This work has been financially supported by Grants-in-Aid for Scientific Research from the Ministry of Education, Culture, Sports, Science, and Technology (No. 25248027 to M.S.).

1. Preparación de muestras <ol><li> La purificación de los monómeros sensibles a la temperatura <ol><li> Disolver 20 g de N -isopropylacrylamide (NIPA) en 100 ml de tolueno. </li><li> Se filtra la solución con succión para eliminar el polvo. </li><li> Mezclar el filtrado con 500 ml de éter de petróleo. </li><li> Coloque el recipiente de reacción en un baño de hielo-agua. </li><li> Se agita la solución hasta que los monómeros se precipitan (típicamente 30 min). </li><li> Se filtra la solución con succión para obtener los monómeros de precipitados. </li><li> Secar los monómeros bajo presión reducida (100 Pa) durante la noche. </li></ol></li><li> Preparación de la solución de polímero sensible a la temperatura <ol><li> Degas 20 ml de agua desionizada durante 1,0 min usando una bomba de diafragma. </li><li> Disolver 780,8 mg del ingreso y producción purificado en 9,5 ml de agua desionizada y desgasificada. </li><li> Coloque el recipiente de reacción en un baño de hielo-agua. </li><li> Proteger a la reacción dea la luz cubriendo el aparato con papel de aluminio. </li><li> Se agita la solución suavemente durante 10 min mientras que la introducción de un flujo moderado de gas Ar suavemente a través de una punta de pipeta unida a la botella de gas con un tubo. </li><li> Añadir 11,9 l de N, N, N &#39;, N&#39; tetrametiletilendiamina a la solución a través de una micropipeta. </li><li> Se agita la solución durante 1,0 minutos, mientras que la introducción de gas Ar, tal como se menciona en el paso 1.2.5. </li><li> Mientras se agita la muestra, se disuelven 4,0 mg de persulfato de amonio en 0,5 ml de agua desionizada y desgasificada. </li><li> Mezclar la solución de la muestra (de la etapa 1.2.7) y la solución de persulfato de amonio (de la etapa 1.2.8). </li><li> Se agita la solución durante 30 s, mientras que la introducción de gas Ar, tal como se menciona en el paso 1.2.5. </li><li> Cubrir la solución con papel de aluminio y guardar en el refrigerador (4 ° C) durante la noche. </li></ol></li><li> Preparación de sujeciones de los modelos <ol><li> Colocar 60 l de la solución de muestra (depaso 1.2.11) en una diapositiva cavidad. </li><li> Cubrir la solución con una cubierta de vidrio circular. Tenga cuidado de no atrapar burbujas de aire. </li><li> Retire el exceso de solución con una micropipeta y de laboratorio toallitas. </li><li> Sellar la muestra con pegamento. Deje que el pegamento se seque a temperatura ambiente (típicamente 6 h). </li><li> Preparar otra diapositiva llena de látex de 0,1% en peso de poliestireno (diámetro de partícula de 100 nm) la suspensión siguiendo los pasos 1.3.1-1.3.4. Esta diapositiva se utiliza como un estándar. </li></ol></li></ol> 2. Tamaño de Partícula de medición con una dispersión microscopio de luz dinámica <ol><li> Optimización del instrumento <ol><li> Colocar el portaobjetos suspensión de látex de poliestireno (de la etapa 1.3.5) en la platina del microscopio invertido. La parte cubierta de vidrio debe quedar hacia abajo. </li><li> Colocar un amortiguador de haz delante del detector (un fotodiodo de avalancha y un autocorrelador). </li><li> Aplicar un haz de láser (láser de estado sólido, λ = 488 nm, 30 mW, continuode onda) a la muestra a través de una lente de objetivo (10 ×). Una parte de la luz reflejada pasa a través de un espejo lanzamiento del microscopio y se observa por una cámara CCD montada en el puerto del lado del microscopio (Figura 1). </li><li> Ajuste la altura de la lente del objetivo para ajustar el punto focal en la suspensión de la muestra al cambiar la altura de la lente del objetivo de la posición de baja a alta. Durante este procedimiento, la imagen reflejada se centra en tres ocasiones: en la superficie del vidrio de cubierta, en la interfaz entre el vidrio de cubierta y la muestra, y en la interfaz entre la muestra y el cristal agujero de diapositivas. Establecer el punto focal entre los puntos segundo y tercero. </li><li> Atenuar la intensidad de la luz dispersada por el cambio de la potencia del láser. </li><li> Introducir la luz dispersada en el detector mediante la eliminación de la compuerta de haz delante del detector. Esta unidad mide la correlación temporal de la intensidad de la luz. </li><li> Establecer un agujero de alfiler (φ = 50 micras) between el microscopio y el detector para lograr el efecto confocal. Ajustar la posición del agujero de alfiler para maximizar la intensidad de la luz en el detector. </li><li> Medir la función de correlación en el tiempo de la intensidad de la luz dispersada durante 30 s mediante el inicio de la operación del correlador través de un ordenador. La función de correlación se mide a menudo se expresa como g (2) (t) - 1, donde t es el tiempo de correlación y 4 <img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq1.jpg" /> . Aquí, I (t) es la intensidad de la luz dispersada en el momento t, y (•••) T es un promedio de tiempo. El tiempo de caída será de aproximadamente 0,1 ms. </li><li> Ajustar el punto focal para obtener una amplia gama para la amplitud inicial de la función de correlación en el tiempo (g (2) (t = 0) - 1). NOTA: La amplitud inicial es fuertemente afectada por la cantidad de luz reflejada. Moviendo el punto focal de remolqueARD El interfaz entre el vidrio de cubierta y la muestra, aumenta la cantidad de luz reflejada. Para fuertes dispersores de luz, tales como látex de poliestireno, la amplitud inicial puede ser alterada de 0 a 1. Sin embargo, es difícil establecer la amplitud inicial cerca de 1 para las soluciones de polímero más comunes porque la intensidad de la luz reflejada es mucho mayor que la de la luz dispersada. </li><li> Aplicar la inversa de Laplace de transformación (mediante el programa de regularización limitado CONTIN 13,14) a la función de correlación en el tiempo obtenido para adquirir la función de distribución de tamaño. En los casos en que la amplitud inicial se establece en menos de 0,2, la función de distribución de la radio hidrodinámico mostrará un fuerte pico alrededor de 100 nm, que es dos veces el radio real (véase la discusión para más detalles). </li></ol></li><li> medición de la muestra <ol><li> Ajuste la temperatura de la etapa a 25 ° C. </li><li> Coloque una diapositiva preparada con poli-ingreso y producción solut (PNIPA)ion (etapa 1.3.4) en la platina del microscopio. </li><li> Medir la función de correlación en el tiempo de la intensidad de la luz dispersada por los siguientes pasos 2.1.4-2.1.8. Si la amplitud inicial es mayor que 0,2, ajustar el punto focal para que la amplitud inicial de la función de correlación de tiempo inferior a 0,2 siguiendo el paso 2.1.9. Una pequeña amplitud inicial simplifica el análisis. </li><li> Ajuste la temperatura de la etapa a 35 ° C y espere hasta que la solución se vuelve turbia. La temperatura de solución crítica inferior (LCST) de solución PNIPA es de 32 ° C 15. </li><li> Medir la función de correlación en el tiempo siguiendo los pasos 2.1.4-2.1.8. Si es posible, ajustar la posición del punto focal para hacer la amplitud inicial de la función de correlación de tiempo inferior a 0,2. Para las soluciones turbias, sus amplitudes iniciales tienden a aumentar, ya que la intensidad de los dispersos luz aumenta mientras que la de la luz reflejada se mantiene constante. </li><li> Aplicar la inversa de Laplace Transformatia las funciones de correlación de tiempo obtenidos para obtener las funciones de distribución de tamaño. Tenga en cuenta que el tamaño real es la mitad del valor obtenido en el caso de que la amplitud inicial es menor que 0,2. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Hiroi, T., Shibayama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Light+Scattering+Microscope:+Accessing+Opaque+Samples+with+High+Spatial+Resolution.">Dynamic Light Scattering Microscope: Accessing Opaque Samples with High Spatial Resolution.</a> Opt. Express. 21, 20260-20267 (2013).</li><li>Barth, H. G., Flippen, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particle+Size+Analysis.">Particle Size Analysis.</a> Anal. Chem. 67, 257-272 (1995).</li><li>Liu, Y., Wang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+supramolecular+polymers.">Characterization of supramolecular polymers.</a> Chem. Soc. Rev. 41, 5922-5932 (2012).</li><li>Berne, B. 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Lett. 30, 555-557 (2005).</li><li>Xia, H., Ishi, K., Iwai, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrodynamic+Radius+Sizing+of+Nanoparticles+in+Dense+Polydisperse+Media+by+Low-Coherence+Dynamic+Light+Scattering.">Hydrodynamic Radius Sizing of Nanoparticles in Dense Polydisperse Media by Low-Coherence Dynamic Light Scattering.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 44, 6261-6264 (2005).</li><li>Maret, G., Wolf, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiple+light+scattering+from+disordered+media.+The+effect+of+brownian+motion+of+scatterers.">Multiple light scattering from disordered media. The effect of brownian motion of scatterers.</a> Z. Phys. B. 65, 409-413 (1987).</li><li>Pine, D. J., Weitz, D. A., Chaikin, P. 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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterizing+Concentrated,+Multiply+Scattering,+and+Actively+Driven+Fluorescent+Systems+with+Confocal+Differential+Dynamic+Microscopy.">Characterizing Concentrated, Multiply Scattering, and Actively Driven Fluorescent Systems with Confocal Differential Dynamic Microscopy.</a> Phys. Rev. Lett. 108, 218103 (2012).</li><li>Provencher, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+constrained+regularization+method+for+investing+data+represented+by+linear+algebraic+or+integral+equations.">A constrained regularization method for investing data represented by linear algebraic or integral equations.</a> Comp. Phys. Comm. 27, 213-227 (1982).</li><li>Provencher, S. W., Stepanek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Global+analysis+of+dynamic+light+scattering+autocorrelation+functions.">Global analysis of dynamic light scattering autocorrelation functions.</a> Part. Part. Syst. Charact. 13, 291 (1996).</li><li>Takata, S., Norisuye, T., Shibayama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Small-angle+Neutron+Scattering+Study+on+Preparation+Temperature+Dependence+of+Thermosensitive+Gels.">Small-angle Neutron Scattering Study on Preparation Temperature Dependence of Thermosensitive Gels.</a> Macromolecules. 35, 4779-4784 (2002).</li><li>Pusey, P. 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Phys. 97, 6829-6841 (1992).</li><li>Tanaka, T., Sato, E., Hirokawa, Y., Hirotsu, S., Peetermans, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+Kinetics+of+Volume+Phase+Transition+of+Gels.">Critical Kinetics of Volume Phase Transition of Gels.</a> Phys. Rev. Lett. 55, 2455-2458 (1985).</li><li>Hiroi, T., Ata, S., Shibayama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transitions+of+Aggregation+States+for+Concentrated+Carbon+Nanotube+Dispersion.">Transitions of Aggregation States for Concentrated Carbon Nanotube Dispersion.</a> J. Phys. Chem. C. 120, 5776-5782 (2016).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

La amplitud inicial de la función de correlación de tiempo depende en gran medida del punto focal, tal como se muestra en la Figura 2 (a). Esta aparentemente contradice el hecho de que la solución es homogénea (a excepción de la capa delgada en la interfaz) 8. Esta variación en la amplitud inicial se atribuye a una variación en la cantidad de luz reflejada. La teoría heterodino parcial 16 predice que la amplitud inicial, A, la intensidad de la luz dispersada, yo s, y la intensidad de la luz reflejada, I r, satisface la siguiente ecuación 1 <img alt="Ecuación 2" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq2.jpg" /> Esta ecuación muestra que la mayor I r se convierte, el más pequeño se convierte en A. Por lo tanto, A se reduce en un ajuste de la posición focal cerca de la interfaz. La aparente constante de difusión D A can obtenerse mediante el ajuste de la función de correlación en el tiempo en el caso de soluciones monodispersas: <img alt="Ecuación 3" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq3.jpg" /> dónde <img alt="Ecuación 4" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq4.jpg" /> . Aquí, n es el índice de refracción del disolvente (agua, 1,33), θ es el ángulo dispersa (180 °), y λ es la longitud de onda de la luz (514,5 nm). Desde aplicamos la geometría de retrodispersión, el valor de q es fijo. Sin embargo, este punto se resuelve mediante el uso de diferentes longitudes de onda de la luz. Tenga en cuenta que cualquier tipo de fuente de láser de onda continua está disponible para construir el microscopio DLS. Gracias al pequeño volumen irradiado, el factor de coherencia 17 se estima en más de 0,99 y es insignificante. Para soluciones polidispersos, la función de distribución de D A se obtiene por la transformación inversa de Laplace. º parciales heterodyneEory también predice que D A no es la misma que la constante de difusión real D. Estas dos constantes de difusión satisfacen la siguiente ecuación: <img alt="Ecuación 5" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq5.jpg" /> La constante de difusión D se convierte en el hidrodinámico h radio R utilizando la ecuación de Einstein-Stokes 4. Cuando a = 1, esta relación se convierte en D A = D. En este caso, el proceso de conversión de datos es el mismo que el de la dispersión dinámica de luz común. La línea roja muestra en la Figura 2 (b) corresponde a este caso. Por el contrario, esta relación se convierte en D A = 0,5 D en el límite de A → 0. Por lo tanto, el tamaño se estima que es dos veces mayor que el tamaño real cuando A es pequeña (prácticamente, a menos de 0,2), como se muestra por la línea azul de la figura 2 (b) </strong&gt;. Si se sabe que A es significativamente pequeña, el eje horizontal puede ser desplazado, como se muestra en la Figura 2 (c). En principio, se puede convertir en D A D para cualquier valor de a. En la práctica, sin embargo, es mejor para establecer la amplitud inicial menor que 0,2, ya que la aproximación simple D A ~ 0,5 D es cierto. Las características destacadas de la técnica de dispersión de luz dinámica microscopio se demostró usando una solución PNIPA. La conformación de PNIPA debajo y por encima de la LCST se ha estudiado ampliamente el uso de neutrones de ángulo pequeño de dispersión 15,18. Por el contrario, la dispersión dinámica de la luz no se ha utilizado para el análisis de PNIPA por encima de la LCST debido a su turbidez 19. Este problema se resuelve por el microscopio dispersión de luz dinámica, como se muestra en las figuras 3 (a) y (b). El tamaño de estos agregados es de varios y# 181; m, lo que no puede obtenerse por cualquiera de pequeña rayos X de ángulo / dispersión de neutrones o técnicas de dispersión de luz convencionales. mediciones de tiempo de resolverse utilizando este sistema dan información sobre el proceso de agregación durante el cambio de temperatura. El inconveniente del microscopio dispersión de luz dinámica también se ilustra en la Figura 3. Para el resultado por debajo de la LCST, la función de correlación en el tiempo está fuertemente afectada por la muy pequeña cantidad de polvo presente (las líneas negras en la Figura 3). Por ejemplo, la función de correlación en el tiempo no se descompone por completo, incluso con tiempos de correlación en el orden de 1,0 s. Esto se debe a que el volumen irradiado con este aparato (aproximadamente 1,0 m) es significativamente menor que la irradiada con el aparato de dispersión de luz dinámica habitual (aproximadamente 100 micras). En los casos en que la intensidad de la luz dispersada es débil, la señal es oscurecida por el ruido, como la causada por salameda cantidades de polvo en la solución. Por lo tanto, los tres picos que se muestran en la Figura 3 (b) no pueden tener importancia cuantitativa aunque el orden general de que el tamaño es significativa. Tenga en cuenta que un dispersor tan débil se puede medir mediante un aparato de dispersión dinámica de luz convencional. Hemos demostrado que el microscopio dispersión de luz dinámica nos permite medir muestras tanto transparentes y turbios con la misma configuración. Dado que la longitud del camino óptico en las muestras es corto, esta técnica se puede aplicar a fuertes muestras absorbentes de la luz, tales como suspensiones de nanotubos de carbono 20. Además, debido a su alta resolución espacial, esta técnica se puede aplicar a las células biológicas. Para su aplicación a la biología, este método también se puede combinar con otras técnicas de imagen, tales como la fluorescencia y formación de imágenes Raman. Por lo tanto, creemos que el microscopio dispersión de luz dinámica es una poderosa herramienta para una amplia gama de campos de investigación.

Particle size is one of the most fundamental properties of colloidal and polymer solutions. Numerous techniques are used to measure the particle size. Particle sizes of 1.0 &#181;m or larger can be measured directly using an optical microscope. For smaller particles, alternative techniques, such as laser diffraction, electron microscopy, or atomic force microscopy, are used2,3. Dynamic light scattering is a commonly-used technique for the measurement of particle size distributions in solutions4. The results obtained using this technique are not derived from images of the particles but from the characteristic time of the fluctuations in scattered light intensity. These fluctuations originate from Brownian motion, which is characterized by a diffusion constant. The size distribution is obtained from the distribution of diffusion constants using the Einstein-Stokes equation. Due to its simplicity, dynamic light scattering is widely used for the routine assessment of solutions, such as paints and food colloids.
Pretreatment is required for most of the techniques used for the particle size measurement of solution samples. In the case of electron microscopy and atomic force microscopy, the sample must be analyzed under vacuum conditions. Therefore, it is difficult to observe the samples in their native forms. Furthermore, for laser diffraction and dynamic light scattering, only diluted samples that are free from multiple scattering and light absorption can be measured. To overcome this difficulty, several new techniques have been proposed for the measurement of dynamic light scattering from undiluted, concentrated solutions, such as cross-correlation spectroscopy5,6, low-coherence dynamic light scattering7,8, diffusing-wave spectroscopy9,10, and differential dynamic microscopy11,12.
We have developed a new apparatus called a dynamic light scattering microscope1. This apparatus enables us to measure turbid samples without dilution by means of a confocal optical system in which multiple scattering is eliminated using a pinhole. However, the measurement procedure and data analysis are slightly more complicated than those of commercially-available instruments. This video explains the measurement procedure and data analysis in detail using the analysis of the temperature-responsive polymer, poly(N-isopropylacrylamide), as an example.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="591">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">N-isopropylacrylamide, 98%</td>
			<td style="width:89px;">Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">I0401</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">toluene, 99%</td>
			<td style="width:89px;">Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">201-01876</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">petroleum ether, distillation temperature 30 ~ 60 &#176;C</td>
			<td style="width:89px;">Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">169-22565</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">N,N,N&#39;,N&#39;-tetramethylethylenediamine, 99%</td>
			<td style="width:89px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">T9281</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:216px;">ammonium persulfate, 98%</td>
			<td style="width:89px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">248614</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">polystyrene latex suspension, 1 wt%</td>
			<td style="width:89px;">Duke Scientific Corporation</td>
			<td style="width:119px;">3500A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">argon</td>
			<td style="width:89px;">Koike Sanso Kogyo Co., Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>purity &#62; 99.999 vol.%</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:216px;"></td>
			<td style="width:89px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">cavity slide</td>
			<td style="width:89px;">Matsunami Glass Ind.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">83-0336</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">inverted microscope</td>
			<td style="width:89px;">Nikon Instech Co., Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">ECLIPSE Ti-U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Thermo Plate</td>
			<td style="width:89px;">Tokai Hit CO.,Ltd</td>
			<td style="width:119px;">TP-108R-C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Ar-Kr ion laser</td>
			<td style="width:89px;">Spectra-Physics</td>
			<td style="width:119px;">Stabilite 2018</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">avalanche photodiode</td>
			<td style="width:89px;">ALV-GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ALV-High Q.E. Avalanche Photo Diode</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:216px;">correlator</td>
			<td style="width:89px;">ALV-GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ALV-5000/EPP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurement of particle size distribution in turbid solutions by dynamic light scattering microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

Funciones de tiempo de correlación de la intensidad de la luz dispersada para una suspensión de látex de poliestireno (radio de la partícula: 50 nm) se midieron en diferentes puntos focales, como se muestra en la Figura 2 (a). Estas funciones de correlación se convirtieron en las funciones de distribución del radio hidrodinámico por la transformación inversa de Laplace (se refieren a la figura 2 (b) y (c)). Utilizando el mismo procedimiento, las funciones de correlación de tiempo y funciones de distribución del radio hidrodinámico de la solución PNIPA se obtuvieron a 25 ° C y 35 ° C, respectivamente. Las figuras 3 (a) y (b) muestran las funciones de correlación de tiempo de la intensidad de la luz dispersada y las correspondientes funciones de distribución de tamaño de la solución por debajo de PNIPA (25 ° C) y superior (35 ° C) de la LCST. Las funciones de distribución de tamaño se obtuvieron mediante la transformación inversa de Laplace seguido de lacorrección de la heterodino parcial. El radio hidrodinámico promedio por debajo de la LCST es de varias decenas de nanómetros, lo cual es típico para las soluciones de polímero. En contraste, el radio hidrodinámico por encima de la LCST es de aproximadamente 1,0 micras. Este resultado es consistente con el hecho de que la solución está turbia por encima de la LCST. Las líneas rojas y azules en la Figura 3 representan la distribución del tamaño de las soluciones PNIPA obtiene inmediatamente después y 20 minutos después de que la solución se volvió turbia, respectivamente. La Figura 3 (b) indica claramente el crecimiento de la agregación. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54885/54885fig1.jpg" /> Figura 1. Esquema del microscopio dispersión de luz dinámica. Pinhole (PH), divisor de haz (BS), polarizador (Pol) y un fotodiodo de avalancha (APD). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54885/54885fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver</a>una versión más grande de esta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54885/54885fig2.jpg" /> Figura 2. Los resultados representativos para una suspensión de látex de poliestireno. (A) Tiempo de funciones de correlación de la intensidad de la luz dispersada por la suspensión de látex de poliestireno. El radio nominal es 50 nm y la concentración es 0,1% en peso. Dos conjuntos de datos se obtuvieron a partir de diferentes puntos de dispersión. (B), (c) correspondientes funciones de distribución de tamaño de la suspensión de látex de poliestireno obtenidos por la inversa de Laplace transformación de (a). La línea roja corresponde a la función de correlación en el tiempo cuya amplitud inicial es de aproximadamente 1,0, y la línea azul corresponde a la que con una amplitud inicial que es de aproximadamente 0,2. En el eje horizontal se calcula sin (b) y con (c) teniendo en cuenta el efecto de heterodino parcial (PHD) cuando A &lt;&lt;<html> ; 1. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54885/54885fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/54885/54885fig3.jpg" /> Figura 3. Los resultados representativos para una solución PNIPA. (A) Tiempo de funciones de correlación de la intensidad de la luz dispersada por la solución PNIPA. (B) funciones de distribución de tamaño correspondiente para la solución PNIPA obtenido por la transformación inversa de Laplace de (a). En el eje horizontal se calcula teniendo en cuenta el efecto de heterodino parcial para cada conjunto de datos. La línea de color negro representa los datos obtenidos a 25 ° C. La línea roja representa los datos obtenidos a continuación de la solución se volvió turbia (35 ° C). La línea azul representa los datos obtenidos después de una medición de 20 min de la línea roja./54885/54885fig3large.jpg &quot;Target =&quot; _ blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Se presenta un protocolo para la medición directa de la distribución del tamaño de partícula en soluciones concentradas utilizando microscopía de dispersión de luz dinámica.

Medición de Tamaño de Partícula de distribución en turbias Soluciones por Dynamic Light Scattering Microscopía

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

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Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate using the Atomic Force Microscope (AFM), can provide key insights into physical interactions present within colloidal systems. Colloidal systems are widely existent in several applications including, pharmaceuticals, foods, paints, paper, soil and minerals, detergents, printing and much more.1-3 Furthermore, colloids can exist in many states such as emulsions, foams and suspensions. Using colloidal probe nanoscopy one can obtain key information on the adhesive properties, binding energies and even gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of the colloids present within. Additionally, colloidal probe nanoscopy can be used with biological cells to aid in drug discovery and formulation development. In this paper we describe a method for conducting colloidal probe nanoscopy, discuss key factors that are important to consider during the measurement, and show that both quantitative and qualitative data that can be obtained from such measurements.

Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems.

El examen cuantitativo y cualitativo de las interacciones entre partículas Uso coloidal Sonda Nanoscopia

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

Investigación

Química

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

Disolución dinámica de polarización nuclear Instrumentación para el tiempo real enzimática reacción de la tasa mediciones realizadas por RMN

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

A, simples y poco costosas, y el sistema robusto para medir el volumen de hidrógeno desprendido por reacciones químicas con soluciones acuosas

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being leveraged for developing sophisticated photonic sensors. Silicon photonic sensors seek to exploit the strong confinement of light in nano-waveguides to transduce changes in physical state to changes in resonance frequency. In the case of thermometry, the thermo-optic coefficient, i.e., changes in refractive index due to temperature, causes the resonant frequency of the photonic device such as a Bragg grating to drift with temperature. We are developing a suite of photonic devices that leverage recent advances in telecom compatible light sources to fabricate cost-effective photonic temperature sensors, which can be deployed in a wide variety of settings ranging from controlled laboratory conditions, to the noisy environment of a factory floor or a residence. In this manuscript, we detail our protocol for the fabrication and testing of photonic thermometers.

We describe the process of fabrication and testing of photonic thermometers.

Fabricación y pruebas de termómetros fotónicos

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Nanosponge afinabilidad de tamaño y densidad de entrecruzamiento

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

Partícula magnética de ADN vinculante el análisis por la dispersión ligera dinámica y electroforética

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Chips de microfluídica para dispersión ligera dinámica In Situ mediante difracción de rayos x de cristal y In Situ para la cristalografía Serial

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

Detección sensible al elemental de la química en las baterías a través de espectroscopia de absorción de rayos x blandos y dispersión inelástica resonante de la radiografía

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. Modern instrumentation permits measurement of particle size as a function of time and/or temperature, but currently there is no simple method for performing DLS particle size distribution measurements in the presence of applied voltage. The ability to perform such measurements would be useful in the development of electroactive, stimuli-responsive polymers for applications such as sensing, soft robotics, and energy storage. Here, a technique using applied voltage coupled with DLS and a temperature ramp to observe changes in aggregation and particle size in thermoresponsive polymers with and without electroactive monomers is presented. The changes in aggregation behavior observed in these experiments were only possible through the combined application of voltage and temperature control. To obtain these results, a potentiostat was connected to a modified cuvette in order to apply voltage to a solution. Changes in polymer particle size were monitored using DLS in the presence of constant voltage. Simultaneously, current data were produced, which could be compared with particle size data, to understand the relationship between current and particle behavior. The polymer poly(N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) served as a test polymer for this technique, as pNIPAM's response to temperature is well-studied. Changes in the lower-critical solution temperature (LCST) aggregation behavior of pNIPAM and poly(N-isopropylacrylamide)-block-poly(ferrocenylmethyl methacrylate), an electrochemically active block-copolymer, in the presence of applied voltage are observed. Understanding the mechanisms behind such changes will be important when trying to achieve reversible polymer structures in the presence of applied voltage.

Here, a protocol to apply voltage to solution during dynamic light scattering particle size measurements with the intent to explore the effect of voltage and temperature changes on polymer aggregation is presented.

Aplicación de voltaje en el análisis de tamaño de partículas de dispersión de luz dinámica

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. ...