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  • Résumé
  • Introduction
  • Protocole
  • Résultats
  • Discussion
  • Déclarations de divulgation
  • Remerciements
  • matériels
  • Références
  • Réimpressions et Autorisations

Résumé

Le protocole vise à étudier l'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes dans l'air. Cela comprend l'étalonnage du système de mesure et la mesure de la force d'interaction sur des substrats super-hydrophobes avec différentes fractions de grille.

Résumé

Le but de cet article est d'étudier la force d'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes dans l'air. Un système de mesure basé sur une méthode de levier optique est conçu. Un porte-à-faux millimétrique est utilisé comme composant sensible à la force dans le système de mesure. Tout d'abord, la sensibilité de force du levier optique est calibrée à l'aide de la force électrostatique, qui est l'étape critique dans la mesure de la force d'interaction. Deuxièmement, trois substrats super-hydrophobes avec des fractions de grille différentes sont préparés avec des nanoparticules et des grilles de cuivre. Enfin, les forces d'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes avec différentes fractions de grille sont mesurées par le système. Cette méthode peut être utilisée pour mesurer la force à l'échelle du sous-micronewton avec une résolution à l'échelle de nanonewton. L'étude approfondie du processus de contact des gouttelettes et des structures super-hydrophobes peut contribuer à améliorer l'efficacité de production dans le revêtement, le film et l'impression. Le système de mesure de force conçu dans ce document peut également être utilisé dans d'autres domaines de mesure de la microforce.

Introduction

Le contact entre une gouttelette et une surface super-hydrophobe est très fréquent dans la vie quotidienne et la production industrielle: gouttelettes d'eau glissant de la surface de la feuille de lotus1,2, et un strider de l'eau voyageant rapidement sur l'eau3 ,4,5,6. Un revêtement super-hydrophobe sur la surface extérieure d'un navire peut aider à réduire le degré de corrosion du navire et à réduire la résistance de la navigation7,8,9,10. Il y a une grande valeur pour la production industrielle et la recherche bionique dans l'étude du processus de contact entre une gouttelette et une surface super-hydrophobe.

Pour observer le processus de propagation des gouttelettes sur une surface solide, Biance a utilisé une caméra haute vitesse pour photographier le processus de contact et a constaté que la durée du régime inertielle est principalement fixée par la taille de chute11. Eddi a photographié le processus de contact entre la gouttelette et la plaque transparente du bas et du côté à l'aide d'une caméra haute vitesse, qui a révélé de manière exhaustive la variation du rayon de contact de la gouttelette visqueuse avec le temps12. Paulsen a combiné une méthode électrique avec l'observation de caméra à grande vitesse, réduisant ainsi le temps de réponse à 10 ns13,14.

La microscopie de force atomique (AFM) a également été utilisée pour mesurer la force d'interaction entre la gouttelette/bulle et les surfaces solides. Vakarelski a utilisé un porte-à-faux AFM pour mesurer les forces d'interaction entre deux petites bulles (environ 80-140 m) en solution aqueuse lors de collisions contrôlées à l'échelle des micromètres à des nanomètres15. Shi a utilisé une combinaison de microscopie de contraste d'interférence d'AFM et de réflexion (RICM) pour mesurer simultanément la force d'interaction et l'évolution spatiotemporale du film d'eau mince entre une bulle d'air et des surfaces de mica de différentes hydrophobicités 16,17.

Cependant, comme les cantilevers commerciaux utilisés dans l'AFM sont trop petits, la tache laser irradiée sur le porte-à-faux serait submergée par des gouttelettes ou des bulles. L'AFM a des difficultés à mesurer la force d'interaction entre les gouttelettes et les gouttelettes/substrats dans l'air.

Dans cet article, un système de mesure basé sur une méthode de levier optique est conçu pour mesurer la force d'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes. La sensibilité de force du levier optique (SOL) est calibrée par la force électrostatique18, puis les forces d'interaction entre les gouttelettes et les différents substrats super-hydrophobes sont mesurées par le système de mesure.

Le diagramme schématique du système de mesure est indiqué dans la figure 1. Le détecteur sensible au laser et à la position (PSD) constitue le système de levier optique. Un porte-à-faux millimétrique en silicium est utilisé comme composant sensible dans le système. Le substrat est fixé sur le stade z de nanopositionnement, qui peut se déplacer dans la direction verticale. Lorsque le substrat s'approche de la gouttelette, la force d'interaction fait plier le porte-à-faux. Ainsi, la position de la tache laser sur PSD va changer, et la tension de sortie de PSD va changer. La tension de sortie de PSD Vp est proportionnelle à la force d'interaction Fi, comme indiqué dans Eq. (1).

figure-introduction-4151①

Afin d'acquérir la force d'interaction, SOL doit être calibré en premier. La force électrostatique est utilisée comme force standard dans l'étalonnage de SOL. Comme le montre la figure 2, le porte-à-faux et l'électrode constituent un condensateur de plaque parallèle, qui pourrait générer une force électrostatique dans une direction verticale. La force électrostatique Fes est déterminée par la tension de l'alimentation DC Vs, comme indiqué dans Eq. (2)19,20,21.

figure-introduction-4925②

où C est la capacité du condensateur de plaque parallèle, z est le déplacement de l'extrémité libre de cantilever, et d C/dz est appelé gradient de capacité. La capacité pouvait être mesurée par le pont de capacité. La relation mathématique entre C et z peut être ajustée par un polynomial quadratique, comme le montre Eq. (3).

figure-introduction-5430③

où Q, P et CT sont les coefficients du terme quadratique, le terme primaire et le terme constant respectivement. Par conséquent, la force électrostatique Fes peut être exprimée comme Eq. (4).

figure-introduction-5765④

Puisque la zone de chevauchement de deux plaques du condensateur est très petite, la force élastique actionnelle sur le porte-à-faux peut être exprimée comme Eq. (5), selon la loi de Hooke :

figure-introduction-6079(5)

où k est la rigidité du porte-à-faux.

Lorsque la force élastique et la force électrostatique appliquées sur le porte-à-faux sont égales (c.-à-d.,Fi et Fes), le porte-à-faux est en équilibre. Eq. (6) peut être dérivé des Eqs. (1), (2) et (5):

figure-introduction-6523(6)

Afin de réduire l'incertitude des résultats d'étalonnage, une méthode de différence est utilisée pour calculer SOL. Les résultats de deux expériences sont pris comme Vs1, Vp1 et Vs2, Vp2, et sont substitués à Eq. (6):

figure-introduction-6921(7)

Transformant les équations et soustrayant l'équation inférieure de l'équation supérieure dans Eq. (7), les paramètres Q et k sont éliminés. Ensuite, la formule d'étalonnage de SOL est obtenue, comme indiqué dans Eq. (8):

figure-introduction-7287(8)

Exécution d'une série d'expériences, la courbe est dessinée avec P(1/Vp1-1/Vp2) comme l'ordonnat et 2(1/Vs12-1/Vs22) comme l'abscissa. La pente de la courbe est SOL.

Après l'obtention de SOL, l'électrode sera remplacée par différents substrats super-hydrophobes. Les forces d'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes seront mesurées par le système indiqué à la figure 1.

Protocole

1. Assemblage du système d'étalonnage SOL

  1. Assembler le système d'étalonnage SOL selon le diagramme schématique indiqué à la figure 2.
  2. Fixez le laser à un support, ce qui rend l'angle entre le laser et la direction horizontale à 45 degrés.
  3. Fixez le PSD à un autre support, ce qui rend le PSD perpendiculaire au laser. Connectez le PSD à l'appareil d'acquisition de données et le dispositif d'acquisition de données à l'ordinateur.
    REMARQUE : Ces angles sont déterminés par la mesure visuelle de l'expérimentateur et n'ont pas besoin d'être exactement de 45 ou 90 degrés.
  4. Fixez l'extrémité plus large du porte-à-faux à un dispositif de maintien tandis que l'autre extrémité est suspendue. Fixez le dispositif de retenue à un stade de déplacement bidimensionnel de haute précision.
    REMARQUE : Les dimensions du porte-à-faux sont indiquées à la figure 3.
  5. Fixez l'électrode de plaque au stade z de nanopositionnement par un dispositif de serrage.
    REMARQUE : Le stade z de nanopositionnement peut amener l'électrode à se déplacer le long de l'axe z avec une résolution de déplacement de 1 nm.
  6. Connectez le poteau positif du pont capacitif avec le porte-à-faux et le poteau négatif avec l'électrode de plaque.
  7. Installez une caméra haute vitesse, dont la ligne de mire est perpendiculaire au porte-à-faux.
  8. Ajuster la position de l'électrode de la plaque, ce qui rend la distance verticale entre l'électrode de la plaque et le porte-à-faux d'environ 100 m, et la longueur de chevauchement d'environ 0,5 mm.
    REMARQUE : Ces distances sont vérifiées par traitement d'image.

2. Mesure du gradient de capacité

  1. Utilisez l'ordinateur pour contrôler le pont de capacité pour recueillir les changements de capacitance entre l'électrode de plaque et le porte-à-faux en temps réel. Définir le taux d'échantillonnage à 0,5 Hz.
  2. Contrôlez le nanopositionnement z-étape par ordinateur pour conduire l'électrode de plaque à monter avec une étape de 10 m et un nombre d'étape de 6 et rester pendant 10 s après chaque mouvement.
  3. Changer la direction de mouvement de l'électrode de plaque vers le bas, et répéter l'étape 2.2.
  4. Déterminer la relation entre la capacité et le déplacement de l'électrode de la plaque dans le résultat de mesure, et obtenir la valeur de P selon l'Eq. (3).
  5. Répétez les étapes 2.1 à 2.4 5x et calculez la valeur moyenne de P.

3. Calibration du levier optique

  1. Déconnecter la connexion entre le pont capacitif et l'électrode en porte-à-faux/plaque.
  2. Connectez le poteau positif de l'alimentation DC avec le porte-à-faux et le poteau négatif avec l'électrode de la plaque.
  3. Ajustez la position relative entre le laser, le PSD et le porte-à-faux pour que le laser soit réfléchi sur psD en porte-à-faux.
    REMARQUE : La tache laser est un cercle d'environ 2 mm de diamètre.
  4. Contrôlez l'alimentation DC par ordinateur pour appliquer la tension variant avec le temps sur le condensateur de plaque parallèle. Dans le même temps, collecter la tension de sortie de PSD en temps réel par le dispositif d'acquisition de données.
    1. Définir le taux d'échantillonnage du dispositif d'acquisition de données à 1 000 Hz.
    2. Définir la tension initiale de l'alimentation DC à 0 V et tenir pendant 5 s.
    3. Augmenter la tension de 25 V et maintenir pendant 5 s.
    4. Répétez l'étape 3.4.3 4x jusqu'à ce que la tension augmente à 125 V.
    5. Diminuer la tension de 25 V et maintenir pendant 5 s.
    6. Répétez l'étape 3.4.5 4x jusqu'à ce que la tension diminue à 0 V.
  5. Déterminer la relation entre la tension de sortie de LA DPS et la tension d'alimentation DC dans le résultat de mesure, et obtenir la valeur de SOL selon Eq. (8).
  6. Répétez les étapes 3.4-3.5x et calculez la valeur moyenne de SOL.

4. Préparation de substrats super-hydrophobes

  1. Préparer trois grilles circulaires de cuivre d'un diamètre de 3 mm et des fractions de grille différentes. Leurs fractions de grille sont 46,18%, 51,39% et 58,79% respectivement.
    REMARQUE : Ces grilles de cuivre sont des produits commerciaux qui ont été achetés.
  2. Vaporiser les nanoparticules sur trois grilles de cuivre pour obtenir des substrats super-hydrophobes avec micro structure et hydrophobicité.
    1. Vaporiser la couche de base sur la grille de cuivre.
    2. Vaporiser la couche supérieure sur la grille de cuivre lorsque la première couche est sèche.
      REMARQUE : Les nanoparticules sont emballées dans une boîte avec une tête de pulvérisation. Les nanoparticules seront pulvérisées en appuyant sur la tête de pulvérisation lorsqu'elles sont utilisées.
  3. Coller les grilles de cuivre sur le côté des cylindres d'un diamètre de 3 mm pour obtenir une structure de surface super-hydrophobe avec une courbure de 1/3 mm-1.

5. Mesure de la force d'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes

  1. Déconnectez la connexion entre l'alimentation DC et l'électrode en porte-à-faux/plaque. Retirer l'électrode de la plaque du stade z de nanopositionnement.
  2. Fixer un support de plaque au stade z de nanopositionnement.
  3. Installez une caméra haute vitesse, dont la ligne de mire est perpendiculaire au porte-à-faux.
  4. Suspendre une gouttelette sur la surface inférieure de l'extrémité libre du porte-à-faux.
    1. Placez une structure super-hydrophobe avec un angle de contact de près de 180 degrés sur le support de la plaque.
    2. Placez une gouttelette de 2 L sur la structure super-hydrophobe à l'aide d'un micropipettor.
    3. Contrôlez le stade z de nanopositionnement à l'aide d'un logiciel (p. ex. PIMikroMove) pour pousser la gouttelette à se déplacer vers le haut.
      1. Dans la boîte de dialogue, définir la vitesse à 10 m/s.
      2. Cliquez sur le bouton Vers l'avant et la gouttelette commence à se déplacer vers le haut.
      3. Cliquez sur le bouton Arrêter lorsque la gouttelette entre en contact avec l'extrémité libre du porte-à-faux.
    4. Restez pendant 1 ou 2 s, puis contrôlez le stade z de nanopositionnement pour éloigner la structure super-hydrophobe du porte-à-faux.
      REMARQUE : Puisque le porte-à-faux de silicium est hydrophile, la gouttelette est suspendue sur la surface inférieure de l'extrémité libre du porte-à-faux, formant une gouttelette hémisphérique d'un diamètre d'environ 0,5 mm.
    5. Retirez la structure super-hydrophobe avec un angle de contact de près de 180 degrés du support de la plaque.
  5. Placez le substrat super-hydrophobe avec une fraction de grille de 46,18 % sur le support de la plaque.
  6. Ajuster la position du support de la plaque, ce qui fait que la distance verticale entre le substrat super-hydrophobe et la gouttelette hémisphérique est d'environ 100 m.
    REMARQUE : La distance est vérifiée par traitement d'image.
  7. Allumez le PSD, le laser et la caméra haute vitesse.
  8. Contrôlez le dispositif d'acquisition de données par ordinateur pour collecter la tension de sortie de PSD en temps réel. Définir le taux d'échantillonnage à 100 kHz.
  9. Placez la vitesse à 10 m/s dans le logiciel, puis cliquez sur le bouton Avant, de sorte que le substrat super-hydrophobe se déplace progressivement plus près de la gouttelette.
  10. Cliquez sur le bouton Arrêter lorsque le substrat super-hydrophobe et le contact gouttelette.
  11. Placez la vitesse à 10 m/s dans le logiciel, puis cliquez sur le bouton Retour pour pousser le substrat super-hydrophobe à se déplacer vers le bas.
  12. Cliquez sur le bouton Arrêter lorsque le substrat super-hydrophobe est séparé de la gouttelette.
  13. Dessinez la courbe de la tension de sortie de PSD variant avec le temps.
  14. Répétez les étapes 5.4-5.13 en utilisant des substrats super-hydrophobes avec des fractions de grille de 51,39% et 58,79%.
  15. Analyser la relation entre la force d'interaction et la fraction de grille du substrat super-hydrophobe.

Résultats

Le déplacement de l'électrode de plaque et la capacité correspondante entre le porte-à-faux et l'électrode mesuré dans une expérience sont montrés dans le tableau 1. La relation entre la capacité C et le déplacement z est ajustée par le polynomial quadratique utilisant la fonction polyfit dans MATLAB, comme indiqué dans la figure 4. Le coefficient de première commande P peut être obtenu par la fonction de raccordage. La valeur finale de P est ...

Discussion

Dans ce protocole, un système de mesure basé sur la méthode du levier optique est assemblé et calibré, qui est conçu pour mesurer la force d'interaction entre les gouttelettes et les substrats super-hydrophobes. Parmi toutes les étapes, il est essentiel de calibrer SOL en utilisant la force électrostatique. Les résultats de l'expérience d'étalonnage vérifient Eq. (8): P(1/Vp1-1/Vp2) est proportionnel à 2(1/Vs12-1/V

Déclarations de divulgation

L'auteur n'a rien à révéler.

Remerciements

Les auteurs remercient la Tianjin Natural Science Foundation (No. 18JCQNJC04800), Tribology Science Fund of State Key Laboratory of Tribology (No. SKLTKF17B18) et la National Natural Science Foundation of China (Grant No. 51805367) pour leur soutien.

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
CameraShenzhen Andonstar Tech Co., Ltddigital microscope A1Frame rate: 30 frames/sec; Focal distance: 5 mm - 30 mm
Capacitive bridgeAndeen-HagerlingAH2550AThe capacitive bridge is used to measure the capacitance between the cantilever and the plate electrode.
Data acquisition deviceNational InstrumentsUSB-4431The data acquisition device is used to read the output voltage data.
DC power supplyKeithley2410Voltage range: ±5 μV; Accuracy: 0.012%
GridElectron Microscopy ChinaAGH100, AGH150, AGH300The grid fractions of AGH100, AGH150 and AGH300 are 46.18%, 51.39% and 58.79% respectively
LaserShenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd.HW650AD100-10BDLaser wavelength: 650 nm
NanoparticleRust-Oleum274232NeverWet Multi-Surface Liquid Repelling Treatment is a revolutionary super hydrophobic coating.
Nanopositioning z-stagePhysik InstrumenteP622.ZCDTravel ranges 50 µm to 250 µm (350 µm open loop); Resolution to 0.1 nm; Linearity error only 0.02%
Position sensitive detectorHamamatsu Photonics K.K.S1880The two-dimensional PSD is used to translate optical signals into electrical signals.

Références

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  21. Zheng, Y., et al. The multi-position calibration of the stiffness for atomic-force microscope cantilevers based on vibration. Measurement Science & Technology. 26 (5), 055001 (2012).

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