We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. Electrochemical Gravure <ol><li> Montage expérimental <ol><li> Appareil Remarque: La gravure électrochimique mise en place nécessite un standard 0 - 30 V courant continu (CC) de paillasse alimentation et appropriés câbles directs, une ampoule à décanter, un grand bécher de verre de base, et la tige standard et l&#39;utilité de serrage avec des poignées isolantes électriquement. Petites vis, écarteurs isolés, et des pinces crocodiles seront également nécessaires. D&#39; autres articles, décrits ci - dessous et montré dans l&#39;image de l&#39;appareil de gravure à la figure 1, doivent être fabriqués. <ol><li> Faire un porte-tige de tungstène à partir d&#39;une tige de 6 mm de diamètre en aluminium d&#39;environ 100 mm de long. Percer un diamètre de 0,5 mm environ 8 mm de trou profond dans le centre, et faire un trou taraudé pour une vis 4-40 dans le côté pour maintenir la tige en place. </li><li> Faire une contre-électrode à partir d&#39;un ordre de 100 mm x 30 mm x 3 mm plaque de cuivre épais avec un environ 75 mm x 20 mmx 1,5 mm de réservoir profond blanchi en elle, et un trou de 1,5 mm de diamètre dans le centre. Attacher environ 15 mm de long isolés écarteurs à l&#39;arrière de la contre-électrode. </li><li> Faire une catcher FEE en perçant un trou profond 8 mm de diamètre 6 mm dans un bloc de cuivre d&#39;environ 75 x 20 x 20 mm. </li></ol></li><li> Préparation de la tige de tungstène <ol><li> Utilisez un coupe-fil pour couper les 0,5 mm de diamètre des tiges de tungstène dans environ 25 mm de longueur. </li><li> Nettoyer les tiges dans de l&#39;acétone dans un bain à ultrasons pendant 15 min. </li><li> Rincez les tiges avec de l&#39;eau déminéralisée. </li></ol></li><li> solution Eau - forte Attention: une solution de NaOH est un alcali solution NFPA 704 étiquette corrosive: Inflammabilité (0), la santé (3), Instabilité / Réactivité (0), spécial (COR) -et peut causer des brûlures chimiques si elle entre en contact avec la peau ou les yeux. L&#39;inhalation de vapeurs peut provoquer des irritations et des brûlures aux voies respiratoires. Lors de la manipulation solution NaOH, wear lunettes de protection chimique et un écran facial pour protéger les yeux et des gants et un tablier pour protéger la peau. Effectuez la procédure de gravure dans une hotte ou porter un respirateur. Des précautions doivent être prises lors de l&#39;exécution étape 1.1.3.1 pour produire la solution de NaOH diluée. Ce processus est très exothermique et peut libérer la chaleur qui peut causer des brûlures ou enflammer les produits, et pourrait provoquer la solution à éclabousser hors du récipient. <ol><li> Préparer une solution de NaOH 1,5 M, en combinant 30 ml d&#39;une solution à 50% en poids de NaOH à 370 ml d&#39;eau déminéralisée pour faire un volume total de 400 ml. </li><li> Remplir une ampoule à décanter avec la solution de NaOH. </li></ol></li><li> Circuit de coupure Remarque: Si l&#39;alimentation en courant continu doit être actionné manuellement, l&#39;opérateur va mettre l&#39;appareil hors tension une fois que la tige de tungstène a gravé tout le long (voir 1.2.2). En cas d&#39;opération manuelle, passez à l&#39;étape 1.2. Pour la coupure automatique de l&#39;alimentation en courant continu, le circuit de coupure (indiqué dans &lt;strong&gt; Figure 2 et décrit ci - dessous), devraient être construits. Ici, nous mettons en œuvre le contrôle de l&#39;ordinateur en utilisant une carte DAQ. <ol><li> Connecter un ampèremètre en série avec l&#39;alimentation en courant continu. </li><li> Connecter deux résistances, R 1 et R 2 en série et en parallèle avec le tungstène tige / contre - électrode de gravure branche du circuit. (Valeurs nominales pour R 1 et R 2 sont R ​​1 = 5 kQ et R 2 = 10 kQ). </li><li> Surveiller la tension aux bornes d&#39; une des résistances avec un convertisseur analogique-numérique (ADC) et un logiciel de commande approprié de l&#39; ordinateur, par exemple, LabVIEW. La tension surveillée, V LUN., peut être liée à la tension aux bornes de deux résistances et , par conséquent, la tension aux bornes de la branche de gravure, la gravure V, par l&#39; intermédiaire d&#39; (4) <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wIci , la tension est contrôlée aux bornes de R 1. </li><li> Connecter une résistance de faible résistance R L = 1 Ω, en série dans le circuit d&#39;attaque chimique. Utilisez un deuxième canal sur l&#39;ADC pour enregistrer la tension aux bornes de cette résistance. Le courant d&#39;attaque est alors trouvé via i Etch ≈ V L / R L. (Seulement environ 1 mA circule jeter la jambe de moniteur du circuit.) </li><li> Dans le logiciel, créer un programme pour émettre un signal 5 V TTL de l&#39;entrée numérique / canal de sortie (DI / O) lorsque soit la tension de gravure augmente au-dessus d&#39;un ensemble de valeur, ou le courant chute de gravure en dessous d&#39;une valeur de consigne, indiquant que le tige de tungstène a gravé tout le long. Ces valeurs dépendent du courant d&#39;attaque et une solution de NaOH molarité utilisé et doivent être déterminées avec un essai de l&#39;expérience. </li><li> Comme on le voit sur ​​la figure 2, les dispositions nécessaires pour le signal de 5 V TTL oStylo d&#39;un relais pour arrêter le passage du courant. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figure 2. Schéma de gravure de circuit imprimé. Un dessin schématique du circuit d&#39;attaque chimique utilisée pour fournir un courant constant d&#39;attaque en courant continu. Le courant est déterminé en contrôlant la tension aux bornes d&#39;une résistance de faible résistance et la tension est enregistrée en contrôlant la tension aux bornes d&#39;une résistance de haute résistance à l&#39;aide d&#39;un CAN. Un programme informatique surveille le courant et fournit un signal 5 V de sortie à un relais qui ouvre le circuit d&#39;attaque une fois le courant descend en dessous d&#39; une valeur spécifiée. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <ol start="2"><li> procédure Gravure <ol><li> Préparation Appareil <ol><li> Mettre en place l&#39;apparatus comme le montre la figure 1, avec le cuivre FEP bloc receveur placé dans le grand récipient en verre de base et la cathode de cuivre situé au- dessus, espacées de par le isolante stand-offs. </li><li> Régler le courant de l&#39;alimentation en courant continu à la valeur désirée, typiquement 200 mA. </li><li> Placez une tige de tungstène dans le support et connecter la borne positive de l&#39;alimentation en courant continu à la vis 4-40 de retenue avec une pince crocodile. </li><li> Insérer la tige de tungstène à travers le trou dans la cathode de cuivre de sorte que d&#39;environ 12 mm de la tige de tungstène passe à travers le trou. </li><li> Branchez la borne négative de l&#39;alimentation électrique à la cathode de cuivre avec une autre pince crocodile. </li></ol></li><li> Gravure <ol><li> Ajustez manuellement la vitesse de l&#39;ampoule à décanter au goutte à goutte pour correspondre au taux de goutte à goutte à travers le trou, d&#39;environ 1 goutte toutes les 3 s. Attendez que le réservoir dans la cathode de cuivre à devenir complète. </li><li> Allumez l&#39;alimentation en courant continu à bgravure egin. </li><li> En cas de fonctionnement en mode manuel, couper l&#39;alimentation en courant continu, une fois la partie inférieure de la pointe décape tout le chemin à travers et tombe. En cas de fonctionnement avec un interrupteur d&#39;arrêt automatique, le courant de gravure sera coupure automatiquement une fois la tige décape à travers. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Caractérisation des points d&#39;émission de champ <ol><li> Inspection des conseils <ol><li> Retirez délicatement la pointe en bas du bloc receveur à l&#39;aide des pinces ou des pincettes. Retirer la pointe supérieure du porte-tige de tungstène en desserrant la vis 4-40 et en tirant doucement la pointe supérieure avec la pince ou une pince à épiler. </li><li> Rincer avec de l&#39;acétone puis à l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Examiner avec un microscope optique. Conseils doivent être considérés à diminuer à une pointe fine. Ceux qui ne le font pas, par exemple, parce qu&#39;ils sont pliés ou ne pas avoir une structure régulière de cône, doit être mis au rebut. Figure 3 montre un exemple de (a) Un bon pourboire et (b) une pointe recourbée. </li><li> conseils de magasins dans un dessiccateur. </li></ol></li></ol><img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figure 3. Image optique des conseils FEP. Photo de (a) un bon pourboire et (b) une mauvaise pointe, tel que vu à travers un microscope optique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <ol start="2"><li> Microscope électronique à balayage (MEB) Imaging <ol><li> Pour SEM Imaging, conseils FEP sécurisées à un support conducteur en utilisant du ruban conducteur ou en les vissant à elle (par exemple, voir la figure 4) et de l&#39; image dans un SEM selon le protocole du fabricant à des grossissements d&#39;environ 1,800X et 37,000X pour voir le cône de la pointe et l&#39;extrémité de la pointe, respectivement. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figure 4. Support de FEP pour l&#39; imagerie SEM. A l&#39; image de (a) le dessus et (b) le fond du support utilisé pour sécuriser FEPs tout en imagerie au MEB. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figure 5. Dispositif d&#39;émission de champ. Schématique de l&#39;appareil utilisé pour appliquer une haute tension à FEPs alors sous vide pour produire un faisceau d&#39;électrons. Le courant de faisceau d&#39;électrons est contrôlé sur la coupe de Faraday avec un picoampèremètre. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Tests d&#39;émission de champ <ol><li> Appareil Note: Pour l&#39;émission de champ teste ce qui suit, ou similaire, l&#39;équipement est nécessaire: une 6 voies 6 &quot;bride Conflat croix pour servir une chambre à vide, trois 6&quot; 2 ¾ &quot;Conflat bride zéro adaptateurs de longueur, un SHV (coffre-fort haute tension) traversée sur un 2 ¾ &quot;bride Conflat, une traversée BNC sur un ¾ 2&quot; bride Conflat, une traversée linéaire sur un ¾ 2 &quot;bride Conflat, 6&quot; fenêtre de bride Conflat, une bride obturer 6 &quot;de Conflat, un une pompe à vide turbo monté sur une &quot;bride 6 Conflat et une pompe auxiliaire (par exemple, une pompe à volute) pour le turbo. une haute tension (HV) d&#39;alimentation capable de délivrer jusqu&#39;à -5 kV est nécessaire de polariser le FEP, et un picoampèremètre est nécessaire pour surveiller le courant d&#39;électrons émis par le FEP et recueilli sur une tasse de Faraday, voir par exemple, 13. au lieu d&#39;une tasse de Faraday, une plaque de recouvrement conductrice simple peut être utilisé. un schematic du champ d&#39; émission mis en place est représenté sur la figure 5. <ol><li> Faire un second porte-tige de tungstène (voir étape 1.1.1.1). Dans l&#39;extrémité opposée du support à la FEP percer un trou de 1 mm de diamètre et de percer et tarauder un trou dans le côté de la tige pour une vis 4-40 pour le fixer sur le côté vide de la traversée SHV. </li><li> Mettre en place l&#39;appareil d&#39;émission de champ comme le montre la figure 5. La coupelle de Faraday doit être d&#39; environ 2 cm de l&#39;extrémité du FEP. </li><li> Raccorder l&#39;alimentation HT pour la traversée SHV que le support FEP est fixé à, et connecter le picoampèremètre à la traversée BNC que la coupe de Faraday est attaché. </li><li> Pomper le set-up à une pression de 10-6 mbar ou moins. </li></ol></li><li> Émission de champ <ol><li> Augmentez progressivement la polarisation sur le FEP et surveiller le courant du faisceau d&#39;électrons sur la coupe de Faraday avec un picoampèremètre. Lorsque l&#39;émission de champ commence, un courant sera observé surle picoampèremètre. </li><li> Augmenter la haute tension par étapes incrémentales (de l&#39;ordre de 50 V), et enregistrer le courant moyen du faisceau d&#39;électrons sur la picoampèremètre à chaque étape. (Ce processus peut être contrôlé par ordinateur , par exemple, par un programme LabVIEW si désiré, ou peut être fait manuellement). Gardez le courant de faisceau d&#39;électrons en dessous de 1 uA. </li></ol></li><li> Conditionnement <ol><li> Conditionner la pointe en opérant en mode émission de champ à 5 nA pendant 1 h. </li><li> Répétez le courant vs balayage HV de 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Nous avons décrit les procédures simples pour graver électrochimiquement pointes champ d&#39;émission (FEPs) dans une solution de NaOH, et de tester les FEPs en les faisant fonctionner en mode d&#39;émission de champ. La procédure de gravure décrite est une variante de la technique-existantes technique de restitution et de la lamelle 7,8 flottante technique de couche 9,10. Cependant, nous avons trouvé qu&#39;il est plus pratique et fiable pour mettre en œuvre que les méthodes mentionnées...

Des conseils ou des points de Sharp ont longtemps été utilisés dans des applications de microscopie, tels que le microscope ionique de champ (FIM) 1 et le microscope à effet tunnel (STM) 2, et une gamme de techniques pour produire des bouts pointus de divers matériaux ont été mis au point 3. Ces bouts pointus peuvent également être utilisés en tant que points d&#39;émission de champ (de FEPs) en appliquant une tension élevée pour eux, et servent de source de faisceau d&#39;électrons pratique. Une application de telles que la source est la production d&#39;ions par ionisation par impact électronique (IIE). Le processeur frontal est particulièrement avantageuse dans des applications où des fluctuations de température produites par les émetteurs thermiques indésirables. Par exemple, la production d&#39;ions par l&#39; intermédiaire d&#39; EII de gaz de fond ou de la vapeur dans la haute précision Penning pièges 4,5. Un procédé simple pour la fabrication d&#39;FEPs consiste à graver par voie électrochimique des tiges de tungstène dans un hydroxyde de sodium (NaOH). Cette technique est relativement simple à mettre en œuvre avecéquipement modeste et a été montré pour être tout à fait reproductible et fiable. Un certain nombre de procédés sont décrits dans la littérature et des améliorations à ces techniques continuent à apparaître 6. Nous décrivons ici un procédé pour la gravure électrochimique de pointes de tungstène dans une solution de NaOH. Notre méthode est une variante de la lamelle de dépose technique 7,8 et la couche flottante technique de 9,10. Comme ces deux méthodes, il permet la production de deux conseils d&#39;une procédure de gravure unique. Une image de l&#39;appareil expérimental pour la gravure des conseils est illustrée à la figure 1. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figure 1. Appareil de gravure. De la photographie de l&#39;appareil expérimental utilisé pour la gravure électrochimique de tiges de tungstène avec une solution de NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer sur</a>ici pour voir une version plus grande de cette figure. gravure électrochimique de tungstène dans la base aqueuse NaOH se produit par l&#39;intermédiaire d&#39;un processus en deux étapes. Tout d&#39;abord, les oxydes de tungstène intermédiaires sont formés, et d&#39;autre part, ces oxydes ne sont pas dissous par voie électrochimique pour former l&#39;anion tungstate soluble. Ce processus est décrit, sous forme simplifiée, par les deux réactions (1) 6OH + W - → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e -, et (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. Le courant d&#39;attaque et la solution de molarité NaOH utilisé affectent le temps et la tension nécessaire pour graver à travers la tige de tungstène. Les études de ces effets sont présentés et discutés. Plus important encore, les paramètres de gravure ont un effet sur la géométrie des pointes, et en tant que tels, leur fonctionnement en mode émission de champ. La géométrie de la<html> des conseils que nous avons produits ont été caractérisés par leur imagerie avec un microscope électronique à balayage (MEB). Ces images peuvent être utilisées pour estimer, par exemple, le rayon de la pointe. En outre, les pointes ont été utilisés en mode d&#39;émission de champ en appliquant une tension négative, typiquement de quelques centaines de volts à quelques kilovolts à eux et la surveillance du courant d&#39;émission d&#39;électrons qui en résulte. La relation entre le courant d&#39;émission de champ, I, et appliquée une tension de polarisation, V, peut être décrit par l&#39;équation Fowler-Nordheim 11 (3) I = AV 2 e -Cr eff / V, où r eff est le rayon effectif de la pointe, A est une constante, et C est la seconde constante Fowler-Nordheim <img alt="L&#39;équation 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , Dans lequel b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; est la fonction de travail de tungstène ( <img alt="équation 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k est un facteur qui dépend de la géométrie (k ≈ 5), et <img alt="équation 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> Nordheim est le terme de correction d&#39;image ( <img alt="équation 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Par conséquent, le rayon effectif de la pointe peut être déterminée en mesurant le courant d&#39;électrons en fonction de la tension de polarisation. Plus précisément, il peut être obtenu à partir de la pente d&#39;une soi-disant Fowler-Nordheim (FN) terrain de ln (I / V 2) vs 1 / V.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Etude des paramètres de gravure Au cours du processus de gravure de l&#39;alimentation fonctionne en mode de courant constant. La tension nécessaire pour maintenir cette constante courant augmente légèrement la tige de tungstène est décapée (en raison de l&#39;augmentation de la résistance de la tige). Le courant chute presque à zéro lorsque la pointe décape tout le chemin à travers. Un petit coura...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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Steady-State Transmission Lines and Power Flows

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9.4K vues.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabrication de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Cellules d&#39;air pour électrochimique Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

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Ingénierie

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

Séparation spatiale des conformateurs moléculaires et des amas

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caractérisation des effets recombinaison dans une Chambre d&#39;ionisation liquide utilisé pour la dosimétrie d&#39;un accélérateur de radiochirurgie

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalisation imagerie de contraste pour Rapid III-V hétéroépitaxiale Caractérisation

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocole de test électrochimiques et caractérisation de aprotique Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterie

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Investigation de la couche d&#39;émission spectroscopique Boundary au cours d&#39;essai des matériaux ablatif dans Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Fabrication de lumière blanche émettant des cellules électrochimiques avec des émissions de Stable exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

En une seule étape approche de manufacture des canaux microfluidiques polydiméthylsiloxane de différentes Sections géométriques par des procédés de gravure humide séquentiel

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Développement de méthodes pour les études spectroscopiques diélectriques de cavité séroélectrique sans contact de papier cellulosique

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...