Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

Résumé

Nous présentons ici des protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine. Méthodes pour la préparation des matériaux à l’aide de sels de cuivre et nanoparticules contenant du cuivre sont en vedette. Les protocoles de tests catalytiques démontrent l’efficacité de ces aérogels pour des applications de catalyse de trois voies.

Résumé

Protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine sont présentés. Trois méthodes de préparation sont décrites : (a) l’incorporation de métal sels en silice ou alumine gels humides à l’aide d’une méthode d’imprégnation ; (b) l’incorporation de métal sels en gels humides alumine en utilisant une méthode de co précurseur ; et (c) l’addition de nanoparticules métalliques directement dans un mélange de précurseurs de l’aérogel de silice. Les méthodes utilisent une presse hydraulique à chaud, permettant une rapide (< h 6) extraction supercritique et entraîne les aérogels de faible densité (0,10 g/mL) et de grande surface (200-800 m2/g). Alors que les travaux présentés ici se concentre sur l’utilisation des sels de cuivre et de nanoparticules de cuivre, l’approche peut être implémentée à l’aide d’autres sels métalliques et des nanoparticules. Un protocole pour tester la capacité catalytique trois voies de ces aérogels pour l’atténuation de la pollution automobile est également présenté. Cette technique utilise des équipements sur mesure, l’Union catalytique Testbed (UCAT), dans lequel un mélange de gaz d’échappement simulé est passé sur un échantillon d’aérogel à une température contrôlée et le débit. Le système est capable de mesurer la capacité de l’aérogel catalytique, sous les deux oxydants et des conditions, pour convertir le CO, non réductrices et non brûlé hydrocarbures (HC) au moins des espèces nuisibles (CO₂, H₂O et N₂). Exemple de résultats catalytique est présentés pour les aérogels décrits.

Introduction

Les aérogels de silice-alumine axée et ont des propriétés remarquables, y compris de faible densité, porosité élevée, grande surface, bonne stabilité thermique et une conductivité thermique faible¹. Ces propriétés rendent les matériaux aérogel attrayant pour une variété d’applications^1,2. Une application qui exploite la stabilité thermique et une grande surface d’aérogels est catalyse hétérogène ; plusieurs articles revue de la littérature dans cette zone^2,3,4,5. Il existe de nombreuses approches pour la fabrication de catalyseurs à base de l’aérogel, y compris l’incorporation ou happé d¿espèces catalytique dans le cadre d’une silice ou alumine aérogel^{5,6,7, 8,9,10,11}. Le présent travail se concentre sur les protocoles de préparation via rapide extraction supercritique (RSCE) et test catalytique de matériaux d’aérogel pour l’atténuation de la pollution automobile et utilise les aérogels contenant du cuivre comme exemples.

Catalyseurs trois voies (posées) sont couramment employées dans les équipements d’atténuation de la pollution pour essence moteurs¹². Posées modernes contiennent platine, palladium et rhodium, métaux du groupe platine (MGP) qui sont rares et donc coûteux et écologiquement coûteuses à obtenir. Matériaux catalyseur à base de métaux plus accessibles aurait des avantages économiques et environnementaux significatifs.

Les aérogels peuvent être préparés de gels humides en utilisant une variété de méthodes¹. Le but est d’éviter l’effondrement de pore dissolvant est enlevé du gel. Le processus employé dans le présent protocole est une méthode d’extraction supercritique rapide (RSCE) où a lieu l’extraction d’un gel confiné à l’intérieur d’un moule métallique dans une presse à chaud hydraulique programmable^{13,14,15, 16}. L’utilisation de ce procédé RSCE pour la fabrication des monolithes de l’aérogel de silice a été démontrée précédemment dans un protocole¹⁷, dans lequel le temps de préparation relativement courte associé à cette démarche a été souligné. Extraction de₂ CO supercritique est une approche plus commune, mais prend plus de temps et nécessite une plus grande utilisation des solvants (y compris les CO₂) que RSCE. Autres groupes ont récemment publié les protocoles pour la préparation d’une variété de types d’aérogels utilisant supercritique CO₂ extraction^18,19,20.

Ici, les protocoles de fabrication et d’essai catalytiquement une variété de types d’aérogels catalytiques contenant du cuivre sont présentés. Basée sur la réduction de NO et le CO oxydation activité classement des catalyseurs de carbone-prise en charge des métaux de base dans des conditions d’intérêt à l’atténuation de la pollution automobile fourni par simo khattabi al. ²¹, cuivre a été choisi comme le métal catalytique pour ce travail. Fabrication des approches incluent (a) l’imprégnation (IMP) de sels de cuivre en alumine ou la silice gels humides¹¹, (b) à l’aide de sels d’aluminium et de cuivre (II) comme précurseurs de co (Co-P) lorsque la fabrication d’alumine cuivre aérogels^6,22, et (c) emprisonner de nanoparticules contenant du cuivre dans une matrice d’aérogel de silice au cours de la fabrication de¹⁰. Dans chaque cas, une méthode RSCE est utilisée pour l’élimination du solvant de pores le Wet gel matrice^13,14,15.

Un protocole d’évaluation de la pertinence de ces matériaux comme posées pour l’atténuation de la pollution automobile, à l’aide de l’Union catalytique Testbed (UCAT)²³, est également présenté. Le but du système UCAT, dont une partie clée figurent schématiquement à la Figure 1, est de simuler le produit chimique, thermique et de couler dans un convertisseur catalytique de moteur essence typique des conditions. Fonctions UCAT en passant un mélange de gaz d’échappement simulée sur un échantillon d’aérogel à une vitesse contrôlée de la température et le débit. L’exemple de l’aérogel est chargé dans un flux de 2,25 cm de diamètre tubulaire garnissage cell (section d’essai """"), qui contient l’échantillon entre les deux écrans. La cellule chargée de flux est placée dans une étuve à contrôler les gaz d’échappement et catalyseur température et échantillons de gaz d’échappement traité (c'est-à-dire gaz d’échappement ont transité par le garnissage) et gaz non traité (c'est-à-dire sans passer par le garnissage) sont examinés à une gamme de températures jusqu'à 700 ˚C. Les concentrations des trois principaux polluants--CO, NO, et d’hydrocarbures imbrûlés (HC)--sont évalués en utilisant un analyseur de gaz de cinq après avoir été traités par le catalyseur de l’aérogel et, séparément, dans un non traitées des flux (contournement de """") ; d’après ces données, la conversion de pourcentage de " "" " pour chaque polluant est calculée. Pour les essais décrits dans les présentes, un échappement commercialement disponible mélange, faibles émissions de California Bureau of Automotive Repair (BAR) 97 mélange travaillait. Tous les détails de l’UCAT's de réalisation et de fonctionnement sont présentées à Bruno et coll.,²³

Figure 1. Section d’essai UCAT et systèmes d’échantillonnage. Réimprimé avec la permission de 2016-01-0920 (Bruno et coll. ( ²³), copyright 2016 SAE International. Outre la distribution de ce matériel est interdite sans l’autorisation préalable de SAE. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Protocole

Considérations de sécurité : Porter des lunettes de sécurité et gants de laboratoire à tous les fois lors de préparatoire travaux avec des solutions chimiques et lorsque vous manipulez des gels humides ou matériaux catalytiques aérogel. Gérer l’oxyde de propylène, tétraméthyle orthosilicate (ATESO), éthanol, méthanol, ammoniac, nanoparticules et solutions contenant l’un d'entre eux au sein d’une hotte aspirante. Lire données fiches sécurité (FDS) pour tous les produits chimiques, y compris les nanoparticules, avant de travailler avec eux. Porter un masque de particules lorsqu’on concasse des échantillons de l’aérogel et Pendant le chargement et le déchargement de la cellule de test. Porter des lunettes de sécurité lors de l’utilisation de la presse hydraulique à chaud ou banc d’essai catalytique. Attacher les cheveux long et ne portez pas de vêtements amples (foulards, par exemple) quand travailler avec la presse à chaud. Comme indiqué dans notre précédent protocole¹⁷, employer un écran de protection autour de la presse à chaud, correctement vent chaud Appuyez et s’assurer qu’il n’y a aucune source d’inflammation à proximité. Assurer une ventilation correcte du banc d’essai et tous les gaz d’échappement et. NO installer et CO gaz moniteurs dans l’espace de l’opérateur associée au banc d’essai catalytique. Porter des gants lors de l’enlèvement ou le remplacement d’une cellule d’essai chaud.

1. la fabrication d’alumine-cuivre Sol Gels à l’aide de sels de cuivre

Remarque : Recettes pour les gels de sol alumine-cuivre (Al-Cu) sont indiquées dans le tableau 1. Toutes les préparations de solution sont effectuées au sein d’une hotte aspirante.

1. Préparer des réactifs et autres fournitures
   1. Rassembler les réactifs utilisés : chlorure d’aluminium hexahydraté, trihydrate nitrate de cuivre, oxyde de propylène, réactif-éthanol et l’éthanol absolu.
   2. Obtenir les fournitures nécessaires : Nettoyez et séchez les gobelets (deux 250 mL) ; barre d’agitation magnétique, propre et sec ; 50 ou 100 mL gradué cylindre ; une seringue hypodermique de 10 mL ; un calibré balance numérique.
   3. Obtenir un sonicateur petit laboratoire et préparer pour utilisation en ajoutant de l’eau jusqu'à la ligne de remplissage et de veiller à ce que les deux béchers peuvent être placés dans sonicateur sans basculer.
2. Synthétiser les Gels d’alumine-cuivre Sol via une méthode d’imprégnation (Al-Cu IMP)
   1. Utilisation d’une balance numérique calibrée, peser 5,92 g de chlorure d’aluminium hexahydraté et ajouter dans le bécher de 250 mL. Ajouter 40 mL d’éthanol réactif et d’un bar de remuer dans le bécher de 250 mL même. Couvrir le bécher avec film de paraffine et le déposer sur une plaque magnétique pour brasser à vitesse modérée jusqu'à ce que le sel d’aluminium a dissous (environ 15 min). Retirer le bécher du plaque magnétique et à découvrir.
   2. Utilisez la seringue de 10 mL pour percer le bouchon sur la bouteille de l’oxyde de propylène et ajoutez 8 mL d’oxyde de propylène dans le bécher de 250 mL. Remplacer le film de paraffine sur le bécher et le déposer sur la plaque magnétique pour brasser à vitesse modérée jusqu'à ce que la solution a gélifié (environ 5 min). Retirer le becher de la plaque magnétique et laisser âge à température ambiante pendant 24h.
   3. Utilisation d’une balance numérique calibrée, peser 1,4 g de nitrate de cuivre trihydraté et ajouter dans un bécher. Ajouter 40 mL d’éthanol absolu dans le bécher. Placer le bécher dans le sonicateur et laisser agir jusqu'à ce que le sel de cuivre dissout (environ 10 min).
   4. Versez tout excès de solvant hors gel d’alumine, retirez la barre de remuer et briser le gel en plusieurs morceaux (5-10 mm par côté) à l’aide d’une spatule. Verser la solution de cuivre dans le bécher contenant le gel. Couvrir le bécher avec le film de paraffine et laisser l’âge à température ambiante pendant 24h.
   5. Décanter les excès de solvant et ajouter 40 mL d’éthanol absolu fraîche. Remplacer le film de paraffine sur le bécher et laisser le gel d’âge pendant un autre 24 h à température ambiante.
   6. Répétez l’étape 1.2.5 au moins une fois à garantir l’élimination excès d’oxyde de propylène (réactif) et des sous-produits de réaction⁶.
   7. Passez à l’étape 3 (transformation... en aérogels...) pour effectuer l’extraction supercritique de solvant de gels humides à céder les aérogels.
3. Synthétiser les Gels d’alumine-cuivre Sol via une méthode co précurseur (Al-Cu CoP)
   1. Utilisation d’une balance numérique calibrée, peser de 4,52 g de chlorure d’aluminium hexahydraté et 1,4 g de nitrate de cuivre trihydraté. Ajouter ces sels dans un bécher de 250 mL propre. Ajouter 40 mL d’éthanol réactif et d’un bar de remuer dans le bécher de 250 mL. Couvrir le bécher avec film de paraffine et le déposer sur une plaque magnétique pour brasser à vitesse modérée jusqu'à ce que l’aluminium et les sels de cuivre ont dissous (environ 15 min). Retirer le bécher du plaque magnétique et à découvrir.
   2. Utilisez la seringue de 10 mL pour percer le bouchon sur la bouteille de l’oxyde de propylène et ajouter de l’oxyde de propylène 9,5 mL dans le bécher de 250 mL. Remplacer le film de paraffine sur le bol et placer sur la plaque magnétique. Remuer jusqu'à ce que la solution a gélifié (15-20 min). Retirer le becher de la plaque magnétique et laisser l’âge à température ambiante pendant 24h.
   3. Versez tout excès de solvant hors gel et briser le gel en plusieurs morceaux (5-10 mm par côté) à l’aide d’une spatule. Ajouter 40 mL d’éthanol absolu frais bécher, becher de 250 mL de couverture avec film de paraffine et laisser l’âge à température ambiante pendant 24h.
   4. Décanter les excès de solvant et ajouter 40 mL d’éthanol absolu fraîche. Remplacer le film de paraffine sur le bécher et laisser le gel d’âge pendant un autre 24 h à température ambiante.
   5. Répétez l’étape 1.3.4. au moins une fois dans l’ordre pour enlever l’oxyde de propylène excédentaire et des sous-produits de la réaction.
   6. Passez à l’étape 3 (transformation... en aérogels...) pour effectuer l’extraction supercritique de solvant de gels humides à céder les aérogels.

2. fabrication de Gels de Sol de silice et de cuivre à l’aide de sels de cuivre

Remarque : La recette pour les gels de silice et de cuivre (Si-Cu) sol est indiquée dans le tableau 2. Toutes les préparations de solution sont effectuées au sein d’une hotte aspirante.

1. Préparer des réactifs et autres fournitures
   1. Rassembler les réactifs utilisés : orthosilicate de tétraméthyle (ATESO), méthanol, eau déminéralisée, ammoniaque, nitrate de cuivre trihydraté et éthanol absolu.
   2. Faire 100 mL d’une solution d’ammoniaque de 1,5 M en diluant 10,1 mL d’ammoniaque concentrée 14,8-M à 100 mL avec de l’eau désionisée.
   3. Obtenir les fournitures nécessaires : Nettoyez et séchez les béchers (y compris un 250 mL et un bécher de 100 mL) ; étalonnage de pipettes à volume variable (une 1000 µL et une pipette numérique de 10,0 mL avec des conseils appropriés sont recommandés) ; une éprouvette graduée 50 mL ou 100 mL ; un calibré balance numérique.
   4. Obtenir le sonicateur petit laboratoire et préparer pour utilisation en ajoutant de l’eau jusqu'à la ligne de remplissage et de veiller à ce que les deux béchers peuvent être placés dans sonicateur sans basculer.
2. Synthétiser le Gel de silice-cuivre Sol via une méthode d’imprégnation (Si-Cu IMP)
   1. Pipetter 8,5 l d’ATESO dans le bécher de 250 mL. Ajouter 27,5 mL de méthanol dans le bécher de 250 mL à l’aide d’une éprouvette graduée. Pipetter 3,6 mL d’eau dans le bécher de 250 mL. Couvrir le bécher de 250 mL avec film de paraffine et laisser agir le mélange jusqu'à ce que c’est une solution de monophasique (5-10 min), puis découvrir.
   2. Pipeter mL 1,35 de 1,5 M NH₃ dans le bécher de 250 mL. Remplacer le film de paraffine sur le bécher et laisser agir jusqu'à ce que la gélification produit (environ 2 min). Laisser le gel à l’âge à température ambiante pendant 24 h.
   3. Utilisation d’une balance numérique calibrée, peser 0,55 g de nitrate de cuivre trihydraté et ajouter dans un bécher de 100 mL. Ajouter 20 mL d’éthanol absolu à bécher de 100 mL. Placer le bécher de 100 mL dans le sonicateur et laisser agir jusqu'à ce que le sel de cuivre est entièrement dissous (environ 10 min).
   4. Briser le gel de silice en plusieurs morceaux (5-10 mm par côté) à l’aide d’une spatule et ajouter la solution de cuivre dans le bécher de 250 mL contenant le gel. Remplacer le film de paraffine sur le bécher et laisser l’âge à température ambiante pendant 24h.
   5. Décanter les excès de solvant et ajouter 20 mL d’éthanol absolu fraîche. Remplacer le film de paraffine sur le bécher et laisser âge pendant un autre 24 h.
   6. Répétez l’étape 2.2.5. au moins une fois.
   7. Passez à l’étape 3 (transformation... en aérogels...) pour effectuer l’extraction supercritique de solvant de gels humides à céder les aérogels.

3. traitement cuivre-alumine et silice-cuivre Sol Gels faite à l’aide de sels de cuivre dans les aérogels via rapide Extraction supercritique

1. Préparer le moule et presse à chaud
   1. Obtenir un moule en acier inoxydable taille appropriée. Par exemple, une 12,7 x 12,7 cm x 1,8 moule cm avec quatre puits circulaires mesurant 3,8 cm de diamètre et 1,5 cm de profondeur.
   2. Préparer le matériau du joint. Découpe de joints d’étanchéité suffisante en taille pour couvrir le moule intégralement (dans cet exemple, > 12,7 cm x > 12,7 cm) de matériau du joint graphite épaisseur de 1,6 mm et 0,012 mm épais en acier inox aluminium.
   3. Programme de la presse à chaud pour l’extraction de l’éthanol, voir le tableau 3 pour les paramètres.
2. Effectuer l’Extraction supercritique dans la presse à chaud
   1. Après échange de préparation et d’éthanol de gels humides (étape 1.2.6, 1.3.5 ou 2.2.6), décanter l’excès de solvant.
   2. Distribuer les gels de sol humide dans les puits du moule et centrer le moule sur la presse chauffante, plaque chauffante. Haut de la page sur chaque puits avec de l’éthanol absolu.
   3. Placer des matériaux de joint, utilisés pour sceller le moule, sur le dessus du moule : acier inoxydable aluminium tout d’abord, puis la feuille de graphite.
   4. Débuter le programme d’extraction de presse à chaud.
   5. Une fois le processus complet (environ 5 h), enlever le moule de la presse à chaud. Enlever le matériau du joint du moule, puis transférez les aérogels dans contenants des échantillons.

4. fabrication de monolithes d’aérogel de silice dopée à nanoparticules-cuivre (Si-Cu NP)

1. Préparer des réactifs et des fournitures
   1. Rassembler les réactifs : ATESO, méthanol, eau déminéralisée, 25 à 55 nm taille des nanoparticules d’oxyde cuivre (II) dispersées dans l’eau à 20 % en poids et la solution d’ammoniaque aqueuse de 1,5 M (comme indiqué au point 2.1.2.). Différents types (États d’oxydation, dimensions) et la concentration de nanoparticules peuvent être utilisés avec des ajustements à la recette.
   2. Préparer les fournitures : Nettoyez et séchez les béchers (dont un de 250 mL et un 100 mL) ; étalonnage de pipettes à volume variable (un 10 mL et 1 000 1-µL numérique pipette avec des conseils appropriés sont recommandés) ; pipette Pasteur jetable ; un calibré balance numérique.
   3. Obtenir le sonicateur petit laboratoire et préparer pour utilisation en ajoutant de l’eau jusqu'à la ligne de remplissage et de veiller à ce que les deux béchers peuvent être placés dans sonicateur sans basculer.
2. Préparer le moule et presse à chaud
   1. Préparer le moule en acier taille appropriée. Dans cet exemple, une 12,7 cm x moule de 12,7 cm x 1.905 cm, avec neuf circulaire par des puits de 1,905 cm de diamètre. Puits de pulvérisation avec un lubrifiant haute température pour faciliter le retrait des aérogels après traitement.
   2. Préparer le matériau du joint. Rassembler les matériau du joint graphite épaisseur de 1,6 mm et épaisseur de 0,012 mm acier inoxydable feuille et couper trois morceaux chacune suffisante en taille pour couvrir le moule intégralement (dans cet exemple, > 12,7 cm x > 12,7 cm).
   3. Presse à chaud programme de scellement et d’extraction. Se reporter au tableau 4 et tableau 5, respectivement, pour les valeurs du programme.
      Remarque : Étanchéité est nécessaire pour empêcher le liquide de s’infiltrer hors puits fond ouvert de la moisissure.
   4. Placer le matériau du joint et le moule dans le Centre des presse à chaud des plateaux dans l’ordre suivant : graphite, moule, graphite, clinquant, clinquant. Démarrer le programme d’étanchéité (à l’aide de paramètres dans le tableau 4).
3. Fait de Solution de précurseur pour les aérogels NP Si-Cu
   Remarque : La recette de l’aérogel de silice contenant 5 wt % de cuivre (II) de nanoparticules d’oxyde est répertoriée dans le tableau 6. Cette recette peut être modifiée pour incorporer des pourcentages différents poids de cuivre. Toutes les solutions devraient être manipulées et mélangées dans une hotte aspirante.
   1. Placer un bécher de 250 mL nettoyer la prépondérance numérique calibré et Pipeter environ 13 mL d’ATESO dans le bécher de 250 mL. Ajouter des ATESO supplémentaires au besoin avec la pipette Pasteur pour un total de 13,04 g d’ATESO.
   2. Pipetter un total de méthanol g 32,63 dans le bécher de 250 mL. Pipetter 3,90 g désionisée d’eau dans le bécher de 250 mL.
   3. Secouer le 20 % en poids de cuivre (II) oxyde est de s’assurer des nanoparticules qui sont déposent au fond sont remises en suspension, Pipetter puis 1,50 g de l’est dans le bécher de 250mL de solution de précurseur. Pipeter 200 µL de 1,5 M d’ammoniac dans le bécher de 250 mL.
   4. Couvrir le bécher avec le film de paraffine et laisser agir le mélange pendant 5-10 min jusqu'à ce que c’est une solution de monophasique.
4. Effectuer la gélification et Extraction supercritique dans la presse à chaud
   1. Lorsque le programme d’étanchéité est terminé, retirez le joint supérieur, en prenant soin de ne pas pour déplacer le moule. À ce stade, le fond du moule a été scellé.
   2. Remplir chaque bien complètement avec la solution de précurseur.
      Remarque : Il y aura laissé plus de solution. Cela peut être mis au rebut ou laisse secher dans des conditions ambiantes de faire xérogels.
   3. Placez un morceau frais de papier d’aluminium, puis un morceau frais de graphite sur le dessus du moule.
   4. Démarrer le programme d’extraction (à l’aide de paramètres dans tableau 5).
   5. Lorsque le programme d’extraction est complète (environ 8 h), retirer le produit de la moule et le joint de la presse à chaud. Doucement, peler le matériau du joint du haut du moule et jetez-le. Pousser chaque aérogel dans un récipient à l’aide de son doigt ganté.

5. fonctionnement du banc d’essai catalytique Union

1. Préparer et charger l’échantillon
   1. Écraser légèrement environ 30 mL d’aérogel en morceaux de 1 à 2 mm de diamètre environ à l’aide d’un mortier et un pilon. Ne pas écraser l’aérogel en poudre.
   2. Mesurer environ 30 mL d’aérogel catalytique de morceaux à l’aide d’une éprouvette graduée propre et sec.
      Remarque : Les aérogels seront contractera avec traitement thermique, il est donc nécessaire pour s’assurer qu’il y a 15-20 mL d’aérogel disponible pour tester après traitement thermique.
   3. Placez l’aérogel dans des creusets en céramique, recouvrez-les des creusets et calcine dans un four à 800 ° c pendant 24 h.
   4. Retirer les creusets du four et laisser refroidir.
   5. Mesurer 20 mL d’aérogel et verser dans une section d’essai UCAT propre et sec et insérer un écran fin pour conserver l’échantillon en place au cours des essais.
   6. Section d’essai de charge dans l’assembly UCAT à l’aide de rondelles en cuivre et des pinces pour assurer l’étanchéité. Bien fermer le four UCAT.
      Remarque : Pour éviter les dommages de four ou de courts-circuits électriques, assurez-vous que la section d’essai ne contacte pas la paroi intérieure du four.
2. Préparer le lit de Test catalytique Union
   1. Vérifiez que CO et aucun détecteur est sur et fonctionnement.
   2. Vérifier l’alimentation en gaz d’évacuation simulée. Remplacement bouteille simulée d’évacuation avant de commencer le test si la pression est inférieure à 700 kPa.
   3. Régler le régulateur de pression du gaz à 345 kPa. Régulateur de pression d’air la valeur 345 kPa. Fuites de conduites d’écoulement du gaz d’échappement test.
   4. Allumez et zéro les analyseurs de gaz de cinq calibrés. Analyseurs pour mesurer la valeur. Laisser analyseurs pendant 30 min pour se réchauffer.
   5. Régler la température voulue (généralement 200 ˚C en première lecture) et mettre au four. Assurez-vous que la soupape de dérivation est définie pour livrer l’air par l’intermédiaire de la cellule d’essai.
   6. Ajuster les contrôleurs de taux de débit massique pour livrer des quantités correctes de l’air (utilisé pendant le warm-up) et simulé des gaz d’échappement (utilisé pendant les essais) pour maintenir la vitesse désirée.
      Remarque : Dans notre système, cela s’effectue simplement en définissant la vitesse souhaitée dans le programme de contrôle du système. Les contrôleurs de débit massique sont automatiques et ajuster le débit massique pour les valeurs requises, basés sur la température du four, pour maintenir la vitesse de l’espace sélectionné.
   7. Allumez l’échauffement / purge de circulation d’air dans la chambre d’essai et attendre l’écoulement à travers la cellule d’essai se stabiliser à la température désirée (en général 30 min).
3. Prendre une mesure.
   1. Remettre à zéro l’Analyzeur 5 gaz et régler la soupape de dérivation pour envoyer le flux afin de contourner la section test. Éteindre la chaleur vers le haut / purger l’air.
   2. Activer le flux d’échappement simulée. Laissez la lecture de l’Analyzeur 5 gaz à stabiliser (env. 90 s) et d’enregistrer des concentrations de polluants de dérivation (bouteille simulée d’évacuation).
   3. Régler la soupape de dérivation pour diriger le flux par le biais de la section de l’essai. Permettre à cinq lectures d’analyseur de gaz stabiliser (env. 360 s) et dossier traité de concentrations de polluants des gaz d’échappement non-oxygène.
   4. Tourner sur l’apport d’oxygène au mélange. Laissez la lecture de l’Analyzeur 5 gaz à stabiliser (env. 90 s) et record traités avec de l’oxygène épuiser les concentrations de polluants.
   5. Régler la soupape de dérivation pour envoyer le flux afin de contourner la section test. Laissez la lecture de l’Analyzeur 5 gaz à stabiliser (env. 90 s) et enregistrer à nouveau les concentrations de polluants de dérivation (bouteille simulée d’évacuation).
   6. Désactiver le flux d’échappement simulée.
   7. Température du four incrément à condition recherchée suivante généralement 50 ˚C (plus élevé), puis répétez les étapes 5.2.6 à 5.3.6. Continuez jusqu'à ce que les mesures sont terminées à la température maximale souhaitée (généralement de 600 ° c).
4. Fermeture du banc d’essai catalytique Union
   Remarque : Après avoir terminé la dérivation définitive (typ à 600 ° c), le test est terminé. Fermer le banc d’essai.
   1. Éteindre : bouteille d’évacuation simulée et régulateurs. Mettre hors tension l’Analyzeur 5 gaz, four et l’air.

Produit chimique	Montant (méthode d’imprégnation)	Montant (méthode précurseur Co)
AlCl3•7H2O	5,92 g	4,52 g
Cu (pas3)2•3H2O	1.4 g	1.4 g
Oxyde de propylène	8 mL	9,5 mL
Réactif-éthanol	40 mL	40 mL
Éthanol absolu	120 mL	120 mL

Table 1. Recette pour la préparation des Gels d’alumine-cuivre Sol.

Produit chimique	Montant (méthode d’imprégnation)
ATESO	8,5 mL
MeOH	mL 27,5
H2O	3,6 mL
1,5 M NH3	mL 1,35
Éthanol absolu	60 mL
Cu (pas3)2•3H2O	0,55 g

Le tableau 2. Recette pour la préparation de Gels de silice-cuivre Sol.

Etape #	Température (° C)	Taux de température (° C/min)	Force (kN)	Taux de force (kN/min)	Durée (min)
1	30	300	200	3000	0.25
2	250	2.2	200	--	30
3	250	--	4.5	4.5	15
4	30	2.2	4.5	--	1
5	FIN

Tableau 3. Paramètres du programme chaud-presse Extraction pour les Gels d’alumine-cuivre et silice Sol.

Etape #	Température (° C)	Taux de température (° C/min)	Force (kN)	Taux de force (kN/min)	Durée (min)
1	HORS	--	90	3000	10
2	FIN

Tableau 4. Chaud-presse étanchéité des paramètres du programme.

Etape #	Température (° C)	Taux de température (° C/min)	Force (kN)	Taux de force (kN/min)	Durée (min)
1	30	300	180	3000	0.25
2	290	1.6	180	--	30
3	290	--	4.5	4.5	15
4	40	1.6	4.5	--	1
5	FIN

Tableau 5. Chaud-presse Extraction des paramètres de programme pour les aérogels de silice dopée à nanoparticules-cuivre.

Produit chimique	Quantité (mL)	Quantité (g)
ATESO	12,75	13.04
Méthanol	41,25	32,63
Eau	3.9	3.9
Est	1.5	1.5
Ammoniac	0,2	0,15

Tableau 6. Recette pour la Fabrication des aérogels de silice dopée à nanoparticules-cuivre 5 wt %.

Résultats

Les images photographiques de l’aérogel qui en résultent sont présentés dans la Figure 2. Parce que les gels humides ont été brisées en morceaux avant l’échange de solvant, les aérogels Al-Cu IMP et Si-Cu IMP sont en petits morceaux monolithique de forme irrégulière. Il ressort clairement de la coloration de ces échantillons contenant les aérogels cuivre espèces et que les variations dans la structure de spéciation et/ou ligand cuivre se pr...

Discussion

L’utilité de la méthode RSCE pour fabrication des aérogels catalytiques et le système UCAT pour démontrer la capacité catalytique a été démontrée dans les présentes. Principaux avantages de ces protocoles autres méthodes sont la vitesse de fabrication aérogel RSCE et l’approche relativement peu coûteux aux tests catalytiques par UCAT.

Gels à extraire peuvent être préparés par une variété de méthodes, y compris les Electrodes à base de sels métalliques dans une alumin...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Variable micropipettor, 100-1000 µL	Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com	S304665	Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mL	Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com	21-379-25	Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettes	FisherScientific	13-678-6A
Syringe	Purchased from Fisher Scientific	Z181390 syringe with Z261297 needle
Digital balance	OHaus Explorer Pro		Any digital balance is suitable.
Beakers	Purchased from Fisher Scientific		Any glass beaker is suitable.
Graduated Cylinder	Purchased from Fisher Scientific		Any glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/Stirrer	FisherScientific Isotemp	SP88854200P	Any magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic Cleaner	FisherScientific FS6	153356	Any sonicator is suitable.
Mold	Fabricated in House		Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot Press	Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com	MTP-14	Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed)	Fabricated in House		Described in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 Gas	Praxair	MS_BAR97ZA-D7