Misurazione della forza di interazione tra una goccia e un substrato super-idrofobico con il metodo della leva ottica

Riepilogo

Il protocollo mira a studiare l'interazione tra goccioline e substrati super-idropobici nell'aria. Ciò include la calibrazione del sistema di misurazione e la misurazione della forza di interazione a substrati super-idrofobici con diverse frazioni di griglia.

Abstract

L'obiettivo di questo documento è quello di studiare la forza di interazione tra goccioline e substrati super-idrofobici nell'aria. Viene progettato un sistema di misurazione basato su un metodo a leva ottica. Uno sbalzo millimetrico viene utilizzato come componente sensibile alla forza nel sistema di misurazione. In primo luogo, la sensibilità alla forza della leva ottica viene calibrata utilizzando la forza elettrostatica, che è il passo critico nella misurazione della forza di interazione. In secondo luogo, tre substrati super-idrofobici con diverse frazioni di griglia vengono preparati con nanoparticelle e griglie di rame. Infine, le forze di interazione tra goccioline e substrati super-idropobici con diverse frazioni di rete vengono misurate dal sistema. Questo metodo può essere utilizzato per misurare la forza sulla scala del sub-micronewton con una risoluzione sulla scala del nanonewton. Lo studio approfondito del processo di contatto delle goccioline e delle strutture super-idropobiche può contribuire a migliorare l'efficienza produttiva nel rivestimento, nella pellicola e nella stampa. Il sistema di misurazione della forza progettato in questo documento può essere utilizzato anche in altri campi della misurazione della microforza.

Introduzione

Il contatto tra una goccia e una superficie super-idrofobica è molto comune nella vita quotidiana e nella produzione industriale: goccioline d'acqua che scivolano dalla superficie della foglia di loto^1,2, e un pilota d'acqua che viaggia rapidamente sull'acqua^{3 ,4,5,6}. Un rivestimento super-idrofobico sulla superficie esterna di una nave può aiutare a ridurre il grado di corrosione della nave e ridurre la resistenza della navigazione^7,8,9,10. C'è un grande valore per la produzione industriale e la ricerca bionica nello studio del processo di contatto tra una goccia e una superficie super-idrofobica.

Per osservare il processo di diffusione delle goccioline su una superficie solida, Biance ha utilizzato una telecamera ad alta velocità per fotografare il processo di contatto e ha scoperto che la durata del regime inerziale è fissata principalmente dalla dimensione di goccia¹¹. Eddi ha fotografato il processo di contatto tra la goccia e la piastra trasparente dal basso e lateralmente utilizzando una fotocamera ad alta velocità, che ha rivelato in modo completo la variazione del raggio di contatto della goccia viscosa con il tempo¹². Paulsen ha combinato un metodo elettrico con l'osservazione della telecamera ad alta velocità, riducendo così il tempo di risposta a 10 ns^13,14.

La microscopia a forza atomica (AFM) è stata utilizzata anche per misurare la forza di interazione tra le superfici solide/goccia e goccia. Vakarelski ha utilizzato un aderitoa AFM per misurare le forze di interazione tra due piccole bolle (circa 80-140 m) in soluzione accolgocciata durante le collisioni controllate sulla scala dei micrometri ai nanometri¹⁵. Shi ha usato una combinazione di aFM e microscopia a contrasto di interferenza di riflessione (RICM) per misurare simultaneamente la forza di interazione e l'evoluzione spatiotemporale della pellicola d'acqua sottile tra una bolla d'aria e le superfici di mica di diversa idrofobicità ^16,17.

Tuttavia, poiché i sbalzi commerciali utilizzati nell'AFM sono troppo piccoli, la macchia laser irradiata sul sbalzo sarebbe sommersa da goccioline o bolle. L'AFM ha difficoltà a misurare la forza di interazione tra goccioline e goccioline/substrati nell'aria.

In questo documento, un sistema di misurazione basato su un metodo a leva ottica è progettato per misurare la forza di interazione tra goccioline e substrati super-idrofobici. La sensibilità alla forza della leva ottica (S_OL) è calibrata dalla forza elettrostatica^18,quindi le forze di interazione tra goccioline e diversi substrati super-idrofobici vengono misurate dal sistema di misurazione.

Il diagramma schematico del sistema di misurazione è illustrato nella Figura 1. Il rivelatore laser e sensibile alla posizione (PSD) costituisce il sistema a leva ottica. Uno sbalzo di silicio millimetrico viene utilizzato come componente sensibile nel sistema. Il substrato è fissato sullo stadio z nanopositioning, che può muoversi in direzione verticale. Quando il substrato si avvicina alla goccia, la forza di interazione fa piegare lo sbalzo. Così, la posizione del punto laser su PSD cambierà, e la tensione di uscita di PSD cambierà. La tensione di uscita di PSD V_p è proporzionale alla forza di interazione F_i, come mostrato in Eq. (1).

①

Per acquisire la forza di interazione, S_OL deve essere calibrato prima. La forza elettrostatica viene utilizzata come forza standard nella calibrazione di S_OL. Come mostrato nella Figura 2, il cantilever e l'elettrodo costituiscono un condensatore a piastra parallela, che potrebbe generare forza elettrostatica in direzione verticale. La forza elettrostatica F_es è determinata dalla tensione dell'alimentatore DC V_s, come mostrato in Eq. (2)^19,20,21.

②

dove C è la capacità del condensatore a piastra parallela, z è lo spostamento dell'estremità libera a sbalzo e dC/dz è chiamato gradiente di capacità. La capacità potrebbe essere misurata dal ponte di capacità. La relazione matematica tra C e z può essere adattata da un polinomio quadratico, come mostrato in Eq. (3).

③

dove Q, P e CT sono i coefficienti del termine quadratico, il termine primario e il termine costante rispettivamente. Pertanto, la forza elettrostatica F_es può essere espressa come Eq. (4).

④

Poiché l'area di sovrapposizione di due piastre del condensatore è molto piccola, la forza elastica che ha agito sul cantilever può essere espressa come Eq (5), secondo la legge di Hooke:

⑤

dove k è la rigidità del cantilever.

Quando la forza elastica e la forza elettrostatica applicata sul cantilever sono uguali (cioè., F_i - F_es), il cantilever è in equilibrio. Eq. (6) può essere derivato da Eqs. (1), (2) e (5):

⑥

Per ridurre l'incertezza dei risultati della calibrazione, viene utilizzato un metodo di differenza per calcolare S_OL. I risultati di due esperimenti sono presi come V_s1, V_p1 e V_s2, V_p2e vengono sostituiti in Eq. (6):

(7) Per quanto mi fa parte,

Trasformando le equazioni e sottraendo l'equazione inferiore dall'equazione superiore in Eq. (7), vengono eliminati i parametri Q e k. Quindi si ottiene la formula di calibrazione di S_OL, come mostrato in Eq. (8):

(8) Per quanto mi li ristol

Eseguendo una serie di esperimenti, la curva viene disegnata con P(1/V_p1-1/V_p2) come coordinata e 2(1/V_s1²-1/V_s2²) come abscissa. La pendenza della curva è S_OL.

Dopo aver ottenuto S_OL, l'elettrodo sarà sostituito da diversi substrati super-idrofobici. Le forze di interazione tra goccioline e substrati super-idrofobici saranno misurate dal sistema illustrato nella Figura 1.

Protocollo

1. Assemblaggio del sistema di calibrazione S_OL

1. Assemblare il sistema di calibrazione S_OL in base al diagramma schematico illustrato nella Figura 2.
2. Fissare il laser a un supporto, rendendo l'angolo tra il laser e la direzione orizzontale essere 45 gradi.
3. Fissare il PSD ad un altro supporto, rendendo il PSD perpendicolare al laser. Collegare il file PSD al dispositivo di acquisizione dati e il dispositivo di acquisizione dati al computer.
   NOTA: Questi angoli sono determinati dalla misurazione visiva dello sperimentatore e non devono essere esattamente di 45 o 90 gradi.
4. Fissare l'estremità più ampia dello sbalzo su un dispositivo di tenuta mentre l'altra estremità è sospesa. Fissare il dispositivo di tenuta a uno stadio di spostamento bidimensionale ad alta precisione.
   NOTA: le dimensioni del cantilever sono mostrate nella Figura 3.
5. Fissare l'elettrodo della piastra allo stadio z nanoposizionale da un dispositivo di bloccaggio.
   NOTA: lo z-stage nanoposizionale può portare l'elettrodo a muoversi lungo l'asse z con una risoluzione di spostamento di 1 nm.
6. Collegare il polo positivo del ponte capacitivo con il cantilever e il polo negativo con l'elettrodo a piastra.
7. Installare una telecamera ad alta velocità, la cui linea di vista è perpendicolare al cantilever.
8. Regolare la posizione dell'elettrodo della piastra, rendendo la distanza verticale tra l'elettrodo della piastra e il cantilever essere di circa 100 m, e la lunghezza di sovrapposizione di circa 0,5 mm.
   NOTA: queste distanze vengono controllate dall'elaborazione delle immagini.

2. Misurazione del gradiente di capacità

1. Utilizzare il computer per controllare il ponte di capacità per raccogliere i cambiamenti di capacità tra l'elettrodo a piastre e il cantilever in tempo reale. Impostare la frequenza di campionamento su 0,5 Hz.
2. Controllare lo z-stadio nanopositioning al computer per guidare l'elettrodo della piastra a salire con un passo di 10 m e un numero di passo di 6 e rimanere per 10 s dopo ogni movimento.
3. Modificare la direzione di movimento dell'elettrodo della piastra verso il basso e ripetere il passaggio 2.2.
4. Determinare la relazione tra la capacità e lo spostamento dell'elettrodo della piastra nel risultato della misurazione e ottenere il valore di P in base all'Eq. (3).
5. Ripetere i passaggi da 2,1 a 2,4 5x e calcolare il valore medio di P.

3. Calibrazione della leva ottica

1. Scollegare la connessione tra il ponte capacitivo e l'elettrodo a sbalzo/piastra.
2. Collegare il polo positivo dell'alimentazione DC con il cantilever e il polo negativo con l'elettrodo a piastra.
3. Regolare la posizione relativa tra il laser, PSD e sbalzo per rendere il laser riflesso su PSD da sbalzo.
   NOTA: Il punto laser è un cerchio di circa 2 mm di diametro.
4. Controllare l'alimentatore DC dal computer per applicare la tensione variabile con il tempo sul condensatore a piastra parallela. Allo stesso tempo, raccogliere la tensione di uscita di PSD in tempo reale dal dispositivo di acquisizione dati.
   1. Impostare la frequenza di campionamento del dispositivo di acquisizione dati su 1.000 Hz.
   2. Impostare la tensione iniziale dell'alimentatore DC su 0 V e tenere premuto per 5 s.
   3. Aumentare la tensione di 25 V e tenere premuto per 5 s.
   4. Ripetere il passaggio 3.4.3 4x fino a quando la tensione aumenta a 125 V.
   5. Diminuire la tensione di 25 V e tenere premuto per 5 s.
   6. Ripetere il passaggio 3.4.5 4x fino a quando la tensione diminuisce a 0 V.
5. Determinare la relazione sulla tensione di uscita di PSD e la tensione di alimentazione DC nel risultato della misurazione e ottenere il valore di S_OL secondo Eq. (8).
6. Ripetere i passaggi da 3,4 a 3,5 5x e calcolare il valore medio di S_OL.

4. Preparazione di substrati super-idrofobici

1. Preparare tre griglie circolari in rame con lo stesso diametro di 3 mm e diverse frazioni di griglia. Le frazioni di rete sono rispettivamente del 46,18%, 51,39% e 58,79%.
   NOTA: Queste griglie in rame sono prodotti commerciali che sono stati acquistati.
2. Spruzzare le nanoparticelle su tre griglie di rame per ottenere substrati super-idrofobici con micro struttura e idrofobicità.
   1. Spruzzare il rivestimento di base sulla griglia di rame.
   2. Spruzzare il top coat sulla griglia di rame quando il primo cappotto è asciutto.
      NOTA: Le nanoparticelle sono imballate in una lattina con una testa spray. Le nanoparticelle saranno spruzzate premendo la testa dello spray quando vengono utilizzate.
3. Incollare le griglie di rame sul lato dei cilindri con un diametro di 3 mm per ottenere una struttura super-idrofobica superficiale con una curvatura di 1/3 mm^-1.

5. Misurazione della forza di interazione tra goccioline e substrati super-idropobici

1. Scollegare la connessione tra l'alimentatore DC e l'elettrodo a sbalzo/piastra. Rimuovere l'elettrodo della piastra dallo stadio z nanopositioning.
2. Fissare un supporto di piastra per il nanopositioning z-stage.
3. Installare una telecamera ad alta velocità, la cui linea di vista è perpendicolare al cantilever.
4. Sospendere una goccia sulla superficie inferiore dell'estremità libera dello sbalzo.
   1. Posizionare una struttura super-idrofobica con un angolo di contatto di quasi 180 gradi sul supporto piastra.
   2. Posizionare una goccia di 2 l l sulla struttura super-idrofobica utilizzando un micropipettore.
   3. Controllare lo z-stage nanopositioning utilizzando un software (ad esempio, PIMikroMove) per guidare la goccia per spostarsi verso l'alto.
      1. Nella finestra di dialogo, impostare la velocità su 10 m/s.
      2. Fare clic sul pulsante Avanti e l'elenco a goccia inizia a muoversi verso l'alto.
      3. Fare clic sul pulsante Stop quando la goccia entra a capo con l'estremità libera dello sbalzo.
   4. Soggiorno per 1 o 2 s, e quindi controllare la nanopositioning z-stadio per guidare la struttura super-idrofobica lontano dal cantilever.
      NOTA: Poiché il sbalzo di silicio è idrofilo, la goccia viene sospesa sulla superficie inferiore dell'estremità libera del cantilever, formando una goccia emisferica con un diametro di circa 0,5 mm.
   5. Rimuovere la struttura super-idrofobica con un angolo di contatto di quasi 180 gradi dal supporto della piastra.
5. Posizionare il substrato super-idrofobico con una frazione di griglia del 46,18% sul supporto della piastra.
6. Regolare la posizione del supporto della piastra, rendendo la distanza verticale tra il substrato super-idrofobico e la goccia emisferica sia di circa 100 m.
   NOTA: la distanza viene controllata dall'elaborazione dell'immagine.
7. Accendere la PSD, il laser e la fotocamera ad alta velocità.
8. Controllare il dispositivo di acquisizione dati dal computer per raccogliere la tensione di uscita di PSD in tempo reale. Impostare la frequenza di campionamento su 100 kHz.
9. Impostare la velocità su 10 m/s nel software, quindi fare clic sul pulsante Avanti, in modo che il substrato super-idrofobico si sposti gradualmente più vicino alla goccia.
10. Fare clic sul pulsante Stop quando il substrato super-idrofobico e il contatto gocciolante.
11. Impostare la velocità su 10 m/s nel software, quindi fare clic sul pulsante Indietro per guidare il substrato super-idrofobico per spostarsi verso il basso.
12. Fare clic sul pulsante Stop quando il substrato super-idrofobico è separato dalla goccia.
13. Disegnare la curva della tensione di uscita di PSD variando con il tempo.
14. Ripetere i passaggi da 5,4 a 5,13 utilizzando substrati super-idropobici con frazioni di griglia del 51,39% e 58,79%.
15. Analizzare la relazione tra la forza di interazione e la frazione di griglia del substrato super-idropobico.

Risultati

Lo spostamento dell'elettrodo a piastre e la corrispondente capacità tra il cantilever e l'elettrodo misurato in un esperimento sono illustrati nella tabella 1. La relazione tra capacità C e spostamento z è adattata da polinomio quadratico utilizzando la funzione polifit in MATLAB, come illustrato nella Figura 4. Il coefficiente P di primo ordine può essere ottenuto dalla funzione di montaggio. Il valore finale di P è 0,2799 pF/mm, ovvero la media calc...

Discussione

In questo protocollo, viene assemblato e calibrato un sistema di misura basato sul metodo a leva ottica, progettato per misurare la forza di interazione tra le goccioline e i substrati super-idrofobici. Tra tutti i passaggi, è fondamentale calibrare S_OL usando la forza elettrostatica. I risultati dell'esperimento di calibrazione verificano Eq. (8): P(1/V_p1-1/V_p2) è proporzionale a 2(1/V_s1²-1/V_s2²) e consento...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Camera	Shenzhen Andonstar Tech Co., Ltd	digital microscope A1	Frame rate: 30 frames/sec; Focal distance: 5 mm - 30 mm
Capacitive bridge	Andeen-Hagerling	AH2550A	The capacitive bridge is used to measure the capacitance between the cantilever and the plate electrode.
Data acquisition device	National Instruments	USB-4431	The data acquisition device is used to read the output voltage data.
DC power supply	Keithley	2410	Voltage range: ±5 μV; Accuracy: 0.012%
Grid	Electron Microscopy China	AGH100, AGH150, AGH300	The grid fractions of AGH100, AGH150 and AGH300 are 46.18%, 51.39% and 58.79% respectively
Laser	Shenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd.	HW650AD100-10BD	Laser wavelength: 650 nm
Nanoparticle	Rust-Oleum	274232	NeverWet Multi-Surface Liquid Repelling Treatment is a revolutionary super hydrophobic coating.
Nanopositioning z-stage	Physik Instrumente	P622.ZCD	Travel ranges 50 µm to 250 µm (350 µm open loop); Resolution to 0.1 nm; Linearity error only 0.02%
Position sensitive detector	Hamamatsu Photonics K.K.	S1880	The two-dimensional PSD is used to translate optical signals into electrical signals.