais de binários. O surfactante C12E5 foi escolhido como o principal foco de caracterização, uma vez que é amplamente usado em aplicações industriais tais como produtos farmacêuticos, produtos alimentares, cosméticos, etc. Em particular, a H2O / C12E5 sistema binário foi investigada porque fornece uma rica conjunto de fases para explorar. Temos focado em um aspecto específico desta mistura química, a saber, as transições para fases líquidas cristalinas em determinadas concentrações 7-9. Esta transição é facilmente observado em nosso dispositivo, incorporando polarizadores nos estudos de microscopia óptica, a fim de destacar as fronteiras de fase. Ser capaz de mapear diagramas de fase é uma área muito importante de estudo, a fim de compreender a cinética envolvidos com a transição de fase 10. A capacidade de determinar com precisão a interacção de tensioactivos com um solventesnd outros componentes é crucial, devido à sua complexidade e muitas fases distintas 11. Muitas outras técnicas têm sido anteriormente utilizados para caracterizar mudança de fase. A abordagem convencional envolve a criação de muitas amostras, cada uma consistindo de diferentes concentrações e permitindo-lhes a equilibrar, o que requer tempos de processamento longos e elevada quantidade de volumes de amostra. Em seguida, as amostras são tipicamente analisadas por métodos óticos, como os transportes interfacial difusora (DIT), que oferece alta resolução de tais composições de surfactante 12,13. Semelhante ao método nós utilizamos, o método DIT usa luz polarizada para a imagem de fase fronteiras distintas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AccuBead</td>
			<td>Bioneer Inc.</td>
			<td>TS-1010-1</td>
			<td>Magnetic beads</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C12E5 Surfactant</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>76437</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermo Scientific Nalgene 890</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14176178</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cube Magnet</td>
			<td>Apex Magnets</td>
			<td>M1CU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarizer Film</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>38-493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon AF</td>
			<td>Dupont</td>
			<td>400s1-100-1</td>
			<td>Fluoropolymer solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keyacid Red Dye</td>
			<td>Keystone</td>
			<td>601-001-49</td>
			<td>Fluorescent dye</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-12</td>
			<td>Female</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-56</td>
			<td>Male</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-823-435</td>
			<td>3 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe Pump</td>
			<td>Stoelting</td>
			<td>53130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stereo Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>SMZ-2T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse Ti-U</td>
			<td>The filter cube used had an excitation wavelength range from 540-580 nm and a dichroic mirror at 585 nm, allowing for photoemission ranging from 593-668 nm.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Denver Instruments&#160;</td>
			<td>PI-225D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope-Mounted Camera</td>
			<td>Motic</td>
			<td>5000</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

phase diagram characterization using magnetic beads as liquid carriers

Esférulas magnéticas com ~ 1,9 um de diâmetro médio foram usadas para o transporte de volumes de microlitros de líquidos entre os segmentos de líquidos contíguos com um tubo com a finalidade de investigar a mudança de fase dos segmentos de líquido. As pérolas magnéticas foram controlados externamente utilizando um magnete, permitindo que as esferas se colmatar a válvula de ar entre os segmentos de líquidos adjacentes. Um revestimento hidrofóbico foi aplicado à superfície interna do tubo para melhorar a separação entre dois segmentos de líquido. O campo magnético aplicado formado um conjunto agregado de esferas magnéticas, a captura de uma certa quantidade de líquido no interior do conjunto que é referido como o volume de transferência. Um corante fluorescente foi adicionado a um segmento de líquido, seguido por uma série de transferências de líquidos, que, em seguida, a intensidade de fluorescência alteradas no segmento de líquido vizinhos. Com base na análise numérica da mudança medida da intensidade de fluorescência, o volume de reporte por massa de esferas magnéticas foi encontradoser ~ 2 a 3 ul / mg. Esta pequena quantidade de líquido permitiu a utilização de segmentos de líquido relativamente pequenas de algumas centenas de microlitros, aumentando a viabilidade do dispositivo para uma abordagem laboratório-em-tubo. Esta técnica de aplicação de pequena variação da composição num volume líquido foi aplicado para analisar o diagrama de fase binário entre a água e o agente tensioactivo C12E5 (pentaetileno glicol éter monododecil), levando a mais rápida análise de amostras com volumes menores do que os métodos convencionais.

Utilizando a abordagem de laboratório-em-tubo para o transporte de quantidades ul-volume de líquido com esferas magnéticas, juntamente com MATLAB para análise numérica, os volumes de reporte médios líquidos, como uma função de massa de esférulas magnéticas, foram encontrados (Figura 2). Massa maior de esferas magnéticas proporciona maior volume de carry-over na taxa de 2-3 ul / mg. A configuração experimental (Figura 1) foi usado para observar a mudança de fase no H2...

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Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

Fase Diagrama Caracterização utilizando esferas magnéticas como veículos líquidos

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

phase-diagram-characterization-using-magnetic-beads-as-liquid-carriers

Research

JoVE Journal

Engineering

12.2K visualizações.  University of Cincinnati. Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Revelando processos dinâmicos de Materiais em Líquidos Usando líquido celular Microscopia Eletrônica de Transmissão

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Engenharia

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caracterização dos Efeitos de recombinação em uma Câmara de ionização líquido usado para a dosimetria de um Acelerador Radiosurgical

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

Medição do feixe de raios X coerência ao longo de múltiplas direções Usando 2-D Checkerboard fase reticulada

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. It consists of two magnetic measurement heads on both sides of the sample mounted on the legs of a u-shaped support. The sample is locally exposed to a magnetic excitation field consisting of two distinct frequencies, a stronger component at about 77 kHz and a weaker field at 61 Hz. The nonlinear magnetization characteristics of superparamagnetic particles give rise to the generation of intermodulation products. A selected sum-frequency component of the high and low frequency magnetic field incident on the magnetically nonlinear particles is recorded by a demodulation electronics. In contrast to a conventional MPI scanner, p-FMMD does not require the application of a strong magnetic field to the whole sample because mixing of the two frequencies occurs locally. Thus, the lateral dimensions of the sample are just limited by the scanning range and the supports. However, the sample height determines the spatial resolution. In the current setup it is limited to 2 mm. As examples, we present two 20 mm &#215; 25 mm p-FMMD images acquired from samples with 1 &#181;m diameter maghemite particles in silanol matrix and with 50 nm magnetite particles in aminosilane matrix. The results show that the novel MPI scanner can be applied for analysis of thin biological samples and for medical diagnostic purposes.

A scanner for imaging magnetic particles in planar samples was developed using the planar frequency mixing magnetic detection technique. The magnetic intermodulation product response from the nonlinear nonhysteretic magnetization of the particles is recorded upon a two-frequency excitation. It can be used to take 2D images of thin biological samples.

Frequência mistura Scanner Detecção magnética for Imaging Partículas Magnéticas em amostras Planar

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Estudar processos dinâmicos de Nano porte Objects no líquido utilizando a Transmissão Microscopia Eletrônica de Varredura

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterização de Ultra-grão fino e nanocristalinos Materiais Usando Transmissão Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Campo elétrico controle de Estados eletrônicos em WS2 nanodispositivos por retenção de eletrólitos

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Medir a polarização ferroelétrica magneticamente sintonizado em cristais líquidos

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Shaping the Amplitude and Phase of Laser Beams by Using a Phase-only Spatial Light Modulator

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser radiation. The method is based on the coherent sum of two uniform waves, previously encoded into a phase-only spatial light modulator (SLM) by spatial multiplexing of their phases. Here, the interference process is carried out by spatial filtering of light frequencies at the Fourier plane of certain imaging system. The correct implementation of this method allows arbitrary phase and amplitude information to be retrieved at the output of the optical system.
It is an on-axis, rather than off-axis encoding technique, with a direct processing algorithm (not an iterative loop), and free from coherent noise (speckle). The complex field can be exactly retrieved at the output of the optical system, except for some loss of resolution due to the frequency filtering process. The main limitation of the method might come from the inability to operate at frequency rates higher than the refresh rate of the SLM. Applications include, but are not limited to, linear and non-linear microscopy, beam shaping, or laser micro-processing of material surfaces.

We show how to encode the complex field of laser beams by using a single phase element. A common-path interferometer is employed to mix the phase information displayed into a phase-only spatial light modulator to finally retrieve the desired complex field pattern at the output of an optical imaging system.

Moldar a Amplitude e a fase dos feixes de Laser, usando um modulador de luz somente fase espacial

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser ...