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요약

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

초록

준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 3 준비 방법 설명: (a) 금속 관 임신 방법;를 사용 하 여 실리 카 또는 알 루미나 젖은 젤으로 소금 (b) 금속 설립 공동 전조 방법;를 사용 하 여 알 루미나 젖은 젤에 염 그리고 (c) 실리 카 aerogel 전조 혼합물에 직접 금속 나노 입자의 추가. 방법을 활용 빠른 수 있는 유압 뜨거운 압박 (< 6 h) 초 임계 추출 및 결과 aerogels에서 낮은 밀도 (0.10 g/mL)와 높은 표면적 (200-800 m2/g). 일 제시 여기 구리 염과 구리 나노 입자의 사용에 초점을 맞추고, 하는 동안 접근 다른 금속 염 및 나노 입자를 사용 하 여 구현할 수 있습니다. 자동차 오염 완화에 대 한 이러한 aerogels의 3 방향 촉매 능력을 테스트 하기 위한 프로토콜도 제공 됩니다. 이 기술은 사용 사용자 장비는 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT), 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 및 유량 aerogel 샘플을 통해 전달 합니다. 시스템에서 모두 산화 촉매 aerogels의 능력을 측정 하 고 감소 조건, 공동, 아니 변환 하 이며 연소 탄화수소 (HCs)을 덜 유해한 종 (CO2, H2O와 N2). 예를 들어 촉매 결과 aerogels 설명에 대 한 표시 됩니다.

서문

실리 카 및 알 루미나 기반 aerogels는 낮은 밀도, 높은 다공성, 높은 표면적, 좋은 열 안정성과 낮은 열 전도도1를 포함 하 여 놀라운 속성이 있습니다. 이러한 속성 렌더링 aerogel 재료 응용 프로그램1,2의 다양 한 매력. 열 안정성과 aerogels의 높은 표면적을 이용 하는 한 응용 프로그램은 이질적인 촉매; 몇 가지 기사가 지역2,3,,45문학 검토. 여러 가지가 aerogel 기반의 촉매, 설립 또는 실리 카 또는 알 루미나 aerogel5,6,7의 프레임 워크 내에서 촉매 종의 함정을 포함 하 여의 제작 8,9,,1011. 현재 작업 통해 급속 한 초 임계 추출 (RSCE) 및 자동차 오염 완화에 대 한 aerogel 물자의 촉매 테스트 준비에 대 한 프로토콜에 초점을 맞추고 고 예제로 포함 하는 구리 aerogels를 사용 합니다.

3 방향 촉매 (TWCs) 가솔린 엔진12오염 완화 장비에서 일반적으로 채택 된다. 현대 TWCs 포함 백 금, 팔라듐 및로 듐, 백 금 그룹 금속 (전송 프로그램) 희귀 하 고, 따라서, 비싼 비용과 환경 얻을. 촉매 재료 더 쉽게 사용할 수 있는 금속에 따라 상당한 경제적, 환경적 이점을 했을.

Aerogels는 다양 한 방법1을 사용 하 여 젖은 젤에서 준비 될 수 있다. 목표 용 매에서 젤 제거 모 공 축소를 방지 하는. 이 프로토콜에서 고용 하는 과정은 추출이는 프로그래밍 가능한 유압 뜨거운 압박13,,1415, 금형 내에서 국한 젤에서 발생 하는 빠른 초 임계 추출 (RSCE) 방법 16. 실리 카 aerogel monoliths의 제조에 대 한이 RSCE 프로세스를 사용 하 여 이전 프로토콜17,이 이렇게와 관련 된 상대적으로 짧은 준비 시간 강조 되었다에서 증명 되었습니다. 초 임계 CO2 추출 더 일반적인 방법은, 하지만 더 많은 시간이 걸립니다 고 RSCE 보다 (를 포함 하 여 CO2)의 사용을 요구 한다. 다른 그룹은 최근 aerogels 활용 초 임계 CO2 추출18,,1920종류의 다양 한의 준비에 대 한 프로토콜을 출판 한다.

여기, 날조 하 고 촉매로 포함 하는 구리 촉매 aerogels의 종류의 다양 한 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 아니 감소 및 자동차 오염 완화 Kapteijn 그 외 여러분 에 의해 제공에 대 한 관심의 조건 하에서 탄소 지원 기지 금속 촉매의 CO 산화 활동 순위에 따라 21, 구리는이 작품에 대 한 촉매 금속으로 선정 됐다. 제조 방법 (a) 실리 카 알 루미나 또는 젖은 젤11, (b)를 사용 하 여 copper(II)와 알루미늄 소금 공동 선구자 (공동-P)으로 구리-알 루미나 aerogels6,22, 조작 하는 경우에 구리 염 함 침 (IMP) 포함 그리고 (c) entrapping 포함 하는 구리 나노 입자 제조10중 실리 카 aerogel 매트릭스로. 각각의 경우에는 RSCE 메서드는 용 매에서의 제거에 사용 되는 젖은의 숨 구멍 젤 매트릭스13,,1415.

자동차 오염 완화, 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT)23을 사용 하 여를 위한 TWCs로 이러한 자료의 적합성 평가 대 한 프로토콜도 제공 됩니다. 그림 1에 주요 부분을 개요로 표시: UCAT 시스템의 목적은 화학 물질, 열, 시뮬레이션 하 여 흐름 일반적인 가솔린 엔진 촉매 컨버터에서 경험 하는 조건입니다. : UCAT 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 흐름 속도로 aerogel 샘플에 전달 하 여 작동 합니다. Aerogel 샘플 2.25 c m 직경 관 층 흐름에 로드 셀 ("테스트 섹션"), 두 개의 화면 사이 샘플 포함. 로드 흐름 셀 배기 가스 및 촉매 온도, 및 치료 배기의 샘플을 오븐에 배치 (즉, 배기 층을 통해 흘러) 치료 가스 (즉 우회 층) 및 온도 범위에서 최대 검사 700 ˚c. 3의 농도 오염 물질-CO, NO, 키 및 unburned 탄화수소 (HCs)-aerogel 촉매에 의해 하 고, 별도로,는 치료에서 치료를 받고 이후 5 가스 분석기를 사용 하 여 측정 된다 ("우회") 흐름; 이러한 데이터에서 "% 변환' 각 오염 물질에 대 한 계산 됩니다. 테스트를 위해 여기에 설명 된, 상업적으로 이용 가능한 배기 조화, 캘리포니아 관리국의 자동차 수리 (바) 97 낮은 방출 혼합 고용 했다. 전체 세부 정보: UCAT'의 s 디자인 및 작동은 브루노 외.23 에 제공

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그림 1입니다. : UCAT 테스트 섹션 및 샘플링 시스템입니다. 2016-01-0920 (브루노 외 에서 허가로 증 쇄 23) 저작권 2016 성폭력 국제. 분포를 더 이 자료는 성폭력에서 사전 허가 없이 허용 되지 않습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

프로토콜

안전 고려 사항: 착용 안전 유리 또는 고글과 실험실 장갑 전혀 때 준비 작업을 수행한 화학 솔루션와 젖은 젤 또는 촉매 aerogel 자료 처리 시간. 프로필 렌 산화물, tetramethyl orthosilicate (TMOS), 에탄올, 메탄올, 암모니아, 나노 입자 및 솔루션 포함 된 연기 후드 내에서이 처리 합니다. 읽기 안전 데이터 시트 (SDS) 그들과 함께 작업 전에 나노 입자를 포함 한 모든 화학 물질에 대 한. Aerogel 샘플을 분쇄 하는 때와 테스트 셀의 로딩 및 언로딩 동안 립 마스크를 착용 하십시오. 유압 뜨거운 압박 또는 촉매 테스트 베드 운영 때 안전 안경 또는 고글을 착용. 다시 긴 머리를 묶어 하 고 느슨한 의류 (스카프, 예를 들면)를 착용 하지 마십시오 때 뜨거운 압박 작업. 우리의 이전 프로토콜17에서 설명 했 듯이, 뜨거운 압박, 제대로 환기 뜨거운 누르고 근처 아무 점화 소스는 확실히 주위 안전 방패를 사용 합니다. 테스트 침대 및 모든 가스 배기 가스 그리고 NO 및 CO 설치 가스 모니터 촉매 테스트 베드와 관련 된 운영자 공간에서의 올바른 환기를 제공 합니다. 때 제거 하거나 뜨거운 테스트 셀 교체 오븐 장갑을 착용 한다.

1. 알 루미나-구리 솔 젤 구리 염을 사용 하 여 제조

참고: 알 루미나-구리 (Al-Cu) sol 젤에 대 한 조리법은 표 1에 나와 있습니다. 모든 솔루션 준비 연기 후드 내에서 수행 됩니다.

  1. 시 약 및 기타 용품 준비
    1. 필요 시 약을 수집: 알루미늄 염화 물 hexahydrate, 구리 질산염 안내, 프로필 렌 산화물, 시 약-등급 에탄올, 그리고 절대 에탄올.
    2. 필요로 한 공급을 얻기: 깨끗 하 고 건조 한 비 커 (2 개의 250-mL); 청소, 건조, 자석 볶음 바; 50 또는 100 mL 졸업 실린더; 한 10 mL 피하 주사기; 하나 디지털 밸런스 보정.
    3. 작은 실험실-규모 sonicator 얻을 하 고 채우기 라인에 물을 추가 하 고 그 두 비 커에에서 놓일 수 있습니다 sonicator 이상의 팁 없이 확인 하 여 사용 하기 위해 준비.
  2. 임신 방법 (Al-Cu IMP) 알 루미나-구리 솔 젤 합성
    1. 보정된 디지털 균형을 사용 하 여, 그리고 알루미늄 염화 물 hexahydrate의 5.92 g으로 무게 250 mL 비 커에 추가. 같은 250 mL 비 커를 시 약-등급 에탄올과 볶음 바의 40 mL를 추가 합니다. 알루미늄 소금 (약 15 분)를 해산 했다 때까지 파라핀 영화와 적당 한 속도로 감동에 대 한 자기 접시에 비 커를 커버. 자석 접시에서 비 커를 제거 하 고 폭로.
    2. 10 mL 주사기를 사용 하 여 프로필 렌 산화물 병에 심장 피어스를 하 고 프로필 렌 산화물의 8 mL 250 mL 비 커. 때까지 (약 5 분)의 솔루션은 gelled 파라핀 영화 비 커에 적당 한 속도로 감동에 대 한 자기 접시에 장소를 교체 합니다. 자석 접시에서 비 커를 제거 하 고 24 시간 실 온에서 나이 젤을 허용.
    3. 보정된 디지털 균형을 사용 하 여, 구리 질산염 안내의 1.4 g으로 무게와 비 커 추가. 비 커에 절대 에탄올 40 mL를 추가 합니다. sonicator에서 비 커를 놓고 sonicate 구리 소금 (약 10 분)를 녹이 고 때까지.
    4. 알 루미나 겔에서 어떤 과잉 용 매를 부 어 저 어 바 제거 하 고 여러 조각 (측 당 5-10 m m)으로 젤 휴식 주걱을 사용 하 여. 젤에 들어 있는 비 커에 구리 솔루션을 부 어. 파라핀 필름, 비 커를 커버 하 고 24 시간 실 온에서 나이 젤을 허용 합니다.
    5. 초과 용 매를 부 어와 신선한 절대 에탄올 40 mL를 추가. 비이 커에 파라핀 필름 장착 하 고 실내 온도에 다른 24 h에 대 한 나이 젤을 허용.
    6. 1.2.5 적어도 한 번 초과 프로필 렌 산화물 (시 약)의 제거를 확인 하 고 어떤 반응 부산물6단계를 반복 합니다.
    7. (Aerogels...... 처리) 3 단계 진행 aerogels를 젖은 젤에서 초 임계 추출 용 매를 수행 합니다.
  3. 공동 전조 방법 (Al-Cu 경찰) 알 루미나-구리 솔 젤 합성
    1. 알루미늄 염화 물 hexahydrate의 4.52 g 및 1.4 g의 구리 질산염 안 무게 보정된 디지털 밸런스를 사용 하 여. 깨끗 한 250 mL 비 커에 이러한 염 분을 추가 합니다. 250 mL 비 커를 시 약-등급 에탄올과 볶음 바의 40 mL를 추가 합니다. 알루미늄 및 구리 염 (약 15 분) 해산 할 때까지 파라핀 영화와 적당 한 속도로 감동에 대 한 자기 접시에 비 커를 커버. 자석 접시에서 비 커를 제거 하 고 폭로.
    2. 10 mL 주사기를 사용 하 여 프로필 렌 산화물 병에 심장 관통 하 고 250 mL 비 커에 9.5 mL 프로필 렌 산화물을 추가 합니다. 비 커에 파라핀 필름을 장착 하 고 자기 접시에. 솔루션은 gelled (15-20 분) 때까지 저 어. 자석 접시에서 비 커를 제거 하 고 24 시간 실 온에서 나이 젤을 허용.
    3. 여러 조각 (측 당 5-10 m m)으로 젤 고 젤, 떨어져 어떤 과잉 용 매를 부 어 주걱을 사용 하 여. 비 커, 파라핀 필름, 커버 250 mL 비 커에 신선한 절대 에탄올 40 mL를 추가 하 고 24 시간 실 온에서 나이 젤을 허용.
    4. 초과 용 매를 부 어와 신선한 절대 에탄올 40 mL를 추가. 비 커에 파라핀 필름 장착 하 고 실내 온도에 다른 24 h에 대 한 나이 젤을 허용.
    5. 1.3.4 단계를 반복 합니다. 적어도 한번에 주문 하 고 어떤 반응 부산물 제거 초과 프로필 렌 산화물.
    6. Aerogels를 젖은 젤에서 초 임계 추출 용 매를 수행 하기 위해 3 단계 (Aerogels...... 처리)를 진행 합니다.

2. 실리 카-구리 솔 젤 구리 염을 사용 하 여 제조

참고: 실리 구리 (Si-Cu) sol 젤에 대 한 제조 법은 표 2에 표시 됩니다. 모든 솔루션 준비 연기 후드 내에서 수행 됩니다.

  1. 시 약 및 기타 용품 준비
    1. 필요 시 약을 수집: tetramethyl orthosilicate (TMOS), 메탄올, 이온된 수, 암모니아, 질 산 구리 안 및 절대 에탄올.
    2. 14.8 M 집중된 암모니아 이온 물 100 ml의 10.1 mL를 diluting 하 여 100 mL의 1.5 M 암모니아 솔루션을 확인 합니다.
    3. 필요로 한 공급을 얻기: 깨끗 하 고 건조 한 비 커 (를 포함 하 여 한 250 mL 및 100 mL 비이 커 1 개); 가변 볼륨 펫 보정 (한 1000 µ L 적절 한 팁 하나 10.0 mL 디지털 피 펫 권장); 한 50 mL 또는 100 mL 졸업된 실린더; 하나 디지털 밸런스 보정.
    4. 작은 실험실-규모 sonicator 얻을 하 고 채우기 라인에 물을 추가 하 고 그 두 비 커에에서 놓일 수 있습니다 sonicator 이상의 팁 없이 확인 하 여 사용 하기 위해 준비.
  2. 임신 방법 (Si-Cu IMP) 실리 카-구리 솔 젤 합성
    1. 250 mL 비 커에 TMOS의 8.5 mL 플라스틱 졸업된 실린더를 사용 하 여 250 mL 비 커에 메탄올의 27.5 mL를 추가 합니다. 250 mL 비 커에 물 3.6 mL를 플라스틱. 파라핀 영화 250 mL 비 커를 커버 하 고 monophasic 솔루션 (5-10 분) 때까지 혼합물을 sonicate 다음 폭로.
    2. 250 mL 비 커에 1.5 M NH3 의 1.35 mL를 플라스틱. 비 커에 파라핀 필름을 장착 하 고 sonicate 겔 화 (약 2 분)이 발생할 때까지. 24 h에 대 한 실 온에서 나이 젤을 허용 합니다.
    3. 디지털 보정된 균형을 사용 하 여, 구리 질산염 안내의 0.55 g으로 무게 고 100 mL 비 커에 추가 합니다. 100 mL 비 커에 절대 에탄올 20 mL를 추가 합니다. sonicator에서 100 mL 비 커를 놓고 sonicate 구리 소금 (약 10 분) 해산 완전 했다 때까지.
    4. 여러 조각 (측 당 5-10 m m)으로 실리 카 젤을 휴식, 주걱을 사용 하 여 및 포함 된 젤 250 mL 비 커에 구리 솔루션을 추가. 비 커에 파라핀 필름을 장착 하 고 24 h에 대 한 실 온에서 나이 젤을 허용.
    5. 초과 용 매를 부 어와 신선한 절대 에탄올 20 mL를 추가. 비 커에 파라핀 필름 교체 하 고 또 다른 24 h에 대 한 나이 젤을 허용.
    6. 2.2.5 단계를 반복 합니다. 적어도 한 번.
    7. Aerogels를 젖은 젤에서 초 임계 추출 용 매를 수행 하기 위해 3 단계 (Aerogels...... 처리)를 진행 합니다.

3. 알 루미나-구리 및 구리 실리 카 Sol 젤 구리 소금을 사용 하 여 급속 한 초 임계 추출 통해 Aerogels에 처리

  1. 핫 프레스 및 금형 준비
    1. 적절 한 크기의 스테인리스 스틸 몰드를 얻을. 예를 들어 한 12.7 c m x 12.7 c m x 3.8 cm 직경에서 및 깊이 1.5 c m의 원형 우물 4 개 가진 1.8 cm 형.
    2. 가스 켓 재료를 준비 합니다. 씰링 가스 켓 금형을 완벽 하 게 커버 하는 크기에서 충분 한 컷 (이 예에서는 > 12.7 c m x > 12.7 c m) 1.6 m m 두께 흑연 가스 켓 소재와 0.012 m m 두꺼운 스테인리스 포 일에서.
    3. 에탄올 추출에 대 한 뜨거운 압박 프로그램 매개 변수에 대 한 표 3 을 참조 하십시오.
  2. 뜨거운 압박에 초 임계 추출 수행
    1. 젖은 젤 (단계 1.2.6, 1.3.5 또는 2.2.6)의 준비 및 에탄올 교환, 다음 초과 용 매를 가만히 따르다.
    2. 금형의 우물에 젖은 솔 젤 고 접시가 열 뜨거운 압박에 금형 센터. 절대 에탄올과 각 잘 최고.
    3. 가스 켓 재료, 금형, 금형 위에 봉인 하는 데 사용 장소: 스테인레스 스틸 포 일 먼저, 다음 흑연 시트.
    4. 뜨거운 압박 추출 프로그램을 시작 합니다.
    5. 일단 과정이 완료 (약 5 h), 뜨거운 압박에서 곰 팡이를 제거. 금형, 가스 켓 소재를 제거 하 고 샘플 용기에 aerogels를 전송.

4. 구리 나노 입자 첨가 실리 카 Aerogel Monoliths (Si-Cu NP)의 제조

  1. 시 약 및 소모품 준비
    1. 수집 시 약: TMOS, 메탄올, 이온된 수, 25-55 nm 크기의 구리 (II) 산화물 나노 입자 (으로 단계 2.1.2에서에서 설명.) 1.5 M 수성 암모니아 솔루션 20 wt %에 물에 분산. 다른 유형 (산화 상태, 크기) 및 나노 입자의 제조 법을 조정 사용할 수 있습니다.
    2. 준비 용품: 깨끗 하 고 건조 한 비 커 (를 포함 하 여 하나의 250 mL 및 1 100 mL); 가변 볼륨 펫 보정 (1 10 mL와 적절 한 팁 하나 1000 µ L 디지털 피 펫 권장); 일회용 파스퇴르 피 펫; 하나 디지털 밸런스 보정.
    3. 작은 실험실-규모 sonicator 얻을 하 고 채우기 라인에 물을 추가 하 고 그 두 비 커에에서 놓일 수 있습니다 sonicator 이상의 팁 없이 확인 하 여 사용 하기 위해 준비.
  2. 핫 프레스 및 금형 준비
    1. 적절 한 크기의 철강 금형을 준비 합니다. 이 예제에서는 12.7 c m x 12.7 c m x 1.905 cm 형 1.905 cm 직경의 우물을 통해 9 개의 원형으로. 웰 스 처리 후 aerogels의 제거를 촉진 하기 위해 높은 온도 윤활제 스프레이.
    2. 가스 켓 재료를 준비 합니다. 1.6 m m 두께 흑연 가스 켓 소재와 0.012 m m 두꺼운 스테인리스 스틸 호 일 및 금형을 완벽 하 게 커버 하는 크기에서 충분 한 각의 세 가지를 잘라 수집 (이 예에서는 > 12.7 c m x > 12.7 c m).
    3. 씰링 및 추출을 위한 프로그램 뜨거운 압박입니다. 프로그램 값에 대해 각각 표 4 , 표 5를 참조.
      참고: 씰링은 금형의 오픈-하단 우물에서 들어와서에서 액체를 방지 하기 위해 필요 합니다.
    4. 가스 켓 소재 및 금형 다음 순서로 뜨거운 압박 플의 센터에 장소: 흑연, 호 일, 금형, 호 일, 흑연. ( 표 4에서 매개 변수 사용) 봉인 프로그램을 시작 합니다.
  3. Si-Cu NP Aerogels 전조 솔루션을
    참고: 5 wt % 구리 (II) 산화물 나노 입자를 포함 하는 실리 카 aerogel에 대 한 제조 법은 표 6에 나열 됩니다. 구리의 다른 무게 백분율 금액 통합이 제조 법을 수정할 수 있습니다. 모든 솔루션 처리 하 고 증기 두건에서 혼합 한다.
    1. 깨끗 한 250 mL 비 커를 보정된 디지털 균형에 놓고 TMOS의 250 mL 비 커에 대략 13 mL를 플라스틱 합니다. TMOS의 13.04 g의 총에 대 한 파스퇴르 피 펫과 필요에 따라 추가 TMOS를 추가 합니다.
    2. 250 mL 비 커에 32.63 g 메탄올의 총 플라스틱. 3.90 g 이온된 물 250 mL 비 커에 플라스틱.
    3. 20 wt % 구리 (II) 산화물 nanodispersion 하단에 정착 된 나노 입자는 다시 중단 되도록 흔들어 다음 전조 솔루션의 250 mL 비 커에는 nanodispersion의 1.50 g 플라스틱. 250 mL 비 커에 암모니아 1.5 M의 200 µ L 플라스틱.
    4. 파라핀 영화 비 커를 커버 하 고 그것이 monophasic 솔루션 때까지 5-10 분을 위한 혼합물을 sonicate.
  4. 뜨거운 압박에 겔 화 및 초 임계 추출을 수행합니다
    1. 씰링 프로그램 완료 후 상단 가스 켓, 금형을 이동 하지 않도록 주의 복용 제거 합니다. 이 시점에서, 금형의 하단 봉인 되었습니다.
    2. 선구자 솔루션과 잘 완전히 각각 입력 합니다.
      참고: 남은 솔루션을 있을 것입니다. 이 xerogels 수 있도록 주위 조건 하에서 건조 왼쪽 하거나 삭제 될 수 있습니다.
    3. 호 일의 신선한 조각 다음 금형 위에 흑연의 신선한 조각 장소.
    4. 추출 프로그램을 시작 (에서 매개 변수를 사용 하 여 표 5).
    5. 추출 프로그램은 때 완료 (약 8 h), 뜨거운 압박에서 몰드 및 가스 켓 재료를 제거. 부드럽게 금형의 상단에서 가스 켓 재료 껍질과 그것을 폐기. Gloved 손가락을 사용 하 여 샘플 컨테이너에 각 aerogel 밀어.

5. 조합 촉매 테스트 베드 운영

  1. 준비 하 고 샘플을 로드
    1. 가볍게 박격포 및 방 앗 공이 사용 하 여 약 1-2 mm 직경 조각으로 약 30 mL aerogel의 호감. 파우더로 aerogel를 분쇄 하지 마십시오.
    2. 깨끗 하 고 마른 졸업된 실린더를 사용 하 여 촉매 aerogel 조각의 약 30 mL를 측정 합니다.
      참고: Aerogels는 그래서 그것은 15-20 mL aerogel 열 처리 후 테스트를 사용할 수 있는지 확인 하는 데 필요한 열 처리로 축소 됩니다.
    3. Aerogel는 세라믹 도가니에, 느슨하게,는 도가니를 커버 놓고 24 h에 대 한 800 ˚C에 용광로 calcine.
    4. 도가니 용광로에서 제거 하 고 차가운 시키십시오.
    5. Aerogel의 20 mL를 측정 하 고 깨끗 하 고 건조: UCAT 테스트 섹션에 붓고 자리에 샘플 테스트 하는 동안 유지 하는 최종 화면이 삽입.
    6. : UCAT 어셈블리 밀봉 구리 와셔와 클램프를 사용 하 여 부하 테스트 섹션. 안전 하 게: UCAT 오븐을 닫습니다.
      참고: 오븐 손상 또는 전기 단락 회로 방지 하려면 확인 테스트 섹션 오븐의 내부 벽을 연결 하지 않습니다.
  2. 조합 촉매 테스트 침대 준비
    1. 공동 및 아무 검출기에는 확인 하 고 작동.
    2. 시뮬레이션 된 배기 가스 공급을 확인 하십시오. 압력 700 kPa 경우 테스트를 시작 하기 전에 모의 배기 병을 교체 합니다.
    3. 345 kPa를 가스 압력 레 귤 레이 터를 설정 합니다. 345 kPa를 공기 압력 레 귤 레이 터를 설정 합니다. 누출 테스트 배기 가스 흐름 라인.
    4. 설정 하 고 0 보정된 5 가스 분석기. 측정 하는 분석기를 설정 합니다. 30 분 워밍업 동안에 분석기를 남겨 주세요.
    5. 원하는 오븐 온도 (일반적으로 200 ˚C 첫 번째 독서에 대 한)을 설정 하 고 오븐을 시작. 바이패스 밸브 테스트 셀을 통해 공기를 전달 하기 위해 설정 되어 있는지 확인 합니다.
    6. (준비 중 사용) 하는 공기의 정확한 양을 제공 하 질량 흐름 속도 컨트롤러를 조정 하 고 원하는 공간 속도 유지 하기 위해 배기 (테스트 중에 사용)를 시뮬레이션.
      참고: 우리의 시스템에서이 단순히 시스템의 제어 프로그램에서 원하는 공간 속도 설정 하 여 수행 됩니다. 질량 유량 컨트롤러는 자동 고 선택한 공간 속도 유지 하기 위해 오븐 온도에 따라 필요한 값을 대량 flowrates를 조정 합니다.
    7. 웜 업 / 전지 테스트를 통해 공기 흐름을 제거 켜고 원하는 테스트 온도 (일반적으로 30 분)에서 안정화 테스트 셀 흐름에 대 한 대기.
  3. 측정을 가져가 라.
    1. 다시 5 가스 분석기 0 고 바이패스 밸브 테스트 섹션을 무시 하는 흐름을 보내도록 설정 합니다. 따뜻한 끄십시오/공기 정화.
    2. 시뮬레이션 된 배기 흐름을 켭니다. 5 가스 분석기 리딩 안정을 허용 (약 90 s) 바이패스 (시뮬레이션된 배기 병) 오염 물질 농도 기록.
    3. 바이패스 밸브 테스트 섹션을 통해 흐름을 직접 설정 합니다. 5 가스 분석기 리딩 안정을 허용 (약 360 s) 기록 취급 아니 산소 배출 오염 물질 농도 및.
    4. 블렌드에 산소 추가 설정. 5 가스 분석기 리딩 안정을 허용 (약 90 s) 및 레코드 처리와 산소 배출 오염 물질 농도.
    5. 바이패스 밸브 테스트 섹션을 무시 하는 흐름을 보내도록 설정 합니다. 5 가스 분석기 리딩 안정을 허용 (약 90 s) 바이패스 (시뮬레이션된 배기 병) 오염 물질 농도 다시 기록 하는 고.
    6. 시뮬레이션 된 배기 흐름을 해제 합니다.
    7. 다음 원하는 조건 (일반적으로 50 ˚C 더 높은), 오븐 온도 증가 다음 단계 5.2.6 5.3.6 반복 합니다. 원하는 최대 온도 (일반적으로 600 ˚C)에서 측정 완료 될 때까지 계속 합니다.
  4. 닫는 조합 촉매 테스트 베드
    참고: 마지막 우회 (600 ˚C에서 일반) 완료 후 테스트 완료 됩니다. 테스트 베드를 종료 합니다.
    1. 시뮬레이션 된 배기 병 밸브 및 레 귤 레이 터를 해제 합니다. 오븐, 5 가스 분석기와 공기 끄십시오.
화학금액 (임신 방법)금액 (공동 전조 방법)
AlCl3•7H2O5.92 g4.52 g
Cu (3)2•3H2O1.4 g1.4 g
프로필 렌 산화물8 mL9.5 mL
시 약 학년 에탄올40 mL40 mL
절대 에타 놀120 mL120 mL

표 1. 알 루미나-구리 솔 젤의 준비를 위한 레시피.

화학금액 (임신 방법)
TMOS8.5 mL
MeOH27.5 mL
H2O3.6 mL
1.5 M NH3 1.35 mL
절대 에타 놀60 mL
Cu (3)2•3H2O0.55 g

표 2. 실리 카-구리 솔 젤의 준비를 위한 레시피.

단계 #온도 (° C)임시 속도 (° C/min)힘 (kN)힘 속도 (kN/분)유지 시간 (분)
13030020030000.25
22502.2200--30
3250--4.54.515
4302.24.5--1
5끝

표 3. 알 루미나-구리 및 구리 실리 카 Sol 젤 핫 프레스 추출 프로그램 매개 변수.

단계 #온도 (° C)임시 속도 (° C/min)힘 (kN)힘 속도 (kN/분)유지 시간 (분)
1끄기--90300010
2끝

표 4. 핫 프레스 프로그램 매개 변수를 씰링.

단계 #온도 (° C)임시 속도 (° C/min)힘 (kN)힘 속도 (kN/분)유지 시간 (분)
13030018030000.25
22901.6180--30
3290--4.54.515
4401.64.5--1
5끝

표 5. 핫 프레스 추출 프로그램 구리 나노 입자 첨가 실리 카 aerogels에 대 한 매개 변수입니다.

화학금액 (mL)금액 (g)
TMOS12.7513.04
메탄올41.2532.63
물3.93.9
Nanodispersion1.51.5
암모니아0.20.15

표 6. 5 wt % 구리 나노 입자 첨가 실리 카 Aerogels의 제조에 대 한 제조 법.

결과

결과 aerogels의 사진 이미지는 그림 2에 표시 됩니다. 때문에 젖은 젤 했다 용 매 교환 전에 조각으로, 알-Cu IMP와 Si-Cu IMP aerogels 작은, 불규칙 하 게 형성한 모놀리식 조각에 있다. 채색은 aerogels 포함 구리 종 고 구리 종 분화 및 리간드 구조에 있는 변이 재료 내에서 발생 하는 이러한 샘플에서 분명 하다. Al-Cu IMP aerogels (그림 2a) 빨...

토론

촉매 aerogels의 제조에 RSCE 방법 및 촉매 능력 위한: UCAT 시스템의 유틸리티 여기 입증 되었습니다. 다른 방법을 통해 이러한 프로토콜의 주요 장점을 RSCE aerogel 제조의 속도 상대적으로 저렴 한 접근: UCAT, 촉매 테스트 있습니다.

추출 하는 젤을 알 루미나 또는 실리 카 젖은 젤 매트릭스 금속 염의 침, 알루미늄 소금, 공동 선구자로 금속 염의 포함 및 포함 하는 금속 관을 포함 하...

공개

저자는 공개 없다.

감사의 말

촉매 aerogels의 합성 방법의 개발 아니요 국립 과학 재단 (NSF) 교부 금을 통해 투자 되었다 DMR-1206631입니다. 설계 및 건설: UCAT 아니요 NSF 교부 금을 통해 투자 되었다 CBET-1228851입니다. 추가 자금 연합 대학 교수 연구 기금에 의해 제공 했다. 저자 또한 재커리 토 빈, 오드 Bechu, 라이언 Bouck, 아담 크고, 그리고 우 실바의 기여를 인정 하 고 싶습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Variable micropipettor, 100-1000 µLManufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.comS304665Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mLManufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com21-379-25Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettesFisherScientific13-678-6A
SyringePurchased from Fisher ScientificZ181390 syringe with Z261297 needle
Digital balanceOHaus Explorer ProAny digital balance is suitable.
BeakersPurchased from Fisher ScientificAny glass beaker is suitable.
Graduated CylinderPurchased from Fisher ScientificAny glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/StirrerFisherScientific IsotempSP88854200PAny magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic CleanerFisherScientific FS6153356Any sonicator is suitable.
MoldFabricated in HouseFabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot PressTetrahedron www.tetrahedronassociates.comMTP-14Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed)Fabricated in HouseDescribed in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 GasPraxairMS_BAR97ZA-D7

참고문헌

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. . Aerogels Handbook. , (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A. Aerogels in Catalysis. Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).
  4. Vallribera, A., Molins, E., Astruc, D. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. Nanoparticles and Catalysis. , (2007).
  5. Amonette, J. E., Matyas, J. Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review. Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).
  6. Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction. J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).
  7. Bono, M. S., Dunn, N. J. H., Brown, L. B., Juhl, S. J., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Mahony, M. K. Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , (2016).
  8. Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis. J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).
  9. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability. J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).
  10. Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis. MRS Advances. , 1-6 (2017).
  11. Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications. J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).
  12. Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. . Catalytic Air Pollution Technology. , (2009).
  13. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
  14. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , (2008).
  15. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , (2011).
  16. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing. J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  17. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).
  18. Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity. J. Vis. Exp. (109), e53802 (2016).
  19. Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents. J. Vis. Exp. (113), e54116 (2016).
  20. Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).
  21. Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification. Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).
  22. Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors. Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).
  23. Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).
  24. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties. J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).

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