La medición electroquímica de la característica intrínseca de la nanopartícula única es de gran importancia en la nanociencia. Este método demuestra una forma simple pero altamente reproducible de construir un electrodo de nanoporo inalámbrico para un análisis rápido de nanopartículas individuales. El tamaño del nanoelectrodo puede alcanzar hasta 30 nanómetros por este sencillo método de fabricación.
La resolución actual y la resolución temporal durante el análisis son 0,6 picoamps y 0,01 milisegundos, respectivamente. Se prevé que este electrodo de nanoporo inalámbrico se utilizará para el análisis secular in vivo y no invasivo debido al tamaño a nanoescala de la punta de nanoelectrodo. La propiedad de resonancia plasmónica de superficie localizada de la nano punta de oro y la visión óptica perfecta de las nanopipetas cruzadas podrían permitir la detección óptica eléctrica a nanoescala.
Los investigadores interesados en la fabricación de electrodo de nanoporo inalámbrico deben dominar el proceso de vertido de nanopipetas. Porque este es un paso crucial en el procedimiento. Deben prestar atención a la temperatura ambiental y la humedad al verter la pipeta.
Primero añadir 4,8 mililitros de ácido cloroáurico con una fracción de masa de 1%a 40 mililitros de agua desionizada con agitación vigorosa. A continuación, calentar la solución a ebullición. Añada rápidamente 10 mililitros de una solución de citrato trisódico con una fracción de masa del 1% en la solución.
Caliente la solución durante 15 minutos adicionales hasta que la solución final sea de color rojo. Coloque los capilares de cuarzo en un tubo centrífugo de 15 mililitros lleno de acetona y límpialo en un limpiador ultrasónico durante diez minutos. Cuando haya terminado, retire la acetona y agregue etanol.
A continuación, coloque el tubo centrífugo en el limpiador ultrasónico durante diez minutos adicionales de limpieza. A continuación, coloque los capilares de cuarzo en otro tubo centrífugo de 15 mililitros con agua desionizada para la eliminación del etanol, y realice la limpieza ultrasónica durante 10 minutos. Seque los capilares de cuarzo utilizando una corriente de gas nitrógeno y guárdelos en un tubo de centrífuga limpio.
Después de esto, encienda un tirador láser de dióxido de carbono y precaliente durante 15-20 minutos para asegurar una potencia láser estable. Instale un capilar de cuarzo limpio en el tirador láser de dióxido de carbono precalentado. Establezca los parámetros de tracción del calor, el filamento, la velocidad, el retardo y la fuerza de tracción en el panel del tirador láser de dióxido de carbono para un diámetro específico.
Fije la nanopipeta preparada en un plato de petri con un adhesivo reutilizable para una posterior caracterización. Inyecte 10 microlitros de la solución de ácido cloroaurico preparada en la nanopipeta con un microcargador. Centrifugar la nanopipeta durante cinco minutos alrededor de 1.878 veces G para la eliminación de burbujas de aire en la nanopipeta.
Después de la centrifugación, fije la nanopipeta en un resbalón de cubierta con goma de silicona previamente preparada, y defina el área dentro de la nanopipeta como el lado cis y el exterior como el lado trans. Después de esperar cinco minutos para que el caucho se cure, coloque el conjunto integrado en la mesa objetivo de un microscopio invertido. Encienda y ajuste la iluminación de campo oscuro para enfocar la punta de la nanopipeta bajo un objetivo de microscopio de 10x.
Cambie a un objetivo de 40x para una resolución espacial más alta. A continuación, coloque un electrodo de cloruro de plata dentro de la nanopipeta. A continuación, coloque un segundo electrodo de cloruro de plata a tierra en el lado trans.
Conecte los electrodos de cloruro de plata a un preamplificador. Encienda el sistema de medición actual y el software correspondiente para la grabación de corriente iónica. A continuación, establezca el potencial aplicado en 300 milivoltios.
Ahora agregue lentamente 150 microlitros de solución de borohidruro de sodio al lado trans para desencadenar la reacción entre el ácido cloroáurico y el borohidruro de sodio. Simultáneamente, registre eléctrica y ópticamente el rastro actual y los espectros de dispersión de imágenes de campo oscuro utilizando los sistemas de medición actual y detección de campos oscuros. Desactive el potencial aplicado después de que el trazado de corriente iónica vuelva a cero picoamps.
Lave el tipo cerrado preparado WNE con agua desionizada que fluye desde la parte inferior hasta la punta. Cambie la solución en los lados trans y cis a una solución de cloruro de potasio después de la fabricación del tipo cerrado WNE. Transfiera 50 microlitros de la solución nanopartical de oro nanomolar a la solución nanopartical de oro nanomolar al lado trans.
A continuación, registre la señal actual de eventos de colisión de nanopartículas individuales en un potencial de 300 milivoltios. Finalmente, cambie la tensión aplicada para monitorear la frecuencia, amplitud y cambio de forma de la señal de corriente. La fabricación de una nanopipeta incluye tres pasos principales.
Un microcapilar con un diámetro interior de 0,5 milímetros y un diámetro exterior de 1 mililitro se fija en el tirador, y un láser se centra en el centro del capilar para derretir el cuarzo. Al aplicar fuerzas a los terminales del capilar, finalmente separa y forma dos partes con puntas cónicas a nanoescala. El procedimiento de generación de una nanotip de oro dentro de la punta de la nanopipeta, después de que el proceso de tracción se muestra aquí.
Se utilizó un sistema de caracterización in situ para supervisar el proceso de fabricación del tipo cerrado WNE mediante la grabación simultánea de las imágenes de respuesta y campo oscuro actuales. Las imágenes SEM de vista superior de la nanopipeta desnuda y el tipo cerrado WNE se muestran aquí después de que el haz de iones de enfoque que divide una imagen SEM de vista lateral proporciona la morfología de la nanotipo de oro dentro del tipo cerrado WNE. En los experimentos de colisión de nanopartículas individuales, las nanopartículas de oro se añaden al lado trans de la WNE.
El rendimiento de ruido excepcional de este CNE descubre las señales ocultas con una alta frecuencia de señal. Al generar la nano punta de oro, se debe utilizar un bajo potencial aplicado para generar la interfaz electroquímica. Un alto potencial aplicado podría acelerar la generación de oro y dar lugar a estructuras defectuosas en la punta nano.
La alta resolución de contraste y la alta resolución especial de este método pueden ayudar a los investigadores a comprender mejor el proceso de transferencia de electrones a escala nanométrica. El borohidruro de sodio es peligroso y reaccionará violentamente con agua. Tenga cuidado al preparar la solución de borohidruro de sodio.
