The authors wish to acknowledge the competitive faculty-initiated collaboration (FIC) grant from KAUST.

1. Préparation du Pr dopé SrTiO3 poudre <ol><li> Afin de préparer 10 g de poudre Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3, peser les quantités stoechiométriques de SrCO 3 poudre (7,53407 g), du TiO 2 nanopoudres (4,28983 g), et Pr 2 O 3 forfaitaire fritté (0,44299 g) après la réaction pour x = 0,05: </li></ol><img alt="Equation 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Broyer les pesées Pr 2 O 3 morceaux frittées à fines particules en utilisant un mortier et un pilon en agate. </li><li> Ajouter la poudre pesé SrCO 3 et de TiO 2 de la nanopoudre Pr 2 O 3 et de poursuivre le broyage et le mélange en utilisant un mortier d&#39;agate et d&#39;un pilon jusqu&#39;à obtenir une poudre homogène est réalisée visuellement. </li><li> Chargez la poudre broyée dans un bocal en verre et mélanger à l&#39;aide d&#39;une turbulence pendant 30 min pour homogénéiser emélange e. </li><li> Charger la poudre mixte résultante dans un moule en acier inoxydable poli et nettoyé avec soin (1 pouce de diamètre) et il en sandwich entre deux pistons en acier inoxydable. </li><li> Presse à froid la poudre à l&#39;aide d&#39;une presse sous une charge d&#39;environ 1 tonne métrique. </li><li> Éjecter la pastille pressée à froid en plaçant la filière sur un cylindre creux en acier inoxydable et en poussant les pistons et le culot à partir du haut à l&#39;aide d&#39;une tige de poussée. Lors de l&#39;éjection de la pastille pressée à froid (de corps vert) de la filière, nettoyer toute contamination sur la surface périphérique de la pastille en couvrant doucement le culot avec un petit morceau de scotch et enlever une couche mince en déchirant la bande. </li><li> Placez le culot verticalement dans un bateau rempli d&#39;alumine achetés dans le commerce SrTiO3 poudre que la barrière entre le bateau de l&#39;alumine et de la presse à granulés froid. </li><li> Placez le bateau dans un four tubulaire, chauffer jusqu&#39;à 1300 ° C en 3 h et le maintenir à cette température pendant 15h. Laisser le culot de se refroidir à la température ambiante à l&#39;intérieur du four lors de la calcination est terminée. Cette étape est appelée le «processus de calcination&quot; par la suite. </li><li> Broyer le culot en utilisant du mortier et un pilon en agate et de charger la poudre obtenue dans un bocal de verre pour mélanger en outre l&#39;utilisation de la turbulence. </li><li> Chargez la poudre dans la matrice en acier inoxydable et pressée à froid dans un environ 3 tonnes de charge. </li><li> Répétez l&#39;étape 1.9 une fois de plus à 1400 ° C en 3 h et le maintenir à cette température pendant 20 heures. </li><li> Broyer le culot en utilisant le mortier d&#39;agate et d&#39;un pilon. </li><li> Répétez les étapes 1.11, 1.12, 1.13 et une fois de plus pour la réaction à l&#39;état solide pour atteindre la fin. </li></ol> 2. Préparation de vrac polycristallin dopé Pr SrTiO3 Céramique <ol><li> Peser 1,6 g de la poudre ainsi préparée (par un disque de 2 mm d&#39;épaisseur et 12,7 mm de diamètre). </li><li> Préparer morceaux de Graphoil circulaires pour couvrir le haut et le bas interface de la poudre de graphite et de pistons en sandwich dans la matrice de graphite. De même, préparer un autre morceau de Graphoil rectangulaire à couvrir la paroi intérieure de la matrice de graphite. </li><li> Charger la poudre préparée comme dans une matrice de graphite (12,7 mm de diamètre interne) et prendre en sandwich la poudre entre les deux pistons en graphite de même taille. Percer un trou de 2 mm au milieu de la longueur de la matrice de graphite et de la surface extérieure de la filière à environ 2 mm de la surface intérieure de la lecture de température. Remarque: Ajuster la longueur des plongeurs de graphite qui restent en dehors de la filière et positionner le centre du cylindre de poudre en sandwich où le trou est placé pour obtenir une lecture précise de la température. Les faces des pistons en graphite doivent être méticuleusement stabilisée au cours de l&#39;usinage des pièces. Tout défaut d&#39;alignement peut se traduire par la fissuration de la pastille frittée au cours de frittage flash. </li><li> Froid-presse la poudre délicatement (charge &lt;200 kg) en utilisant une presse avant de monter sur l&#39;étincelleplasma plaque de frittage intérieur de la chambre. Utilisez plaques de support en acier inoxydable poli plates entre le haut et le bas des pistons et le stade de la presse pour éviter d&#39;endommager les pistons de graphite. </li><li> Enrouler un morceau de feutre de graphite autour de la filière pour l&#39;isolation et le fixer avec du fil de graphite. Concevoir une fenêtre sur le feutre de graphite en coupant un morceau rectangulaire du feutre où l&#39;orifice de mesure de température est placé sur la matrice. </li><li> Placer le moule et pistons en graphite chargé dans la chambre de frittage flash. Déplacer la platine vers la position finale. </li><li> Concentrer et aligner le cercle cible d&#39;pyromètre sur le trou de lecture de la température de la filière. Assurez-vous que le réglage de l&#39;émissivité du pyromètre est réglé pour le graphite. </li><li> Fermez la chambre et mettre un 7,7 kN (environ 60 MPa) sur l&#39;échantillon. Vide et de purger la chambre avec Ar trois fois et quitter la chambre sous vide dynamique de 6 Pa. </li><li> Augmenter la température en augmentant le courant (manuellement ou en utilisant unprogramme). Utilisez A 250 min -1 (correspondant à environ 300 à 400 ° C min -1) pour les échantillons optimisés. Cette étape est la plus importante du processus de frittage flash. </li><li> Maintenir la température à 1500 ° C pendant 5 min en ajustant manuellement ou à l&#39;aide du courant du programme. À la fin de la période de détention de 5 min, arrêter le courant au large et rapidement libérer le 7,7 kN pour éviter la fissuration de l&#39;échantillon pendant le refroidissement. Laisser l&#39;échantillon refroidir à TA intérieur de la chambre. </li><li> Relâchez le culot en vrac du graphite mourir doucement en utilisant la pression à froid. Ceci se fait en plaçant la matrice de graphite sur un cylindre en acier creux et à éjecter le culot et les pistons en graphite en utilisant une tige de poussée en acier à partir du haut. </li><li> Retirer le Graphoil sur les faces supérieure et inférieure de la pastille ainsi que la surface circonférentielle à l&#39;aide d&#39;une lame de rasoir. </li><li> Polir l&#39;échantillon en utilisant un papier de verre rugueux (400 grille) vers le bas pour 0,3-0,5 mm de chaque côté pour assurerl&#39;enlèvement complet de la Graphoil. Nettoyer l&#39;échantillon avec de l&#39;acétone. </li></ol> 3. Caractérisation de l&#39;électronique et de transport thermique propriétés des céramiques en vrac <ol><li> Déterminer la masse volumique du disque céramique, ρ, en utilisant la méthode d&#39;Archimède. </li><li> Mesurer le poids de l&#39;échantillon, W à sec, puis le poids de l&#39;échantillon immergé dans l&#39;eau, W humide, sur un système de mesure de densité stabilisé et calculer la densité d&#39;Archimède à partir </li></ol><img alt="Equation 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> où ρ eau est la masse volumique de l&#39;eau à la température de mesure (par exemple, égal à 1 g cm -3 à 300 K). 14 <ol start="2"><li> Mesurer la diffusivité thermique de l&#39;échantillon, d, en utilisant la technique laser-éclair transitoire sous un min -1 flux de Ar 75 ml. Mesurer l&#39;épaisseurde l&#39;échantillon, L, première précision en utilisant un micromètre numérique. Remarque: les échantillons à faces parallèles avec différentes tailles et formes (par exemple, disques ronds de 12,7 mm de diamètre ou carrée de 10 x 10 mm 2 disques) et d&#39;épaisseurs entre 0,5 et 5 mm peut être facilement mesurée. <ol><li> Dans la technique de diffusion thermique laser flash, irradier une face de l&#39;échantillon par un (~ 1 ms) courte impulsion laser et enregistrer l&#39;augmentation de la température sur la face opposée par un détecteur infra-rouge. Ensuite, calculez diffusivité thermique par le logiciel d&#39;interface laser flash de l&#39;épaisseur de l&#39;échantillon et le profil élévation de la température en temps en utilisant l&#39;équation Parker 15 </li></ol></li></ol><img alt="Équation 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> où L est l&#39;épaisseur du disque et t 1/2 est la demi-temps de l&#39;élévation de température maximale de l&#39;autre side de l&#39;échantillon. Remarque: Le modèle Parker 15 suppose des conditions idéales de l&#39;échantillon adiabatique et le chauffage d&#39;impulsion instantanée, d&#39;autres modèles ont été proposés au fil des ans, qui représentent diverses pertes dans la mesure tels que les pertes de chaleur, durée d&#39;impulsion finie, chauffage par impulsions non uniforme et non homogène structures. Nous avons utilisé le modèle Cowan 16 avec correction d&#39;impulsion qui est l&#39;une des méthodes les plus avancées. Il convient de noter que, afin de maximiser la quantité d&#39;énergie thermique transmise à partir de la surface avant et à maximiser le signal observé par le détecteur infrarouge, la surface de l&#39;échantillon doivent être hautement émissif. Habituellement, cela exige l&#39;application d&#39;une mince couche de graphite à la surface de l&#39;échantillon. Une incertitude de 2% à 5% dans la mesure de la diffusivité thermique existe, résultant de la détermination de dimension. 17 <ol start="3"><li> Couper le culot de disque à l&#39;aide d&#39;une scie à diamant en barres rectangulaires, 2 x 2 x 103 mm, la conductivité électrique et des mesures de coefficient de Seebeck, ainsi qu&#39;un disque carré, 4 x 4 x 1,5 mm 3 pour la chaleur spécifique à haute température et un morceau rectangulaire mince, 8 x 5 x 1 mm 3 pour les mesures de Hall. </li><li> Mesurer la chaleur spécifique, C p, de l&#39;échantillon sur le carré plat et poli miroir (4 x 4 x 1,5 mm 3) en utilisant une calorimétrie différentielle à balayage (DSC) sous argon. 18 <ol><li> Utilisez un taux de 5 K min -1 jusqu&#39;à chauffage à 40 ° C pour un maintien isotherme pendant 10 minutes pour permettre à l&#39;échantillon d&#39;atteindre l&#39;équilibre thermique, suivie par 20 K taux min -1 chauffage jusqu&#39;à 500 ° C, avec un taux de refroidissement exacte qui a suivi. Effectuer la mesure sous le flux d&#39;argon (50 ml min -1 est suggéré). </li></ol></li></ol> Remarque: En raison de la sensibilité de la méthode utilisée pour l&#39;analyse, effectuer trois mesures pour déterminer la capacité de chaleur<html> comprenant (1) une mesure de référence pour soustraire l&#39;arrière-plan, (2) la mesure de la chaleur spécifique d&#39;un matériau standard (tel que le saphir) avec un C P connu, et (3) la mesure de la chaleur spécifique de l&#39;échantillon. Veiller à ce que les échantillons sont à plat et poli miroir afin d&#39;établir un contact idéal avec le fond du creuset de mesure (casseroles Pt / Rh avec Al 2 O 3 creusets utilisés dans ce travail). Plus de détails sur la structure exacte de la phase de DSC, une comparaison des techniques de DSC aux autres, et des instructions précises pour mesurer un échantillon peuvent être trouvés dans diverses sources. 19 <ol start="5"><li> Calculer la conductivité thermique à haute température, κ, de l&#39;échantillon à partir des valeurs mesurées de la diffusivité thermique, d, la chaleur spécifique, C p, et la densité ρ en utilisant 20 </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Plaqué or les points de contact de sondes (4 contacts) sur la 2 x 2 x 10 mm 3 pièce découpée à partir de l&#39;échantillon à atténuer les problèmes de résistance de contact. <ol><li> Afin de pulvériser l&#39;or uniquement sur ​​les zones de contact souhaités, enveloppez un scotch autour de l&#39;échantillon 2 x 2 x 10 mm 3 pour l&#39;utiliser comme un pochoir. Laissez la 2 x 2 mm 2 faces non couverts. En utilisant une lame de rasoir, découper 2 très petits trous (environ 1 mm de diamètre) dans le milieu de la face 2 x 10 mm 2 le long d&#39;une ligne séparée par la distance des sondes. </li><li> Pulvérisation un film d&#39;or ~ 200 nm d&#39;épaisseur en utilisant une unité de pulvérisation d&#39;or de paillasse. 21 </li></ol></li><li> Mesurer les propriétés de transport électrique, à savoir la conductivité électrique et le coefficient Seebeck) de l&#39;échantillon en fonction de la température 22,23. <ol><li> Mesurer la conductivité électrique en utilisant la méthode à quatre bornes. Mesurer le coefficient Seebeck sur le samconfiguration de e en utilisant les mesures de température et de tension par l&#39;intermédiaire des deux thermocouples &quot;sondes&quot; moyennes. Mesurer la distance entre ces deux sondes en utilisant un microscope numérique. Plus de détails sur les mesures de transport électriques peuvent être trouvés ailleurs. 22,23 </li></ol></li><li> Mesurer la concentration de porteurs de Hall en fonction de la température sur l&#39;échantillon 3 mm 8 x 5 x 1 en utilisant un système de mesure des propriétés physiques. 24 </li></ol>

<ol>
	<li>Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+Carrier+Transport+and+Thermoelectric+Properties+of+Heavily+La-or+Nb-doped+SrTiO3+Single+Crystals.">High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals.</a> J. Appl. Phys. 97, (2005).</li><li>Wang, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Thermoelectric+Figure+of+Merit+by+Doping+Dy+in+La0.1Sr0.9TiO3+Ceramic.">Enhancement of Thermoelectric Figure of Merit by Doping Dy in La0.1Sr0.9TiO3 Ceramic.</a> Mater. Res. Bull. 45, 809-812 (2010).</li><li>Bhattacharya, S., Mehdizadeh Dehkordi, A., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis&#8211;Property+Relationship+in+Thermoelectric+Sr1&#8722;xYbxTiO3&#8722;&#948;+Ceramics.">Synthesis&#8211;Property Relationship in Thermoelectric Sr1&#8722;xYbxTiO3&#8722;&#948; Ceramics.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385302 (2014).</li><li>Wang, Y., Lee, K. H., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Electron+Doped+SrO(SrTiO3)n+(n=1,2)+Ceramics.">Thermoelectric Properties of Electron Doped SrO(SrTiO3)n (n=1,2) Ceramics.</a> J. Appl. Phys. 105, 1037011-1037016 (2009).</li><li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+YSZ+Additions+on+Thermoelectric+Properties+of+Nb-Doped+Strontium+Titanate.">Effects of YSZ Additions on Thermoelectric Properties of Nb-Doped Strontium Titanate.</a> J. Electron. Mater. 39, 1777-1781 (2010).</li><li>Muta, H., Kurosaki, K., Yamanaka, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Rare+Earth+Doped+SrTiO3.">Thermoelectric Properties of Rare Earth Doped SrTiO3.</a> J. Alloys Compd. 350, 292-295 (2003).</li><li>Shang, P. -. P., Zhang, B. -. P., Li, J. -. F., Ma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sintering+Temperature+on+Thermoelectric+Properties+of+La-doped+SrTiO3+Ceramics+Prepared+by+Sol-gel+Process+and+Spark+Plasma+Sintering.">Effect of Sintering Temperature on Thermoelectric Properties of La-doped SrTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Process and Spark Plasma Sintering.</a> Solid State Sciences. 12, 1341-1346 (2010).</li><li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sr1-xLaxTiO3+Nanoparticles:+Synthesis,+Characterization+and+Enhanced+Thermoelectric+Response.">Sr1-xLaxTiO3 Nanoparticles: Synthesis, Characterization and Enhanced Thermoelectric Response.</a> Scripta Materialia. 65, 190-193 (2011).</li><li>Kikuchi, A., Okinakab, N., Akiyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Large+Thermoelectric+Figure+of+Merit+of+La-doped+SrTiO3+Prepared+by+Combustion+Synthesis+with+Post-Spark+Plasma+Sintering.">A Large Thermoelectric Figure of Merit of La-doped SrTiO3 Prepared by Combustion Synthesis with Post-Spark Plasma Sintering.</a> Scripta Materialia. 63, 407-410 (2010).</li><li>Obara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Y-Doped+Polycrystalline+SrTiO3.Jpn.">Thermoelectric Properties of Y-Doped Polycrystalline SrTiO3.Jpn.</a> J. Appl. Phys. 43, L540-L542 (2004).</li><li>Koumoto, K., Wang, Y., Zhang, R., Kosuga, A., Funahashi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+Thermoelectric+Materials:+A+Nanostructuring+Approach.">Oxide Thermoelectric Materials: A Nanostructuring Approach.</a> Annu. Rev. Mater. Res. 40, 363-394 (2010).</li><li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Thermoelectric+Power+Factor+in+Pr-Doped+SrTiO3&#8722;&#948;+Ceramics+via+Grain-Boundary-Induced+Mobility+Enhancement.">Large Thermoelectric Power Factor in Pr-Doped SrTiO3&#8722;&#948; Ceramics via Grain-Boundary-Induced Mobility Enhancement.</a> Chem. Mater. 26, 2478-2485 (2014).</li><li>Mehdizadeh Dehkordi, A., Bhattacharya, S., He, J., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Significant+Enhancement+in+Thermoelectric+Properties+of+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3+Ceramics+Originating+from+Nonuniform+distribution+of+Pr+dopants.">Significant Enhancement in Thermoelectric Properties of Polycrystalline Pr-doped SrTiO3 Ceramics Originating from Nonuniform distribution of Pr dopants.</a> Appl. Phys. Lett. 104, 1939021-1939024 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Standard Test Methods for Density of Compacted or Sintered Powder Metallurgy (PM) Products Using Archimedes&#8217; Principle. , (2015).</li><li>Parker, W. J., Jenkins, R. J., Butler, C. P., Abbott, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flash+Method+of+Determining+Thermal+Diffusivity,+Heat+Capacity+and+Thermal+Conductivity.">Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity.</a> J. Appl. Phys. 32, 1679-1684 (1961).</li><li>Cowan, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulse+Method+of+Measuring+Thermal+Diffusivity+at+High+Temperatures.">Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures.</a> J. Appl. Phys. 34, 926-927 (1963).</li><li>Mehdizadeh-Dehkordi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> An Experimental Investigation Towards Improvement of Thermoelectric Properties of Strontium Titanate Ceramics. , (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> DSC Pegasus 404C Operating Manual. , (1999).</li><li>Daw, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+Specific+Heat+Capacity+Using+Differential+Scanning+Calorimeter.">Measurement of Specific Heat Capacity Using Differential Scanning Calorimeter.</a> Report of US Department of Energy. , (2008).</li><li>Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thermal Conductivity: Theory, Properties and Applications. , (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SC7610 Sputter Coater Operating Manual. , (2002).</li><li>Tritt, T. M., Rowe, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+and+Thermal+Transport+Measurement+Techniques+for+Evaluation+of+the+figure-of-Merit+of+Bulk+Thermoelectric+Materials.">Electrical and Thermal Transport Measurement Techniques for Evaluation of the figure-of-Merit of Bulk Thermoelectric Materials.</a> Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano. , 23-1-23-17 (2006).</li><li>Burkov, A. T., Rowe, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+Resistivity+and+Thermopower:+Principles+and+Practical+Realization.">Measurements of Resistivity and Thermopower: Principles and Practical Realization.</a> Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano. , 22-1 (2006).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Physical Property Measurement System: AC Transport Option User&#8217;s Manual. , (2003).</li><li>Ohta, S., Ohta, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Size+Dependence+of+Thermoelectric+Performance+of+Nb-doped+SrTiO3.">Grain Size Dependence of Thermoelectric Performance of Nb-doped SrTiO3.</a> Polycrystals. J. Ceram. Soc. Jpn. 114, 102 (2006).</li><li>Wang, N., He, H., Ba, Y., Wan, C., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Nb-doped+SrTiO3+Ceramics+Enhanced+by+Potassium+Titanate+Nanowires+Addition.">Thermoelectric Properties of Nb-doped SrTiO3 Ceramics Enhanced by Potassium Titanate Nanowires Addition.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 118, 1098 (2010).</li><li>Ohta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Thermoelectric+Performance+of+Heavily+Nb-doped+SrTiO3+Epitaxial+Film+at+High+Temperature.">Large Thermoelectric Performance of Heavily Nb-doped SrTiO3 Epitaxial Film at High Temperature.</a> Appl. Phys. Lett. 87, 092108 (2005).</li><li>Kovalevsky, A., Yaremchenko, A., Populoh, S., Weidenkaff, A., Frade, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Thermoelectric+Performance+in+Strontium+Titanate+by+Praseodymium+Substitution.">Enhancement of Thermoelectric Performance in Strontium Titanate by Praseodymium Substitution.</a> J. Appl. Phys. 113, 053704 (2013).</li><li>Kovalevsky, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+a+High+Thermoelectric+Performance+in+Rare-Earth+Substituted+SrTiO3:+Effects+Provided+by+Strongly-Reducing+Sintering+Conditions.">Towards a High Thermoelectric Performance in Rare-Earth Substituted SrTiO3: Effects Provided by Strongly-Reducing Sintering Conditions.</a> Phys. Chem. 16, 26946 (2014).</li><li>Dawson, J. A., Tanaka, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Energetics+of+Pr-+and+La-Doped+SrTiO3+Grain+Boundaries+and+the+Influence+on+Core–Shell+Structure+Formation.">Local Structure and Energetics of Pr- and La-Doped SrTiO3 Grain Boundaries and the Influence on Core–Shell Structure Formation.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 25765-25778 (2014).</li><li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Insights+on+the+Synthesis+and+Electronic+Transport+in+Bulk+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3&#8722;&#948;.">New Insights on the Synthesis and Electronic Transport in Bulk Polycrystalline Pr-doped SrTiO3&#8722;&#948;.</a> Appl. Phys. Lett. 117, 055102 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Dans ce protocole, nous avons présenté les étapes de la stratégie de synthèse afin de préparer avec succès polycristallins vrac Pr dopé SrTiO 3 céramiques présentant de meilleures propriétés électroniques et thermoélectriques. Les principales étapes du protocole comprennent (i) la synthèse à l&#39;état solide de l&#39;dopé SrTiO3 poudre dans l&#39;air sous pression atmosphérique et (ii) en tirant parti des capacités de la technique de frittage flash pour densifier la poudre pr?...

thermoélectrique d&#39;oxyde ont été présentés comme des candidats prometteurs pour des applications thermoélectriques à haute température, de stabilité et de coûts perspectives à propriétés de transport électronique. Parmi les thermoélectrique d&#39;oxyde de type n, le titanate de strontium fortement dopé (STO) a attiré beaucoup d&#39;attention en raison de ses propriétés électroniques intrigantes. Cependant, une grande conductivité thermique totale (κ ~ 12 W m -1 K -1 à 300 K pour monocristaux) 1 et une faible mobilité de porteuse (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 à 300 K pour monocristaux) 1 nuire à l&#39;exercice thermoélectrique qui est évaluée par un chiffre sans dimension du mérite, ZT = α 2 σT / κ, où α est le coefficient Seebeck, σ la conductivité électrique, T la température absolue en Kelvin, et κ la conductivité thermique totale. On définit ici le numérateur que le facteur de puissance, PF = α 263; T. Pour ce matériau thermoélectrique d&#39;oxyde de rivaliser avec d&#39;autres thermoélectrique à haute température (tels que des alliages SiGe), une augmentation plus prononcée dans le facteur et / ou une diminution de la conductivité thermique réseau électrique sont obligatoires. La majorité des études expérimentales en vue d&#39;améliorer les propriétés thermoélectriques de STO ont principalement porté sur la réduction de la conductivité thermique à travers souche-champ et de la diffusion des phonons de fluctuation de masse. Ces tentatives comprennent: (i) simple ou double dopage de la Sr 2+ et / ou Ti 4+ sites, les principaux efforts par rapport à cette direction, 2,3 (ii) Synthèse de super-réseau naturel structures Ruddlesden-Popper afin de réduire davantage la conductivité thermique à travers les couches de sro, 4 et (iii) l&#39;ingénierie composite isolant par addition d&#39;une deuxième phase de taille nanométrique. 5 Toutefois, jusqu&#39;à tout récemment, aucune stratégie de mise en valeur a été signalé à substantially augmenter le facteur de puissance thermoélectrique en ces oxydes. Les valeurs rapportées facteur de puissance maximale (PF) en simple en vrac et de la STO poly-cristallin ont été confinés à une limite supérieure de PF &lt;1,0 W m -1 K -1. Une variété d&#39;approches de synthèse et des techniques de traitement ont été utilisées pour mettre en œuvre les idées tentatives ci-dessus. Les voies de synthèse de poudre comprennent la réaction à l&#39;état solide conventionnelle, 6 sol-gel, 7 hydrothermale, 8 et de la combustion de synthèse, 9 alors frittage conventionnel, 6 pressage à chaud 10 et récemment frittage flash 12 sont parmi les techniques courantes utilisées pour densifier les poudres dans la céramique en vrac. Cependant, pour un dopant similaire (par exemple, La) et la concentration de dopage, la céramique en vrac résultantes présentent une gamme de propriétés de transport électronique et thermique. Cela est en grande en raison de la défectuosité de la chimie fortement processus dépendant de SrTiO &lt;sub&gt; 3 qui en résulte des propriétés de synthèse dépendante. Il ya seulement une poignée de rapports en optimisant les paramètres de synthèse et de traitement au profit des transports thermoélectrique. Il est à noter qu&#39;en raison de la très petite phonon libre parcours moyen dans SrTiO 3 (l ph ~ 2 nm à 300 K), 11 nanostructuration est pas une option viable pour l&#39;amélioration de la performance TE de la céramique en vrac de la STO principalement grâce à la réduction la conductivité thermique de treillis. Récemment, nous avons rapporté plus de 30% d&#39;amélioration dans la figure thermoélectrique de mérite non-uniformément Pr dopées SrTiO 3 céramiques provenant d&#39;un facteur de puissance thermoélectrique simultanément améliorée et réduit la conductivité thermique. 12,13 Dans ce protocole vidéo détaillée, nous présentons et discuter des étapes de notre stratégie de synthèse pour la préparation de ces Pr dopé céramiques STO présentant de meilleures propriétés électroniques et thermoélectriques.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>SrCO3 Powder, 99.9%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>472018</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TiO2 Nanopowder, 99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>718467</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pr2O3 Sintered Lumps, 99.9%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>35663&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of&#160; Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spark Plasma Sintering&#160;</td>
			<td>Dr. Sinter Lab</td>
			<td>SPS-515S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resistivity/Seebeck Coefficient Measurement System</td>
			<td>Ulvac-Riko</td>
			<td>ZEM-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser Flash Thermal Diffusivity Measurement System</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>LFA-457 Microflash</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential Scanning Calorimetry (DSC) System</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>404C Pegasus</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Physical Property Measurement system (PPMS)</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>SU-6600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Energyy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray Diffractometer</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td>Ultima IV</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bench-top Sputter Coater</td>
			<td>Denton Vacuum</td>
			<td>Desk II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond&#160; Wheel Saw</td>
			<td>South Bay Technology</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of non-uniformly pr-doped srtio3 ceramics and their thermoelectric properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Diffractions aux rayons X modèles ont été recueillies pour les poudres préparées et les céramiques en vrac correspondant en fonction du Pr-contenu (Figure 1) afin d&#39;étudier l&#39;effet du Pr-dopage sur le SrTiO 3 treillis, solubilité du Pr en SrTiO 3 et la formation de phase (s) secondaire. Les modèles confirment la formation de SrTiO 3 phases dans toutes les poudres préparées où les réflexions peuvent être indexés sur un réseau cubique avec groupe d&...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties at JoVE.com

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Synthèse de SrTiO non uniformément dopé Pr<sub&gt; 3</sub&gt; Céramique et leurs propriétés thermoélectriques

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

synthesis-non-uniformly-pr-doped-srtio3-ceramics-their-thermoelectric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

9.7K vues.  Clemson University. A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Vidéo: Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

Amide Réaction de couplage pour la synthèse de ligands à base de bispyridine et leur complexation Platinum comme dinucléaires agents anticancéreux

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Recherche

Chimie

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Synthèse et caractérisation de supramoléculaires Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single molecule level. An electrostatic self-assembly and covalent fixation (ESA-CF) process is used for the synthesis of the cyclic poly(tetrahydrofuran) (poly(THF)). The diffusive motion of individual cyclic polymer chains in a melt state is visualized using single molecule fluorescence imaging by incorporating a fluorophore unit in the cyclic chains. The diffusive motion of the chains is quantitatively characterized by means of a combination of mean-squared displacement (MSD) analysis and a cumulative distribution function (CDF) analysis. The cyclic polymer exhibits multiple-mode diffusion which is distinct from its linear counterpart. The results demonstrate that the diffusional heterogeneity of polymers that is often hidden behind ensemble averaging can be revealed by the efficient synthesis of the cyclic polymers using the ESA-CF process and the quantitative analysis of the diffusive motion at the single molecule level using the MSD and CDF analyses.

A protocol for the synthesis and characterization of diffusive motion of cyclic polymers at the single molecule level is presented.

Synthèse des polymères cycliques et caractérisation de leur mouvement Diffusive dans l&#39;État Melt à la molécule unique Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Synthèse et caractérisation de Fe dopé Aluminosilicate Nanotubes aux propriétés conductrices améliorées Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be covalently and site-specifically linked via their end facets, resulting in polymer-like linear or branched chains. The linking procedure begins with a cation-exchange process in which the end facets of the cadmium chalcogenide NCs are first converted to silver chalcogenide. This is followed by the selective removal of ligands at their surface. This results in cadmium chalcogenide NCs with highly reactive silver chalcogenide end facets that spontaneously fuse upon contact with each other, thereby establishing an interparticle facet-to-facet attachment. Through the judicious choice of precursor concentrations, an extensive network of linked NCs can be produced. Structural characterization of the linked NCs is carried out via low- and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), as well as energy-dispersive X-ray spectroscopy, which confirm the presence of silver chalcogenide domains between chains of cadmium chalcogenide NCs.

A protocol detailing how shape-anisotropic colloidal cadmium chalcogenide nanocrystals can be covalently linked via their end facets is presented here.

Facet-à-facette reliant des Nanostructures de chalcogénure anisotropie forme colloïdale Cadmium

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Préparation des Ions Aziridinium bicycliques Stable et leur ouverture pour la synthèse de Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Synthèse de nanofils Au substrat-bondissent Via un mécanisme de croissance de Surface Active

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Démêler les fibres d’aramide de copolymère haute résistance afin de permettre la détermination de leurs propriétés mécaniques

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 clusters have been observed as intermediates in the synthesis of InP quantum dots from molecular precursors (In(O2CR)3, HO2CR, and P(SiMe3)3) and may be isolated as a pure reagent for subsequent study and use as a single-source precursor. These clusters readily convert to crystalline and relatively monodisperse samples of quasi-spherical InP quantum dots when subjected to thermolysis conditions in the absence of additional precursors above 200 &#176;C. The optical properties, morphology, and structure of both the clusters and quantum dots are confirmed using UV-Vis spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, transmission electron microscopy, and powder X-ray diffraction. The molecular symmetry of the clusters is additionally confirmed by solution-phase 31P NMR spectroscopy. This protocol demonstrates the preparation and isolation of atomically-precise InP clusters, and their reliable and scalable conversion to InP QDs.

Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

A protocol for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots is presented.

Synthèse des grappes37P20(O2CR)51 et leur conversion en points quantiques INP

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

Design, Synthesis, and Photochemical Properties of Clickable Caged Compounds

Caged compounds enable the photo-mediated manipulation of the cell physiology with high spatiotemporal resolution. However, the limited structural diversity of currently available caging groups and the difficulties in synthetic modification without sacrificing their photolysis efficiencies are obstacles to expanding the repertoire of caged compounds for live cell applications. As the chemical modification of coumarin-type photo-caging groups is a promising approach for the preparation of caged compounds with diverse physical and chemical properties, we report a method for the synthesis of clickable caged compounds that can be modified easily with various functional units via the copper(I)-catalyzed Huisgen cyclization. The modular platform molecule contains a (6-bromo-7-hydroxycoumarin-4-yl)methyl (Bhc) group as a photo-caging group, which exhibits a high photolysis efficiency compared to those of the conventional 2-nitrobenzyls. General procedures for the preparation of clickable caged compounds containing amines, alcohols, and carboxylates are presented. Additional properties such as the water solubility and cell targeting ability can be readily incorporated into clickable caged compounds. Furthermore, the physical and photochemical properties, including the photolysis quantum yield, were measured and were found to be superior to those of the corresponding Bhc caged compounds. The described protocol could therefore be considered a potential solution for the lack of structural diversity in the available caged compounds.

A protocol for the synthesis and measurement of the photochemical properties of modular caged compounds with clickable moieties is presented.