Se sabe que los cristales líquidos colestéricos tienen colores de reacción brillantes, y la rápida modulación del color es importante para el desarrollo de la próxima generación de pantallas reflectantes. Nuestro método permite la modulación de color más rápida con el voltaje de operación más bajo jamás reportado para cristales líquidos coléstericos. La clave es FcD.
Un dopant quiral con poder de torsión helicoidal sensible redox. Demostrando el procedimiento estarán Shoichi Tokunaga, un postdoctorado, y Mengyan Zeng, un estudiante graduado de nuestro laboratorio. Para comenzar a preparar la mezcla de cristal líquido colestériceico, coloque 84,6 miligramos de 5OCB y 5.922 miligramos de FcD en un vial de vidrio de 10 mililitros.
En un vial separado, disolver 12,9 miligramos de EMIm-OTf en 10 mililitros de diclorometano. Transfiera 2,1 mililitros de la solución EMIm-OTf a la mezcla de cristal líquido, y mezcle bien los componentes agitando suavemente el vial. A continuación, cubra el vial con papel de aluminio y haga varios agujeros en la lámina con una aguja.
Caliente la solución a 80 grados centígrados durante una hora para evaporar la mayor parte del DCM. Ponga el vial al vacío y continúe calentándolo durante otra hora para retirar el DCM restante para obtener una mezcla clara de cristal líquido naranja. A continuación, para comenzar a preparar el vidrio ITO, corte una pieza de vidrio de 10 por 10 milímetros con patrón de ITO en la forma deseada, y una pieza de 10 por 12 milímetros de vidrio ITO estándar.
Coloque ambas piezas de vidrio ITO en el tensioactivo diluido sin dejar que toquen. Combine 60 mililitros de una solución de surfactante alcalino y 240 mililitros de agua ultra pura en un recipiente de vidrio de 500 mililitros. Sonicar las placas en surfactante alcalino diluido durante 30 minutos.
A continuación, decantar el tensioactivo, y enjuague las placas con porciones de 200 mililitros de agua ultra pura. Realice este procedimiento de enjuague tres veces en total. Rellene el recipiente con 300 mililitros de agua ultra pura.
Sonicar las placas durante 20 minutos. Y decantar el agua. Lavar las placas en agua ultra pura de esta manera tres veces en total.
Por último, seque las placas limpias con una corriente de gas nitrógeno y guárdelas en platos de petri limpios y desechables. Mantenga los platos en un desecador limpio. Para comenzar a preparar la célula, sonicar un 0.7 por ciento por dispersión de peso de PEDOT en nitrometano durante 60 minutos para asegurar que el polímero esté bien disperso.
A continuación, fije el vidrio ITO estándar limpio en una recubridora de espín y retire el polvo de la superficie recubierta de ITO con una pistola de soplado de nitrógeno. Aplique cuidadosamente 50 microlitros de dispersión PEDOT recién sonicada a la superficie ITO y recubra la placa a 1000 RPM durante 60 segundos. Deje que la placa recubierta se siente en el aire ambiente durante una hora después.
A continuación, fije la placa ITO con patrón en una máquina de frotar equipada con un paño de rayón. Frote a fondo la superficie con patrón itO bajo una corriente de gas nitrógeno. Luego, en un área libre de polvo, mezcle una gota de adhesivo óptico con una cantidad de tamaño similar de cuentas de vidrio borosilicato de 5 micrómetros.
Poner la placa recubierta DE PEDOT boca arriba en el espacio de trabajo. Aplicar alrededor de 0,2 milímetros cúbicos de la mezcla adhesiva a cada esquina de un lado estrecho de la placa. Aplique dos porciones más de adhesivo de ocho milímetros de distancia de ese lado para formar un rectángulo de ocho por 10 milímetros en la placa.
Coloque la placa ITO con patrón boca abajo en el adhesivo con un borde alineado con las gotas a lo largo de la placa recubierta de PEDOT para que las placas se desfasen en unos dos milímetros. Presione suavemente las esquinas de la celda para lograr un espacio uniforme entre las placas como se indica por la desaparición del patrón de flecos en la celda. Borre la célula con 365 nanómetros de luz UV durante 20 segundos para ajustar el adhesivo.
Caliente la celda sobre una placa caliente a 100 grados centígrados durante tres horas para terminar de curar el adhesivo. Por último, conecte los cables conductores equipados con clips de aligator a la superficie ITO expuesta en cada placa mediante un sautering ultrasónico. Utilice cinta aislante para fijar los cables de la célula de vidrio a una diapositiva del microscopio para facilitar su manipulación más adelante.
Calienta el vaso ITO, una pequeña espátula y la mezcla de cristal líquido colestériico a 80 grados centígrados durante 10 a 15 minutos. A continuación, transfiera rápidamente una pequeña cantidad de la mezcla de cristal líquido colésterico caliente a la brecha entre las placas con la espátula calentada. La célula se llenará por acción capilar en unos 60 segundos.
Una vez que la célula esté llena, reduzca la temperatura de la etapa a 37 grados centígrados y espere a que la célula se estabilice a esa temperatura. Aplique fuerza al presionar suavemente el centro del dispositivo de cristal líquido para ver el color reflejado brillante. A continuación, coloque el dispositivo en la parte superior de la etapa activa bajo un microscopio óptico digital con el lado estampado del dispositivo frente a la lente.
Conecte las placas estancas y recubiertas de PEDOT a los terminales positivos y negativos de un poteniostat respectivamente. Configure el poteniostat para alternar entre aplicar 1,5 voltios durante cuatro segundos y 0 voltios durante ocho segundos. Observe y registre el cambio de color del dispositivo de cristal líquido con el microscopio digital mientras se aplica el voltaje.
A continuación, configure un espectrofotómetro UV-vis para escanear la transmitancia de 800 a 300 nanómetros. Coloque un pequeño gato en el compartimiento de muestras para sostener el escenario caliente. Coloque el dispositivo de cristal líquido en una placa caliente para mantener el calor y adquirir una medida de fondo de la etapa caliente vacía.
A continuación, vuelva a cargar el dispositivo en la etapa activa y colóquelo en el espectrómetro con el lado estampado mirando a la viga. Use un paño oscuro para cubrir los huecos entre la puerta de la cámara de muestra y los cables. Espere unos minutos hasta que el dispositivo se estabilice a 37 grados centígrados.
Si es necesario, ajuste la posición de la etapa caliente para maximizar la transmitancia. A continuación, adquiera un espectro inicial de transmitancia a través del dispositivo. Después de eso, aplique un 1.5 voltios al dispositivo durante cuatro segundos y adquiera inmediatamente un espectro de transmitancia.
Cuando finalice la medición, aplique 0 voltios al dispositivo durante ocho segundos y adquiera otro espectro. Por último, registre el porcentaje de transmisión a 510 nanómetros a lo largo del tiempo mientras se rueda el voltaje entre 1,5 voltios durante cuatro segundos y 0 voltios durante ocho segundos cinco veces. El cristal líquido colestérico dopado con un complejo de binaftol de ferroceno quiral, parecía de color azul brillante y tenía una banda de reflexión centrada en 467 nanómetros.
Aplicando 1,5 voltios a un electrodo ITO en contacto con la solución de cristal líquido, cambió la banda de reflectancia al centro en 485 nanómetros. El cristal líquido colestériico oxidado parecía de color cian brillante a verde contra el entorno azul no oxidado. La banda de reflectancia cambió de nuevo a 467 nanómetros al aplicar 0 voltios al electrodo con una recuperación correspondiente del color de reflexión azul.
La transmisión disminuyó modestamente con ciclos repetidos debido al aumento del trastorno orientativo, pero esto se reparó aplicando una fuerza al dispositivo. El cambio de color de azul a cian se produjo en 0,4 segundos, y el cambio de retorno tardó 2,7 segundos. Alternativamente, aplicar 1,5 voltios durante 0,5 segundos, y 0 voltios durante cinco segundos dio lugar a un electrodo parpadeante.
Al intentar el procedimiento, tenga cuidado al ensamblar la celda. La calidad de la celda determina la calidad de la imagen de visualización del dispositivo. Puede identificar el rango de voltaje adecuado para operar el dispositivo utilizando voltammetría cíclica.
Los rayos X para la espectroscopia de electrones pueden confirmar que la aparición de la parte oxidada en el material cristalino líquido. Al ajustar con precisión la estructura química del dopant chirol sensible redox y otros componentes, podemos desarrollar nuevos tipos de pantallas reflectantes, como papel electrónico a todo color. Una investigación adicional del mecanismo de nuestro dopant chirol,puede profundizar la ciencia fundamental de los cristales líquidos colestéricos donde el mecanismo molecular de la inducción de chirol todavía no está claro.
