Ce protocole utilise des méthodes d’auto-pliage en forme d’origami pour créer des polyédres 3D à base de graphène. Les feuilles de graphène bidimensionnelles possèdent des propriétés optiques, électroniques et mécaniques extraordinaires. En adaptant la forme du graphène bidimensionnel, ses propriétés physiques, chimiques et optiques peuvent être réglées, ce qui peut introduire de nouveaux comportements matériels, permettant de nouvelles possibilités d’application.
À cet égard, l’intégration du graphène 2D dans les structures des polyédres tridimensionnels fonctionnalisés, bien définis et a été d’un grand intérêt récemment dans la communauté du graphène. Les polyédres de graphène 3D peuvent être bénéfiques pour de nombreuses applications. Par exemple, les contenants protégés par le gaz et l’eau, le stockage moléculaire, les systèmes de livraison, l’encapsulation de matériaux à base de liquide, pour faciliter l’observation en microscopie électronique, en dispositifs optoélectroniques fonctionnels et en matériaux de matière.
Un certain nombre de voies chimiques pour la production de structures 3D à base de graphène ont été introduites. Cependant, ces méthodes nécessitent généralement de fortes réactions chimiques, qui affectent les propriétés intrinsèques du graphène et présentent des défis dans la construction de polyhédrons graphènes 3D auto-permanents, creux. Pour surmonter ces limitations, cette étude montre une méthodologie pour réaliser des microcubes 3D multi-face avec du graphène 2D et de l’oxyde de graphène en utilisant l’origami-comme l’auto-pliage.
Pour aider à donner un contexte au processus global de fabrication des cubes à base de graphène 3D, une vue d’ensemble simplifiée en six étapes sera désormais introduite avant le protocole détaillé. Tout d’abord, préparer les couches de protection. Ensuite, effectuez le transfert graphène-membrane en modelant sur les couches de protection.
Ensuite, créez des motifs de surface métallique sur les membranes de graphène. Ensuite, définissez les cadres et les charnières en polymère. Ensuite, transformez les filets 2D en cubes 3D par auto-pliage.
Enfin, retirez les couches de protection. À l’aide d’un évaporateur de faisceau d’électrons, déposer 10 couches de chrome d’épaisseur nanométrique et 300 couches de cuivre d’épaisseur nanométrique sur le substrat de silicium. Spin coat photorésist à 2500 RPM suivie d’une cuisson à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes.
Exposez les zones de filet 2D conçues à la lumière UV sur un gouttière de masque de contact pendant 15 secondes, puis développez-les pendant 60 secondes dans le développeur. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Déposez une couche de chrome de 10 nanomètres d’épaisseur et soulevez le photorésistant restant dans l’acétone.
Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Pour modeler les filets 2D avec des couches de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome de six carrés sur les filets, tournez le photorésistant à 2 500 RPM, suivi de la cuisson à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes. Exposez les couches de protection six carrés conçues à la lumière UV sur un gouttière de masque de contact pendant 15 secondes et développez-les pendant 60 secondes en développeur.
Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Déposez une couche d’oxyde d’aluminium de 100 nanomètres d’épaisseur dans une couche de chrome de 10 nanomètres d’épaisseur. Retirez le reste photorésist dans l’acétone.
Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. En commençant par le morceau carré de graphène de 15 millimètres adhéré sur du papier d’aluminium, faire tourner une fine couche PMMA à 3000 RPM à la surface du graphène. Cuire au four à 180 degrés Celsius pendant 10 minutes.
Placez le graphène PMMA dans une feuille de cuivre en couches de papier d’aluminium, côté cuivre flottant vers le bas dans l’étchant en cuivre pendant 24 heures pour échoir la feuille de cuivre. Une fois que la feuille de cuivre est complètement dissoute, laissant pmma en graphène, transférer le graphène flottant enduit de PMMA sur la surface d’une piscine d’eau déionisée à l’aide d’un verre à glissière microscope pour enlever tout résidu d’échantage de cuivre. Répétez le transfert du graphène enduit de PMMA sur de nouvelles piscines d’eau déionisées à plusieurs reprises pour rincer adéquatement.
Transférer le graphène flottant recouvert de PMMA sur un autre morceau de graphène adhéré sur du papier d’aluminium pour obtenir une membrane de graphène bicouche. Traiter thermiquement le graphène à double couche sur du papier d’aluminium sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes. Retirer la PMMA sur le graphène à double couche sur la feuille de cuivre dans un bain d’acétone, en laissant une pile de couche de graphène, de graphène et de papier d’aluminium de cuivre, suivie d’un transfert à l’eau déionisée.
Répétez le transfert de graphène une fois de plus pour obtenir trois couches empilées de membranes de graphène. Placez la PMMA, le graphène, le graphène, le graphène et la feuille de papier d’aluminium en couches, côté cuivre flottant vers le bas dans l’étchant en cuivre pendant 24 heures pour échoir la feuille de cuivre. Transférez les trois couches de membranes de graphène recouvertes de PMMA sur les couches préfabriquées de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome.
Après le transfert du graphène, retirer le PMMA avec de l’acétone. Puis, trempez l’échantillon dans de l’eau déionisée et séchez-le dans l’air. Traiter thermiquement le graphène multicposition sur le substrat sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant une heure.
Spin manteau photorésist à 2500 RPM et cuire au four à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes. Uv exposer les régions de photorésist directement au-dessus des zones de la couche de protection carrée à l’aide d’un gouttière masque de contact pendant 15 secondes. Ensuite, développez-vous pendant 60 secondes.
Retirez les zones de graphène non désirées nouvellement découvertes par un traitement au plasma d’oxygène pendant 15 secondes. Retirez les restes photorésist dans l’acétone. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’air libre.
Spin coat photorésist à 1700 RPM pendant 60 secondes sur le dessus des couches de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome précédemment fabriqués pour obtenir une couche de 10 micromètres d’épaisseur. Cuire le photorésist à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes, puis attendre trois heures. Avec le même masque utilisé pour modeler les couches d’oxyde d’aluminium et de chrome, les UV exposent l’échantillon sur une gouttière de masque de contact pendant 80 secondes et se développent pendant 90 secondes.
Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Effectuez une exposition aux inondations UV de l’échantillon entier sans masque pendant 80 secondes. Faire tourner le mélange préparé d’oxyde de graphène et d’eau sur l’échantillon à 1 000 RPM pendant 60 secondes.
Effectuez le revêtement de spin un total de trois fois. Tremper l’échantillon dans le développeur pour permettre le décollage de l’oxyde de graphène indésirable. Le processus de décollage au microscope est montré ici avec les images accélérées.
Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher soigneusement l’échantillon à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant une heure. Créez des motifs de titane de 20 nanomètres d’épaisseur au-dessus des membranes à base de graphène à motifs.
Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant une heure. Au-dessus des membranes à base de graphène avec des motifs de surface en titane, tournez le photorésistant à 2500 RPM pendant 60 secondes pour former une couche de cinq micromètres d’épaisseur et cuire au four à 90 degrés Celsius pendant deux minutes. Exposer les échantillons aux UV pendant 20 secondes, cuire au four à 90 degrés Celsius pendant trois minutes et se développer pendant 90 secondes.
Rincez l’échantillon à l’eau déionisée et à l’alcool d’isopropyle, et séchez soigneusement l’échantillon à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Post-cuisson des échantillons à 200 degrés Celsius pendant 15 minutes pour améliorer la rigidité mécanique des cadres. Pour faire le motif de charnière, spin coat photorésist à 1000 RPM pendant 60 secondes pour former un film de 10 micromètres d’épaisseur sur le dessus du substrat préfabriqué.
Cuire au four à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes et attendre trois heures. Exposer l’échantillon aux UV sur un gouttière de masque de contact pendant 80 secondes et se développer pendant 90 secondes. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher soigneusement l’échantillon à l’aide d’un pistolet à air comprimé.
Pour libérer les structures 2D, dissoudre la couche sacrificielle de cuivre sous les filets 2D dans un etchant en cuivre. Transférer soigneusement les structures libérées dans un bain d’eau déionisé à l’aide d’une pipette et rincer à quelques reprises pour enlever l’étchant en cuivre résiduel. Placer les structures 2D dans de l’eau déionisée, chauffées au-dessus du point de fusion des charnières polymères.
Surveillez l’auto-pliage en temps réel par microscopie optique et retirez de la source de chaleur lors de l’assemblage réussi en cubes fermés. Après l’auto-pliage, retirer les couches de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome avec l’étchant de chrome. Transférer délicatement les cubes dans un bain d’eau déionisé et rincer soigneusement.
Les images optiques montrent les processus lithographiques des structures nettes de graphène et d’oxyde de graphène 2D et le processus d’auto-pliage ultérieur. Le processus d’auto-pliage est surveillé en temps réel au microscope haute résolution. Les deux types de cubes 3D à base de graphène sont pliés à environ 80 degrés Celsius.
Les chiffres présentent des séquences capturées par vidéo montrant l’auto-pliage des cubes à base de graphène 3D d’une manière parallèle. Dans le cadre d’un processus optimisé, cette approche affiche un rendement le plus élevé d’environ 90 p. 100. Les chiffres montrent des images optiques des cubes assemblés en 3D à base de graphène et d’oxyde de graphène avec et sans motifs de surface.
La taille globale des cubes auto-pliés est de 200 micromètres de large par 200 micromètres de long par 200 micromètres de haut. Des caractéristiques de titane de 20 nanomètres d’épaisseur et le lettrage UMN sont définis sur chaque face des cubes à base de graphène 3D. Les chiffres incluent la spectroscopie Raman de filets à base de graphène 2D et de cubes 3D à base de graphène.
Les résultats ne montrent aucun changement notable dans la position et l’intensité maximales de Raman pour les membranes de graphène et d’oxyde de graphène après l’auto-pliage. Toutefois, lorsque les couches de protection ne sont pas utilisées, des changements notables dans les intensités de pointe relatives ont été observés, indiquant des changements ou des dommages aux propriétés du graphène pendant l’auto-pliage. Cette méthode permet le développement d’appareils biomédicaux, électroniques et optiques, y compris des capteurs et des circuits électriques utilisant les nombreux avantages des configurations 3D.
En outre, puisque le processus utilise une image précoce uniquement à base de graphène, cette méthode peut être appliquée à d’autres matériaux bidimensionnels, tels que tren-ja-men-a ai chai-hus couteaux et passeports noirs, permettant ainsi cette possibilité d’être utilisé dans le développement de la prochaine génération de configurations 3D de matériaux 2D.
