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Appareil de Dean-Stark

Vue d'ensemble

Source : Vy M. Dong et Jan Riedel, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Un piège de Dean-Stark est une pièce de verrerie, qui permet la collecte de l’eau lors d’une réaction par une distillation azéotropique. Le désir de recueillir l’eau d’une réaction peut avoir diverses raisons. Il peut conduire l’équilibre dans les réactions, où l’eau est formé comme sous-produit. Selon le principe de Le Chatelier, un changement de température, de pression, de concentration ou de volume, entraîne un réajustement d’une réaction réversible pour établir un nouvel équilibre. Une formation d’acétal est une réaction réversible, où l’eau est formé comme sous-produit. Dans ce cas, obtenir de bons rendements est possible de conduire l’équilibre vers le côté du produit par l’intermédiaire de l’élimination de l’eau. Le piège de Dean-Stark a aussi permet la détermination de la teneur en eau ou peut être utilisé pour enlever l’eau d’un mélange de solvant à travers une distillation azéotropique.

Procédure

1. préparation

  1. Prendre un 250 mL équipé d’une barre d’agitation magnétique ballon à fond rond.
  2. Placer un bain d’huile sous le ballon sur un agitateur magnétique.
  3. Remplir le ballon à fond rond avec 7,5 g (0,05 mol) m- nitrobenzaldéhyde et ajouter 75 mL de toluène.
  4. Ajouter 3,1 mL (3,45 g, mol 0,055) l’éthylène glycol.
  5. Fixer le piège de Dean-Stark sur le ballon.
  6. Attacher un réfrigérant à reflux sur le dessus de la trappe de Dean-Stark.

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Résultats

L’eau se forme et se retrouve piégé au cours de la réaction. La quantité théorique d’eau formée lors de la conversion complète peut être calculée et comparée avec la quantité de l’eau emprisonnée pour déterminer la progression de la réaction mesurée.

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Applications et Résumé

Cette expérience illustre avec éclat principle de Le Chatelier's et comment il peut conduire à un équilibre.

Dean-Stark pièges sont couramment utilisés pour enlever l’eau à un mélange de solvants dans des circonstances différentes. Par exemple, l’élimination de l’eau par une simple distillation lorsque l’eau ne forme pas un azéotrope avec l’autre solvant, c’est possible avec un piège de Dean-Stark sur son projet. Dans le cas d’une distillation azéotropique, l’ajout...

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Overview

1:00

Principles of the Dean-Stark Trap

2:31

Formation of an Acetal from an Aldehyde and Ethylene Glycol

4:16

Applications

5:35

Summary

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