Les auteurs tiennent à remercier Andreas Hesselschwerdt et Jouni Rautio du bureau d&#39;études et atelier au CCR-Karlsruhe pour la conception et la fabrication du support radioactif échantillon pour analyse Raman. Patrick Lajarge, Daniel Freis (CCR-Karlsruhe), et Mark Sarsfield (NNL, Royaume - Uni) sont reconnus pour fournir les échantillons Amo 2 étudiés avec la technique actuelle. Les auteurs tiennent aussi à remercier Boris Burakov (Khlopin Institut Radium) pour fournir l&#39;échantillon de la lave de Tchernobyl et Philipp Pöml et Ralf Gretter (tant au CCR-UIT) pour la préparation des échantillons.

1. Expérience de la planification <ol><li> Assurez-vous que le spectromètre de Raman pour être utilisé est équipé d&#39;une platine XY-dessous du porte-lame, avec une ouverture centrale d&#39;au moins 60 mm de diamètre. </li><li> Assurez-vous d&#39;avoir au moins 150 mm d&#39;espace libre en dessous de la scène pour introduire la capsule et que cette chambre est facilement accessible (à partir du haut ou en bas). </li><li> Assurez-vous que le spectromètre Raman est équipé d&#39;un objectif avec au moins une distance de travail de 10 mm. </li><li> Assurez-vous que l&#39;échantillon à analyser est stocké et cessible à la capsule dans l&#39;atmosphère appropriée (voir la procédure locale pour transférer des échantillons de boîtes à gants). </li><li> Assurez-vous que l&#39;échantillon peut être manipulé avec la pince à épiler, petites cuillères chimiques ou spatules nécessaires pour charger l&#39;échantillon dans la capsule. </li><li> Option haute pression (HP): Assurez-vous que le système de confinement est équipé d&#39;un système de pompe et remplir la capsule à haute pression. </li><li> Demandez au radiopro localeagent de mesures tection pour mettre en œuvre de radioprotection pour la pour procédure complète. </li></ol> 2. Préparation du support d&#39;échantillon <ol><li> Recueillir toutes les pièces composant la capsule ou, éventuellement, la capsule à haute pression. </li><li> Fixation de la fenêtre sur le corps de capsule <ol><li> appliquer uniformément une petite quantité de résine époxyde directement avec l&#39;applicateur de colle sur la partie extérieure de la rainure de montage de la fenêtre. Notez que différents types de résines époxy ont été essayés. La colle indiquée dans la liste des matériaux est le mieux adapté pour cette application en raison de sa viscosité spécifique. </li><li> Pour vous assurer que la fenêtre installée est optiquement propre, porter des gants propres et déballer la fenêtre de son emballage d&#39;origine. Placer dans la rainure de la capsule en verre acrylique, en le déplaçant avec un doigt afin de disperser la colle entre la fenêtre et la rainure. </li><li> Vérifiez soigneusement par la fenêtre pour voir si la colle est uniformément apretors entre la fenêtre et le verre acrylique. </li><li> Laissez sécher la colle aussi longtemps comme indiqué dans la feuille d&#39;instructions de colle. </li><li> Vérifiez à nouveau à travers la vitre pour voir si la fenêtre et le verre acrylique sont correctement collés; pas de bulles doivent être visibles. </li></ol></li><li> HP Option: Fixation de la fenêtre sur le corps de la capsule à haute pression <ol><li> Vérifiez avec une loupe si les surfaces en contact avec la capsule joint torique sont propres et uniformément usiné, ce qui assure une bonne étanchéité. </li><li> Placer un anneau d&#39;O-capsule dans le bois dédié sur le côté de la fenêtre du corps de la capsule à haute pression. </li><li> Placer la fenêtre de la capsule à haute pression sur le corps de capsule à haute pression sur la capsule joint torique. </li><li> Placer l&#39;anneau plat polyoxyméthylène sur la fenêtre de la capsule à haute pression. </li><li> Placer la bride de fermeture à la partie supérieure du côté des fenêtres de la fenêtre de la capsule à haute pression et l&#39;apposer avec les 6 vis supérieure du dissipateur. </li></ol></li&gt; <li> La fixation du sac sur la capsule <ol><li> Insérer la capsule, les fenêtres d&#39;abord, à partir du côté large du sac en forme d&#39;entonnoir dans la partie étroite du sac en forme d&#39;entonnoir, se terminant au point où le cylindre ne puisse pas glisser davantage à cause de la saillie. </li><li> Si nécessaire, régler la position du sac de sorte que les bâtons de cylindre hors du sac en forme d&#39;entonnoir d&#39;environ 1,5 cm. </li><li> Placer le joint torique de serrage sur le sac dans la rainure du cylindre. </li><li> Tape le sac avec du ruban isolant flexible sur le cylindre de façon à laisser environ 8 mm de la partie supérieure du cylindre à découvert. Cette partie sera utilisée pour fixer le cylindre au microscope Raman. </li></ol></li><li> Test d&#39;étanchéité à l&#39; assemblage de la capsule <ol><li> Porter le sac en forme d&#39;entonnoir équipé de la capsule (ensemble de sac) à l&#39;installation dédiée au contrôle d&#39;étanchéité des gants de boîte à gants et sacs, habituellement disponibles dans les installations nucléaires (dans ce cas, un groupe Ar-H <sub&gt; 2 dispositif sur-pressurisé avec un détecteur H 2). </li><li> Fixer l&#39;ensemble de poche dans la bride de test. </li><li> Cassette à la bride à l&#39;aide de ruban isolant. </li><li> Remplir jusqu&#39;à 500 mbar avec un mélange gazeux Ar + 5% de H 2. </li><li> Déplacer le détecteur H 2 portable autour de la capsule et de la valise, en prenant soin particulier autour de la zone où la fenêtre est collée. </li><li> Si H 2 est détecté, répéter la procédure de l&#39; étape 2.5.2, comme l&#39;ensemble de poche ne suffit pas serré. </li></ol></li><li> Préparation du piston <ol><li> Installer le joint torique dans la rainure de coulissement de piston. </li><li> Installez le support de talon de la broche sur le piston. </li><li> Coller la languette adhésive double face sur la monture de talon de la broche, maintenir la couche de protection sur la surface vers l&#39;extérieur. </li><li> Visser la vis de traction de l&#39;autre côté du piston. </li><li> Si l&#39;échantillon est une poudre ou a des parties plus petites que 1 mm, installer le circlips extérieuravec une pince à circlips dans la dernière rainure du piston (vers la vis). Pour les échantillons de plus de 1 mm, ajuster la position du circlip extérieur sur la gorge de piston à l&#39;épaisseur de l&#39;échantillon. </li></ol></li><li> Préparation du piston à haute pression <ol><li> Vérifiez avec une loupe si les deux surfaces en contact avec la bague capsule O sont nettoyés et uniformément usiné, assurant une bonne étanchéité. </li><li> Installer un joint torique capsule dans la gorge de piston dédié sur le côté de l&#39;échantillon. </li><li> Visser le porte-échantillon dans la partie supérieure du piston. </li><li> Coller un morceau d&#39;une languette adhésive double face, d&#39;une taille correspondant au support d&#39;échantillon, sur le porte-échantillon, maintien de la couche de protection sur la surface vers l&#39;extérieur. </li><li> Vérifiez avec une loupe si les deux surfaces en contact avec le joint torique d&#39;entrée sont nettoyés et uniformément usiné, assurant une bonne étanchéité. </li><li> Installer le joint torique dans la gorge d&#39;entrée dédié sur the côté d&#39;entrée de gaz du piston. </li><li> Visser l&#39;adaptateur dans le piston. </li><li> Installer le clapet à bille sur l&#39;adaptateur selon la procédure d&#39;installation. </li></ol></li></ol> 3. Installation de l&#39;échantillon dans le porte-échantillon <ol><li> Installer le porte-échantillon sur le système de confinement selon la procédure locale et dans le même temps, installer le piston dans le système de confinement. (En option HP): Installer les 6 vis inférieure du dissipateur ainsi. </li><li> Retirer la couche de protection de la languette adhésive double face. </li><li> Maintenir le piston et placer l&#39;échantillon sur la languette adhésive. Si l&#39;échantillon est une seule pièce, appuyez un peu sur l&#39;échantillon avec la pince à épiler ou la cuillère chimique, si possible. Si l&#39;échantillon est de la poudre, étaler très doucement sur le porte-échantillon. Option HP: Placer un échantillon de moins de 1 mm de hauteur sur le support d&#39;échantillon à haute pression. </li><li> Insérer le piston (en option HP: flasque de plongeur) dans la capsule. Poussez-le jusqu&#39;à ce qu&#39;il cannot aller plus loin dans, tout en prenant soin de garder la capsule en position verticale. De ce point, assurez-vous que la capsule est maintenue autant que possible en position verticale. </li><li> Option HP: serrer les 6 vis inférieure du dissipateur de fixer la bride de piston au bas de l&#39;ensemble de corps de capsule à haute pression. </li><li> option HP: Pressurisation de la capsule à haute pression. <ol><li> Connecter le robinet à boisseau sphérique à la ligne d&#39;alimentation de vide / gaz dans le confinement. </li><li> Ouvrez la vanne et d&#39;évacuer la capsule. </li><li> Pressuriser la capsule avec le gaz choisi, en prenant soin qu&#39;il ne dépasse pas 20 bars et en ce que le gaz est inerte par rapport au matériau de la capsule. </li><li> Fermez la vanne. </li></ol></li><li> Séparer la capsule de confinement selon la procédure locale, et veiller à ce que la soupape ne pas endommager le sac en plastique. Réduire le volume du sac en collant ensemble, afin de l&#39;adapter au-dessous de la platine du microscope (voir étape 4.4). Notez que til peut exiger la procédure taping un second sac sur le premier. </li></ol> 4. Installation de la capsule sous le microscope Raman <ol><li> Fixer la lame de bague métallique avec une vis de blocage (voir la figure 3) sur la partie supérieure libre de la bande de la capsule. Serrer la vis latérale pour bloquer. </li><li> Insérer la capsule par le haut ou le bas de la platine du microscope. </li><li> Monter le coulisseau de bague métallique sur le support de lame de phase (voir figure 3). Fixer avec les ressorts porte-diapositive. </li><li> Vérifiez si le sac en dessous de la scène peut se déplacer librement dans toute nécessaire X, Y, Z et les mouvements de la scène. Sinon, la bande du sac ensemble pour réduire son volume. </li></ol> 5. Mesure des spectres Raman <ol><li> L&#39; étalonnage de la fréquence du spectromètre Raman. <ol><li> Placer un cristal unique de silicium sur la fenêtre de la capsule. </li><li> Choisissez l&#39;objectif to utiliser et concentrer le microscope. </li><li> Sélectionner la longueur d&#39; onde de laser pour la mesure et déterminer l&#39;excitation T 2 g du cristal de silicium unique, pour lequel la bande de référence est à 520,5 cm -1 26. En utilisant le logiciel, réglez l&#39;échelle de fréquence en conséquence. </li></ol></li><li> L&#39; étalonnage de l&#39;intensité du spectromètre Raman. <ol><li> Ajuster le trajet optique, laser, fentes d&#39;entrée, une configuration de polarisation, le filtre spatial de confocalité, et l&#39;ouverture de CCD en utilisant le pic du cristal solide de Si afin de maximiser l&#39;intensité de crête, tout en maintenant les fentes aussi fermé que possible sans réduire l&#39;intensité maximale. Comparer cette intensité à la valeur obtenue après alignement « usine » dans les mêmes conditions. </li><li> Fermer les fentes et filtre spatial pour atteindre les résolutions spatiales et spectrales de l&#39;axe des z nécessaires, respectivement. </li></ol></li><li> La mesure de l&#39;échantillon. <ol&gt; <li> Mesurer l&#39;échantillon d&#39;une manière similaire à celle des échantillons non encapsulées. Notez que cette étape dépend fortement du type de spectromètre Raman utilisé, ainsi que sur le type de mesure. Reportez-vous au manuel du spectromètre Raman. Pour de très petits échantillons (par exemple lorsque l&#39;on mesure un grain de la taille du spot laser), le signal de fluorescence peut apparaître dans le spectre Raman essentiellement parce que l&#39;éclairage de l&#39;onglet à double adhésif. Dans ce cas, faire en sorte de recentrer le microscope pour éclairer le maximum de la surface du petit échantillon et réduire l&#39;ouverture de la fente d&#39;entrée du spectromètre pour analyser la partie centrale de la seule tache lumineuse. Assurez-vous et de ne pas éclairer l&#39;adhésif double-face directement avec le laser. La puissance du laser peut brûler l&#39;adhésif et libérer des molécules organiques volatils en ajoutant une fluorescence dans le spectre mesuré. </li><li> Vérifier que, dans le spectre mesuré, les lignes spectrales de la silice fondue 27 &lt;/ Sup&gt; de la fenêtre ne semble pas. Cela peut se produire lors de l&#39;utilisation d&#39;un spectromètre Raman avec une mauvaise confocalité. </li></ol></li></ol>

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Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

L&#39;approche expérimentale actuelle repose sur une capsule originale, qui peut être facilement conçu et fabriqué dans un atelier équipé d&#39;une bonne machine tournant. Sauf pour le diamètre extérieur, ce qui devrait correspondre à un sac en forme d&#39;entonnoir disponible dans le commerce, les autres dimensions de la capsule ne sont pas strictement nécessaire. Toutefois, pour la capsule à haute pression, il faut minimiser la surface exposée à la haute pression, en particulier la surface perpendiculaire à l&#39;axe de la capsule. Ici, par exemple, la surface maximale est la fenêtre de rayon de 5 mm (r) qui correspond à une zone A d&#39;environ 127 mm² (A = πr²). Une pression de 20 bars P exposés à cette surface développe une force F de 254 N dans la fenêtre (P = F * A), P en Pa, F à N, et A en m². Cette force, répartis sur les 6 vis, conduit à environ 42 N / vis. Ceci doit être pris en considération lors de la conception de la capsule et du côté du piston. Il faut adopter une deuxième point en compte: le serréness du piston, ainsi que le volume de gaz à haute pression. Lorsque le plongeur est placé à l&#39;intérieur du sac de confinement, le gaz se dilate à l&#39;intérieur du sac de confinement dans le cas d&#39;une fuite, compromettant éventuellement l&#39;étanchéité du confinement. La conception doit veiller à ce que le volume du gaz en expansion dans le cas d&#39;une fuite est négligeable par rapport à la capacité du sac. La conception doit également veiller à ce que les surfaces en contact avec le joint torique sont bien fabriqués, assurant le bon niveau d&#39;étanchéité. Contrôle de la qualité de ces surfaces, ainsi que du joint torique doit être effectuée. Notez que peuvent finir par endommager les matériaux de la capsule au fil du temps des échantillons très radioactifs. Par conséquent, les capsules ne doivent pas être utilisés pour stocker des échantillons radioactifs pendant de longues périodes. A noter également que ce système est un système de confinement de matières nucléaires et peut nécessiter l&#39;approbation des autorités de sécurité locales. Les avantages de cette technique sont nombreux par rapport à un échantillon partiel ouconfinement du spectromètre Raman Lete 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Aucun confinement spécial (boîte à gants et des cellules chaudes) est nécessaire et, par conséquent, aucun matériau supplémentaire est généré qui doit être traité comme un déchet nucléaire à la fin de la vie. Il n&#39;y a pas de personnalisation du spectromètre Raman (nécessaire en cas de confinement). Il n&#39;y a pas de limitation sur les possibilités de mesure en termes de longueur d&#39;onde, la polarisation, le mode de mesure ou le réglage facile de l&#39;atmosphère dans laquelle la mesure est effectuée. En comparaison avec la méthode utilisée à l&#39; ORNL - USA 12, 13, 14, 15, microscopie peut être appliquée dans des conditions appropriées optiques (sfenêtre optique Ingle au lieu de tubes), ce qui réduit la quantité d&#39;échantillon nécessaire, ainsi que les exigences relatives à la puissance du laser. Certaines limitations du système doivent être indiqués. La distance entre l&#39;échantillon et l&#39;objectif de microscope en raison de la présence de la fenêtre de capsule impose l&#39;utilisation d&#39;un long objectif focal, ce qui peut réduire la sensibilité d&#39;un spectromètre de Raman à large ouverture. L&#39;insertion d&#39;une fenêtre en silice fondue non revêtue entre l&#39;échantillon et l&#39;objectif peut également réduire la qualité d&#39;image. En outre, le système d&#39;encapsulation actuelle est pas non réutilisables en raison du fait que le sac en forme d&#39;entonnoir est définitivement fixé sur la capsule. Toutefois, cela pourrait être résolu si le petit côté du sac en forme d&#39;entonnoir a été équipé d&#39;un joint torique intégré, ce qui permet la possibilité d&#39;appliquer la technique de la poche de transfert à la capsule ainsi. Cela rendrait l&#39;utilisation d&#39;une capsule plus complexe possible. Par exemple, un mécanisme pour permettre l&#39;écoulement de gaz; a mangéDispositif mpérature-mesure; ou une étape mécanique commandée par pression pour l&#39;analyse des matières solides ainsi que des liquides, ou pour la mesure in situ des effets cinétiques, serait possible. Un point à prêter attention est que les spectres Raman d&#39;échantillons hautement radioactifs comme l&#39;américium doit être mesurée très rapidement (parfois en moins d&#39;une semaine) en raison d&#39;un signal de fluorescence supplémentaire qui ajoute au spectre Raman avec le temps. Ce phénomène peut être dû à la dégradation de la languette adhésive double face après quelques jours d&#39;exposition à un rayonnement, ce qui entraîne la production de molécules organiques volatils qui se condensent sur la surface de l&#39;échantillon. Le système actuel est particulièrement bien adapté à l&#39;étude des matières nucléaires radioactives. Il peut également être appliquée à l&#39;étude de tout autre type de matériel que l&#39;utilisateur doit être protégé contre (échantillons dangereux) ou des échantillons qui doivent être protégés de l&#39;environnement atmosphérique.

La spectroscopie Raman est largement utilisé comme une méthode d&#39; analyse non destructive dans des domaines tels que les produits pharmaceutiques, les cosmétiques, la géologie, la minéralogie, la nanotechnologie, la science de l&#39; environnement, l&#39; archéologie, la médecine légale, et l&#39; identification de l&#39; art 1. Il est utilisé pour l&#39;analyse de vibration, de rotation et d&#39;autres modes de basse fréquence dans des cristaux ou des molécules. Cette technique est sensible à la structure cristalline, la composition, état cristallin, la température, l&#39;état électronique, le stress, la pression, la taille des grains (en particulier dans le cas des cristallites nanostructurés), les inclusions et défauts. Pour des molécules simples (gaz ou molécules isolées matrice), Raman est sensible à la composition chimique, la coordination locale, et la structure électronique. Le fait qu&#39;il peut être utilisé comme une technique électronique spectroscopique de résonance ou améliorée en surface, il est extrêmement sensible pour la détection et la mesure des composés à des concentrations très faibles. Avec sa facilitéd&#39;utilisation, la préparation des échantillons limités, et la possibilité pour la mesure à distance, la spectroscopie Raman est d&#39;un intérêt particulier dans le domaine nucléaire. Il a été récemment utilisée pour les études appliquées des dégâts d&#39;irradiation (de défaut) dans le combustible nucléaire usé 2, 3, 4, 5, ainsi que pour des études fondamentales sur les systèmes composés d&#39;actinide 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15. Le défi majeur pour la mesure Raman des matières nucléaires est le risque inhérent d&#39;exposition aux rayonnements et l&#39;incorporation. Ces risques peuvent être gérés: pour le rayonnement par le blindage, etincorporation par confinement. En règle générale, un système de confinement comme une boîte à gants en verre acrylique est suffisante pour confiner et les émetteurs alpha de blindage. Bêta et gamma peuvent nécessiter un matériau de blindage à haute densité supplémentaire, comme du plomb ou du verre dopé au plomb. émetteurs de neutrons auront besoin d&#39;un blindage composé d&#39;un matériau qui est capable de capturer facilement des neutrons et est riche en hydrogène, comme l&#39;eau ou de la paraffine. Jusqu&#39;à présent, la plupart des mesures spectroscopiques Raman de matières nucléaires ont été effectuées dans des cellules blindées dans des configurations à distance, par exemple à l&#39;aide d&#39;une tête à distance connecté avec des fibres de verre 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Cette technique est encore adaptée à l&#39;analyse directe du combustible nucléaire usé 2. Malheureusement, cette approche a quelques imlimitations portantes: la première étant que toutes les parties du spectromètre Raman à distance dans la cellule sont en contact direct avec la matière radioactive de les endommager rapidement 18 et les convertir en des déchets radioactifs. D&#39;autres limitations sont inhérentes à la technique à distance. Par exemple, l&#39;utilisation de la fibre optique limite la possibilité d&#39;utiliser différentes longueurs d&#39; onde d&#39;excitation, confocalité, polarisation, etc. Une autre approche expérimentale a été développée dans les années 1990 au Oak Ridge National Laboratory (ORNL - USA) 12, 13, 14, 15. L&#39;échantillon radioactif a été scellé dans un tube capillaire à double quartz, lui-même placé dans un troisième confinement se composant d&#39;un tube en verre de borosilicate. Cela a permis à la première mesure Raman des espèces contenant des actinides. Cependant, la mesure a dû être effectuée par quelques laïcsteurs de verre de quartz courbe et borosilicate, ce qui donne un signal trop faible. De cette façon, il n&#39;a pas été possible d&#39;obtenir, par exemple, un spectre de qualité de AmO 2 12. De plus, commencée et al. 12 ont dû utiliser une puissance laser relativement élevée (quelques centaines de mW) qui peuvent avoir affecté l&#39;échantillon par chauffage local. Il devrait être possible d&#39;utiliser toutes les fonctionnalités du spectromètre Raman (longueur d&#39;onde d&#39;excitation, le mode de spectromètre, la polarisation, etc.) afin d&#39;obtenir des spectres de bruit de référence Raman de composés d&#39;actinide. Compte tenu de cela, nous avons mis au point une nouvelle technique d&#39;encapsulation locale des échantillons radioactifs. Elle permet l&#39;utilisation d&#39;une norme non contaminée ou spectromètre micro-Raman sur mesure pour la mesure des matières nucléaires. L&#39;utilisation d&#39;un microscope pour l&#39;analyse Raman (spectroscopie micro-Raman, ou μRS) présente un avantage important en ce qu&#39;elle ne nécessite qu&#39;une très petite quantité d&#39;échantillonà observer et mesurer correctement. Fondamentalement, une taille d&#39;échantillon allant de l&#39;ordre de quelques dizaines de micromètres est suffisante pour μRS, grâce à la résolution spatiale quelques micromètres du microscope équipé d&#39;un objectif 10X ou 50X. Le volume d&#39;un échantillon d&#39; exposer 2500 um2 (d&#39;une taille de 50 x 50 um) au microscope, en fonction de la forme, est d&#39; environ 0,1 mm 3, ce qui correspond à un poids d&#39;environ 1 mg, en considérant une densité de 12 g / cm 3 (standard pour les oxydes d&#39;actinides). Un échantillon de 1 mg de la 241 hautement radioactif Am expose l&#39;utilisateur à environ 50 Sv / h à 10 cm ou 0,5 Sv / h à 1 m 19. Ces niveaux restent facilement dans les limites de dose juridique, généralement de l&#39;ordre de mSv / jour pour les mains et des dizaines de mSv / jour pour le corps 20. En outre, ce système isole également l&#39;échantillon de l&#39;environnement atmosphérique, y compris des niveaux élevés d&#39;humidité ou de la présence d&#39;oxygène. Depending sur les besoins de la mesure, de vide, l&#39;utilisateur peut même choisir la meilleure atmosphère jusqu&#39;à 20 bars, de réactifs ou protecteurs. Ceci est particulièrement important lors de l&#39;étude des matériaux chimiquement réactifs à leur environnement atmosphérique, comme les oxydes d&#39;actinides, les sels de fluorure, des métaux (oxydation, réduction, et de réaction avec de l&#39;eau). L&#39;irradiation laser intense de l&#39;échantillon, habituellement nécessaire pour la mesure Raman, améliore la cinétique de ces réactions parce que l&#39;échantillon peut être chauffé par le laser. Ces réactions peuvent être compensées en choisissant la bonne ambiance. Ce type de procédure pourrait également être utile à toute mesure optique sur des échantillons dangereux, comme les produits chimiques ou substances biologiques infectieuses. Le rayonnement alpha et le porte-échantillon de Raman serré atmosphérique sont constitués par un cylindre en verre acrylique, de 44 mm de diamètre et 60 mm de long, dans l&#39;axe de laquelle est percé un trou profond mm 15 (Figure 1). Cette partie, lacapsule, est fermée sur un côté avec un 2 mm d&#39;épaisseur, 20 mm de diamètre, une fenêtre d&#39;onde de silice fondue optiquement polie. Une tige de verre acrylique mm de diamètre 14,9, le piston, contenant l&#39;échantillon est inséré dans la capsule jusqu&#39;au point que l&#39;échantillon est juste en dessous de la fenêtre. Les échantillons (poudre ou de petits fragments d&#39;un disque) sont fixés à l&#39;aide d&#39;une languette adhésive double face sur un talon broches standard en aluminium de montage de 12,7 mm de diamètre, fixé lui-même à l&#39;extrémité de la tige de verre acrylique (le piston). Le piston est muni d&#39;un circlip extérieur pour éviter le risque de pousser trop l&#39;échantillon et son support loin dans la fenêtre de la silice fondue, ce qui pourrait conduire à la rupture de la capsule et de la dispersion de la radioactivité dans le laboratoire. En outre, le circlip externe peut être réglée dans des positions différentes, dans l&#39;une des rainures ménagées à cet effet dans le piston, afin d&#39;ajuster la distance entre l&#39;échantillon et la fenêtre. Le piston est également équipé d&#39;un joint torique pour une surface lisse de glissementde la tige dans le cylindre. Afin d&#39;éviter la compression du gaz ou de l&#39;atmosphère dans le cylindre lors de l&#39;insertion de la tige, une rainure dans la surface intérieure du cylindre permet l&#39;évacuation du gaz au cours de la procédure de montage. Une vis peut être fixé dans un filetage foré au fond du piston plongeur afin de tirer la tige hors du cylindre. Les échantillons peuvent ainsi être enlevés après l&#39;analyse Raman généralement non destructive. Un deuxième porte-échantillon a été mis au point afin d&#39;effectuer l&#39;analyse Raman sous une atmosphère choisie jusqu&#39;à 20 bars (figure 2). Ce rayonnement alpha résistant à la haute pression et le porte-échantillon de Raman étanche aux gaz est constitué d&#39;un corps de cylindre éther cétone de polyéther (PEEK) de 44 mm de diamètre et de 65 mm de long, dans lequel un trou de 16 mm de son percé dans l&#39;axe. Cette pièce, le corps de capsule, est fermée sur un côté avec un 3 mm d&#39;épaisseur, 12,7 mm de diamètre, une fenêtre d&#39;onde non revêtue de silice fondue optiquement polie maintenue par un flan métalliquege fixé sur le corps de la capsule par 6 vis. Pour réaliser l&#39;étanchéité, la fenêtre repose sur un joint torique placé dans une gorge ménagée dans le corps. Afin de protéger la fenêtre de contact direct avec la bride métallique, est placé un élastomère fluoré joint plat entre les deux. L&#39;autre côté de la capsule est fermée par une autre bride métallique (flasque de plongeur) également fixé sur le corps par des vis. La bride de piston est équipé d&#39;un piston, à l&#39;extrémité duquel un porte-échantillon est vissé (à côté de la fenêtre). Juste au-dessous du porte-échantillon, le piston est équipé d&#39;un joint torique placé dans une gorge, en assurant l&#39;étanchéité à haute pression de la capsule. Le piston est percé sur toute la longueur par un tube capillaire se terminant juste après le joint torique assurant l&#39;étanchéité. Il est destiné à pomper le vide ou mettre la chambre sous pression échantillon. L&#39;échantillon est fixé sur le porte-échantillon de la même façon comme expliqué précédemment. La bride de piston est équipé d&#39;un adaptateur pour un tube à gaz en acier inoxydable, de 6 mm afinpour se coupler à une vanne pour l&#39;admission de gaz ou pompe à vide. Afin d&#39;interfacer la partie extérieure de la capsule et le système de confinement où l&#39;échantillon est stocké, sans avoir à rompre le confinement, une technique de poche de transfert bien établie est utilisée. Cette technique est couramment utilisée, en particulier dans l&#39;industrie nucléaire, de transférer en toute sécurité des échantillons entre deux confinements séparés. Le sac en forme d&#39;entonnoir utilisé ici est spécialement conçu pour l&#39;utilisation de cette technique. Sur le côté de support d&#39;échantillon, la forme d&#39;entonnoir extrémité de sac est, le raccord plus petit diamètre avec le diamètre extérieur de la capsule. Une rainure et une saillie sont réalisées sur la surface extérieure du cylindre dans le but d&#39;installer un joint torique étanche autour du sac, en le maintenant en place, et pour empêcher le cylindre de glisser trop loin dans le sac, respectivement. Ce document fournit des détails sur l&#39;approche expérimentale, ainsi que trois exemples d&#39;applications représentatives du technique. Un exemple concerne l&#39;étude Raman de dioxyde de américium hautement radioactifs. Ceci est particulièrement intéressant dans l&#39;étude de Am transmutation dans les combustibles nucléaires spéciales visant à la réduction de la radioactivité des déchets nucléaires de longue durée 21, 22, 23, 24, mais aussi en remplacement de 238 Pu dans des générateurs de radio - isotopes pour la mise sous tension de profondeur -Espace engins spatiaux d&#39;exploration 25. La mesure de cet échantillon de matières hautement radioactives démontre la force de la technique développée. Le deuxième exemple concerne également un matériau prévu pour la transmutation. Il fait état d&#39; une étude plus fondamentale des caractéristiques Raman de NPO 2, y compris l&#39;influence de 17 O dopage, en utilisant trois longueurs d&#39; onde différentes excitations et différents niveaux de puissance laser. La température de l&#39;échantillon obtenu a été estimée ici en mesurant larapport entre Stokes et les intensités des raies anti-Stokes, avec l&#39;aide de la configuration triple du spectromètre. Ce test réussi démontre la flexibilité instrumentale qui est offert par cette technique et aide à identifier les bandes Raman vibroniques qui peuvent être utilisés comme NpO 2 empreintes digitales. Dans le dernier exemple, la présente approche a été utilisée pour cartographier Raman d&#39;un échantillon prélevé dans le lave Tchernobyl formé en 1986 après la fusion du coeur du réacteur. Celle-ci vise à l&#39;identification des différentes phases présentes dans le matériau.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1132">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:679px;">(standard) acrylglas capsule body</td>
			<td style="width:283px;">home made</td>
			<td style="width:107px;"></td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) UV fused silicat Window 20mm x 2mm</td>
			<td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td>
			<td>45464</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">&#160;(standard) acrylglas Plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber&#160;</td>
			<td>UHU (germany)</td>
			<td>45725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) External circlip DIN 471 40 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) aluminium SEM pin stub mount</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G301</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Electrician tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure)&#160; fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) double sided adhesives tabs&#160;</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 &#181; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td>
			<td>Plastunion, Bondy (France)</td>
			<td>4.123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyetheretherketon high pressure capsule body</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure capsule window: &#216;12,7 x 3mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td>
			<td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td>
			<td>WG40530</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure ball valve: K&#252;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td>
			<td>Swagelok, Forst(Germany)</td>
			<td>SS-6P4T-MM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel adapter</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

Une nouvelle approche pour la mesure Raman des matières nucléaires est rapporté dans cet article. Il se compose de l&#39;enceinte de l&#39;échantillon radioactif dans une capsule étanche qui isole le contenu de l&#39;atmosphère. La capsule peut éventuellement être rempli d&#39;un gaz choisi sous pression jusqu&#39;à 20 bars. La mesure micro-Raman est effectuée à travers une fenêtre de quartz de qualité optique. Cette technique permet des mesures précises Raman sans besoin pour le spectromètre à être enfermé dans une enceinte de confinement alpha étanche. Il permet donc l&#39;utilisation de toutes les options du spectromètre Raman, comme l&#39;excitation laser multi-longueur d&#39;onde, différentes polarisations et modes de spectromètre simple ou triple. Voici quelques exemples de mesures sont présentés et discutés. Tout d&#39; abord, certaines caractéristiques spectrales d&#39;un échantillon d&#39;oxyde d&#39;américium hautement radioactifs (AmO 2) sont présentés. Ensuite, nous présentons les spectres Raman d&#39;échantillons d&#39; oxyde de neptunium (OBNL 2), dont l&#39;interprétation est grandement amélioréeen utilisant trois différentes longueurs d&#39; onde d&#39;excitation, 17 O dopage, et une triple configuration de mode pour mesurer les lignes de Raman anti-Stokes. Cette dernière caractéristique permet également à l&#39;estimation de la température de surface de l&#39;échantillon. Enfin, les données qui ont été mesurées sur un échantillon de lave de Tchernobyl, où les phases sont identifiées par la cartographie Raman, sont présentés.

Trois résultats uniques et représentatifs démontrant le potentiel de ce système sont présentés dans cette section. Ces mesures ont été enregistrés avec un spectromètre Raman muni d&#39;un réseau de diffraction 1800 rainure-per-mm; un faible niveau de bruit, LN 2 Symphony détecteur CCD condensation par air, un pré-monochromateur soustractif (en mode triple), qui permet d&#39; accéder à de faibles nombres d&#39; onde (jusqu&#39;à 10 cm -1); et les lignes anti-Stokes ou des filtres de bord (en mode unique), le blocage de la diffusion élastique laser provenant de l&#39;échantillon. La lumière incidente est concentrée en utilisant un objectif à longue distance de travail (10,6 mm), qui offre une ouverture numérique de 0,5 avec un facteur de grossissement de 5x10 4. Le système de microscope est équipé d&#39;un Z-moteur, à base positionneur piézoélectrique fournissant mise au point rapide et stabilité à long terme. La commutation entre les parallèles et les configurations de polarisation croisée peut être effectuée à l&#39;aideune plaque de λ / 2 pour le faisceau incident, avec une combinaison de A / 4 et 90 ° polariseurs de la lumière rétrodiffusée. La lumière rétrodiffusée passe par un filtre spatial réglable, en lui permettant de travailler dans des conditions confocale. L&#39;étape est motorisé à la fois dans les axes X et Y afin de permettre la cartographie de la zone automatique. Les sources d&#39;excitation sont Ar + lasers à onde continue de : (CW) avec des longueurs d&#39; ondes principales à 488 nm et 514,5 nm, ou Kr + lasers continus de longueurs d&#39; onde principales à 647 nm et 752 nm. La puissance de sortie nominale des deux lasers peut être réglée numériquement à partir de quelques mW jusqu&#39;à quelques W, en fonction de la longueur d&#39;onde. Un monochromateur ou des filtres de passe-bande sont utilisés pour bloquer les lignes plasma d&#39;arrière-plan et d&#39;émission secondaire. La puissance incidente de la surface de l&#39;échantillon est mesurée à la sortie microscope objectif en utilisant un appareil de mesure de puissance cohérente. L&#39; utilisation à long objectif 50X focal et le mode spectromètre unique permet une bonne résolution spectrale (± 1 cm -1), indépendant de la forme de surface, avec une résolution spatiale de 2 pm x 2 pm sur la surface de l&#39;échantillon. Le spectre Raman de AmO 2 Le spectre Raman du dioxyde de américium pur a été mesurée à l&#39; aide d&#39; une source d&#39;excitation d&#39;énergie inférieure par rapport aux études précédentes 28. Il a été mesuré dans la capsule dans l&#39;air atmosphérique. Pour AmO 2 avec un défaut sans structure de fluorite, la théorie des groupes prévoit qu&#39;un seul mode actif Raman (T 2g) 28, qui correspond à la vibration de la liaison AmO d&#39;un cation Am entouré de huit anions d&#39;oxygène dans un environnement cubique. Bien que la position de T dans 2 g UO2 est précisément connue pour être 445 cm -1 (malgré de petites variations entre les auteurs), celle de AmO 2 n&#39;a jamais été clairement identifié. Figure 4 </strong&gt; Montre un spectre Raman caractéristique de AmO 2 acquis avec une longueur d&#39; onde d&#39;excitation de 647 nm. Le même spectre a été enregistré par Naji et al. 28 et Horlait et al. 29 dans les études précédentes d&#39;oxydes d&#39;américium. Il est dominé par une large bande, asymétrique centrée à ~ 380 cm -1 et provisoirement attribué à un mouvement d&#39;étirement de l&#39; oxygène dans la structure fluorite. La raison pour laquelle ce mode est observé à des fréquences assez faibles par rapport aux autres dioxydes actinides est encore une question de débat. Il est possible que ce changement est dû à la photo-réduction des AmO 2 à Am 2 O 3 + z par les phonons laser d&#39;excitation, comme l&#39;a récemment proposé par Naji et al. 27. Un tel effet serait compatible avec le potentiel d&#39;oxygène très élevé de AmO 2. Afin de clarifier ce point, d&#39;autres mesures Ramansont préparés sous haute pression d&#39;oxygène dans la configuration modifiée représentée sur la figure 2. Le spectre Raman de NPO 2 La technique actuelle a également été utilisée pour étudier les caractéristiques Raman de dioxyde de neptunium (NPO 2) à l&#39; aide de trois sources différentes excitations, avec des énergies de photon incident de 647 nm, 514 nm et 488 nm, respectivement 30. Le profil asymétrique de la bande T 2g dans NpO 2 a été sondé. En outre, un 17 O-échantillon enrichi NpO 2 (enrichissement 30%) a été analysée afin de distinguer les contributions vibratoires et électroniques au spectre Raman 30. La température à la surface de l&#39; échantillon a été déterminée en mesurant la Stokes et anti-Stokes T 2g rapport d&#39;intensité de ligne de NPO 2 à l&#39; aide de Bose-Einstein statistics (Figure 6, du haut et du milieu). Nos résultats démontrent clairement, pour la première fois, l&#39;existence d&#39;un mode secondaire à ~ 431 cm - 1 (figures 5b, 5d et la figure 6, en bas), ce qui induit une asymétrie faible nombre d&#39; onde du pic T 2g (Figure 5c), qui est une signature du réseau NpO 2. À partir du décalage isotopique (figure 5d), la dépendance de l&#39; énergie laser, et le comportement en température de l&#39;intensité Raman (figure 6, en bas), nous avons démontré que ce mode provient d&#39;une bande avec une origine électronique. Nous suggérons que cela correspond au niveau nu, champ cristallin découplé prédit par l&#39;état lié théorique. Raman Analyse de Tchernobyl Lava Pendant Til accident de Tchernobyl, l&#39;interaction entre le combustible à haute température (jusqu&#39;à 2600 ° C), la gaine de combustible détruit, et les matériaux à base de silicate (béton, du sable, et serpentinite) est tombé dans le réacteur conduit à la formation d&#39;une sorte de lave appelé corium. Liquide corium a volé dans le sous-sol de l&#39;usine à travers des couloirs d&#39;évacuation. Les premiers échantillons de cette lave ont été recueillies en 1987 avec l&#39;aide d&#39;une mitrailleuse AK47 en raison de l&#39;activité élevée et les propriétés mécaniques fortes du corium. En 1990, l&#39;altération hydrothermale et de la désintégration de la lave a été observée avec la formation de phases secondaires comme uranyle. Certains de ces échantillons de lave de Tchernobyl ont été fournis au CCR-Karlsruhe par l&#39;Institut Radium Khlopin pour de multiples analyses. Plusieurs mesures Raman ont été réalisées sur différentes surfaces taillées et polies d&#39;échantillons de corium de Tchernobyl. Toutes ces mesures ont été couplées avec des données SEM-EDX pour identifier la composition élémentaire et les phases présentes sur lasurface. La figure 7 montre une image optique d&#39;un échantillon représentatif ayant différentes phases « spots » qui ont été analysés en utilisant la spectroscopie Raman. La figure 8 montre les spectres Raman obtenus à partir des points 1, 2 et 3 sur la figure 7. Les spectres correspondent à des verres SiO 2: (U, Zr) SiO 4, Usio x, et (U, Zr) O x, respectivement. Ces phases ont été formées soit par une interaction directe de la gaine avec le combustible nucléaire et ensuite transportés comme xénocristaux dans la masse fondue ou ont été cristallisés à partir de la masse fondue de silicate pendant le transport et le refroidissement. <img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> Figure 1: Représentation schématique de la capsule standard. La capsule se compose essentiellement de verre les acryliques fermés<html> s corps de la capsule avec une fenêtre de silice fondue d&#39;un côté et, de l&#39;autre côté, le piston de maintien de la broche de montage talon sur lequel l&#39;échantillon est fixé à l&#39;aide de la languette adhésive. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> Figure 2: Représentation schématique de la capsule à haute pression. La capsule se compose essentiellement d&#39;un corps de capsule PEEK fermé d&#39;un côté par une fenêtre en verre de silice à l&#39;aide d&#39;une bride vissée. D&#39;un autre côté, la bride de piston supporte le porte-échantillon, sur lequel l&#39;échantillon est fixé à l&#39;aide de la bande adhésive. Cette capsule est équipé d&#39;un clapet à bille afin d&#39;évacuer ou de remplir la capsule avec un gaz.et = « _ blank »&gt; S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. <img alt="figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> Figure 3: Photo de la capsule placée sur la platine du microscope. La capsule est fixée sur la scène à l&#39;aide d&#39;un adaptateur de bague métallique. Dans cet exemple, un faisceau laser 647 nm (rouge) est utilisé comme source d&#39;excitation à travers un objectif de distance focale longue 50X pour la mesure de faible activité (U, Np) O 2 échantillons (certains fragments peuvent être vus à travers la capsule fenêtre). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> Figure 4: spectres Raman de AmO 2 mesurées dans la norme capsule. Les spectres Raman des AmO 2 mesurées dans les capsules de standard et à haute pression sous N2 à la pression atmosphérique et 15 bar de O 2, respectivement. Le spectre Raman montre le mode intense à ~ 380 cm -1, qui est une signature de réduction AmO 2. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> Figure 5: Le spectre Raman de NPO 2 mesurée à des énergies différentes et soumis à une analyse de crête déconvolution. a) spectre Raman de Np 16 O 2 à des énergies différentes. b) Le groupe T 2 g de Np 16 O 2 mesurée à 2,41 eV. ajustement de pointe et déconvolution montrent la présence d&#39;un apic supplémen taires à 441 cm -1. c) comparaison de la T 2 g de Np 16 O 2 mesurée à différentes énergies. d) comparaison de la T 2 g de Np 16 O 2 et Np 17 O 2 mesurée à 2,41 eV. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> Figure 6: Résumé des mesures de température et NPO 2 résultats. Top: Stokes et anti-Stokes spectres de Np 16 O 2 mesurée à différents niveaux de puissance d&#39;irradiation du laser. Moyen: température de la surface de l&#39; échantillon , déterminé en appliquant les statistiques de Bose-Einstein aux rapports de pointe Stokes / anti-Stokes T 2g en fonction de la IRRAD laser<html> puissance iation. En bas: l&#39; intensité du pic à 431 cm -1 en fonction de la température calculée. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> Figure 7: Illustration de l&#39;échantillon de lave Tchernobyl avec les positions des points de mesure Raman. L&#39;échantillon est constitué d&#39;un coulisseau 1 mm d&#39;épaisseur d&#39;environ 10 mm x 5 mm découpées dans un morceau de lave. Différentes inclusions dans la masse sombre du verre peut être vu; trois d&#39;entre eux ont été choisis à titre d&#39;exemple. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> es / ftp_upload / 54889 / 54889fig8.jpg »/&gt; Figure 8: spectre Raman des différentes phases identifiées sur la figure 7. Les spectres Raman sont obtenus à partir des points 1, 2 et 3 de la figure 7. Ils correspondent aux verres silicate: (U, Zr) SiO 4, Usio x, et (U, Zr) O x, respectivement. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>

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A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Nous présentons une technique d&#39;analyse spectroscopique Raman d&#39;échantillons hautement radioactifs compatibles avec un spectromètre micro-Raman standard, sans aucune contamination radioactive de l&#39;instrument. Nous montrons aussi quelques applications utilisant des composés actinides et des matériaux combustibles irradiés.

Une nouvelle technique pour Raman Analyse des échantillons hautement radioactifs L&#39;utilisation d&#39;un standard Micro-Raman Spectromètre

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

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12.5K vues.  Joint Research Centre (JRC).  Nous présentons une technique d'analyse spectroscopique Raman d'échantillons hautement radioactifs compatibles avec un spectromètre micro-Raman standard, sans aucune contamination radioactive de l'instrument. Nous montrons aussi quelques applications utilisant des composés actinides et des matériaux combustibles irradiés. 

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A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Une surface à base de filtre-Enhanced Raman spectroscopique test pour la détection rapide des contaminants chimiques

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Recherche

Chimie

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

Utilisation de l&#39;électrophorèse capillaire à Quantifier acides organiques à partir de tissus végétaux: Un cas de test d&#39;examen<em&gt; Coffea Arabica</em&gt; Graines

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends on the properties to be determined. In many fields information about particle size and chemical composition are of great importance. While in aerosol techniques particle size distributions of gas-borne particles are determined online, their elemental composition is commonly analyzed offline after an appropriate sampling and preparation procedure. To obtain both types of information online and simultaneously, a hyphenated setup was recently developed, including a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) and an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICPMS). This allows first to classify the particles with respect to their mobility diameter, and then to determine their number concentration and elemental composition in parallel. A Rotating Disk Diluter (RDD) is used as the introduction system, giving more flexibility regarding the use of different aerosol sources. In this work, a practical guide is provided describing the different steps for establishing this instrumentation, and how to use this analysis tool. The versatility of this hyphenated technique is demonstrated in example measurements on three different aerosols generated out of a) a salt solution, b) a suspension, and c) emitted by a thermal process.

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

In this work a practical guide is provided, describing the different steps to establish the coupling of SMPS and ICPMS systems, and how to use them. Three descriptive examples are presented.

Guide pratique sur le couplage d&#39;un analyseur de mobilité à balayage et d&#39;un spectromètre de masse plasma par couplage inductif (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Analyse de l’haleine en temps réel en utilisant l’ionisation secondaire SPECTROMETRIE couplée à la spectrométrie de masse haute résolution

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on how to prepare the SERS-active silver nanoaggregate, record a video of certain blinking spots in the microscopic image, and analyze the blinking statistics. In this analysis, a power law reproduces the probability distributions for bright events relative to their duration. The probability distributions for dark events are fitted by a power law with an exponential function. The parameters of the power law represent molecular behavior in both bright and dark states. The random walk model and the speed of the molecule across the entire silver surface can be estimated. It is difficult to estimate even when using averages, autocorrelation functions, and super-resolution SERS imaging. In the future, power law analyses should be combined with spectral imaging, because the origins of blinking cannot be confirmed by this analysis method alone.

This protocol describes the analysis of blinking surface-enhanced Raman scattering due to the random walk of a single molecule on a silver surface using power laws.

Observation et analyse de clignement diffusion Raman exaltée de Surface

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Le protocole MPLEx pour Multi-omic Analyses d’échantillons de sol

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

Using a Cyclic Ion Mobility Spectrometer for Tandem Ion Mobility Experiments

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass spectrometry (MS) is a popular tool but is not always sufficient to completely unveil all structural features. For example, although carbohydrates are biologically relevant, their characterization is complicated by numerous levels of isomerism. Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement because it is sensitive to ion conformations and, thus, to isomerism. 
Furthermore, recent advances have significantly improved the technique: the last generation of Cyclic IMS instruments offers additional capabilities compared to linear IMS instruments, such as an increased resolving power or the possibility to perform tandem ion mobility (IMS/IMS) experiments. During IMS/IMS, an ion is selected based on its ion mobility, fragmented, and reanalyzed to obtain ion mobility information about its fragments. Recent work showed that the mobility profiles of the fragments contained in such IMS/IMS data can act as a fingerprint of a particular glycan and can be used in a molecular networking strategy to organize glycomics datasets in a structurally relevant way. 
The goal of this protocol is thus to describe how to generate IMS/IMS data, from sample preparation to the final Collision Cross Section (CCS) calibration of the ion mobility dimension that yields reproducible spectra. Taking the example of one representative glycan, this protocol will show how to build an IMS/IMS control sequence on a Cyclic IMS instrument, how to account for this control sequence to translate IMS arrival time into drift time (i.e., the effective separation time applied to the ions), and how to extract the relevant mobility information from the raw data. This protocol is designed to clearly explain the critical points of an IMS/IMS experiment and thus help new Cyclic IMS users perform straightforward and reproducible acquisitions.

Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement to mass spectrometry for the characterization of biomolecules, notably because it is sensitive to isomerism. This protocol describes a tandem IMS (IMS/IMS) experiment, which allows the isolation of a molecule and the generation of the mobility profiles of its fragments.

Utilisation d’un spectromètre de mobilité ionique cyclique pour les expériences de mobilité ionique en tandem

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass ...

Direct Comparison of Hyperspectral Stimulated Raman Scattering and Coherent Anti-Stokes Raman Scattering Microscopy for Chemical Imaging

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging technologies. Hyperspectral SRS and CARS imaging offer Raman spectral information at every pixel, which enables better separation of different chemical compositions. Although both techniques require two excitation lasers, their signal detection schemes and spectral properties are quite different. The goal of this protocol is to perform both hyperspectral SRS and CARS imaging on a single platform and compare the two microscopy techniques for imaging different biological samples. The spectral focusing method is employed to acquire spectral information using femtosecond lasers. By using standard chemical samples, the sensitivity, spatial resolution, and spectral resolution of SRS and CARS in the same excitation conditions (i.e., power at the sample, pixel dwell time, objective lens, pulse energy) are compared. The imaging contrasts of CARS and SRS for biological samples are juxtaposed and compared. The direct comparison of CARS and SRS performances would allow for optimal selection of the modality for chemical imaging.

This paper directly compares the resolution, sensitivity, and imaging contrasts of stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) integrated into the same microscope platform. The results show that CARS has a better spatial resolution, SRS gives better contrasts and spectral resolution, and both methods have similar sensitivity.

Comparaison directe de la diffusion Raman stimulée hyperspectrale et de la microscopie à diffusion Raman anti-Stokes cohérente pour l’imagerie chimique

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging ...

Homogénéisation et digestion d’échantillons alimentaires pour l’analyse multi-éléments

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

Pleins feux sur l’auteur : Technologies et défis de l’analyse élémentaire d’échantillons d’aliments

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

Préparation d’échantillons alimentaires par homogénéisation et digestion humide assistée par micro-ondes pour la détermination multi-éléments avec ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...