Ce travail a été soutenu par la Fondation et Charyk Le Fletcher Jones Foundation sous le numéro 9900600 subvention. Les auteurs remercient le Kavli Nanoscience Institute à l&#39;Institut de Technologie de Californie pour l&#39;utilisation des instruments de nanofabrication, le Centre de recherche moléculaire des matériaux de l&#39;Institut Beckman à l&#39;Institut de Technologie de Californie pour l&#39;utilisation des XPS et communiquer avec goniomètre d&#39;angle, et la Division de la sciences géologiques et planétaires de l&#39;Institut de Technologie de Californie pour l&#39;utilisation de la SEM.

1. Nanotubes de carbone tableau de croissance (CNT) <ol><li> Préparer une plaquette de silicium avec au moins une face polie. Il n&#39;existe aucune exigence spécifique sur la taille, l&#39;orientation cristalline, type de dopage, la résistivité et l&#39;épaisseur de la couche d&#39;oxyde. On utilise généralement une tranche &lt;100&gt; du silicium de type n dopé avec du phosphore, avec un diamètre de 3 cm, une épaisseur de 381 um, et une résistivité de 5-10 Qcm. Généralement cette plaquette de silicium comporte une couche d&#39;oxyde thermique d&#39;une épaisseur de 300 nm. </li><li> Si la tranche de silicium préparé n&#39;a pas de couche d&#39;oxyde, ajouter une couche d&#39;oxyde d&#39;une épaisseur de 300 nm sur la face polie de la plaquette. Cette couche d&#39;oxyde peut être cultivé thermiquement ou déposé par dépôt de vapeur physique (PVD), en utilisant de préférence par faisceau d&#39;électrons évaporateur. </li><li> Déposer une couche tampon d&#39;oxyde d&#39;aluminium (Al 2 O 3) sur la face polie de la plaquette avec une épaisseur moyenne de 10 nm. Dépôt à l&#39;aide d&#39;évaporation par faisceau d&#39;électrons à une vitesse de dépôt moyenne de 0,5 etAring ;/ sec est préférable. Utiliser des pastilles d&#39;oxyde d&#39;aluminium ayant une pureté de 99,99% ou plus. </li><li> Déposer une couche de catalyseur de fer (Fe) sur la face polie de la plaquette avec une épaisseur moyenne de 1 nm. Depuis l&#39;homogénéité de cette couche tampon est extrêmement critique, en utilisant un dépôt par faisceau d&#39;électrons évaporateur à une vitesse de dépôt moyenne de 0,3 Å / s ou moins est préféré. Utilisez boulettes de fer d&#39;une pureté de 99,95% ou plus. </li><li> Couper et découper la plaquette de silicium recouverte d&#39;un catalyseur en plusieurs morceaux plus petits, de préférence dans des échantillons de 1x1 cm. </li><li> Charger plusieurs puces de silicium revêtues de catalyseur dans un four à tube en quartz de diamètre 1 pouce (Figure 2). </li><li> Augmenter la température du four à 750 ° C sous un flux constant de 400 sccm d&#39;argon (Ar) gazeux sous une pression de 600 Torr. </li><li> Une fois la température de croissance de 750 ° C est atteinte, commence le processus de pré-traitement par l&#39;écoulement d&#39;un mélange de 200 sccm d&#39;argon gazeux et 285 sccm d&#39;hydrogène (H 2) du gaz, tout en gardant til pression constante à 600 Torr. Lancez le processus de prétraitement pendant 5 min. </li><li> Une fois le processus de pré-traitement est terminé, commencer le processus de croissance en faisant passer un mélange de gaz 210 sccm d&#39;hydrogène et 490 sccm d&#39;éthylène (C 2 H 4) de gaz, tout en maintenant la pression constante à 600 Torr. Exécuter le processus de croissance jusqu&#39;à une heure tout en maintenant la température de croissance constante à 750 ° C. La longueur des tableaux CNT est déterminée par le temps de croissance. Tableaux CNT avec une longueur moyenne d&#39;un millimètre peut être réalisé en les cultivant pendant une heure 2. </li><li> Amener la température du four de revenir à la température ambiante sous un débit constant de 400 sccm d&#39;argon gazeux sous une pression de 600 Torr. Décharger les échantillons une fois que la température du four à la température ambiante. </li><li> Déterminer les caractéristiques globales de croissance, y compris la qualité de la croissance, la longueur, le diamètre et la densité de tassement, par microscopie électronique. </li></ol> 2. Adsor oxygèneption induite par les UV / Ozone traitement <ol><li> Placer plusieurs échantillons de matrice CNT sous une lampe à mercure à haute intensité de vapeur qui produit un rayonnement UV à une longueur d&#39;onde de 185 nm et 254 nm. Ces échantillons doivent être placés à une distance de 5 à 20 cm de la lampe. Une publicité UV / ozone filtre peut être utilisé comme une alternative (figure 3). </li><li> Exposer ces tableaux de rayonnement UV à l&#39;air à température ambiante et pression normales. Le temps total d&#39;exposition dépend de leurs propriétés physiques, la puissance du rayonnement UV, et le degré de mouillabilité qui veut être atteints. En première approximation, il faut environ 30 min de l&#39;irradiation UV à 100 mW / cm 2 à basculer complètement un grand éventail 15 um CNT de superhydrophobe à superhydrophile. </li><li> Mesurer l&#39;angle de contact statique des tableaux UV / ozone CNT traités pour l&#39;eau à l&#39;aide goniomètre d&#39;angle de contact. Protocole d&#39;effectuer cette mesure est décrite à la section 5. </li><li> Réexposer les tableaux CNT à Anotson tour d&#39;UV / ozone traitement si elles ne sont pas suffisamment hydrophile. </li><li> Caractériser la chimie de surface de l&#39;UV / ozone réseau de CNT traitée par rayons X spectroscopie de photoélectrons. </li></ol> 3. Adsorption de l&#39;oxygène induite par un traitement plasma d&#39;oxygène <ol><li> Placez plusieurs échantillons de réseau de CNT dans la chambre d&#39;un nettoyeur à plasma d&#39;oxygène / asher / graveur (figure 4). Un nettoyeur de l&#39;oxygène à distance plasma / asher / graveur est préférable que celui directe en raison de son caractère isotrope. </li><li> Régler le débit d&#39;oxygène à 150 sccm et la pression de la chambre à 500 mTorr. Réglez la puissance RF de 50 watts. </li><li> Exposer ces tableaux au plasma d&#39;oxygène pendant plusieurs minutes. Le temps total d&#39;exposition dépend de leurs propriétés physiques et le degré de mouillabilité qui veut être atteints. Des précautions doivent être prises, car plasma d&#39;oxygène est très capable de complètement oxyder le CNT en CO et CO 2 molécules. En première approximation, cela devrait prendre moins de 30 kmn pour basculer complètement un millimètre de hauteur CNT ensemble de superhydrophobe à superhydrophile. </li><li> Mesurer l&#39;angle de contact statique du plasma d&#39;oxygène traités tableaux CNT pour l&#39;eau aide d&#39;un goniomètre d&#39;angle de contact. Protocole d&#39;effectuer cette mesure est décrite à la section 5. </li><li> Réexposer les tableaux CNT à un autre cycle de traitement par plasma d&#39;oxygène si elles ne sont pas suffisamment hydrophile. </li><li> Caractériser la chimie de surface du plasma d&#39;oxygène traitée réseau de CNT par x-spectroscopie de photoélectrons. </li></ol> 4. Désorption d&#39;oxygène induite par un traitement de recuit sous vide <ol><li> Placez plusieurs échantillons de réseau de CNT dans la chambre d&#39;un four à vide (Figure 5). </li><li> Réduire la pression de la chambre à au moins 2,5 Torr. </li><li> Augmenter la température de la chambre de 250 ° C ou plus. </li><li> Exposer ces tableaux pour un traitement sous vide recuit pendant plusieurs heures. Le temps total d&#39;exposition dépend de leurs propriétés physiques et lesdegré de mouillabilité qui veut être atteints. En première approximation, il faut au moins 3 heures à basculer complètement un grand éventail 15 pm CNT de superhydrophile à superhydrophobe et plus de 24 heures pour convertir un tableau d&#39;un millimètre de hauteur CNT de superhydrophile à superhydrophobe. </li><li> Mesurer l&#39;angle de contact statique du vide recuit tableaux CNT pour l&#39;eau aide d&#39;un goniomètre d&#39;angle de contact. Protocole d&#39;effectuer cette mesure est décrite à la section 5. </li><li> Réexposer les tableaux à une autre série de recuit sous vide de traitement si elles ne sont pas suffisamment hydrophobe. </li><li> Caractériser la chimie de surface du vide recuit réseau de CNT par x-spectroscopie de photoélectrons. </li></ol> 5. Caractérisation des propriétés de mouillage <ol><li> Préparer un goniomètre d&#39;angle de contact. Remplissez le montage microseringue avec de l&#39;eau déminéralisée. Cette seringue doit être équipée d&#39;un calibre 22 à bout plat aiguille droite ou d&#39;une petite aiguille. Allumez l&#39;éclairage. </li&gt; <li> Placez un échantillon du réseau de CNT sur la table angle de contact échantillon goniomètre. Assurez-vous que cet échantillon n&#39;est pas incliné vers une direction. </li><li> Amener l&#39;ensemble de micro-aiguilles plus près de l&#39;échantillon et distribuer une gouttelette lentement 5 ul d&#39;eau sur la surface supérieure de la matrice CNT. </li><li> Capturer une image de la goutte d&#39;eau une fois qu&#39;il est venu pour se reposer sur la surface supérieure du réseau de CNT. Assurez-vous que l&#39;état d&#39;équilibre a été atteint avant de prendre l&#39;image. </li><li> Calculer l&#39;angle de contact par le traitement de l&#39;image capturée avec un logiciel spécialisé tel que DROPimage par Ramé-Hart ou LBADSA 24. </li></ol>

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Tous les auteurs déclarent que nous n&#39;avons pas de conflit d&#39;intérêts.

Nous considérons UV / traitement à l&#39;ozone en tant que technique d&#39;oxydation plus pratique car elle peut être réalisée dans l&#39;air à une température ambiante et à la pression jusqu&#39;à plusieurs heures, en fonction de la longueur du réseau de CNT et de la puissance du rayonnement UV. Un rayonnement UV, produit par une lampe au mercure à haute intensité de vapeur à 185 nm et 254 nm, rompt les liaisons moléculaires sur la paroi extérieure de la couche d&#39;ozone permettant CNT, converti simult...

L&#39;introduction de matériaux synthétiques avec des propriétés de mouillage accordables a permis à de nombreuses applications, y compris l&#39;auto-nettoyage des surfaces et des dispositifs de réduction de traînée hydrodynamique. 6,7 De nombreuses études rapportées montrent que pour réussir à régler les propriétés de mouillage d&#39;un matériau, un besoin d&#39;être en mesure de faire varier sa chimie de surface et la rugosité de la surface topographique 8-11. Parmi les nombreux autres matériaux synthétiques disponibles, les matériaux nanostructurés ont attiré le plus d&#39;attention en raison de leur rugosité de surface inhérente à différents échelons et leurs surfaces peuvent être facilement fonctionnalisés par des méthodes communes. Plusieurs exemples de ces matériaux nanostructurés incluent ZnO, SiO 2 12,13, 12,14 ITO, 12 et nanotubes de carbone (CNT). 15-17 Nous croyons que la capacité de régler réversible les propriétés de mouillage de la CNT a sa propre vertu, car ils sont considérées comme l&#39;un des matériaux les plus prometteurs pour l&#39;avenir applicationtions. CNT peut être activé par fonctionnalisation hydrophile leurs surfaces avec des groupes fonctionnels oxygénés, introduites pendant un traitement d&#39;oxydation. À ce jour, la méthode la plus courante consiste à introduire adsorbats d&#39;oxygène à la CNT sont les techniques bien connues d&#39;oxydation par voie humide, impliquant l&#39;utilisation d&#39;acides forts et les agents oxydants tels que l&#39;acide nitrique et de peroxyde d&#39;hydrogène. 18-20 Ces techniques d&#39;oxydation par voie humide sont difficiles à être étendu à l&#39;échelle industrielle en raison de problèmes de sécurité et de l&#39;environnement et de la quantité considérable de temps pour terminer le processus d&#39;oxydation. En outre, une méthode de séchage au point critique peut-être besoin d&#39;être employé à minimiser l&#39;effet des forces capillaires qui peuvent détruire la structure microscopique et l&#39;alignement global du réseau de CNT au cours du processus de séchage. Traitements d&#39;oxydation secs, tels que les UV / ozone et traitements par plasma d&#39;oxygène, d&#39;offrir un procédé d&#39;oxydation plus sûr, plus rapide et plus contrôlée par rapport à ce qui précèdetraitements d&#39;oxydation par voie humide. CNT peut être rendue hydrophobe par élimination des groupes fonctionnels oxygénés attachés à leurs surfaces. Jusqu&#39;à présent, les processus complexes sont toujours impliqués dans la production de tableaux très hydrophobes CNT. En règle générale, ces tableaux doivent être revêtus de non-mouillage des produits chimiques, tels que le PTFE, ZnO et fluoroalkylsilane, 15,21,22 ou être pacifié par le fluor ou le traitement au plasma d&#39;hydrocarbures, tels que CF4 et CH 4. 16,23 Bien que l&#39; traitements mentionnés ci-dessus ne sont pas trop difficiles à être étendu à l&#39;échelle industrielle, ils ne sont pas réversibles. Une fois que le CNT sont exposés à ces traitements, ils ne peuvent plus être rendue hydrophile en utilisant des procédés d&#39;oxydation ordinaires. Les méthodes présentées ici montrent que la mouillabilité des tableaux CNT peuvent être réglés sans détours et facilement, via une combinaison de l&#39;oxydation sèche et vide traitements de recuit (figure 1). Oxygendsorption processus et de désorption induite par ces traitements sont très réversible en raison de leur caractère non destructif et de l&#39;absence d&#39;autres impuretés. Par conséquent, ces traitements permettent tableaux CNT à plusieurs reprises commuté entre hydrophile et hydrophobe. De plus, ces traitements sont très pratique, économique, et peut être facilement mis à l&#39;échelle en place, car ils peuvent être effectuées en utilisant une étuve à vide commercial et UV / ozone ou nettoyeur à plasma d&#39;oxygène. Notez que les tableaux alignés verticalement CNT utilisés ici sont cultivées par les produits chimiques standard de dépôt thermique en phase vapeur (CVD). Ces ensembles sont généralement cultivées sur des substrats revêtus de catalyseur de pastille de silicium dans un four à tube en quartz sous un flux de gaz contenant du carbone de précurseur à une température élevée. La longueur moyenne des tableaux peut varier de quelques micromètres à un millimètre de long en changeant le temps de croissance.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

Dans cet article, nous décrivons une méthode simple pour régler réversible les propriétés de mouillage de nanotubes de carbone alignés verticalement (CNT) des tableaux. Ici, les tableaux sont définis comme CNT dense de nanotubes de carbone multi-parois orientées perpendiculairement au substrat de croissance à la suite d&#39;un processus de croissance par dépôt chimique en phase vapeur thermique standard (CVD). 1,2 Ces tableaux CNT sont ensuite exposés à vide traitement de recuit pour rendre plus hydrophobe ou à sécher le traitement d&#39;oxydation pour les rendre plus hydrophiles. Les tableaux hydrophobes CNT peut être activée hydrophile en les exposant à sécher traitement d&#39;oxydation, tandis que les tableaux hydrophiles CNT peut être activée hydrophobe en les exposant à aspirer un traitement de recuit. En utilisant une combinaison des deux traitements, les tableaux CNT peut être commutée entre plusieurs reprises hydrophile et hydrophobe. 2 Par conséquent, une telle combinaison présentent un potentiel très élevé dans de nombreuses applications industrielles et grand public,y compris le système d&#39;administration de médicaments et de haute densité de puissance des supercondensateurs. 3-5 La touche pour faire varier la mouillabilité de réseaux CNT est de contrôler la concentration en oxygène de surface de adsorbats. Adsorbats essentiellement d&#39;oxygène peut être introduit par l&#39;exposition des tableaux CNT à un traitement d&#39;oxydation. Ici, nous utilisons des traitements d&#39;oxydation secs, tels que le plasma d&#39;oxygène et aux rayons UV / ozone, à fonctionnaliser la surface des NTC par groupes fonctionnels oxygénés. Ces groupes fonctionnels oxygénés permettre liaison hydrogène entre la surface de NTC et les molécules d&#39;eau pour former, rendant hydrophile la CNT. Pour activer les hydrophobe, de l&#39;oxygène adsorbé doit être retiré de la surface de CNT. Ici, nous utilisons un traitement de recuit sous vide pour induire processus de désorption de l&#39;oxygène. Tableaux CNT avec une concentration extrêmement faible surface des adsorbats oxygène présentent un comportement superhydrophobe.

Le procédé CVD résultats décrits ci-dessus dans denses rangées alignées verticalement CNT multi-parois avec un diamètre, le nombre typique de paroi, et entre les nanotubes espacement d&#39;environ 12 à 20 nm, de 8 à 16 des parois, et de 40 à 100 nm respectivement. La longueur moyenne des matrices peut varier de quelques micromètres de long (figure 6a) à un millimètre de long (figure 6b) en modifiant le temps de croissance de 5 min à 1 h respectivement. Typiquement l&#39;al...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

Cet article décrit une méthode simple pour fabriquer alignés verticalement réseaux de nanotubes de carbone par CVD et par la suite affiner leurs propriétés de mouillage en les exposant à un recuit sous vide ou le traitement d&#39;oxydation à sec.

L&#39;oxydation à sec et un recuit sous vide Traitements pour Réglage des propriétés de mouillage de tableaux de nanotubes de carbone

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

dry-oxidation-vacuum-annealing-treatments-for-tuning-wetting

Research

JoVE Journal

Engineering

14.9K vues.  California Institute of Technology. Cet article décrit une méthode simple pour fabriquer alignés verticalement réseaux de nanotubes de carbone par CVD et par la suite affiner leurs propriétés de mouillage en les exposant à un recuit sous vide ou le traitement d'oxydation à sec.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Moulage de fabrication, de densification, et une réplique de 3D Microstructures de nanotubes de carbone

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Recherche

Ingénierie

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthèse et fonctionnalisation des dopé à l&#39;azote Coupes de nanotubes de carbone avec des nanoparticules d&#39;or que les bouchons de liège

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Réglage fin de la taille et minimisant le bruit de l&#39;état solide nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Méthode ambiante pour la production d&#39;un ionique Gated nanotubes de carbone cathode commune dans les cellules solaires organiques Tandem

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabrication de basse température de nanotubes de carbone interconnexions verticales Compatible avec la technologie des semiconducteurs

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

Développement d&#39;une installation expérimentale pour la mesure du coefficient de restitution sous vide Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Croissance sans pépins de Bismuth Nanowire tableau par évaporation thermique sous vide

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Deux voies Valorisation de laitier de haut fourneau: Synthèse du carbonate de calcium précipité et zéolithique Heavy Metal Adsorbant

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Fraisage de précision des nanotubes de carbone des forêts Utilisation Numérisation basse pression Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transition orientale dans un cristal liquide déclenché par la croissance thermodynamique des feuilles de mouillage interfaciales

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...