Cholesterische Flüssigkristalle sind dafür bekannt, helle Reaktionsfarben zu haben, und die schnelle Farbmodulation ist wichtig für die Entwicklung der nächsten Generation von reflektierenden Displays. Unsere Methode ermöglicht die schnellste Farbmodulation mit der niedrigsten Betriebsspannung, die jemals für cholesterische Flüssigkristalle gemeldet wurde. Der Schlüssel ist FcD.
Ein chiraler Dopant mit Redox-reaktionsschneller Spiraldrehkraft. Demonstriert wird das Verfahren von Shoichi Tokunaga, einem Postdoc, und Mengyan Zeng, einem Doktoranden unseres Labors. Um mit der Vorbereitung des cholesterischen Flüssigkristallgemisches zu beginnen, legen Sie 84,6 Milligramm 5OCB und 5,922 Milligramm FcD in eine 10 Milliliter Glasdurchstechflasche.
In einer separaten Durchstechflasche 12,9 Milligramm EMIm-OTf in 10 Milliliter Dichlormethan auflösen. 2,1 Milliliter der EMIm-OTf-Lösung in das Flüssigkristallgemisch geben und die Komponenten durch sanftes Schütteln der Durchstechflasche gut mischen. Dann bedecken Sie die Durchstechflasche mit Aluminiumfolie und stechen Sie mehrere Löcher in die Folie mit einer Nadel.
Erhitzen Sie die Lösung bei 80 Grad Celsius für eine Stunde, um den größten Teil des DCM zu verdampfen. Setzen Sie die Durchstechflasche unter Vakuum, und heizen Sie sie für eine weitere Stunde, um das verbleibende DCM zu entfernen, um eine klare, orange Flüssigkristallmischung zu erhalten. Als nächstes, um mit der Vorbereitung des ITO-Glases zu beginnen, schneiden Sie ein 10 mal 10 Millimeter großes Glasstück, das mit ITO gemustert ist, in der gewünschten Form und ein 10 mal 12 Millimeter großes Stück Standard-ITO-Glas.
Legen Sie beide Stücke von ITO-Glas in das verdünnte Tensid, ohne sie berühren zu lassen. Kombinieren Sie 60 Milliliter einer alkalischen Tensidlösung und 240 Milliliter ultrareines Wasser in einem 500 Milliliter Glasbehälter. Beschallen Sie die Platten in verdünntem alkalisches Tensid für 30 Minuten.
Dann dekantieren Sie das Tensid und spülen Sie die Platten mit 200 Milliliter Portionen ultrareinem Wasser. Führen Sie diesen Spülvorgang insgesamt dreimal durch. Füllen Sie den Behälter mit 300 Millilitern reinem Reinstwasser.
Beschallen Sie die Platten für 20 Minuten. Und dekant das Wasser. Waschen Sie die Platten auf diese Weise insgesamt dreimal in reines Wasser.
Schließlich trocknen Sie die sauberen Platten mit einem Strom von Stickstoffgas und lagern Sie sie in sauberen, Einweg-Petrischalen. Bewahren Sie das Geschirr in einem sauberen Trockentrockner auf. Um mit der Vorbereitung der Zelle zu beginnen, beschallen Sie eine 0,7 Prozent durch Gewicht Dispersion von PEDOT in Nitromethan für 60 Minuten, um sicherzustellen, dass das Polymer gut dispergiert ist.
Fixieren Sie dann das saubere Standard-ITO-Glas auf einem Spincoater und entfernen Sie Staub von der ITO-beschichteten Oberfläche mit einer Stickstoff-Blaspistole. 50 Mikroliter frisch beschallte PEDOT-Dispersion vorsichtig auf die ITO-Oberfläche auftragen und 60 Sekunden lang bei 1000 U/min verschichten. Lassen Sie die beschichtete Platte anschließend eine Stunde in der Umgebungsluft sitzen.
Als nächstes fixieren Sie die gemusterte ITO-Platte in einer Reibmaschine, die mit einem Rayontuch ausgestattet ist. Reiben Sie die ITO-gemusterte Oberfläche gründlich unter einem Stickstoffgasstrom. Dann, in einem staubfreien Bereich, mischen Sie einen Tropfen optischen Klebstoff mit einer ähnlich großen Menge von 5 Mikrometer Borosilikat Glasperlen.
Legen Sie die PEDOT-beschichtete Platte nach oben auf den Arbeitsbereich. Tragen Sie etwa 0,2 Kubikmillimeter des Klebstoffgemisches auf jede Ecke einer schmalen Seite der Platte auf. Tragen Sie zwei weitere Teile des Klebstoffs acht Millimeter von dieser Seite entfernt auf, um ein acht mal zehn Millimeter großes Rechteck auf die Platte zu bilden.
Legen Sie die gemusterte ITO-Platte nach unten auf den Klebstoff mit einer Kante, die an den Tropfen teilweise entlang der PEDOT-beschichteten Platte ausgerichtet ist, so dass die Platten um etwa zwei Millimeter versetzt werden. Drücken Sie vorsichtig die Ecken der Zelle nach unten, um einen gleichmäßigen Abstand zwischen den Platten zu erreichen, wie durch das Verschwinden des Fransenmusters in der Zelle angezeigt wird. Strahlen Sie die Zelle mit 365 Nanometer UV-Licht für 20 Sekunden, um den Klebstoff einzustellen.
Erhitzen Sie die Zelle auf einer heißen Platte bei 100 Grad Celsius für drei Stunden, um die Aushärtung des Klebstoffs zu beenden. Schließlich verbinden Sie Leitungsdrähte, die mit Aligator-Clips ausgestattet sind, durch Ultraschall-Sautering an die freiliegende ITO-Oberfläche auf jeder Platte. Verwenden Sie Isolierband, um die Drähte der Glaszelle an einem Mikroskopschlitten zu befestigen, um die Handhabung später zu erleichtern.
Das ITO-Glas, einen kleinen Spachtel und die cholesterische Flüssigkristallmischung bei 80 Grad Celsius 10 bis 15 Minuten erhitzen. Dann schnell eine kleine Menge des heißen cholesterischen Flüssigkristallgemisches mit dem erhitzten Spachtel in den Spalt zwischen den Platten geben. Die Zelle füllt sich durch Kapillarwirkung in etwa 60 Sekunden.
Sobald die Zelle voll ist, reduzieren Sie die Bühnentemperatur auf 37 Grad Celsius und warten Sie, bis sich die Zelle bei dieser Temperatur stabilisiert. Tragen Sie schiere Kraft auf, indem Sie sanft die Mitte des Flüssigkristallgeräts drücken, um die helle reflektierte Farbe zu sehen. Platzieren Sie dann das Gerät auf der heißen Bühne unter einem digitalen optischen Mikroskop mit der gemusterten Seite des Geräts, die auf die Linse gerichtet ist.
Verbinden Sie die gemusterten und PEDOT-beschichteten Platten mit den positiven bzw. negativen Klemmen eines Poteniostats. Konfigurieren Sie den Poteniostat so, dass er zwischen dem Anwenden von 1,5 Volt für vier Sekunden und 0 Volt für acht Sekunden wechselt. Beobachten und erfassen Sie den Farbwechsel des Flüssigkristallgeräts mit dem digitalen Mikroskop, während Sie die Spannung umfahren.
Als nächstes richten Sie ein UV-Vis-Spektralphotometer ein, um die Durchlässigkeit von 800 bis 300 Nanometern zu scannen. Legen Sie eine kleine Buchse in das Probenfach, um die heiße Stufe zu halten. Legen Sie das Flüssigkristallgerät auf eine Kochplatte, um warm zu bleiben und eine Hintergrundmessung der leeren heißen Stufe zu erhalten.
Laden Sie das Gerät dann wieder in die heiße Phase und legen Sie es in das Spektrometer mit der gemusterten Seite zum Balken. Verwenden Sie ein dunkles Tuch, um Lücken zwischen der Probenkammertür und den Drähten zu bedecken. Warten Sie einige Minuten, bis sich das Gerät bei 37 Grad Celsius stabilisiert.
Passen Sie bei Bedarf die Position der heißen Stufe an, um die Durchlässigkeit zu maximieren. Erfassen Sie dann ein erstes Übertragungsspektrum über das Gerät. Danach 1,5 Volt für vier Sekunden auf das Gerät auftragen und sofort ein Sendespektrum erfassen.
Wenn die Messung abgeschlossen ist, wenden Sie 0 Volt acht Sekunden lang auf das Gerät an und erfassen Sie ein weiteres Spektrum. Schließlich, Rekord prozentweise Durchlässigkeit bei 510 Nanometern im Laufe der Zeit beim Radfahren der Spannung zwischen 1,5 Volt für vier Sekunden und 0 Volt für acht Sekunden fünf Mal. Der cholesterische Flüssigkristall gedopt mit einem chiralen Ferrozen-Binaphtol-Komplex, erschien hellblau und hatte ein Reflexionsband mit 467 Nanometern zentriert.
Durch das Anwenden von 1,5 Volt auf eine ITO-Elektrode in Kontakt mit der Flüssigkristalllösung wurde das Reflexionsband auf 485 Nanometer zentriert. Der oxidierte cholesterische Flüssigkristall erschien hell cyan bis grün gegen die unoxidierte blaue Umgebung. Das Reflexionsband verschob sich nach dem Auftragen von 0 Volt auf die Elektrode mit einer entsprechenden Wiederherstellung der blauen Reflexionsfarbe wieder auf 467 Nanometer.
Die Durchlässigkeit nahm bei wiederholten Zyklen aufgrund zunehmender Orientierungsstörungen leicht ab, aber dies wurde durch die Anwendung einer schieren Kraft auf das Gerät repariert. Der Farbwechsel von Blau zu Cyan erfolgte in 0,4 Sekunden, und der Rückgabewechsel dauerte 2,7 Sekunden. Die abwechselnde Anwendung von 1,5 Volt für 0,5 Sekunden und 0 Volt für fünf Sekunden führte zu einer blinkenden Elektrode.
Wenn Sie versuchen, die Prozedur zu versuchen, achten Sie bitte bei der Montage der Zelle. Die Qualität der Zelle bestimmt die Qualität des Anzeigebildes des Geräts. Sie können den geeigneten Spannungsbereich für den Betrieb des Geräts mit zyklischer Voltammetrie identifizieren.
Röntgenstrahlen für die Elektronenspektroskopie können diese Entstehung des oxidierten Teils im flüssigen kristallinen Material bestätigen. Durch die präzise Abstimmung der chemischen Struktur der Redox-responsiven Chirol-Dopant und anderer Komponenten können wir neue Arten von reflektierenden Displays entwickeln, wie z. B. Vollfarben-E-Paper. Weitere Untersuchung des Mechanismus unserer Chirol Dopant, kann die grundlegende Wissenschaft der cholesterischen Flüssigkristalle vertiefen, wo der molekulare Mechanismus der Chirol-Induktion noch unklar ist.
