This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. résorcinolformaldéhyde (RF) Dérivé graphène aérogels <ol><li> Na 2 CO 3 catalysée aérogel de carbone (11% de solides, CRF) <ol><li> Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l&#39;eau désionisée (7,1 ml) de résorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) et mélanger au vortex pendant 1 min. Crush gros morceaux de résorcinol à poudre en utilisant un mortier et un pilon avant l&#39;addition d&#39;eau. A noter qu&#39;ils peuvent ne pas se dissoudre complètement avant l&#39;étape suivante. </li><li> Ajouter une solution de formaldehyde à 37% (0,900 g, 11,4 mmoles) à la suspension de résorcinol et vortex pendant 1 min. </li><li> Ajouter le carbonate de sodium (0,003 g, 0,028 mmol) au mélange réactionnel et vortex pendant 1 min. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, des flacons en verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone) qui définissent la forme de la partie solide résultant. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, retirer le solmonolithes de ID à partir du moule en verre et lavage avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Typiquement, nous effectuons 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> L&#39;acide acétique catalysée aérogel de carbone (AARF) 17 <ol><li> Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l&#39;eau désionisée (15 ml) de résorcinol (12,3 g, 0,112 mol) et mélanger au vortex pendant 1 min. Crush gros morceaux de résorcinol à poudre en utilisant un mortier et un pilon avant l&#39;addition d&#39;eau. A noter qu&#39;ils peuvent ne pas se dissoudre complètement avant l&#39;étape suivante. </li><li> Ajouter une solution de formaldehyde à 37% (17,9 g, 0,224 mole) à la suspension de résorcinol et vortex pendant 1 min. </li><li> Ajouter l&#39;acide acétique glacial (0,44 g, 0,007 mol) au mélange réactionnel et vortex pendant 1 min. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, flacon ou des lames de verre séparées par un joint en silicone), qui définissent la forme de la resulting partie solide. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Typiquement, nous effectuons 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> Additifs de carbone à la solution de précurseur de RF (CNT, GO) <ol><li> Nanotubes de carbone / RF composite 11 <ol><li> Suspendre carbone monoparois nano-tubes 1% en poids dans l&#39;eau déminéralisée et bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz). </li><li> Ajouter résorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), du formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol) et de catalyseur de carbonate de sodium (5,95 mg, 0,056 mmol) à 1,5 g de la dispersion de CNT. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, flacon verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone), qui Define la forme de la partie solide résultant. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> Oxyde de graphène / RF composite 12 <ol><li> Suspendre 1% en poids d&#39;oxyde de graphène (GO, 300-800 nm de diamètre) dans de l&#39;eau déminéralisée et bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz). </li><li> Ajouter résorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), du formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol, solution à 37%) et de catalyseur de carbonate de sodium (5,95 mg, 0,056 mmol) à 1,5 g de la dispersion GO. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, flacon ou des lames de verre séparées par un joint en silicone) qui définissent la forme de larésultant partie solide. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li></ol></li><li> Séchage <ol><li> Le CO 2 supercritique <ol><li> Préparer les échantillons lavés pour le séchage au CO 2 supercritique en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain contenant de l&#39;acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Charger les échantillons dans de l&#39;acétone-échangé un appareil de séchage supercritique, rempli avec de l&#39;acétone et avec de circulation du liquide de refroidissement à 12-15 ° C. </li><li> Sceller sèche et d&#39;échange avec CO 2 liquide supercritique jusqu&#39;à ce qu&#39;il ne reste acétone (4-24 h selon on taille de l&#39;échantillon, la densité, la porosité morphologie, etc.). </li><li> Couper alimentation en CO 2 et d&#39;élever la température du liquide de refroidissement à 55 ° C en circulation, tout en maintenant la pression dans le séchoir supercritique entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Tenir à 55 ° C pendant 1 heure. </li><li> Lentement vent CO 2 (2-12 h) tout en maintenant la température du liquide de refroidissement circulant à 55 ° C. Retirer les échantillons. </li></ol></li><li> Séchage ambiante (xérogel) <ol><li> Préparer les échantillons lavés pendant le séchage dans des conditions ambiantes en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain contenant de l&#39;acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Placez échantillons d&#39;acétone-échange sur une surface propre (par exemple, bloc de Téflon). Pour ralentir la vitesse d&#39;évaporation du solvant pour éviter les fissures et le rétrécissement inégal, couvrir l&#39;échantillon avec un bécher inversé d&#39;un volume suffisant de fournir beaucoup de HEAdspace. </li><li> Laissez le solvant à évaporer (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonisation <ol><li> Effectuer carbonisation des mousses séchées à 1050 ° C sous atmosphère de N2. Rampe de RT à un taux de 5 ° C / min, et maintenir à 1 050 ° C pendant 3 heures. Notez que peuvent avoir besoin d&#39;être placé entre deux feuilles de papier de graphite (ou autre température stable de matière, non-réactive) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et des échantillons minces &quot;Chipping de pommes de terre.&quot; </li></ol></li><li> Activation <ol><li> Activer une partie AARF de mousse de carbone (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) pour générer 3D nanographene (3D-NG) sous un courant de CO 2 (10 SCCM) à 950 ° C pendant 5 heures. 7 </li></ol></li></ol> 2. Le graphène oxyde dérivé graphène assemblées Macro <ol><li> NH 4 OH catalysée GO Assemblée <ol><li> Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l&#39;eau déminéralisée (20 ml) à 400 mg une seule couche de graphène oxide (GO, 300-800 nm de diamètre). Bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz) O / N. </li><li> Ajouter une solution concentrée de NH 4 OH (0.211 ml par g GO suspension). </li><li> Transférer dans des moules en verre qui peuvent être étanches à l&#39;air (par exemple, flacon verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone qui définit la forme de la partie solide résultant). </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> Séchage <ol><li> Le CO 2 supercritique <ol><li> Préparer les échantillons lavés pour le séchage au CO 2 supercritique en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain containing acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Charger les échantillons dans de l&#39;acétone-échangé un appareil de séchage supercritique, rempli avec de l&#39;acétone et avec de circulation du liquide de refroidissement à 12-15 ° C. </li><li> Sceller sèche supercritique et d&#39;échange avec CO 2 liquide jusqu&#39;à ce qu&#39;il ne reste acétone (4-24 heures selon la taille de l&#39;échantillon, la densité, la morphologie des pores, etc.). Échange complet est indiqué par la cessation de gouttes d&#39;acétone à la soupape d&#39;échappement du sécheur supercritique. </li><li> Couper alimentation en CO 2 et d&#39;élever la température du liquide de refroidissement à 55 ° C en circulation, tout en maintenant la pression dans le séchoir supercritique entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Tenir à 55 ° C pendant 1 heure. </li><li> Lentement vent CO 2 (2-12 h) tout en maintenant la température du liquide de refroidissement circulant à 55 ° C. Retirer les échantillons. </li></ol></li><li> Séchage à l&#39;ambiante (xérogel) Notez que peuvent avoir besoin d&#39;être placé entre les échantillons mincesdeux feuilles de Teflon (ou autre matériau non-adhérent) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et de &quot;Chipping de pommes de terre.&quot; <ol><li> Préparer les échantillons lavés pendant le séchage dans des conditions ambiantes en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain contenant de l&#39;acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Placez échantillons d&#39;acétone-échange sur une surface propre (par exemple, bloc de Téflon). Pour ralentir la vitesse d&#39;évaporation du solvant pour éviter les fissures et inégale rétrécissement, couvrir l&#39;échantillon avec un bécher inversé d&#39;un volume suffisant de fournir beaucoup d&#39;espace de tête. </li><li> Laissez le solvant à évaporer (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonisation <ol><li> Effectuer carbonisation des mousses séchées à 1050 ° C sous atmosphère de N2. Rampe de RT à un taux de 5 ° C / min, et maintenir à 1 050 ° C pendant 3 heures. Notez que peuvent avoir besoin d&#39;être placé b échantillons mincesntre deux feuilles de papier de graphite (ou autre température stable de matière, non-réactive) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et de &quot;Chipping de pommes de terre.&quot; </li><li> Recuit thermique à haute cristallinité GMA. Effectuer un recuit thermique supplémentaire de mousses carbonisés à des températures jusqu&#39;à 2500 ° C sous atmosphère Il. Rampe de RT à un taux de 100 ° C / min, et maintenir à température élevée pendant 1 heure. </li></ol></li><li> Post-carbonisation fonctionnalisation <ol><li> Non covalente fonctionnalisation anthraquinone (AQ-GMA) <ol><li> Préparer une solution à 3 mM d&#39;anthraquinone (AQ) dans de l&#39;éthanol sec. Chauffer dans un tube scellé, à 75 ° C pour assurer une dissolution complète. </li><li> Ajouter à la solution chaude AQ échantillon GMA (~ 2 ml / mg de l&#39;échantillon). Faire tremper dans un flacon scellé pendant 2 heures à 75 ° C. </li><li> Retirer l&#39;excès de solution AQ du flacon et laisser l&#39;échantillon sécher à 75 ° CO / N (flacon couronner). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Il est important de noter que les procédures décrites ici sont seulement représentatives. De nombreux ajustements sont possibles pour les matériaux tune pour une application spécifique. Par exemple, en faisant varier les concentrations des matières de départ, tout en maintenant le résorcinol / formaldéhyde (RF) rapport constant, peut avoir un impact sur la densité du matériau final. Catalyseur chargement peut altérer la morphologie des pores, comme une charge plus élevée dans la procédure de RF conduit à...

Depuis l&#39;isolement du graphène en 2004, 1 intérêts dans l&#39;exploitation de ses propriétés uniques a conduit à un effort intense dirigée vers le graphène, assembler en structures monolithiques en trois dimensions qui conservent les propriétés des feuilles de graphène individuels. 2-5 Ces efforts ont été entravés par le fait que le graphène lui-même est coûteux et fastidieux à produire et tend à agréger en solution, ce qui limite l&#39;évolutivité de matériaux à base de blocs de construction graphène. En outre, les assemblages de graphène sont généralement constitués d&#39;interactions physiques de réticulation (par exemple, van der Walls forces) entre les feuilles de graphène individuels, qui sont beaucoup moins conductrice et mécaniquement robuste que obligataires liens croisés chimiques. Lawrence Livermore National Laboratory a été impliqué dans le développement de nouveaux matériaux poreux, de carbone à faible densité depuis les années 1980. 6 Plusieurs stratégies ont été identifiées pour fabriquer en masse produmonolithiques matériaux à base de graphène-cible en vrac de deux mousses à faible coût polymère dérivé carbone, qui sont appelés aérogels de graphène (gaz), 7 ainsi que par réticulation directe de l&#39;oxyde de graphène (GO) feuilles, qui sont appelés graphène macro- ensembles (GMA). 8,9 Ces matériaux ultra-hautes en vrac de surface ont des conductivités électriques et thermiques élevées, la résistance mécanique et l&#39;élasticité exceptionnelle, et des morphologies accordable de pores. Gaz et GMA ont trouvé une utilité dans de nombreuses applications y compris les matériaux d&#39;électrode dans des supercondensateurs et des batteries rechargeables, catalyseur Advanced prend en charge, des adsorbants, isolation thermique, de capteurs et de dessalement. 10 La synthèse des aérogels de graphène commence par polymérisation sol-gel d&#39;une solution aqueuse de résorcinol et de formaldéhyde pour produire des gels organiques hautement réticulés. Ces gels sont lavés avec de l&#39;eau et de l&#39;acétone, puis séché en utilisant du CO 2 supercritique et pyrolysés dans une iatmosphère d&#39;nert pour donner aérogels de carbone relativement faible surface spécifique et le volume des pores. Des aérogels de carbone sont activées par un prélèvement contrôlé d&#39;atomes de carbone dans des conditions de oxydant doux (par exemple, CO 2) pour former un matériau réticulé composé de deux nanoplaquettes de carbone et de graphite amorphes, avec une plus grande aire de surface et ouvert morphologie des pores. 7 Un avantage unique de la synthèse sol-gel est que le gaz peut être fabriqué dans une variété de formes, y compris des monolithes et des couches minces, en fonction des besoins de l&#39;application. Les nanotubes de carbone 11 et / ou des feuilles de graphène 12 peuvent être intégrés en gaz par l&#39;inclusion de ces additifs dans la solution de précurseur sol-gel. Cela génère des structures composites dans lequel l&#39;additif devient une partie de la structure du réseau de carbone primaire. En outre, le cadre peut être fonctionnalisé GA après carbonisation / activation soit par modification de la surface de l&#39;aérogel ou par dépôt de matériaux,par exemple des nanoparticules de catalyseur, sur la structure de cadre. 13 Graphène macro-ensembles (GMA) sont préparés par directement réticulation oxyde suspendu de graphène (GO) de feuilles, profitant de leur fonctionnalité chimique inhérente. 9 feuilles de GO contiennent une variété de groupes fonctionnels, y compris époxyde et groupements hydroxyde, qui peut servir de les sites de reticulation chimiques. Comme dans la préparation GA, assemblé GMA sont supercritique séché pour préserver le réseau poreux, puis pyrolyse pour réduire les liaisons croisées de produits chimiques dans les ponts de carbone conductrices qui fournissent un soutien structurel pour l&#39;assemblage. En raison des ponts de carbone covalentes entre les feuilles de graphène, GMA ont des conductivités électriques et rigidité mécanique qui sont des ordres de grandeur supérieure à celle des assemblages formés de graphène avec réticulation physique. En outre, GMA ont une surface approchant la valeur théorique d&#39;une feuille de graphène unique. Post-t synthétique thermiqueraitement à des températures élevées (&gt; 1 050 ° C) peut améliorer de manière significative la cristallinité des GMA, leader conductivités même à la hausse et les modules d&#39;Jeune ainsi que la résistance à l&#39;oxydation thermique meilleure. traitement chimique 14 post-synthétique de GMA avec des molécules organiques redox-actifs tels que anthraquinone peut accroître la capacité de stockage de charge dans les applications de supercondensateurs. 15 Les propriétés du matériau accordable de gaz et de GMA sont, en partie, à la suite de soin différentes conditions de synthèse tels que les réactifs et les concentrations de catalyseur, le temps de la guérison et de la température, les conditions de séchage, et les processus de carbonisation / d&#39;activation. 16 Ce protocole vidéo détaillée vise à résoudre les ambiguïtés dans les méthodes publiées, et de guider les chercheurs qui tentent de reproduire les matériaux et les conditions.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Les efforts visant à assembler graphène dans les structures monolithiques en trois dimensions ont été freinés par le coût élevé et la faible aptitude à la transformation du graphène. En outre, la plupart ont déclaré ensembles de graphène sont maintenues ensemble par des interactions physiques (par exemple, de van der Waals) plutôt que des liaisons chimiques, qui limitent leur résistance mécanique et la conductivité. Cette vidéo méthode détails récemment mis au point des stratégies visant à fabriquer, des matériaux en vrac à base de graphène masse productible issus soit de mousses de polymères ou simple couche d&#39;oxyde de graphène. Ces matériaux sont principalement constitués de feuilles de graphène individuels reliés par des segments de liaison de carbone liés de manière covalente. Ils conservent les propriétés favorables de graphène telles que surface spécifique élevée et une haute conductivité électrique et thermique, combiné avec accordable morphologie des pores et résistance mécanique exceptionnelle et son élasticité. Cette méthode synthétique souple peut être étendu à la fabrication de nanotubes de polymère / carbone (CNT) und polymère / oxyde de graphène (GO) des matériaux composites. De plus, la fonctionnalisation post-synthétique supplémentaire à l&#39;anthraquinone est décrite, ce qui permet une augmentation considérable de la performance de stockage de charge dans les demandes de supercondensateur.

L&#39;évolution de la composition du matériau et de la morphologie pendant la fabrication peut être suivie de différentes manières, y compris diffraction des rayons X, spectroscopie Raman et résonance magnétique nucléaire, microscopie électronique, et la porosimétrie. Par exemple, dans la synthèse, la pyrolyse, et l&#39;activation de CO 2 du gaz, la conversion a été suivie par diffraction des rayons X (DRX) (figure 1E). L&#39;absence de la liées empilage (002) p...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Research

JoVE Journal

Engineering

14.0K vues.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Vidéo: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthèse et fonctionnalisation des dopé à l&#39;azote Coupes de nanotubes de carbone avec des nanoparticules d&#39;or que les bouchons de liège

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Recherche

Ingénierie

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Développement d&#39;un périphérique 3D graphène électrode diélectrophorétiques

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabrication de porte-accordables Devices graphène pour microscopie à effet tunnel études avec Coulomb Impuretés

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

Lumière visible réduction induite de graphène oxyde Utilisation plasmonique nanoparticules

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Electrodes sérigraphiés oxyde d&#39;iridium réduite graphène Oxyde nanohybrides Thin Film modifié comme papier jetable Electrochemical microfluidiques pH Capteurs

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Preparation of ZnO Nanorod/Graphene/ZnO Nanorod Epitaxial Double Heterostructure for Piezoelectrical Nanogenerator by Using Preheating Hydrothermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we describe a one-step fabrication technique to synthesis freestanding ZnO nanorod/graphene/ZnO nanorod double heterostructure. The preparation of the double heterostructure is performed by using thermal chemical vapor deposition (CVD) and preheating hydrothermal technique. In addition, the morphological properties were characterized by using the scanning electron microscopy (SEM). The utility of freestanding double heterostructure is demonstrated by fabricating the piezoelectric nanogenerator. The electrical output is improved up to 200% compared to that of a single heterostructure owing to the coupling effect of the piezoelectricity between the arrays of ZnO nanorods on the top and bottom of graphene. This unique double heterostructure have a tremendous potential for applications of electrical and optoelectrical devices where the high number density and specific surface area of nanorod are needed, such as pressure sensor, immuno-biosensor and dye-sensitized solar cells.

One-step fabrication method for obtaining freestanding epitaxial double heterostructure is presented. This approach could achieve ZnO coverage with a higher number density than that of the epitaxial single heterostructure, leading to a piezoelectric nanogenerator with an increased output electrical performance.

Préparation de ZnO nanotige / graphène / ZnO nanotige épitaxiale double hétérostructure pour piézoélectriques Nanogénérateur à l&#39;aide de préchauffage hydrothermale

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

Strain Sensing Basé sur Multiscale Composite Materials Renforcé avec graphène nanoplaquettes

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Fabrication de la pression atmosphérique de grande taille simple couche rectangulaire SnSe flocons

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

En vrac et la synthèse de minces d’oxydes d’entropie stabilisé une composition Variant

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.