표면 음향 파 중심의 어쿠스틱 역류 미세 유체의 제조, 운영 및 유동 가시화

요약

이 비디오에서 우리는 먼저 표면 탄성파 (SAW) 음향 역류 장치의 제조 및 운영 절차에 대해 설명합니다. 우리는 그 SAW 장치를 펌핑 내 성적 유동 가시화하고 복잡한 흐름의 정량 분석​​ 모두 허용 실험 설정을 보여줍니다.

초록

지상 청각 파 (톱)은 음향 역류 현상을 통해 휴대용 미세 유체 칩의 액체를 구동하는 데 사용할 수 있습니다. 이 비디오에서 우리는 다층 SAW 음향 역류 장치의 제조 프로토콜을 제시한다. 이 장치는 두 개의 인터 트랜스 듀서 (IDTS) 적절한 마커 패턴 된에 리튬 니오브 (LN) 기판부터 제작된다. SU8 마스터 금형에 캐스팅 폴리 디메틸 실록산 (PDMS) 채널은 마지막 패턴 기판에 접착된다. 제조 절차에 따라, 우리는 PDMS 채널 그리드를 통해 유체를 펌프하기 위해 음향 역류 장치의 특성 및 운영 할 수 있도록하는 기술을 보여줍니다. 우리는 마침내 채널에서 액체의 흐름을 시각화하는 절차를 제시한다. 프로토콜은 이러한 소용돌이 입자 축적 도메인을 특징으로 층류 흐름과 더 복잡한 역학 등 다양한 흐름 정권에서 펌핑 온 - 칩 액을 표시하는 데 사용됩니다.

서문

미세 사회가 직면하고 지속적인 과제 중 하나는 진정한 휴대용 마이크로 전체 분석 시스템 (μTAS의)에 통합 소형화 할 수있는 효율적인 펌핑 메커니즘이 필요하다. 표준 매크로 펌프 시스템은 단순히 채널 크기가 마이크론 범위 아래로 감소하거나 아래로 때문에 체적 유량 불리한 조정에, μTAS의 필요한 이동성을 제공하기 위해 실패합니다. 반대로, 톱 유체 작동 메커니즘으로 증가하는 관심을 얻고있다 이러한 문제 ^1,2의 일부 솔루션에 대한 유망한 수단으로 나타납니다.

톱은 유체 ^(3)에 에너지 수송의 매우 효율적인 메커니즘을 제공하기 위해 표시되었습니다. 압전 기판, 예를 들면 리튬 니오브 (LN) 위에 SAW의 전파는 물결 레일리 각도 θ _R = 죄로 알려진 각도의 경로에서 액체로 방사 될 때,722, 1 (C _F ​​/는 _C의) 때문에 기판, C, _S, 및 유체의 C _F 사운드 속도의 불일치. 유체에 방사선이 누출 유체 음향 스트리밍을 구동 압력 파에 상승을 제공합니다. 장치에 적용되는 장치의 형상 및 전원에 따라이 메커니즘은 이러한 혼합 유체 입자 정렬, 분무 및 양수 ^1,4 등 온 - 칩 공정, 다양한 종류의를 작동하는 표시했다. SAW와 microfluids를 작동시키기의 단순성과 효율성에도 불구하고, 현재까지 증명 된 마이크로 유체 펌프 메커니즘을 구동 SAW의 작은 숫자가 있습니다. 첫 번째 데모는 압전 기판 ³ SAW 전파 경로에 배치 무료 방울의 단순한 번역이었다. 이 새로운 방법은 미세 구동 방법으로 톱을 사용에 많은 관심을 생성하는 일이지만 유체에 대한 필요성은 여전히​​ 존재했다동봉 채널 - 더 어려운 작업을 통해 구동. 황갈색 등은. 레이저 압전 기판에 직접 소작이 되었나요 마이크로 내에 펌핑 보여 주었다. 채널 IDT의 크기에 대하여 형상 변경에 의해, 그들은 균일 혼합 두 흐름 ⁵ 입증 할 수 있었다. 유리 등은. 최근 인기 실험실 - 온 - CD 개념 ^6,7의 진정한 소형화의 데모로, 원심 미세 유체와 SAW 작동 회전을 결합하여 마이크로와 마이크로 유체 구성 요소를 통해 유체를 이동하는 방법을 보여 주었다. 그러나 유일하게 완전히 동봉 입증되었습니다 메커니즘을 펌핑 Cecchini 등으로 남아있다.의 SAW 기반의 음향 역류 ^8이 비디오에 초점 구동 보았다. 그것은 액체의 미립화와 유착이의 진행 방향을 반대 방향으로 닫힌 채널을 통해 펌프로 활용coustic 파. 이 시스템은 마이크로 내에 놀라 울 정도로 복잡한 흐름을 야기 할 수 있습니다. 또한, 장치 구조에 따라, 그것은 층류 흐름에서 소용돌이 입자 축적 도메인에 의해 특징 복잡한 제도로, 흐름 방식의 범위를 제공 할 수 있습니다. 쉽게 장치 내의 유동 특성에 영향을 미칠 수있는 능력은 첨단 온 - 칩 입자 조작을위한 기회를 보여줍니다.

제조 장치, 실험 운영 및 유동 가시화 :이 프로토콜에서 우리는 실제적인 SAW 기반의 미세 유체의 주요 측면을 명확히하고 싶습니다. 우리가 명시 적으로 SAW 기반의 음향 역류 장치의 제조 및 운영에 대한 이러한 절차를 설명하는 동안,이 섹션은 쉽게 SAW 기반의 미세 유체 제도의 범위에 자신의 응용 프로그램에 대해 수정할 수 있습니다.

프로토콜

1. 장치 제작

1. 디자인 2 포토 마스크 패턴의 첫 번째 표면 탄성파 (SAW) 계층 및 폴리 디메틸 실록산 (PDMS) 마이크로 몰드에 대한 두 번째.
   1. 첫 번째 포토 마스크는 인터 트랜스 듀서를 반대 한 쌍 (IDTS)는 SAW 지연 라인과 현미경 동안 채널 정렬과 공간 참조 마커로 알려져 있습니다. 우리의 표준 장치에서 우리는 손가락 폭 단일 전극 생각 없어이 P는 = 10 ㎛, 750 ㎛ 인, 25 직선 손가락 쌍의 구멍. 결과 IDT는 파장 톱을 생성 λ = 4 P 동작 주파수에 대응 = 40 μm의 F _O = C _SAW / λ 128 ≈ 100 MHz의 ° YX 리튬 니오브 (LN). 각 IDT 폭은 층을 접합하는 중에 부정합의 영향을 줄이기 위해 마이크로의 두 배 너비 이상이어야합니다. IDT 설계 매개 변수는 COMPR을 설명합니다ehensively 몇 권의 책에있는 ^9-11. 우리는 단지 하나의 IDT는 (채널 출구에 위치) 음향 - 역류의 채널로 유체를 구동 할 필요가 있다고 발언,하지만 패턴은 전체 지연 라인 디바이스 테스트에 도움이됩니다.
   2. 두 번째는 채널 입구를 형성하는 microchamber로, SAW 지연 선을 따라 정렬하는 간단한 미세 구조를 가지고 있습니다. 우리의 일반적인 장치에서 채널 폭 W = 300mm, 5 mm의 길이있다. 일반적으로 채널 폭이 마이크로의 SAW 전파 중 회절 효과를 방지하기 위해 최소 10 λ해야한다, 그러나 우리의 테스트에서 우리는 5 ~ 7 λ의 폭이 상당히 채널 내에서 SAW 전파에 영향을 미치지 않을 것으로 나타났습니다.
2. LN 웨이퍼와 다니엘 2cm의 견본에 의하여 2cm로 시작합니다. 전송 현미경을 수행하기 위해서는 그 두 배 측 광택 웨이퍼를 사용하는 것이 필요하다. LN는 생체 적합성에 대한 표준이며, SAW합니다주요 축을 따라 편광 높은 압전 커플 링 계수는, 그러나 다른 압전 물질은 적절한 설계 고려 사항과 함께 사용할 수 있습니다.
3. 아세톤에 헹굼 2 - 프로판올 및 질소 총을 건조하여 기판을 청소합니다.
4. 1 분 동안 4,000 rpm에서 쉬 S1818과 함께 코트 샘플을 스핀.
5. 90 부드러운 빵 ° C 핫 플레이트 1 분.
6. 마스크 얼 라이너를 사용하여 SAW 레이어 마스크 샘플을 정렬하고 55 엠제이 / cm ² UV 빛에 노출. 주의 LN 기판의 주요 축을 따라 IDT의 방향을 정렬하기 위해주의해야한다.
7. 노출되지 않은 포토 레지스트를 제거하는 30 초 Microposit MF319 개발에서 샘플을 씻어.
8. 탈 이온수에서 샘플을 세척하여 개발을 중단하고 질소 총을 말립니다.
9. 열 증발에 의한 100 nm의 두께 금 층 다음에 10 나노 미터 두께의 티타늄 접착 층을 증착.
10. 의를 sonicating하여 리프트 오프 수행아세톤에 충분한 후, 질소 총 2 - 프로판올 및 건조에 씻어.
11. 마이크로 영역 ^12에서 소수성 있도록 장치 표면을 Silanize.
    1. 제조업체의 데이터 시트에 따라 광 리소그래피 AR-N-4340 부정적인 톤 포토 레지스트와 microchamber 영역을 마스크.
    2. 0.14 mbar의 압력과 약 450 바이어스 전압을주는 100 W 출력의 2 분 산소 플라즈마 (Gambetti Kenologia SRL, 콜리)를 이용하여 시료 표면을 활성화 V.
    3. 35 ML 헥사 데칸, 15 ML 사염화탄소 _{(사염화탄소)} 및 흄 후드 내부의 비이커에 20 μl의 옥타 데실 트리클로로 실란 (OTS)를 섞는다. 솔루션에 장치를 배치하고 두 시간 동안 적용 둡니다.
    4. 2 - 프로판올로 장치를 세척하고 질소 총을 말립니다.
    5. 표면에 물 접촉각이 90 ° 이상 있는지 확인합니다. 접촉각이 부족하면, 샘플을 청소하고 1.11의 단계를 다시 수행합니다.
    6. 제거잔여은 아세톤에 2 - 프로판올을 세척하고 질소 총을 건조하여 샘플에 저항한다.
12. 무선 주파수 도파관 표준 동축 커넥터 (RF-PCB)을 인쇄 회로 기판에 샘플을 장착하고 샘플 가장자리에 음향 흡수 (먼저 연락 폴리머)를 넣고 와이어 본딩 또는 포고 커넥터를 사용하여 IDT를 연결합니다.
13. 채널 층의 마스터 몰드는 표준 광학 리소그래피를 사용하여 실리콘 (SI) 웨이퍼의 작은 조각에 SU-8로 패턴입니다. SU-8 형식과 석판 레시피 필요한 최종 PDMS 내부 채널 높이에 따라 달라집니다.
14. 금형에 PDMS 캐스트
    1. 10:1 비율로 경화제와 PDMS를 섞는다.
    2. 탈기 1,320 XG에서 2 분 동안 PDMS를 원심 분리기.
    3. 1mm의 순서에 총 PDMS 높이에 페트리 접시에 SU-8 몰드에 부드럽게 PDMS를 부어. 페트리 접시 ORD 약 30 분 동안 진공 건조기에 배치 할 수 있습니다또한 가스를 PDMS에 어.
    4. 일단 탈기, ° C 오븐에서 한 시간 동안 80 가열하여 PDMS를 치료. 굽​​기 시간과 온도는 PDMS의 기계적 성질에 영향을 미칠 수 있습니다.
15. 고체 PDMS 층을 준비
    1. , 외과 블레이드를 사용하여 채널을 중심으로 잘라 SU8 마스터가 손상되지 않도록주의하고, 벗기.
    2. 복제 가장자리는 그 세련되고 최소한 2 밀리미터 채널의 측면 측에 통관 및 채널 콘센트에 허가를 (오른쪽의 실수로) 떠나 면도날을 사용하여 정리하고 있습니다.
    3. 유체로드 입구를 형성하는 해리스 UNICORE 구멍을 뚫는를 사용하여 microchamber에 구멍을 펀치.
16. 간단한 포멀 결합하여 LN 기판과 PDMS 채널을 결합. 가역 남아있는 동안 이런 방식으로 채권은 유체 테스트 단계에 걸쳐 개최한다.
    1. 두 표면은 압축 질소 공기 초과 파편을 멀리 불어 합류하기 전에 청소하고 있습니다. 그것은 C입니다패턴 정렬 마크에 따라 LN의 주요 축 채널을 맞출 조각을 조인 할 때 ritical.
17. 전체 장치 회로도는 그림 1에 나와있다. 가게는 사용할 때까지 깨끗한 환경에서 장치를 완료했다.

참고 : 모든 제조 단계를 사용하기 전에 장치의 오염을 방지하기 위해 클린 룸 환경에서 수행하는 것이 중요합니다.

참고 : 광학 리소그래피 단계의 하나가 사용자 기본 방법으로 대체 할 수있다.

참고 : silanization 절차가 선호하는 소수성 코팅 방법 ^13를 대체 할 수 있습니다.

2. RF 장치 테스트

1. 의 RF-PCB에 개방 / 단락 도파관을 사용하여 네트워크 나 스펙트럼 분석기를 보정합니다.
2. 스펙트럼 분석기의 포트에 SAW 지연 선을 연결하고의 산란 행렬을 측정장치입니다. 단일 전극 센서의 쌍에 대한 전송 IDT의 동작 주파수를 중심으로 진 사인 함수의 절대 값과 비슷합니다. 반사 스펙트럼 딥은 (최소) 동일한 주파수 ^9-11에서 관찰된다. 주축 전형적인 값에 따라 100 MHz의 동작 주파수에서 우리의 장치에 -15 S11과 S22에 대한 dB 및 S ₁₂ -10 dB는 (PDMS 채널이없는)입니다.

3. 미세 유체 및 입자 유동 역학 시각화 실험 및 분석

1. 현미경으로 샘플을 놓습니다. 특정 광 설치가 관찰 할 SAW의 미세 유체 현상에 따라 달라집니다. 예를 들어, 4X 객관적이고 30 프레임 비디오 카메라가 장착 간단한 반사 현미경 유체 작성 역학을 연구하기에 적합 할 것입니다. 더 복잡한 미세 입자 역학을 조사하기 위해, 20X 목적 및 100 프레임 이상의 비디오 카메라가 장착 된 현미경을 사용하는 것이 필요할 수 있습니다. 그것은 importan입니다목적 및 프레임 속도 모두 어떤 공간적 시간적으로 중요한 흐름 기능을 캡처 할 수있을만큼 높은 것을 t.
2. RF 신호 발생기 채널 출구 앞 IDT를 연결하고 산란 행렬 측정에서 관찰 된 공진 주파수로 작동합니다. 어쿠스틱 역류 실험에서 일반적인 동작 전력은 20 dBm의입니다. 필요한 경우, 높은 전력 UHF 증폭기를 사용합니다. 낮은 전력에서 장치를 실행하는 동안 음향 스트리밍 및 분무 현상은 음향 역류하지 않고 관찰 : 일반적으로 음향 스트리밍 재순환 0 dBm의에서 시작 분무 위의 14 dBm으로 발생합니다.
3. 마이크로 피펫으로 microchamber으로 유체의 60 μl를로드합니다. 유체 수동적 microchamber로 확산됩니다. 필요한 경우, 부드럽게 microchamber 충전물을 선호하기 위하여 microchamber 표면에 밀어 넣습니다.
   1. 흐름을 시각화하기 위해 그것을 유체 마이크로 비드를 추가 할 필요가 있습니다. 입자 clust을 방지하기 위해주의슬림화, 이전의 실험에 입자 현탁액을 초음파 처리. 로드하는 동안 기판 장치에 0 dBm의 신호를 적용에 파티클 부착을 방지합니다.
4. 현미경을 통해 비디오 녹화를 시작하고 음향 역류를 관찰하기 위해 운영 능력을 향상시킬 수 있습니다. 다른 흐름 방식은 입력 전원, 칩 설계 및 입자 직경에 의해 결정됩니다.
   1. 질적 역 동성을 포착하기 위해서는 유체의 흐름은 공간 참조로 마커를 사용하여 작성 채널의 다른 단계에서 초승달과 입구의 가까이에 기록 할 수 있습니다.
   2. 마이크로 입자 영상 속도계 (μPIV) ^14,15 또는 시공간 이미지 상관 분광학 (STICS) ^16,17에 의해 입자 역학의 정량적 측정을 수행하려면, 유체 흐름 뷰의 고정 필드의 관심 지점에 기록 할 수있다 입자 역학에 의해 부과 된 프레임 속도에서 최소 100 프레임.
5. 이미지 처리 소프트웨어를 사용하여 비디오를 분석합니다. 사용되는 소프트웨어의 선택은 그 현상에 따라 달라집니다. 예를 들어, 분무 물방울 입자 축적의 공간적 주기성, 또는 희석 입자 등의 피지 같은 간단한 프리웨어 이미지 분석 소프트웨어를 수동으로 추적 크기 분포를 정량화하는 것은 ¹⁸ 적당하다; 순서 얻을 반면 간소화하고 속도 필드 측정, mPIV을 받아서 ¹⁹ 또는 STICS ²⁰ 코드가 필요합니다. 우리의 분석에서 사용자 정의 STICS 코드를 MATLAB에서 작성하지만 언어를 코딩 바람직한 대안은 동등하게 수용 할 수 있습니다.

결과

그림 2는 마이크로 레이어 LN 층을 접합하기 전에 촬영 한 장치 RF 테스트의 대표적인 결과를 보여줍니다 : 일반 S _11, S ₁₂ 스펙트럼은 각각 패널)와 b)에보고됩니다. S ₁₁ 스펙트럼의 중심 주파수에서 계곡의 깊이있는 RF 전력 변환 효율에 관련된 것은 기계의 힘을 보았다. 따라서, IDT 손가락 쌍의 고정 번호, 계곡 최소의 감소는 장치를 작동하는 데 필?...

토론

미세 사회가 직면 한 가장 큰 도전 중 하나는 진정한 휴대용 점의 배려 장치의 작동 플랫폼의 실현이다. 제안 된 통합 마이크로 펌프 ²³ 사이, 지상 청각 파 (톱)를 기반으로하는 인해 유체의 혼합, 분무 입자 농도 및 분리 ⁴ 연관된 기능에 특히 매력적이다. 본 논문에서는 먼저 Cecchini 등에 의해 설명 된대로 액추에이터를 보았다. ⁸ 유체 칩에 통합하여 폐쇄 된 P...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Double side polished 128° YX lithium niobate wafer	Crystal Technology, LLC
Silicon wafer	Siegert Wafers		We use <100>
IDT Optical lithography mask with alignment marks (positive)	Any vendor
Channel Optical lithography mask (negative)	Any vendor
Positive photoresist	Shipley	S1818
Positive photoresist developer	Microposit	MF319
Negative tone photoresist	Allresist	AR-N-4340
Negative tone photoresist developer	Allresist	AR 300-475
SU8 thick negative tone photoresist	Microchem	SU-8 2000 Series
SU8 thick negative tone photoresist developer	Microchem	SU-8 developer
Hexadecane	Sigma-Aldrich	H6703
Carbon tetrachloride (CCl4)	Sigma-Aldrich	107344
Octadecyltrichlorosilane (OTS)	Sigma-Aldrich	104817
Acetone CMOS grade	Sigma-Aldrich	40289
2-propanol CMOS grade	Sigma-Aldrich	40301
Titanium	Any vendor	99.9% purity
Gold	Any vendor	99.9% purity
PDMS	Dow Corning	Sylgard 184 silicone elastomer kit with curing agent
Petri dish	Any vendor
5 mm ID Harris Uni-Core multi-purpose coring tool	Sigma-Aldrich	Z708895	Any diameter greater than 2 mm is suitable
Acoustic absorber	Photonic Cleaning Technologies	First Contact regular kit
RF-PCB	Any vendor
Spinner	Laurell technologies corporation	WS-400-6NPP	Any spinner can be used
UV Mask aligner	Karl Suss	MJB 4	Any aligner can be used
Thermal evaporator	Kurt J. Lesker	Nano 38	Any thermal, e-beam evaporator or sputtering system can be used
Oxygen plasma asher	Gambetti Kenologia Srl	Colibrì	Any plasma asher or RIE machine can be used
Centrifuge	Eppendorf	5810 R	Any centrifuge can be used
Wire bonder	Kulicke Soffa	4523AD	Any wire bonder can be used if the PCB is used without pogo connectors
Contact Angle Meter	KSV	CAM 101	Any contact angle meter can be used
Spectrum analyzer	Anristu	56100A	Any spectrum or network analyzer can be used
RF signal generator	Anristu	MG3694A	Any RF signal generator can be used
RF high power amplifier	Mini Circuits	ZHL-5W-1	Any RF high power amplifier can be used
Microbeads suspension	Sigma-Aldrich	L3280	Depending on the experimental purpose different suspension of different diameter and different material properties can be used
Optical microscope	Nikon	Ti-Eclipse	Any optical microscope with spatial resolution satisfying experimental purposes can be used
Video camera	Basler	A602-f	Any video camera that has enough frame rate and sensitivity satisfying experimental purposes can be used
Camera acquisition software	Advanced technologies	Motion Box	Any software enabling high and controlled frame rate acquisition can be used