Fabrication, l'exploitation et la visualisation des écoulements en surface à ondes acoustiques axées microfluidique-Acoustiques contre-courant

Résumé

Dans cette vidéo, nous décrivons d'abord les procédures de fabrication et d'exploitation d'une onde acoustique de surface (SAW) de l'appareil à contre-courant de l'acoustique. Nous démontrons ensuite un dispositif expérimental qui permet à la fois la visualisation des écoulements analyse qualitative et quantitative des flux complexes dans le dispositif de pompage SAW.

Résumé

des ondes acoustiques de surface (SAW) peuvent être utilisés pour conduire des liquides dans les puces microfluidiques portables via le phénomène de contre-acoustique. Dans cette vidéo, nous vous présentons le protocole de fabrication d'un dispositif de contre-acoustique de SAW multicouche. Le dispositif est fabriqué à partir d'un niobate (LN) substrat lithium sur lequel deux transducteurs interdigités (IDT) et des marqueurs appropriés sont modelés. A (PDMS) canal polydiméthylsiloxane jeté sur un moule maître SU8 est finalement fixée sur le substrat à motifs. En suivant le procédé de fabrication, on montre les techniques qui permettent la caractérisation et le fonctionnement du dispositif de contre-acoustique afin de pomper des fluides à travers la grille de canal PDMS. Nous présentons enfin la procédure de visualiser l'écoulement du liquide dans les canaux. Le protocole est utilisé pour montrer fluide sur puce pompage sous différents régimes d'écoulement tels que l'écoulement laminaire et la dynamique plus complexe caractérisé par des tourbillons et des domaines d'accumulation de particules.

Introduction

L'un des défis continus auxquels la communauté microfluidique est la nécessité d'avoir un mécanisme de pompage efficace qui peut être miniaturisé pour l'intégration dans les systèmes micro-totale d'analyse véritablement portables (μTAS départ). Systèmes de pompage macroscopiques standard ne parviennent pas simplement de fournir la portabilité nécessaire pour μTAS de, en raison de la mise à l'échelle défavorable des débits volumétriques que la taille du canal diminue jusqu'à l'ordre du micron ou moins. Au contraire, les scies ont suscité un intérêt croissant en tant que mécanismes d'actionnement des fluides et apparaître comme une voie prometteuse pour la solution de certains de ces problèmes ^1,2.

SAW ont été illustrées afin de fournir un mécanisme très efficace de transport de l'énergie dans les liquides ^3. Quand une scie se propage sur un substrat piézo-électrique, par exemple en niobate de lithium (LN), l'onde se rayonnée dans le fluide retenu dans sa trajectoire d'un angle appelé angle de Rayleigh θ _R = sin722, 1 (c _F / C _s), du fait de la non-concordance des vitesses du son dans le substrat, c _s, et le fluide _F c. Cette fuite de rayonnement dans le fluide donne lieu à une onde de pression qui entraîne en continu acoustiques dans le fluide. En fonction de la géométrie du dispositif et de la puissance appliquée à l'appareil, ce mécanisme a été représenté pour actionner une grande variété de processus sur la puce, telles que le mélange de fluides, le tri des particules, l'atomisation, et de ^1,4 pompage. Malgré la simplicité et l'efficacité de l'actionnement microfluidique avec une scie, il ya seulement un petit nombre de Saw conduit mécanismes de pompage microfluidiques qui ont été démontrés à ce jour. La première démonstration a été la simple traduction des gouttelettes libres placés dans le chemin de propagation de SAW sur un substrat piézoélectrique ^3. Cette nouvelle méthode a suscité beaucoup d'intérêt à l'aide de scies comme une méthode d'actionnement microfluidique, mais il y avait toujours un besoin pour des fluides àêtre entraînée par la voie d'un clos-tâche plus difficile. Tan et al. Démontré pompage dans un micro-canal qui a été soumis à une ablation laser directement dans le substrat piézoélectrique. Par modification géométrique par rapport à la dimension IDT canal, et ils ont pu démontrer les flux à la fois uniformes et de mélange ^5. Glass et al. Récemment démontré une méthode de déplacement des fluides à travers des microcanaux et des composants microfluidiques en combinant SAW rotations actionnés avec la microfluidique centrifuges, comme une démonstration de la véritable miniaturisation du concept populaire Lab-on-a-CD ^6,7. Cependant, le seul entièrement clos SAW entraînée mécanisme qui a été démontré pompage reste à Cecchini et al. Du contre-acoustique SAW-driven ⁸ l'objet de cette vidéo. Il exploite l'atomisation et la coalescence d'un fluide à pomper à travers un canal fermé dans la direction opposée à la direction de propagation de l'unvague Coustic. Ce système peut donner lieu à des flux étonnamment complexes dans un micro-canal. Par ailleurs, selon la géométrie du dispositif, il peut fournir une gamme de systèmes de flux, des flux laminaires à des régimes plus complexes caractérisés par des tourbillons et des domaines particules accumulation. La capacité d'influencer facilement les caractéristiques des flux au sein de l'appareil montre des possibilités de manipulation de particules sur puce avancés.

Dans ce protocole, nous tenons à préciser les principaux aspects pratiques de la microfluidique à base de SAW: fabrication de l'appareil, opération expérimentale, et la visualisation de flux. Alors que nous décrivons explicitement ces procédures pour la fabrication et le fonctionnement des dispositifs pilotés par SAW à contre-acoustiques, ces sections peuvent facilement être modifiés pour leur application à un éventail de régimes microfluidiques SAW-motrices.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocole

1. la fabrication de dispositifs

1. Design Deux masques, le premier pour la modélisation de l'onde acoustique de surface (SAW) couche, et la seconde pour le polydiméthylsiloxane (PDMS) moule microcanaux.
   1. Le premier masque photographique a une paire de s'opposer transducteurs interdigités (IDT), également connu sous le nom de ligne et de retard SAW marqueurs pour l'alignement du canal et référence spatiale au cours de microscopie. Dans notre dispositif standard, nous avons IDT monoélectrode avec une largeur doigt P = 10 um, ouverture de 750 um, et 25 paires de doigts droites. L'IDT résultant génère SAW avec une longueur d'onde λ = 4 p = 40 pm correspondant à une fréquence de fonctionnement f _o = c _SAW / λ ≈ 100 MHz à 128 ° YX niobate de lithium (LN). Chaque largeur IDT doit être supérieure à deux fois la largeur du micro-canal afin de réduire les effets de défaut d'alignement alors que la liaison des couches. Paramètres de conception IDT sont discutés comprehensively dans plusieurs livres ^9-11. On remarque que seul IDT (placé à la sortie canal) est nécessaire pour conduire le fluide dans le canal en acoustique contre-courant, mais structuration d'une ligne de retard complète aide à l'essai de l'appareil.
   2. La seconde a une structure de microcanaux simple pour être alignée le long de la ligne à retard à ondes acoustiques de surface, avec une micro-chambre pour former l'entrée du canal. Dans nos appareils classiques, les canaux ont une largeur w = 300 mm et une longueur de 5 mm. En règle générale, la largeur de la voie doit être d'au moins 10 λ pour éviter les effets de diffraction lors de la propagation d'ondes acoustiques dans le microcanal, mais lors de nos tests, nous avons constaté que d'une largeur d'environ 7 λ n'affecterait pas significativement la propagation SAW dans le canal.
2. Commencez avec une plaquette de LN et s'attachera à 2 cm par 2 cm échantillon. Afin d'effectuer la microscopie à transmission, il est nécessaire d'utiliser une double galette polie de côté. Notez que LN est une norme pour sa biocompatibilité et la SAWpolarisation et le coefficient de couplage piézo-électrique à haute le long de l'axe principal, mais d'autres matériaux piézoélectriques peuvent être utilisés à des considérations de conception appropriées.
3. Nettoyer le substrat en le rinçant à l'acétone, le 2-propanol et séchage avec un pistolet à azote.
4. Spin manteau de l'échantillon avec Shipley S1818 à 4000 rpm pendant 1 min.
5. Doux cuire au four à 90 ° C pendant 1 min sur une plaque chauffante.
6. Aligner l'échantillon avec le masque de calque de SAW aide d'un dispositif d'alignement de masque et de l'exposer à la lumière UV avec un 55 mJ / cm ^2. Il faut prendre soin d'aligner la direction IDT le long de l'axe principal du substrat de LN.
7. Rincer l'échantillon dans Microposit MF319 développeur pendant 30 secondes pour enlever la résine photosensible non exposé.
8. L'arrêt se fait par un rinçage de l'échantillon dans de l'eau désionisée et la sécher avec un pistolet à azote.
9. Déposer une couche d'adhérence en titane de 10 nm d'épaisseur suivie couche d'or de 100 nm d'épaisseur par évaporation thermique.
10. Effectuer le décollage par ultrasons le samplement dans de l'acétone, puis rincez à 2-ol et sec avec un fusil d'azote.
11. Silaniser la surface du dispositif pour le rendre hydrophobe dans la zone micro-canal ^12.
    1. Masquer la zone de microchambre avec AR-N-4340 photosensible négative de tonalité par lithographie optique selon la fiche technique du fabricant.
    2. Activez la surface de l'échantillon avec un 2 min oxygène plasma (Gambetti Kenologia Srl, Colibri) de 0,14 mbar et une puissance de 100 W donnant une tension de polarisation d'environ 450 V.
    3. Mélanger 35 ml hexadécane, 15 ml de tétrachlorure de carbone (CCl _4), et 20 pl octadécyltrichlorosilane (OTS) dans un bécher à l'intérieur de la hotte. Placez l'appareil dans la solution et laisser couvert pendant deux heures.
    4. Rincer l'appareil avec 2-ol et le sécher avec un pistolet d'azote.
    5. Vérifiez que l'angle de contact de l'eau sur la surface est supérieure à 90 °. Si l'angle de contact est insuffisante, nettoyez l'échantillon et refaire les étapes de 1.11.
    6. Supprimerle résidu de résist sur l'échantillon par un rinçage à l'acétone, le 2-propanol et séchage avec un pistolet à azote.
12. Monter l'échantillon sur une carte de circuit imprimé avec des guides d'ondes de fréquence radio et des connecteurs coaxiaux standards (RF-PCB), puis mettre absorbeur acoustique (First Contact polymère) sur les bords de l'échantillon et connectez l'IDT par liaison filaire ou en utilisant des connecteurs de pogo.
13. Une matrice-modèle de la couche de canal est configurée avec SU-8 sur un petit morceau de silicium (Si) en utilisant la photolithographie optique plaquette standard. SU-8 Type de recette et de photolithographie seront tributaires de la PDMS hauteur du canal interne finale requise.
14. Moulage PDMS sur le moule
    1. Mélanger PDMS avec un agent de durcissement dans un rapport de 10:01.
    2. Centrifuger le PDMS pendant 2 min à 1.320 g pendant dégazage.
    3. Verser le PDMS doucement sur le SU-8 de la moisissure dans une boîte de Petri à une hauteur totale PDMS de l'ordre de 1 mm. Le plat ouvert Petri peut être placé dans un dessiccateur à vide pendant environ 30 min en order à dégazer le PDMS plus loin.
    4. Une fois dégazé, traitement PDMS par chauffage à 80 ° C pendant une heure dans un four. Notez que le temps de cuisson et la température peuvent affecter les propriétés mécaniques du PDMS.
15. Préparer la couche PDMS solide
    1. Couper autour du canal à l'aide d'une lame chirurgicale, en faisant attention à ne pas endommager le maître SU8, et le retirer.
    2. Réplique bords sont ensuite raffinées et redressées à l'aide d'une lame de rasoir avec un jeu d'au moins 2 mm sur le côté latéral de la chaîne et sans jeu (découpe droite à travers) à la sortie du canal.
    3. Poinçonner un trou dans la microchambre à l'aide d'un perforateur Unicore Harris pour former l'entrée de fluide de chargement.
16. Bond du canal PDMS avec le substrat de LN par collage conforme simple. De cette façon, le lien tiendra tout au long de la phase de test fluide tout en restant réversible.
    1. Les deux surfaces sont nettoyées avant d'entrer en soufflant tout excès de débris à l'air de l'azote comprimé. Il est critical lors de l'assemblage des pièces d'aligner le canal avec le grand axe de la LN selon les repères d'alignement à motifs.
17. Le schéma complet de l'appareil est illustré à la figure 1. Magasin complété dispositifs dans un environnement propre jusqu'à son utilisation.

Note: Il est important que toutes les étapes de fabrication sont réalisées dans un environnement de salle blanche pour éviter la contamination de l'appareil avant de l'utiliser.

Note: Chacune des étapes de lithographie optique peut être remplacé par des méthodes préférées de l'utilisateur.

Remarque: La procédure de silanisation peut être remplacée par un procédé de revêtement hydrophobe préféré ^13.

2. Test de l'appareil RF

1. Calibrer le réseau ou l'analyseur de spectre avec un guide d'onde ouvert / court sur votre RF-PCB.
2. Branchez la ligne à retard SAW pour les ports d'un analyseur de spectre et mesurer la matrice de diffusion de l'appareil. La transmission d'une paire de transducteurs unique électrode ressemblera à la valeur absolue d'une fonction sinc centré à la fréquence de fonctionnement de l'IDT. Dans le spectre de réflexion d'un plongeur (minimum) est observée à la même fréquence ^9-11. Dans nos dispositifs à la fréquence de fonctionnement de 100 MHz le long des grandes valeurs typiques de l'axe sont -15 dB pour S11 et S22 et -10 dB pour S ₁₂ (sans chaînes PDMS).

3. Microfluidique et particules débit Dynamics expériences et l'analyse Visualisation

1. Placer l'échantillon sous un microscope. La configuration optique spécifique dépend des phénomènes microfluidiques SAW être observées. Par exemple, un simple microscope à réflexion et équipé d'un objectif 4X et une caméra 30 fps vidéo sera adapté pour étudier la dynamique de remplissage des fluides. Pour étudier la dynamique de microparticules plus complexes, il peut être nécessaire d'utiliser un microscope équipé d'un objectif 20X et à 100 fps ou une caméra vidéo supérieure. Il est important que la fois l'objectif et la cadence suffisamment élevée pour capturer toutes les fonctionnalités de flux spatialement et temporellement importants.
2. Raccorder le IDT en face de la sortie du canal à un générateur de signaux RF et l'exploiter à la fréquence de résonance observée dans les mesures de la matrice de diffusion. La puissance de fonctionnement typique des expériences acoustiques contre-courant est de 20 dBm. Si nécessaire, utilisez un amplificateur hyperfréquence de forte puissance. Acoustic-streaming et les phénomènes d'atomisation sont observés sans contre-acoustique pendant l'exécution du dispositif à faible puissance: typiquement recirculation acoustique-streaming commence à 0 dBm et l'atomisation se produit au-dessus de 14 dBm.
3. Chargez 60 pl de fluide dans le microchambre avec une micro-pipette. Liquide va diffuser passivement dans la microchambre. Si nécessaire, poussez doucement sur la surface de microchambre afin de favoriser le remplissage de microchambre.
   1. Afin de visualiser le flux, il est nécessaire d'ajouter des microbilles au fluide. Notez que pour éviter Clust de particuleseRing, soniquer la suspension de particules avant les expériences. Pour éviter l'adhérence des particules sur le substrat appliquer un signal de 0 dBm à l'appareil pendant le chargement.
4. Commencer à enregistrer la vidéo à travers le microscope et augmenter la puissance de fonctionnement afin d'observer à contre-courant acoustique. Régimes d'écoulement différents seront déterminés par la puissance d'entrée, la conception de puces et le diamètre des particules.
   1. Afin de saisir qualitativement la dynamique, l'écoulement du fluide doit être enregistrée à proximité du ménisque et l'entrée à différents stades de canal de remplissage en utilisant des marqueurs comme référence spatiale.
   2. Pour effectuer la mesure quantitative de la dynamique des particules par micro vélocimétrie par image de particules (μPIV) ^14,15 ou spectroscopie de corrélation d'images spatio-temporel (STICS) ^16,17, l'écoulement du fluide doit être enregistrée dans le point d'intérêt avec un champ de vue fixe pendant au moins 100 trames à une cadence d'images imposé par la dynamique des particules.
5. Analyser la vidéo avec un logiciel de traitement d'image. Le choix du logiciel à utiliser est fonction des phénomènes d'intérêt. Par exemple, pour quantifier la distribution de la taille des gouttelettes atomisées, la périodicité spatiale de l'accumulation de particules ou de suivi manuel des particules diluées, des logiciels d'analyse d'image simple de freeware comme Fidji est adapté ^18; que, afin d'obtenir de courants et des mesures du champ de vitesse, customisé MPIV ¹⁹ ou ²⁰ STICS code est nécessaire. Dans notre analyse du code STICS personnalisé est écrit en MATLAB, cependant une alternative préférée langue de codage peut être tout aussi acceptable.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Résultats

La figure 2 montre des résultats représentatifs des tests de RF de l'appareil qui ont été prises avant la liaison de la couche de LN à la couche de microcanaux: typique S ₁₁ et S ₁₂ spectres sont présentés dans le panneau a) et b) respectivement. La profondeur de la vallée à la fréquence centrale de S spectre ₁₁ est liée à l'efficacité de conversion de puissance RF dans SAW puissance mécanique. Ainsi, pour un nombre...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

Un des plus grands défis à relever par la communauté microfluidique est la réalisation d'une plate-forme de commande pour les dispositifs de point de soins vraiment portables. Parmi les micro-pompes intégré proposé ^23, ceux basés sur des ondes acoustiques de surface (SAW) sont particulièrement attrayant en raison de leurs capacités associées à la concentration et la séparation de mélange ^4, l'atomisation et la particule de fluide. Dans cet article, nous avons montré comment f...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Double side polished 128° YX lithium niobate wafer	Crystal Technology, LLC
Silicon wafer	Siegert Wafers		We use <100>
IDT Optical lithography mask with alignment marks (positive)	Any vendor
Channel Optical lithography mask (negative)	Any vendor
Positive photoresist	Shipley	S1818
Positive photoresist developer	Microposit	MF319
Negative tone photoresist	Allresist	AR-N-4340
Negative tone photoresist developer	Allresist	AR 300-475
SU8 thick negative tone photoresist	Microchem	SU-8 2000 Series
SU8 thick negative tone photoresist developer	Microchem	SU-8 developer
Hexadecane	Sigma-Aldrich	H6703
Carbon tetrachloride (CCl4)	Sigma-Aldrich	107344
Octadecyltrichlorosilane (OTS)	Sigma-Aldrich	104817
Acetone CMOS grade	Sigma-Aldrich	40289
2-propanol CMOS grade	Sigma-Aldrich	40301
Titanium	Any vendor	99.9% purity
Gold	Any vendor	99.9% purity
PDMS	Dow Corning	Sylgard 184 silicone elastomer kit with curing agent
Petri dish	Any vendor
5 mm ID Harris Uni-Core multi-purpose coring tool	Sigma-Aldrich	Z708895	Any diameter greater than 2 mm is suitable
Acoustic absorber	Photonic Cleaning Technologies	First Contact regular kit
RF-PCB	Any vendor
Spinner	Laurell technologies corporation	WS-400-6NPP	Any spinner can be used
UV Mask aligner	Karl Suss	MJB 4	Any aligner can be used
Thermal evaporator	Kurt J. Lesker	Nano 38	Any thermal, e-beam evaporator or sputtering system can be used
Oxygen plasma asher	Gambetti Kenologia Srl	Colibrì	Any plasma asher or RIE machine can be used
Centrifuge	Eppendorf	5810 R	Any centrifuge can be used
Wire bonder	Kulicke Soffa	4523AD	Any wire bonder can be used if the PCB is used without pogo connectors
Contact Angle Meter	KSV	CAM 101	Any contact angle meter can be used
Spectrum analyzer	Anristu	56100A	Any spectrum or network analyzer can be used
RF signal generator	Anristu	MG3694A	Any RF signal generator can be used
RF high power amplifier	Mini Circuits	ZHL-5W-1	Any RF high power amplifier can be used
Microbeads suspension	Sigma-Aldrich	L3280	Depending on the experimental purpose different suspension of different diameter and different material properties can be used
Optical microscope	Nikon	Ti-Eclipse	Any optical microscope with spatial resolution satisfying experimental purposes can be used
Video camera	Basler	A602-f	Any video camera that has enough frame rate and sensitivity satisfying experimental purposes can be used
Camera acquisition software	Advanced technologies	Motion Box	Any software enabling high and controlled frame rate acquisition can be used