Cristais líquidos choleséricos são conhecidos por ter cores de reação brilhantes, e a modulação rápida de cores é importante para o desenvolvimento da próxima geração de displays reflexivos. Nosso método permite a modulação de cores mais rápida com a menor tensão de operação já relatada para cristais líquidos cholestéricos. A chave é a FcD.
Um dopant quiral com poder de torção helicoidal reertivo redox. Demonstrando o procedimento estarão Shoichi Tokunaga, um pós-doutor, e Mengyan Zeng, um estudante de pós-graduação do nosso laboratório. Para começar a preparar a mistura de cristal líquido cholestérico, coloque 84,6 miligramas de 5OCB e 5,922 miligramas de DFC em um frasco de vidro de 10 mililitros.
Em um frasco separado, dissolva 12,9 miligramas de EMIm-OTf em 10 mililitros de diclorometano. Transfira 2,1 mililitros da solução EMIm-OTf para a mistura de cristal líquido e misture bem os componentes agitando suavemente o frasco. Em seguida, cubra o frasco com papel alumínio, e faça vários furos na folha com uma agulha.
Aqueça a solução a 80 graus celsius por uma hora para evaporar a maior parte do DCM. Coloque o frasco sob vácuo e continue aquecendo-o por mais uma hora para remover o DCM restante para obter uma mistura clara de cristal líquido laranja. Em seguida, para começar a preparar o vidro ITO, corte um pedaço de vidro de 10 por 10 milímetros padronizado com ITO na forma desejada, e um 10 por 12 milímetros de vidro ITO padrão.
Coloque ambas as peças de vidro ITO no surfactante diluído sem deixá-los tocar. Combine 60 mililitros de uma solução de surfactante alcalina, e 240 mililitros de água ultra pura em um recipiente de vidro de 500 mililitros. Sonicar as placas em surfactante alcalino diluído por 30 minutos.
Em seguida, decantar o surfactante, e enxaguar as placas com porções de 200 mililitros de água ultra pura. Realize este procedimento de lavagem três vezes no total. Reabastecer o recipiente com 300 mililitros de água ultra pura.
Sonicar as placas por 20 minutos. E decantar a água. Lave as placas em água ultra pura desta forma três vezes no total.
Por fim, seque as placas limpas com um fluxo de gás nitrogênio e armazene-as em pratos de petri limpos e descartáveis. Mantenha os pratos em um desiccator limpo. Para começar a preparar a célula, sonicar 0,7% mediante dispersão de PEDOT em nitrometano por 60 minutos para garantir que o polímero esteja bem disperso.
Em seguida, fixar o vidro ITO padrão limpo em um revestimento de spin, e remova o pó da superfície revestida ITO com uma pistola de golpe de nitrogênio. Aplique cuidadosamente 50 microliters de dispersão PEDOT recém-sônica na superfície ITO e gire a placa a 1000 RPM por 60 segundos. Deixe a placa revestida sentar no ar ambiente por uma hora depois.
Em seguida, fixar a placa ITO padronizada em uma máquina de esfregar equipada com um pano rayon. Esfregue completamente a superfície padronizada da ITO sob um fluxo de gás nitrogênio. Em seguida, em uma área livre de poeira, misture uma gota de adesivo óptico com uma quantidade de tamanho similar de 5 contas de vidro borossilicato de 5 micrômetros.
Coloque a placa revestida PEDOT de frente para cima no espaço de trabalho. Aplique cerca de 0,2 milímetros cúbicos da mistura adesiva em cada canto de um lado estreito da placa. Aplique mais duas porções de adesivo oito milímetros de distância desse lado para formar um retângulo de oito por 10 milímetros na placa.
Coloque a placa ITO padronizada de frente para baixo no adesivo com uma borda alinhada com as gotas parcialmente ao longo da placa revestida PEDOT para que as placas sejam compensadas por cerca de dois milímetros. Pressione suavemente os cantos da cela para obter uma distância uniforme entre as placas, como indicado pelo desaparecimento do padrão de franja na cela. Apaguei a célula com 365 nanômetros de luz UV por 20 segundos para definir o adesivo.
Aqueça a célula em uma placa quente a 100 graus celsius durante três horas para terminar de curar o adesivo. Por fim, conecte os fios condutores equipados com clipes de aligator à superfície ITO exposta em cada placa por sautering ultrassônico. Use fita isolante para fixar os fios da célula de vidro em um slide de microscópio para facilitar o manuseio posteriormente.
Aqueça o vidro ITO, uma pequena espátula e a mistura de cristal líquido estérico a 80 graus celsius por 10 a 15 minutos. Em seguida, transfira rapidamente uma pequena quantidade da mistura de cristal líquido cholestérico quente para a abertura entre as placas com a espátula aquecida. A célula será preenchida por ação capilar em cerca de 60 segundos.
Uma vez que a célula esteja cheia, reduza a temperatura do estágio para 37 graus celsius e espere que a célula se estabilize a essa temperatura. Aplique força pura pressionando suavemente o centro do dispositivo de cristal líquido para ver a cor refletida brilhante. Em seguida, coloque o dispositivo em cima do estágio quente sob um microscópio óptico digital com o lado padronizado do dispositivo voltado para a lente.
Conecte as placas padronizadas e revestidas PEDOT aos terminais positivos e negativos de um poteniostat, respectivamente. Configure o poteniostat para alternar entre a aplicação de 1,5 volts por quatro segundos e 0 volts por oito segundos. Observe e regise a mudança de cor do dispositivo de cristal líquido com o microscópio digital enquanto pedala a tensão.
Em seguida, configure um espectrômetro UV-vis para escanear a transmissão de 800 a 300 nanômetros. Coloque uma pequena tomada no compartimento de amostras para segurar o estágio quente. Coloque o dispositivo de cristal líquido em uma placa quente para se manter aquecido e adquira uma medição de fundo do estágio quente vazio.
Em seguida, carregue o dispositivo de volta para o estágio quente e coloque-o no espectrômetro com o lado padronizado voltado para o feixe. Use um pano escuro para cobrir as lacunas entre a porta da câmara de amostra e os fios. Espere alguns minutos para o dispositivo estabilizar a 37 graus celsius.
Se necessário, ajuste a posição do estágio quente para maximizar a transmissão. Em seguida, adquira um espectro inicial de transmissão através do dispositivo. Depois disso, aplique um 1,5 volts no dispositivo por quatro segundos e adquira imediatamente um espectro de transmissão.
Quando a medição terminar, aplique 0 volts no dispositivo por oito segundos e adquira outro espectro. Finalmente, recorde de transmissão percentual em 510 nanômetros ao longo do tempo enquanto pedala a tensão entre 1,5 volts por quatro segundos e 0 volts por oito segundos cinco vezes. O cristal líquido esterorico dopado com um complexo de bináfol ferroceno quiral, parecia azul brilhante e tinha uma faixa de reflexão centrada em 467 nanômetros.
Aplicando 1,5 volts a um eletrodo ITO em contato com a solução de cristal líquido, mudou a faixa de reflectância para centralizar em 485 nanômetros. O cristal líquido ociático oxidado parecia ciano brilhante para verde contra o ambiente azul não oxidado. A faixa de reflectância mudou de volta para 467 nanômetros ao aplicar 0 volts ao eletrodo com uma recuperação correspondente da cor de reflexão azul.
A transmissão diminuiu modestamente com ciclos repetidos devido ao aumento do transtorno orientacional, mas isso foi reparado aplicando uma força total ao dispositivo. A mudança de cor de azul para ciano ocorreu em 0,4 segundos, e a troca de retorno levou 2,7 segundos. Aplicar alternadamente 1,5 volts por 0,5 segundos e 0 volts por cinco segundos resultou em um eletrodo piscando.
Ao tentar o procedimento, tome cuidado ao montar a célula. A qualidade da célula determina a qualidade da imagem do dispositivo. Você pode identificar o intervalo de tensão apropriado para operar o dispositivo usando voltametria cíclica.
O raio-X para a espectroscopia eletrônica pode confirmar o surgimento da parte oxidada no material cristalino líquido. Ao ajustar precisamente a estrutura química do dopant de chirol responsivo redox e outros componentes, podemos desenvolver novos tipos de displays reflexivos, como papel eletrônico de cor completa. Uma investigação mais aprofundada do mecanismo do nosso dopant chirol pode aprofundar a ciência fundamental dos cristais líquidos cholestéricos onde o mecanismo molecular da indução de quirol ainda não está claro.
