광학 레버 방법으로 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용력 측정

요약

이 프로토콜은 공기 중의 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용을 조사하는 것을 목표로합니다. 여기에는 측정 시스템을 교정하고 서로 다른 그리드 분율을 가진 초소수성 기판에서의 상호 작용 력을 측정하는 것이 포함됩니다.

초록

이 백서의 목적은 공기 중의 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용력을 조사하는 것입니다. 광학 레버 방법을 기반으로 하는 측정 시스템이 설계되었습니다. 밀리미터캔틸레는 측정 시스템의 힘에 민감한 부품으로 사용됩니다. 첫째, 광학 레버의 힘 감도는 상호 작용력을 측정하는 데 중요한 단계인 정전기력을 사용하여 보정됩니다. 둘째, 서로 다른 그리드 분획을 가진 3개의 초소수성 기판이 나노입자 및 구리 그리드로 제조된다. 마지막으로, 다른 그리드 분율을 가진 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용 력은 시스템에 의해 측정됩니다. 이 방법은 나노 뉴턴의 규모에 해상도와 하위 마이크로 뉴턴의 규모에 힘을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 액적 및 초소수성 구조의 접촉 공정에 대한 심층적인 연구는 코팅, 필름 및 인쇄의 생산 효율성을 개선하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 백서에서 설계된 힘 측정 시스템은 마이크로포스 측정의 다른 분야에서도 사용할 수 있습니다.

서문

물방울과 초소수성 표면 사이의 접촉은 일상 생활과 산업 생산에서 매우 일반적입니다 : 연꽃잎 1,^2의표면에서 미끄러지는 물방울및 물 위에 빠르게 이동하는 물 보폭^{3 ,4},^5,6. 선박의 외부 표면에 슈퍼 소수성 코팅은 선박의 부식 정도를 줄이고 탐색 7,^8,9,^10의저항을 감소시키는 데 도움이 될 수 있습니다. 물방울과 초소수성 표면 사이의 접촉 공정을 연구하는 산업 생산 및 바이오닉스 연구에 큰 가치가 있습니다.

단단한 표면에 액적의 확산 과정을 관찰하기 위해, Biance는 접촉 과정을 촬영하기 위해 고속 카메라를 사용하고 관성 정권의 지속 시간은 주로 낙하 크기^11에의해 고정된다는 것을 발견했다. Eddi는 고속 카메라를 사용하여 바닥과 측면으로부터 액적과 투명 플레이트 사이의 접촉 과정을 촬영하여 시간^12와점성 방울의 접촉 반경의 변화를 포괄적으로 밝혔습니다. Paulsen은 고속 카메라 관찰과 전기 적 방법을 결합하여 응답 시간을 10 ns^13,14로줄였습니다.

원자력 현미경 검사법 (AFM)은 또한 액적 / 거품과 고체 표면 사이의 상호 작용 력을 측정하는 데 사용되었습니다. 바카렐스키는 AFM 캔틸레버를 사용하여 마이크로미터에서 나노미터 15까지의 스케일에서 제어된 충돌 동안 수성 용액에서 두 개의 작은기포(약 80-140 μm) 사이의 상호작용력을 측정했습니다. Shi는 AFM과 반사 간섭 대비 현미경 검사법(RICM)의 조합을 사용하여 서로 다른 소수성의 ^{기포와 운모 표면 사이의 박막의 상호 작용력과 시공간적 진화를 동시에 측정했습니다. 16,17}.

그러나 AFM에 사용되는 상업용 캔틸레버가 너무 작기 때문에 캔틸레버에 조사된 레이저 스폿은 물방울이나 기포에 의해 침수됩니다. AFM은 공기 중의 액적과 액적/기판 간의 상호 작용력을 측정하는 데 어려움이 있습니다.

이 백서에서는 광학 레버 방법을 기반으로 하는 측정 시스템이 액적과 초소수성 기판 간의 상호 작용력을 측정하도록 설계되었습니다. 광학 레버(S OL)의 힘 감도는 정전기력^18에의해 보정되고, 그 다음에 액적과 상이한 초소수성 기판 사이의 상호작용력은 측정 시스템에 의해 측정된다.

측정 시스템의 회로도 도는 그림 1에나와 있습니다. 레이저 및 위치 감지 검출기(PSD)는 광학 레버 시스템을 구성합니다. 밀리미터형 실리콘 캔틸레버가 시스템의 민감한 부품으로 사용됩니다. 기판은 수직 방향으로 이동할 수있는 나노 포지싱 z 단계에 고정되어 있습니다. 기판이 액적에 접근하면 상호 작용력으로 인해 캔틸레버가 구부러집니다. 따라서 PSD의 레이저 스폿의 위치가 변경되고 PSD의 출력 전압이 변경됩니다. PSD V p의 출력 전압은 Eq. (1)에 도시된 바와 같이 상호작용력 Fi에 비례한다.

⑴

상호 작용 력을 얻으려면 S OL을 먼저 보정해야 합니다. 정전기력은 S OL의 교정에서 표준 힘으로사용됩니다. 도2에 도시된 바와 같이, 캔틸레버와 전극은 평행 플레이트 커패시터를 구성하며, 이는 수직 방향으로 정전기력을 생성할 수 있다. 정전기력 F es는 Eq. (2)^19,20,21에도시된 바와 같이 DC 전원 공급 장치 V의전압에 의해 결정됩니다.

⑵

C는 평행 플레이트 커패시터의 정전 용량이며, z는 캔틸레버 프리 엔드의 변위이며, dC/dz는 정전 용량 그라데이션이라고 합니다. 정전 용량은 정전 용량 브리지에 의해 측정될 수 있습니다. C와 z 사이의 수학적 관계는 Eq. (3)에 도시된 바와 같이 이차 다항식에 의해 장착될 수 있다.

③

여기서 Q, P 및 CT는 이차 용어, 기본 용어 및 상수 용어각각의 계수입니다. 따라서, 정전기력 Fes는 Eq.(4)로 표현될 수 있다.

④

커패시터의 두 플레이트의 중첩 면적이 매우 작기 때문에 캔틸레버에 작용한 탄성력은 Hooke의 법칙에 따라 Eq. (5)로 표현될 수 있습니다.

⑤

여기서 k는 캔틸레버의 강성입니다.

캔틸레버에 가해지는 탄성력과 정전기력이 같을 때(즉,F_i = F_es),캔틸레버가 평형상태이다. Eq. (6)는 Eqs로부터 유래될 수 있다. (1), (2) 및 (5):

⑥

교정 결과의 불확실성을 줄이기 위해 차이 메서드를 사용하여 S_OL을계산합니다. 두 실험의 결과는 V_s1,V_p1 및 V_s2,V_p2로촬영되고 Eq. (6)로 대체됩니다.

⑦

방정식을 변환하고 Eq.(7)의 상부 방정식에서 하부 방정식을 빼면 매개변수 Q와 k가 제거됩니다. 그런 다음 Eq. (8)에 표시된 대로 S OL의 교정 공식을 얻습니다.

⑧

일련의 실험을 수행하면서, 곡선은 좌표로서 P(1/V_p1-1/Vp2)로그려지고 2(1/V_s12-1/V_s2^2)를압인사로 그려집니다. 곡선의 기울기는S OL입니다.

S_OL을얻은 후, 전극은 상이한 초소수성 기판으로 대체될 것이다. 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용 력은 그림1에 표시된 시스템에 의해 측정됩니다.

프로토콜

1. S_OL 교정 시스템 조립

1. 그림2에 표시된 회로도 도면에 따라 S_OL 교정 시스템을 조립합니다.
2. 레이저와 수평 방향 사이의 각도를 45°로 만들어 레이저를 지지체에 고정합니다.
3. PSD를 다른 지지체로 고정하여 PSD를 레이저에 수직으로 만듭니다. PSD를 데이터 수집 장치와 데이터 수집 장치에 컴퓨터에 연결합니다.
   참고: 이러한 각도는 실험자의 시각적 측정에 의해 결정되며 정확히 45° 또는 90°일 필요는 없습니다.
4. 캔틸레버의 넓은 끝을 다른 쪽 끝이 일시 중단된 상태에서 고정 장치에 고정합니다. 홀딩 장치를 2차원 고정밀 변위 단계로 고정합니다.
   참고: 캔틸레버의 치수는 그림3에 나와 있습니다.
5. 클램핑 장치에 의해 플레이트 전극을 나노 포지싱 z 단계에 고정합니다.
   참고: 나노포지셔닝 z-stage는 1 nm의 변위 분해능으로 z축을 따라 이동하는 전극을 가져올 수 있습니다.
6. 용량성 브리지의 양극을 캔틸레버와 음극과 플레이트 전극에 연결합니다.
7. 캔틸레버에 수직인 고속 카메라를 설치합니다.
8. 플레이트 전극의 위치를 조정하여 플레이트 전극과 캔틸레버 사이의 수직 거리를 약 100 μm이고, 길이가 약 0.5 mm입니다.
   참고: 이러한 거리는 이미지 처리에 의해 확인됩니다.

2. 정전 용량 그라데이션 의 측정

1. 컴퓨터를 사용하여 정전 용량 브리지를 제어하여 플레이트 전극과 캔틸레버 사이의 정전 용량 변화를 실시간으로 수집합니다. 샘플링 속도를 0.5Hz로 설정합니다.
2. 나노포지팅 z-스테이지를 컴퓨터별로 제어하여 플레이트 전극을 10 μm의 스텝과 6의 스텝 번호로 위쪽으로 스텝하고 각 운동 후 10s동안 유지하도록 한다.
3. 플레이트 전극의 이동 방향을 하향으로 변경하고 2.2단계를 반복합니다.
4. 측정 결과에서 플레이트 전극의 정전 용량과 변위 사이의 관계를 결정하고, Eq.(3)에 따른 P의 값을 얻는다.
5. 2.1-2.4 5x 단계를 반복하고 P의 평균 값을 계산합니다.

3. 광학 레버의 교정

1. 정전 용량 브리지와 캔틸레버/플레이트 전극 간의 연결을 분리합니다.
2. DC 전원 공급 장치의 양극을 캔틸레버와 음극과 플레이트 전극에 연결합니다.
3. 레이저, PSD 및 캔틸레버 사이의 상대 위치를 조정하여 레이저가 캔틸레버에 의해 PSD에 반사되도록 합니다.
   참고: 레이저 스폿은 직경 약 2mm의 원입니다.
4. 병렬 플레이트 커패시터에서 시간에 따라 다양한 전압을 적용하기 위해 컴퓨터로 DC 전원 공급 장치를 제어합니다. 동시에, 데이터 수집 장치에 의해 PSD의 출력 전압을 실시간으로 수집한다.
   1. 데이터 수집 장치의 샘플링 속도를 1,000Hz로 설정합니다.
   2. DC 전원 공급 장치의 초기 전압을 0V로 설정하고 5초 동안 유지합니다.
   3. 전압을 25V로 늘리고 5초 동안 유지합니다.
   4. 전압이 125V로 증가할 때까지 3.4.3 4x 단계를 반복합니다.
   5. 전압을 25V 로 줄이고 5초 동안 유지합니다.
   6. 전압이 0V로 감소할 때까지 3.4.5 4x 단계를 반복합니다.
5. 측정 결과에서 PSD의 출력 전압과 DC 공급 전압에 대한 관계를 결정하고 Eq. (8)에 따라 S OL의 값을 얻습니다.
6. 단계 3.4-3.5 5x를 반복하고 SOL의 평균 값을 계산합니다.

4. 초소수성 기판의 준비

1. 동일한 직경 3mm의 원형 구리 그리드와 다른 그리드 분획을 준비합니다. 그리드 분율은 각각 46.18%, 51.39%, 58.79%입니다.
   참고 : 이 구리 그리드는 구입 한 상용 제품입니다.
2. 나노 입자를 세 개의 구리 그리드에 분무하여 마이크로 구조와 소수성을 가진 초소수성 기판을 얻습니다.
   1. 베이스 코트를 구리 그리드에 스프레이합니다.
   2. 첫 번째 코트가 건조할 때 상단 코트를 구리 그리드에 스프레이합니다.
      참고 : 나노 입자는 스프레이 헤드가있는 캔에 포장됩니다. 나노 입자는 사용 시 스프레이 헤드를 눌러 분무됩니다.
3. 직경 3mm의 실린더 측면에 구리 그리드를 접착제로 하여 곡률이 1/3mm^-1인표면 슈퍼 소수성 구조를 얻습니다.

5. 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용 력 측정

1. DC 전원 공급 장치와 캔틸레버/플레이트 전극 간의 연결을 분리합니다. 나노 포지싱 z 단계에서 플레이트 전극을 제거합니다.
2. 나노 포지셔닝 z 단계에 플레이트 지지체를 고정합니다.
3. 캔틸레버에 수직인 고속 카메라를 설치합니다.
4. 캔틸레버의 자유 단부 아래쪽에 액적을 일시 중단합니다.
   1. 플레이트 지지대에 접촉각이 거의 180°인 초소수성 구조를 배치합니다.
   2. 마이크로파이터를 사용하여 초소수성 구조상에 2 μL 액적을 놓습니다.
   3. 소프트웨어(예: PIMikroMove)를 사용하여 나노 포지셔닝 z-스테이지를 제어하여 액적을 위쪽으로 이동시도록 유도합니다.
      1. 대화 상자에서 속도를 10 μm/s로 설정합니다.
      2. 앞으로 버튼을 클릭하고 물방울이 위쪽으로 이동하기 시작합니다.
      3. 방울이 캔틸레버의 자유 단부와 접촉할 때 정지 버튼을 클릭합니다.
   4. 1 또는 2 s에 대 한 체류, 다음 캔틸레버에서 슈퍼 소수성 구조를 구동 하는 나노 포지셔닝 z 단계를 제어.
      참고 : 실리콘 캔틸레버가 친수성이기 때문에 물방울은 캔틸레버의 자유 단부의 하부 표면에 매달려 약 0.5 mm의 직경의 반구형 액적을 형성합니다.
   5. 플레이트 지지대에서 거의 180°의 접촉각도로 초소수성 구조를 제거합니다.
5. 플레이트 지지체에 46.18%의 그리드 분율을 가진 초소수성 기판을 놓습니다.
6. 플레이트 지지체의 위치를 조정하여, 초소수성 기판과 반구형 액적 사이의 수직 거리를 약 100 μm로 한다.
   참고: 거리는 이미지 처리에 의해 확인됩니다.
7. PSD, 레이저 및 고속 카메라를 켭니다.
8. 컴퓨터로 데이터 수집 장치를 제어하여 PSD의 출력 전압을 실시간으로 수집합니다. 샘플링 속도를 100kHz로 설정합니다.
9. 소프트웨어에서 속도를 10 μm/s로 설정한 다음 앞으로 단추를 클릭하여 초소수성 기판이 물방울에 점차 더 가까워지도록 합니다.
10. 슈퍼 소수성 기판과 액적 접촉 시 정지 버튼을 클릭합니다.
11. 소프트웨어에서 속도를 10 μm/s로 설정한 다음 뒤로 버튼을 클릭하여 초소수성 기판을 구동하여 아래쪽으로 이동합니다.
12. 초소수성 기판이 액적에서 분리되면 정지 버튼을 클릭합니다.
13. 시간에 따라 달라지는 PSD 출력 전압의 곡선을 그립니다.
14. 51.39%와 58.79%의 그리드 분율이 있는 초소수성 기판을 사용하여 5.4-5.13 단계를 반복합니다.
15. 초소수성 기판의 상호작용력과 그리드 분율 사이의 관계를 분석합니다.

결과

한 실험에서 측정된 캔틸레버와 전극 사이의 플레이트 전극및 상응하는 정전용량의 변위는 표1에 나타내고 있다. 정전 용량 C와 변위 z 사이의 관계는 그림4와 같이 MATLAB의 폴리핏 함수를 사용하여 이차 다항식에 의해 장착됩니다. 제1차 계수 P는 피팅 함수에 의해 얻어질 수 있다. P의 최종 값은 0.2799 pF/mm이며, 이는 10개의 실험 결과에서 계산된 평?...

토론

이 프로토콜에서는 광학 레버 방법을 기반으로 하는 측정 시스템이 조립 및 보정되며, 이는 액적과 초소수성 기판 사이의 상호 작용력을 측정하도록 설계되었습니다. 모든 단계 중에서 정전기력을 사용하여 S OL을 교정하는 것이 중요합니다. 교정 실험의 결과는 Eq. (8) 확인: P(1/V_p1-1/Vp2)는2(1/Vs12-1/V_s22)에 비례하며, ...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Camera	Shenzhen Andonstar Tech Co., Ltd	digital microscope A1	Frame rate: 30 frames/sec; Focal distance: 5 mm - 30 mm
Capacitive bridge	Andeen-Hagerling	AH2550A	The capacitive bridge is used to measure the capacitance between the cantilever and the plate electrode.
Data acquisition device	National Instruments	USB-4431	The data acquisition device is used to read the output voltage data.
DC power supply	Keithley	2410	Voltage range: ±5 μV; Accuracy: 0.012%
Grid	Electron Microscopy China	AGH100, AGH150, AGH300	The grid fractions of AGH100, AGH150 and AGH300 are 46.18%, 51.39% and 58.79% respectively
Laser	Shenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd.	HW650AD100-10BD	Laser wavelength: 650 nm
Nanoparticle	Rust-Oleum	274232	NeverWet Multi-Surface Liquid Repelling Treatment is a revolutionary super hydrophobic coating.
Nanopositioning z-stage	Physik Instrumente	P622.ZCD	Travel ranges 50 µm to 250 µm (350 µm open loop); Resolution to 0.1 nm; Linearity error only 0.02%
Position sensitive detector	Hamamatsu Photonics K.K.	S1880	The two-dimensional PSD is used to translate optical signals into electrical signals.