La méthode proposée utilise le processus d’exfoliation et le processus de centrifugation pour contrôler séparément les limites inférieures et les limites supérieures des distributions de taille de la suspension graphinate résultante. Le principal avantage de la méthode proposée est que la distribution de la taille finale est contrôlable en ajustant les paramètres de processus de l’étape d’exfoliation et de l’étape de centrifugation. Dans un flacon de fond sec, propre et plat, ajouter 20 grammes de PVA, puis ajouter 1000 millilitres d’eau distillée.
Faites pivoter doucement le flacon jusqu’à ce que le PVA se dissolve complètement. Ajouter ensuite 50 grammes de poudre de graphite au flacon plat du fond et faire pivoter doucement le flacon jusqu’à ce que la poudre de graphite se disperse complètement dans la suspension. Transférer 500 millilitres de la suspension résultante dans un bécher de 500 millilitres.
Placez le bécher sous un mélangeur à cisaillement, en positionnant le bécher près du centre du récipient de mélange pour empêcher la formation d’un vortex. Abaissez la tête de mélange à sa position la plus basse, à 30 millimètres du plan de base. Ensuite, préparez un bain d’eau en remplissant un bécher de 5000 millilitres d’eau à température ambiante et placez le bécher de 500 millilitres dans le bain.
Démarrez le mélangeur, et augmentez la vitesse progressivement à 4500 rpm. Mélanger à cette vitesse pendant 120 minutes. Changer l’eau toutes les 30 minutes.
Effectuez cette étape d’exfoliation cinq fois de plus avec une durée différente. Le temps de mélange détermine la limite latérale inférieure de taille des nanoflakes de graphène. Recueillir les suspensions générées de 500 millilitres après chaque étape d’exfoliation.
Étiquetez chaque suspension avec le temps d’exfolation, et centrifuger la suspension collectée à 140 fois g pendant 45 minutes. Pour enlever le graphite non gonflé, utilisez une pipette pour recueillir les 80 % les plus hauts du supernatant de chaque tube de centrifugeuse pour une centrifugation supplémentaire. Centrifugeuse la suspension supernatante de la dernière étape de centrifugation à 8951 fois g pendant 45 minutes.
Recueillir les 50% supérieurs du supernatant dans le tube de centrifugeuse, et étiqueter l’échantillon avec un certain nombre. Ensuite, pour recycler les sédiments au fond du tube de centrifugeuse, ajouter 50 millilitres du réapprovisionnement en eau PVA précédemment préparé dans le sédiment, et secouer vigoureusement le tube à la main jusqu’à ce que le sédiment soit bien dispersé dans la suspension. Centrifuger la suspension à 8 951 fois g pendant 45 minutes.
Recueillir les 80% supérieurs pour d’autres mesures. Répétez l’étape de centrifugation pour la pastille quatre fois de plus avec quatre vitesses de centrifugation différentes. La vitesse de centrifugation détermine la limite supérieure de taille latérale des nanoflakes de graphène.
Maintenant, préparez la spectroscopie visible ultraviolette. Avec la solution d’eau PVA précédemment préparée dans une cellule d’échantillon sèche et propre, calibrer le spectromètre visible ultraviolet, en fixant les concentrations d’eau PVA à 0 %, puis, ajouter la résuspension de l’eau PVA après centrifugation à une cellule d’échantillon sèche et propre, d’une longueur de chemin de 10 millimètres, et obtenir une lecture à l’aide du logiciel du fabricant. Cliquez sur le bouton Obtenir pour obtenir le graphique des résultats de mesure, et enregistrer les résultats.
Ensuite, pour déterminer le poids du graphène, filtrer sous vide la suspension de l’échantillon à l’aide d’une membrane en nylon avec une taille de pore de 0,2 microns. Obtenez le film membranaire et lavez-le avec environ 200 millilitres d’eau dans un bécher. Répétez le lavage trois fois, jusqu’à ce que tous les solides soient lavés loin de la membrane.
Déterminez la masse d’eau lavée avec un microbalance de haute précision pour obtenir le poids des solides. Encore une fois, filtrer sous vide les suspensions d’eau à l’aide d’une membrane en nylon avec une taille de pore de 0,2 microns. Obtenez la membrane et séchez-la à température ambiante pendant plus de 12 heures.
Rincez ensuite le film avec 200 millilitres d’eau déionisée dans un bécher. Si la concentration désirée est inférieure au taux de production à un milligramme par millilitre, ajouter la solution d’eau PVA préparée pour obtenir la concentration désirée. Si la concentration désirée est supérieure à 1%, séchez l’eau déionisée sous vide dans la sécheuse pendant 24 heures pour obtenir les nano-feuilles de graphène.
Dans ce protocole, la mesure visible ultraviolette des diverses distributions de taille de flocon montre le pic d’absorption des spectres obtenu à une longueur d’onde de 270 nanomètres, indiquant l’évidence des flocons de graphène. Suspension avec une concentration différente a une absorption différente de 660 nanomètres. La bande D et la bande 2D de la spectroscopie Raman déterminent l’épaisseur des flocons des nanoflakes de graphène.
La bande D du spectre Raman, qui est liée aux atomes de carbone graphène sp3, fait la distinction entre le graphite initial et les nanoflakes de graphène. La faible intensité de la bande D indique les nano feuilles de graphène sans défaut. Une répartition distinctive de la taille a été observée pour la suspension résultante, préparée à l’aide de différentes vitesses de centrifugation.
La microscopie électronique de transmission et la microscopie électronique de balayage montrent que le graphène a été produit, et l’exfoliation a été réussie. Cependant, l’étape de centrifugation n’a fonctionné que sur des nanoparticules dont le diamètre moyen est supérieur à 1000 nanomètres. La relation entre les limites supérieures des distributions de taille et la vitesse de centrifugation doit être prédéterminée.
Puisque la taille n’influence pas avec la méthode proposée, l’efficacité de transfert de chaleur est possible d’être manipulée dans des conditions comme certaines applications de connectivité, de convection et de transfert au centre. Le polymère PVA est nocif pour l’homme. Masque facial et gants doivent être utilisés pour protéger l’opérateur.
