Ce travail a été financé par le département de l&#39;énergie, Bureau des sciences des États-Unis.

Une. Système de laser <ol><li> Utiliser des impulsions laser produites par un Q-switched Nd: YAG fonctionnant à 1064 nm et à 10 Hz. </li><li> Focaliser les impulsions laser sur l&#39;échantillon avec une lentille de longueur focale de 75 mm. </li><li> Collecter la lumière de plasma avec une fibre optique pointé sur et placé à proximité du plasma formé sur l&#39;échantillon. </li><li> Utilisez un spectrographe Echelle / ICCD à spectre détermination et enregistrer le spectre LIBS. </li><li> Actionnez le ICCD dans les deux modes non bloquées et fermé à l&#39;aide d&#39;un gain de 125. </li><li> Utiliser un délai 0 ps de temps (t d) en mode non-dépendants et un t d 1 ps en mode fermé. </li><li> Pour les deux modes, utilisez une largeur de grille (t b) de 20 microsecondes avec une exposition de sec 3 (intégration de la lumière du plasma sur la puce de la caméra ICCD), ce qui se traduira par 30 tirs laser individuels ajoutés à produire chaque spectre. </li><li> Enregistrer un total de 5 de ces spectres pour chaque échantillon analysé. </li><li> Utiliser un générateur de retard numérique pour contrôler le tIMing entre le laser et l&#39;impulsion de porte de ICCD. Le dispositif expérimental mis en place est illustré à la figure 1. </li><li> Vérifier le calendrier avec un oscilloscope. </li><li> Utiliser le laser à des énergies d&#39;impulsion de 10, 25, 50, et 100 mJ utilisant la détection à la fois non-fermée et fermée. </li><li> Surveiller en permanence l&#39;énergie du laser et à régler pour corriger la dérive, si nécessaire. </li><li> Examen de la sécurité: Le Nd:. laser YAG est un laser de classe IV, porter des lunettes de sécurité laser appropriés en tout temps lors de l&#39;utilisation du laser et d&#39;établir des dispositifs de verrouillage de chambre en conjonction avec la porte de la chambre et laser 14 </li></ol> 2. Échantillons et préparation des échantillons <ol><li> Utiliser des matériaux de référence certifiés de silicate de synthèse avec des concentrations d&#39;éléments connus comme échantillons; ces imitent les échantillons de sol mineur et communes avec des traces d&#39;éléments sélectionnés couvrant une gamme de concentrations. </li><li> Les concentrations des éléments traces sont compris entre quelques ppm à 10 000 ppm. Table1 énumère les éléments surveillés ici, y compris leurs types et longueurs d&#39;onde de ligne utilisés pour l&#39;analyse. Les types de lignes étiquetés comme I et II signifient atomes neutres ou un atomes ionisés une seule fois, respectivement. La composition de base commune de chaque échantillon de silicate est du SiO 2 (72%), Al 2 O 3 (15%), Fe 2 O 3 (4%), CaMg (CO 3) 2 (4%), Na 2 SO 4 ( 2,5%), et K 2 SO 4 (2,5%). </li><li> Appuyez sur les échantillons en pastilles de diamètre 31 mm à l&#39;aide d&#39;une presse hydraulique pour créer une surface lisse pour l&#39;analyse LIBS. La surface lisse permet de créer de la cohérence avec les résultats de la LIBS. </li><li> Analyser un nouveau spot de l&#39;échantillon pour chaque spectre enregistré. </li><li> examen de la sécurité: Les échantillons de silicate synthétiques contiennent une grande variété d&#39;éléments à différentes concentrations; porter des gants lors de la manipulation. </li></ol> 3. Préparation Courbes d&#39;étalonnage <ol><li> Préparer des courbes d&#39;étalonnage pour la variéléments UO dans la détection à la fois fermée et non fermée sur toute la gamme des énergies laser testées. </li><li> Rendre ces courbes en traçant la surface du pic ou la surface du pic ratioed (axe des y) par rapport à la concentration en élément (axe des x). </li><li> Utilisez une ligne de tendance linéaire pour s&#39;adapter à la courbe d&#39;étalonnage. [Capture d&#39;écran 1] </li><li> Calculer les limites de détection en utilisant la détection de 3σ tel que défini par l&#39;IUPAC. 15 [calcul 1] </li></ol> 4. Plasma Température Détermination <ol><li> Mesurer les températures de plasma provenant de parcelles de Boltzmann. </li><li> Utilisez un ensemble de lignes de fer [Fe (I)] entre les longueurs d&#39;onde de 371-408 nm pour créer des parcelles de Boltzmann avec: ln (Iλ / AG) =-E u / kT - ln (4ρZ/hcN 0) (éq. 1) où I est l&#39;intensité de la transition, tel que déterminé à partir de la surface du pic, λ est la longueur d&#39;onde, A est la probabilité de transition, g est la dégénérescence de la transition, E u est l&#39;état haut pour l&#39;émission, k est la constante de Boltzmann, T est la température,Z est la fonction de partition, h est la constante, c de Planck est la vitesse de la lumière, N 0 est la population totale d&#39;espèces. </li><li> Choisissez lignes Fe qui ont connu E u, g, et A valeurs. </li></ol><ul><li> Les lignes Fe (I) utilisés ici sont 371,99, 374,56, 382,04, 404,58, 406,36 nm. </li><li> Le E u, g, et A valeurs peuvent être trouvées sur ce site ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> Veillez à sélectionner l&#39;option pour afficher le «g» selon des critères additionnels étiquetés comme des informations de niveau. </li><li> Utilisez le E k et g valeurs de k. </li></ul><ol start="4"><li> Pour déterminer la température, l&#39;intrigue ln (Iλ / GA) contre E u et ajuster les données d&#39;une ligne de tendance linéaire;. La pente est égale à 16,17 -1/kT [capture d&#39;écran 2] </li></ol> 5. Détermination de la densité électronique <ol><li> Pour mesurer l&#39;électrodensité de n, l&#39;utilisation de la largeur à mi-hauteur (FWHM) de la ligne de l&#39;hydrogène à 656,5 nm. </li><li> Prenez ces données en utilisant t d = 0,5 us et t b = 4,5 microsecondes sur la ICCD. </li><li> Mesurer la valeur FWHM de la canalisation d&#39;hydrogène. [Capture d&#39;écran 3] </li><li> Calculer la densité d&#39;électrons en utilisant: N e = 8,02 x 10 12 [Δλ 1/2 / α 1/2] 3/2 (Eq. 2) où N e est la densité d&#39;électrons, Δλ 1/2 est la valeur FWHM mesurée de l&#39; La ligne d&#39;hydrogène, et α 1/2 est la longueur d&#39;onde réduite, qui est une fonction de la température et de la densité d&#39;électrons. Les valeurs des longueurs d&#39;onde réduits sont prévus à l&#39;annexe III de Griem. 16-18 </li><li> Calculer la densité d&#39;électrons en utilisant une température de 10 000 K (ce qui était le proche de la température moyenne du plasma). [Capture d&#39;écran 4] </li></ol> 6. Travailler jusqu&#39;à Tous les données à l&#39;aide d&#39;un programmequi permet de déterminer les zones de pointe et / ou Microsoft Excel

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy:+Time-integrated+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à révéler.

En comparant les modes de détection non bloquées et fermé, les données de limite de détection montrent que le mode de détection fermée permis pour la détection de tous les éléments, y compris ceux qui n&#39;ont pas été vus en utilisant des énergies plus laser en mode de détection non-dépendants. Utilisation de la détection fermée, le fond initial élevé de la formation du plasma n&#39;est pas respecté et le fond est diminuée montrant l&#39;émission élémentaire mieux résolu. En outre, les limites ...

spectroscopie de rupture induite au laser (LIBS) est une méthode simple de l&#39;analyse élémentaire qui utilise une étincelle générée par laser comme source d&#39;excitation. L&#39;impulsion laser est focalisé sur une surface qui chauffe, ablation, atomise et ionise le matériau de surface résultant en la formation de plasma. La lumière de plasma est spectralement résolue et détecté et éléments sont identifiés par leur signature spectrale. Si elle est correctement calibré, LIBS peut fournir des résultats quantitatifs. LIBS peuvent analyser solides, des gaz et des liquides avec peu ou pas de préparation de l&#39;échantillon. 1 Ces caractéristiques le rendent idéal pour les analyses qui ne peuvent pas être réalisées dans le laboratoire. Actuellement, LIBS est à l&#39;étude pour de nombreuses applications en particulier ceux qui nécessitent des mesures sur le terrain pour la quantification. 1-8 Cela nécessite le développement de LIBS instrumentation utilisant des composants robustes et compacts adaptés à un système basé sur le terrain. Dans la plupart des cas, l&#39;composants soi n&#39;auront pas toutes les capacités de l&#39;instrumentation en laboratoire, ce qui compromet l&#39;exécution de l&#39;analyse. LIBS résultats dépendent des paramètres d&#39;impulsions laser et d&#39;autres conditions de mesure qui incluent géométrie échantillonnage, l&#39;atmosphère environnante, et l&#39;utilisation de la détection fermée ou non fermée. 9-12 Pour de terrain LIBS instrumentation, deux facteurs importants à considérer sont l&#39;énergie d&#39;impulsion et l&#39;utilisation d&#39;fermée par rapport à la détection non-fermée. Ces deux facteurs déterminent dans une large mesure le coût, la taille et la complexité de l&#39;instrument LIBS. Petits lasers de construction robuste qui peut générer des impulsions 10-50 mJ au taux de 0,3-10 Hz de redoublement sont disponibles dans le commerce et serait très avantageux d&#39;utiliser. Par conséquent, il est important de savoir ce qui, le cas échéant, une perte de la capacité de détection va résulter de l&#39;utilisation de ces lasers. L&#39;énergie d&#39;impulsion est un paramètre clé pour LIBS car elle détermine la quantité de matière ablation et vaporisé et le char excitationristiques du plasma. En outre, l&#39;utilisation de la détection fermée peut augmenter le coût du système de LIBS, de ce fait, il est impératif de déterminer les différences entre les spectres et les capacités de détection utilisant la détection fermée et non fermée. Récemment, une étude a été réalisée en comparant la détection fermée à la détection non-fermée pour des éléments mineurs trouvés en acier. Les résultats ont montré que les limites de détection étaient comparables sinon meilleures pour la détection non-fermée. 12 Une caractéristique importante de LIBS est que la technique connaît les effets physiques et chimiques matrice. Un exemple de la première est que les couples plus efficacement avec des surfaces conductrices / métal impulsions laser que les surfaces non-conductrices. 13 Pour cette étude, nous avons voulu déterminer les effets de l&#39;énergie d&#39;impulsion et de synchronisation des paramètres pour les matériaux non-conducteurs comme les simulateurs de sol. Bien que, les instruments de LIBS portables sur le terrain ont été développés et utiliséspour certaines applications, une étude exhaustive sur les capacités de détection n&#39;a pas été effectuée en comparant l&#39;énergie plus élevés et des systèmes gated à des systèmes énergétiques et non bloquées inférieures en utilisant des simulateurs de sol. Cette étude se concentre sur l&#39;énergie d&#39;impulsion laser et de synchronisation des paramètres pour la détermination des éléments traces dans des matrices complexes. L&#39;énergie de l&#39;impulsion laser a varié de 10 à 100 mJ d&#39;obtenir une comparaison entre des énergies plus basses et plus élevées. Une comparaison de l&#39;utilisation d&#39;fermée par rapport à la détection non-fermée a également été effectué sur la même gamme d&#39;énergie.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

La dépendance de certaines capacités de détection de LIBS sur des énergies plus faibles d&#39;impulsion (&lt;100 mJ) et les paramètres de synchronisation ont été examinés en utilisant des échantillons de silicate de synthèse. Ces échantillons ont été utilisés comme simulateurs pour le sol et contenaient des éléments mineurs et traces trouve couramment dans le sol à une large gamme de concentrations. Pour cette étude, plus de 100 courbes d&#39;étalonnage ont été préparées en utilisant différentes énergies d&#39;impulsion et les paramètres de synchronisation, et des sensibilités de détection des limites ont été déterminées à partir des courbes d&#39;étalonnage. Les températures de plasma ont également été mesurées en utilisant des parcelles de Boltzmann pour les différentes énergies et les paramètres de synchronisation testés. La densité d&#39;électrons du plasma a été calculée en utilisant la moitié du maximum de pleine largeur (FWHM) de la ligne de l&#39;hydrogène à 656,5 nm sur les énergies testées. Dans l&#39;ensemble, les résultats indiquent que l&#39;utilisation des énergies d&#39;impulsions plus faibles et la détection non-dépendants ne compromet pas au sérieux les résultats de l&#39;analyse. Ces résultats sont très utiles pour la conception de champet des instruments de LIBS personne-portable.

Effet de l&#39;énergie d&#39;impulsion laser et modes de détection sur les capacités de détection des spectres des échantillons de silicates synthétiques. LIBS ont été enregistrés en utilisant une détection fermée et non fermée, au-dessus de la gamme d&#39;énergies d&#39;impulsions laser testées. Plus de 100 courbes d&#39;étalonnage ont été construites à partir de ces données pour évaluer l&#39;effet de l&#39;énergie de l&#39;impulsion laser. Des courbes d&#39;étal...

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Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Capacités de détection LIBS sur des simulateurs de sol ont été testés en utilisant une gamme d&#39;énergies d&#39;impulsions et les paramètres de synchronisation. Les courbes d&#39;étalonnage ont été utilisés pour déterminer les limites de détection et les sensibilités des paramètres différents. En général, les résultats ont montré qu&#39;il n&#39;y avait pas de réduction significative de la capacité de détection à l&#39;aide des énergies d&#39;impulsion inférieures et la détection non-fermée.

Dépendance de Laser-induites Répartition spectroscopie Résultats sur les énergies d&#39;impulsions et paramètres de temporisation aide de simulateurs Pédo

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K vues.  Alvernia University.  Capacités de détection LIBS sur des simulateurs de sol ont été testés en utilisant une gamme d'énergies d'impulsions et les paramètres de synchronisation. Les courbes d'étalonnage ont été utilisés pour déterminer les limites de détection et les sensibilités des paramètres différents. En général, les résultats ont montré qu'il n'y avait pas de réduction significative de la capacité de détection à l'aide des énergies d'i...

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Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Soutenue par une matrice désorption / ionisation laser temps de vol (MALDI-TOF) spectrométrie de masse Analyse des protéines intactes de plus de 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

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Chimie

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Le transport des nanotubes de carbone modifiés en surface par une colonne de sol

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Construction de modèles de prédiction non destructive des matières Ingrédient en Blueberries par spectroscopie proche infrarouge basée sur des mesures de CLHP

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Regards sur les interactions des acides aminés et Peptides avec matériaux inorganiques à l&#39;aide d&#39;une seule molécule de travail Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Analyse de l’haleine en temps réel en utilisant l’ionisation secondaire SPECTROMETRIE couplée à la spectrométrie de masse haute résolution

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

Obtention des cartes 3D et chimiques par énergie filtré tomographie de microscopie électronique à Transmission

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Le protocole MPLEx pour Multi-omic Analyses d’échantillons de sol

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

Une nouvelle méthode simple pour la mesure de lipophilie (logP) à l’aide de 19F-RMN

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Spectroscopie d’exécution de nanoparticules plasmoniques avec microscopie de contraste de type Nomarski à base de transmission

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

Caractérisant les paires Lewis à l’aide de la titration couplée à la spectroscopie infrarouge In Situ

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...