Attention: Consultez toutes les fiches de données de sécurité des matériaux pertinents. Les produits chimiques utilisés pour les tests sont toxiques et cancérigènes. Utiliser un équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse, pantalon pleine longueur et des chaussures fermées). 1. Configuration pour les tests <ol><li> Préparation des échantillons <ol><li> Découper des bandes de tissu le long de la direction perpendiculaire aux fibres (afin de tester à effet de mèche dans le sens de la fibre). Remarque: les longueurs des bandes sont calculées de façon à obtenir un rapport en volume de fibres définies. Pour les tissus de carbone, pour obtenir Vf = 40%, la longueur des bandes était de 150 mm. Lin traité et non traité, pour obtenir le même Vf, dont la longueur était de 365 mm. La largeur de chaque bande est égale à la hauteur du porte-échantillon, qui est de 20 mm (figure 1). </li><li> Enrouler les bandes hermétiquement pour permettre leur insertion dans le porte-échantillon cylindrique de R &lt;/ Em&gt; = 6 mm. </li><li> Ajouter un filtre en papier mince entre le porte-échantillon et les renforts de l&#39;échantillon (afin de supprimer l&#39;effet du porte-échantillon sur la mèche). L&#39;épaisseur maximale du papier filtre doit être de 0,1 mm. </li><li> Insérez l&#39;échantillon dans le cylindre et visser le bouchon percé au fond et le piston au sommet afin d&#39;assurer le compactage. </li><li> Serrer le porte-échantillon avec le tissu au tensiomètre. </li></ol></li><li> Préparation des liquides <ol><li> Remplir un récipient avec le test liquide et placez-le dans le réceptacle spécifique du tensiomètre. Utiliser des récipients en verre de borosilicate et d&#39;un diamètre de 70 mm. </li><li> Pour le premier test (étape 2.1), utiliser du n-hexane. Pour le deuxième essai (étape 2.3), utiliser de l&#39;eau. Faire en sorte que le liquide dans le récipient atteint une hauteur d&#39;au moins 12 mm. </li></ol></li><li> Les paramètres expérimentaux <ol><li> Définir le seuil de détection de la surface à 8 mg et la traducvitesse du navire liquide à 0,5 mm / s pour la détection du liquide tion. </li></ol></li></ol> 2. Tests Wicking NOTE: Après la préparation des échantillons et la configuration des paramètres de tensiomètre, les tests de mèche peuvent commencer. Le récipient de liquide se déplace jusqu&#39;à ce que le liquide est en contact avec le porte-échantillon. Ensuite, le liquide monte dans le porte-échantillon, et le tensiomètre mesure le gain de masse liquide au carré au fil du temps. Les données sont enregistrées par le logiciel fourni avec le tensiomètre. Une courbe de la masse contre le temps est alors visualisée pour chaque test de mèche. <ol><li> Test initial pour la détermination du facteur géométrique: <ol><li> Utiliser un liquide totalement mouillant (pour lequel l&#39;angle de contact est de 0 °), tel que le n-hexane. </li><li> Arrêtez le test de mèche lorsque la courbe visualisée atteint une valeur constante. Ceci indique que le liquide a atteint la partie supérieure du porte-échantillon, et donc que l&#39;effet de mèche est terminée. </li><li&gt; Monter la tendance linéaire de la courbe d&#39;effet de mèche (m 2 (t)) avec l&#39;équation Washburn: <img alt="l&#39;équation 3" src="/files/ftp_upload/55059/image003.jpg" /> (3) Etant donné que l&#39;angle de contact d&#39; avance est supposé 0 ° avec du n-hexane, à partir de la pente d&#39;ajustement linéaire, déterminer la constante géométrique, C (mm 5). NOTE: Tous les tests ont été effectués dans des conditions standard à 20 ° C. Un changement de température modifie la tension superficielle du liquide ainsi que les résultats. </li></ol></li><li> Nettoyage du porte-échantillon pour les essais suivants REMARQUE: Après avoir retiré le tissu humide, le porte-échantillon doit être parfaitement nettoyé pour éviter les erreurs dans les mesures suivantes. <ol><li> Immerger le porte-échantillon dans un récipient avec de l&#39;acide sulfochromique (50% d&#39;une solution saturée de dichromate de potassium et 50% d&#39;acide sulfurique concentré) pendant 30 sec. </li><li> Rincez avec de l&#39;eau distillée etpuis séchez. </li></ol></li><li> Deuxième essai pour déterminer l&#39;avancement de l&#39; angle de contact apparent <ol><li> Utiliser le liquide pour lequel l&#39;angle de contact d&#39;avance doit être mesurée avec une nouvelle identiques et sèche l&#39;échantillon de tissu. REMARQUE: L&#39;eau a été utilisée pour valider la méthode. </li><li> Arrêtez le test de mèche lorsque la courbe visualisée atteint une valeur constante. Ceci indique que le liquide a atteint la partie supérieure du porte-échantillon et que la montée capillaire est terminée. </li><li> Monter la partie linéaire de la courbe d&#39;effet de mèche (m 2 (t)) par l&#39;équation de Washburn (équation 3), étant donné que la constante C est déjà connu en raison du premier test (étape 2.1), avec la pente d&#39;ajustement linéaire pour déterminer l&#39;angle de contact d&#39; avance, θ un (°). NOTE: Tous les tests ont été effectués dans des conditions standard à 20 ° C. Un changement de température modifie la tension superficielle du liquide ainsi que les résultats. </li></ol></li&gt; <li> Évaluation de la contribution du poids du liquide en raison du porte-échantillon NOTE: Le tensiomètre, en tant que microbalance, mesure la masse totale du liquide, y compris à la fois le liquide ascendant dans le tissu et la contribution du ménisque externe sur le porte-échantillon et l&#39;effet de mèche dans le filtre. Ces contributions doivent être isolées. <ol><li> Mettez la même quantité de papier filtre utilisé dans l&#39;étape 1.1.3 dans le porte-échantillon et répétez les étapes 2.1.1-2.1.2. </li><li> Soustraire la valeur constante obtenue (m 2) à partir des données enregistrées à l&#39; étape 2.1.3 et déplacer la courbe d&#39;évaluer l&#39;évaluation correcte de la constante géométrique, C. </li><li> Remplir le porte-échantillon avec seulement le papier filtre et répétez les étapes 2.3.1-2.3.2. </li><li> Soustraire la valeur constante obtenue (m 2) à partir des données enregistrées à l&#39; étape 2.3.3 et décaler la courbe pour évaluer l&#39;évaluation correcte de l&#39;angle de contact d&#39; avance, &amp; thetav a. </li></ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+the+impact+of+capillary+pressure+and+air+entrapment+on+fiber+tow+saturation+during+resin+infusion+in+lcm.">Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).</li><li>Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+optimal+impregnation+velocity+in+resin+transfer+molding+by+capillary+rise+experiments+and+infrared+thermography.">Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography.</a> Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).</li><li>Verrey, J., Michaud, V., M&#229;nson, J. -. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+capillary+effects+in+liquid+composite+moulding+with+non-crimp+fabrics.">Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).</li><li>Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+approach+of+Stokes-+Darcy+coupling+for+LCM+process+modelling.">Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling.</a> Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).</li><li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Note+on+a+method+of+determining+the+distribution+of+pore+sizes+in+a+porous+material.">Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material.</a> Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).</li><li>Pucci, M. F., Liotier, P. -. J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+effects+on+flax+fibers-modification+and+characterization+of+the+wetting+dynamics.">Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).</li><li>Darcy, H., Dalmont, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application. , (1856).</li><li>Pucci, M. F., Liotier, P. -. J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+wicking+in+a+fibrous+reinforcement-orthotropic+issues+to+determine+the+capillary+pressure+components.">Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).</li><li>Pucci, M. F., Liotier, P. -. J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+wicking+in+flax+fabrics+-+effects+of+swelling+in+water.">Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water.</a> Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).</li><li>Nguyen, V. H., Lagard&#232;re, M., Park, C. H., Panier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Permeability+of+natural+fiber+reinforcement+for+liquid+composite+molding+processes.">Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes.</a> J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).</li><li>Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+of+wicking+and+moisture+interactions+of+flax+and+viscose+fibres.">Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres.</a> Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Les étapes critiques du protocole se rapportent à la préparation des échantillons. Tout d&#39;abord, le laminé échantillonné doivent être serrés afin de faire l&#39;hypothèse d&#39;un rapport en volume de fibre homogène. S&#39;il existe un gradient d&#39;étanchéité dans l&#39;échantillon, l&#39;équation Washburn 5, 6 ne peut pas être utilisé pour ajuster les courbes d&#39; effet de mèche. En outre, les conditions aux limites entre le tissu et ...

Lors de l&#39;imprégnation des renforts fibreux dans le liquide des procédés de moulage composite (LSM), le flux de résine est entraîné par un gradient de pression. les effets capillaires ont un effet supplémentaire qui peut entrer en compétition avec le gradient de pression, en fonction des paramètres du procédé. Leur influence sur le processus doit donc être évalué 1, 2. Ceci peut être effectué en définissant une pression capillaire apparente, P capuchon, en modifiant le gradient de pression initiale 3. Ce paramètre peut être ultérieurement inséré dans les modèles numériques afin de simuler les écoulements lors de processus et de prédire avec précision la formation de vides 4. L&#39;imprégnation spontanée d&#39;un tissu par un liquide (effet de mèche) peut être décrite par l&#39;équation de Washburn 5. A l&#39;origine, l&#39;équation de Washburn a décrit la montée capillaire d&#39;un liquide dans un tube. Cette équation was ensuite étendus pour les structures poreuses, comme des renforts fibreux, qui peut être approchée à un réseau de tubes capillaires. Compte tenu d&#39; un porte-échantillon cylindrique avec un rayon, R, rempli d&#39;un milieu poreux, l&#39;équation de Washburn a été modifiée sous la forme de gain de masse au carré (m² (t)) au fil du temps, comme suit 6: <img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/55059/image001.jpg" /> (1) où c est un paramètre qui rend compte de la tortuosité, r est le rayon moyen des pores, et ε = 1-V f est la porosité (V f étant le rapport du volume de la fibre). Tous les paramètres dans les crochets concernent la morphologie et la configuration du milieu poreux, et ils peuvent être regroupés en une constante, C, dénommé «facteur géométrique milieu poreux&quot;. Les autres paramètres expriment lala dépendance de l&#39; effet de mèche sur les interactions entre le milieu et le liquide (par ρ, η et γ L, qui sont, respectivement, la densité, la viscosité et la tension superficielle du liquide, et par θ a, un avancement angle de contact apparent). En parallèle, l&#39;écoulement à travers un milieu poreux est généralement modélisé par la loi de Darcy bien connue 7, qui concerne une vitesse de fluide équivalent, Vd, à la chute de pression à travers la perméabilité du milieu, K et la viscosité du liquide, η . Cette équation permet également l&#39;expression du gain de masse sur une racine carrée du temps et donc à l&#39;examen de l&#39;équivalence entre les deux équations. A partir de cette équivalence entre l&#39;équation de Washburn et la loi de Darcy, la pression capillaire a ensuite été défini comme suit 8: (2) Ici, l&#39;objectif principal est de décrire la procédure expérimentale pour mesurer les facteurs géométriques et les angles d&#39;avance apparents de contact des tissus unidirectionnels, dans le but de déterminer la pression capillaire. Cette méthode repose sur l&#39;utilisation d&#39;un tensiomètre pour effectuer des tests à effet de mèche (figure 1). Un tensiomètre est une microbalance avec une résolution de 10 pg de mesure de la masse de liquide formant un ménisque, soit autour d&#39;un solide ou d&#39;un milieu fibreux ascendant. Les tests ont été effectués wicking considérant une caractérisation unidimensionnelle (direction le long des fibres) , 8, 9. Tissus quasi-unidirectionnelles utilisées pour valider la procédure sont unidirectionnelles (UD) de tissus de carbone à une f V = 40%. Une fois que la méthode a été validée, des tissus de lin ont été soumises à un traitement thermique tChapeau modifie le comportement de mouillage des fibres 6, et des tests ont été effectués à effet de mèche avec différents rapports en volume de fibres (de 30% à 40%) pour les deux tissus de lin non traitées et traitées. Pour déterminer les paramètres morphologiques et de mouillage, au moins deux tests d&#39; effet de mèche sont obligatoires: le premier avec un liquide totalement mouillante, comme le n-hexane, afin de déterminer C (équation 1), et le second avec le liquide d&#39;intérêt, afin de déterminer l&#39;angle d&#39; avancée apparente de contact une fois C est connu. Dans la première approche, l&#39;eau a été utilisée pour évaluer la procédure. Cette méthode peut être appliquée à différents tissus et liquides, permettant l&#39;évaluation de l&#39;influence de la géométrie du matériau (morphologie des tissus), de porosité (différents rapports en volume de fibres), et la viscosité et la tension de surface du liquide sur le phénomène capillaire d&#39;imprégnation. Il est évident que le procédé selon la théorie de Washburn (équation 1) peut être adoptée que si cu évacuantrves (m² (t)) enregistrée par le tensiomètre ont une tendance linéaire. Cela signifie que les paramètres de l&#39;équation 1 doit rester constante pendant le processus de pénétration capillaire entier. Si cela est le cas, comme des renforts de lin dans l&#39; eau, parce que les fibres subissent un gonflement 10, 11, l&#39;équation Washburn doit être modifié pour inclure l&#39;effet de gonflement dans le but de décrire les essais correctement 9. Les tissus traités se sont révélés être moins sensible à la sorption d&#39;eau 9. Les facteurs géométriques et des paramètres de mouillage peuvent être mesurées à partir des crises linéaires, ce qui permet le calcul de la pression capillaire, P bouchon.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="700">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Carbon UD fabrics</td>
			<td style="width:167px;">Hexcel&#160;</td>
			<td style="width:151px;">48580</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Flax UD fabrics</td>
			<td style="width:167px;">Libeco</td>
			<td style="width:151px;">FLAXDRY UD 180</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">n-Hexane</td>
			<td style="width:167px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:151px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sulfochromic acid</td>
			<td style="width:167px;">home made</td>
			<td style="width:151px;"></td>
			<td>toxic and corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Filter paper</td>
			<td style="width:167px;">Dataphysic</td>
			<td style="width:151px;">FP11</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tensiometer</td>
			<td style="width:167px;">Dataphysic</td>
			<td style="width:151px;">DCAT11</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

wicking tests for unidirectional fabrics: measurements of capillary parameters to evaluate capillary pressure in liquid composite molding processes

Pendant l&#39;imprégnation d&#39;un renfort fibreux en liquide processus de moulage composite (LCM), les effets capillaires doivent être comprises afin d&#39;identifier leur influence sur la formation de vides dans des pièces composites. Dans un milieu à effet de mèche fibreuse décrite par l&#39;équation de Washburn a été considéré comme étant équivalent à un écoulement sous l&#39;effet de la pression capillaire en fonction de la loi de Darcy. Des essais expérimentaux pour la caractérisation de l&#39;effet de mèche ont été réalisées à la fois avec du carbone et du lin renfort fibreux. Tissus quasi-unidirectionnelles ont ensuite été testés au moyen d&#39;un tensiomètre pour déterminer les paramètres morphologiques et de mouillage le long de la direction des fibres. La procédure a été révélée prometteuse lorsque la morphologie du tissu est inchangé au cours de l&#39;effet de mèche capillaire. Dans le cas des tissus en carbone, la pression capillaire peut être calculée. Les fibres de lin sont sensibles à l&#39;humidité sorption et de la houle dans l&#39;eau. Ce phénomène doit être pris en compte pour évaluer les paramètres de mouillage. jeAfin de rendre les fibres moins sensibles à l&#39;absorption d&#39;eau n, un traitement thermique a été effectué sur les renforts de lin. Ce traitement améliore la stabilité morphologique des fibres et empêche le gonflement dans l&#39;eau. Il a été montré que les tissus traités ont une tendance linéaire à effet de mèche semblables à ceux trouvés dans les tissus de carbone, ce qui permet de déterminer la pression capillaire.

Les courbes de gain de masse au cours de mèche obtenue avec le tensiomètre pour le carbone et tissus de lin traités et non traités sont présentés dans les figures 2 et 3. Toutes les courbes sont représentées après la soustraction des deux poids du ménisque externe en raison du papier de support d&#39;échantillon et le filtre et sont décalés vers zéro. Il est possible d&#39;observ...

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Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

Une méthode expérimentale pour mesurer les paramètres géométriques et l&#39;avancée des angles de contact apparents décrivant capillaire mèche en synthétique unidirectionnel et tissus naturels est proposé. Ces paramètres sont obligatoires pour la détermination des pressions capillaires qui doivent être prises en compte pour moulage composite liquide (LCM) applications.

Wicking Tests pour unidirectionnels Tissus: Mesures de Capillaire paramètres pour évaluer la pression capillaire dans les processus Liquid Composite Molding

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

wicking-tests-for-unidirectional-fabrics-measurements-capillary

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8.7K vues.  Mines Saint-Étienne.  Une méthode expérimentale pour mesurer les paramètres géométriques et l'avancée des angles de contact apparents décrivant capillaire mèche en synthétique unidirectionnel et tissus naturels est proposé. Ces paramètres sont obligatoires pour la détermination des pressions capillaires qui doivent être prises en compte pour moulage composite liquide (LCM) applications. 

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Révéler processus dynamiques des matériaux dans les liquides en utilisant un liquide Transmission Electron Microscopy cellulaire

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Recherche

Ingénierie

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Synthèse et Microdiffraction à des pressions et des températures extrêmes

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and functionalized to render their top surfaces hydrophilic. The combination of a physical feature (the pillar) with a chemical boundary (the hydrophilic film on the top of the pillar) provides both a physical and chemical heterogeneity that pins the triple contact line, a necessary feature to create stable long but narrow capillary bridges. The substrates with the pillars are attached to glass slides and secured into custom holders. The holders are then mounted onto four axis microstages and positioned such that the pillars are parallel and facing each other. The capillary bridges are formed by introducing a fluid in the gap between the two substrates once the separation between the facing pillars has been reduced to a few hundred micrometers. The custom microstage is then employed to vary the height of the capillary bridge. A CCD camera is positioned to image either the length or the width of the capillary bridge to characterize the morphology of the fluid interface. Pillars with widths down to 250 &#181;m and lengths up to 70 mm were fabricated with this method, leading to capillary bridges with aspect ratios (length/width) of over 1001.

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. The creation of capillary bridges relies on the formation of pillars to provide a directional physical and chemical heterogeneity to pin the fluid. Capillary bridges are formed and manipulated using microstages and visualized using a CCD camera.

Fabrication et visualisation de ponts capillaires en géométrie des pores fendus

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and ...

Single Plane Illumination Module and Micro-capillary Approach for a Wide-field Microscope

A module for light sheet or single plane illumination microscopy (SPIM) is described which is easily adapted to an inverted wide-field microscope and optimized for 3-dimensional cell cultures, e.g., multi-cellular tumor spheroids (MCTS). The SPIM excitation module shapes and deflects the light such that the sample is illuminated by a light sheet perpendicular to the detection path of the microscope. The system is characterized by use of a rectangular capillary for holding (and in an advanced version also by a micro-capillary approach for rotating) the samples, by synchronous adjustment of the illuminating light sheet and the objective lens used for fluorescence detection as well as by adaptation of a microfluidic system for application of fluorescent dyes, pharmaceutical agents or drugs in small quantities. A protocol for working with this system is given, and some technical details are reported. Representative results include (1) measurements of the uptake of a cytostatic drug (doxorubicin) and its partial conversion to a degradation product, (2) redox measurements by use of a genetically encoded glutathione sensor upon addition of an oxidizing agent, and (3) initiation and labeling of cell necrosis upon inhibition of the mitochondrial respiratory chain. Differences and advantages of the present SPIM module in comparison with existing systems are discussed.

A module for single plane illumination microscopy (SPIM) is described which is easily adapted to an inverted wide-field microscope and optimized for 3-dimensional cell cultures. The sample is located within a rectangular capillary, and via a microfluidic system fluorescent dyes, pharmaceutical agents or drugs can be applied in small quantities.

Simple Plan Illumination module et l&#39;approche micro-capillaire pour un microscope à grand champ

A module for light sheet or single plane illumination microscopy (SPIM) is described which is easily adapted to an inverted wide-field microscope and ...

Capillary-based Centrifugal Microfluidic Device for Size-controllable Formation of Monodisperse Microdroplets

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. W/O microdroplets have recently been used in powerful methods that enable miniaturized chemical experiments. Therefore, developing a versatile method to yield monodisperse W/O microdroplets is needed. We have developed a method for generating monodisperse W/O microdroplets based on a capillary-based centrifugal axisymmetric co-flowing microfluidic device. We succeeded in controlling the size of microdroplets by adjusting the capillary orifice. Our method requires equipment that is easier-to-use than with other microfluidic techniques, requires only a small volume (0.1-1 &#181;l) of sample solution for encapsulation, and enables the production of hundreds of thousands number of W/O microdroplets per second. We expect this method will assist biological studies that require precious biological samples by conserving the volume of the samples for rapid quantitative analysis biochemical and biological studies.

Here, we demonstrate a simple production method for size-controllable, monodisperse, water-in-oil (W/O) microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. This method requires only a small sample volume and enables high-yield production. We expect this method will be useful for rapid biochemical and cellular analyses.

basée capillaire dispositif microfluidique centrifuge pour Taille contrôlable formation de microgouttelettes monodisperse

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

L&#39;étude des processus dynamiques de Nano-objets de taille dans le liquide en utilisant la transmission de microscopie électronique à balayage

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Magnet Assisted Composite Manufacturing: A Flexible New Technique for Achieving High Consolidation Pressure in Vacuum Bag/Lay-Up Processes

This work demonstrates a protocol to improve the quality of composite laminates fabricated by wet lay-up vacuum bag processes using the recently developed magnet assisted composite manufacturing (MACM) technique. In this technique, permanent magnets are utilized to apply a sufficiently high consolidation pressure during the curing stage. To enhance the intensity of the magnetic field, and thus, to increase the magnetic compaction pressure, the magnets are placed on a magnetic top plate. First, the entire procedure of preparing the composite lay-up on a magnetic bottom steel plate using the conventional wet lay-up vacuum bag process is described. Second, placement of a set of Neodymium-Iron-Boron permanent magnets, arranged in alternating polarity, on the vacuum bag is illustrated. Next, the experimental procedures to measure the magnetic compaction pressure and volume fractions of the composite constituents are presented. Finally, methods used to characterize microstructure and mechanical properties of composite laminates are discussed in detail. The results prove the effectiveness of the MACM method in improving the quality of wet lay-up vacuum bag laminates. This method does not require large capital investment for tooling or equipment and can also be used to consolidate geometrically complex composite parts by placing the magnets on a matching top mold positioned on the vacuum bag.

A new technique for applying consolidation pressure on the vacuum bag lay-up to fabricate composite laminates is described. The goal of this protocol is to develop a simple, cost-effective technique to improve the quality of laminates fabricated by the wet lay-up vacuum bag method.

Aimant a aidé fabrication Composite : Une Flexible nouvelle Technique pour réaliser la Consolidation haute pression sous vide sac/était en place processus

This work demonstrates a protocol to improve the quality of composite laminates fabricated by wet lay-up vacuum bag processes using the recently developed ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

Procédures de coupe, essais tensiles et vieillissement des stratifiés composites unidirectionnels flexibles

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Use of Capillary Aerosol Generator in Continuous Production of Controlled Aerosol for Non-Clinical Studies

The capillary aerosol generator (CAG) is operated with the principal of thermal liquid evaporation through heating of e-liquid in the initial phase, followed by nucleation and condensation regulated through a mixture of airflow to generate aerosols, such as in an electronic cigarette (EC). The CAG is particularly useful in generating aerosols of large volumes in a continuous manner, for instances such as in vivo inhalation toxicology studies, where usage of ECs is not feasible. The thermal effects of generating aerosol from the CAG are similar in terms of temperature applied in an EC, thus allowing investigators to assess the vapors of e-liquids at scale and reproducibility. As the operation of the CAG allows users to control critical parameters such as the flow rate of e-liquid, heating temperatures and dilution air flows, it allows investigators to test various e-liquid formulations in a well-controlled device. Properties, such as aerosol particle size, are demonstrated to be regulated with the air flow rate with respect to the e-liquid flow and e-liquid composition. The CAG, however, is limited in assessing common EC-related issues, such as overheating of its elements. We seek to demonstrate that the CAG can generate aerosol that is reproducible and continuous, by assessing the chemical and physical aerosol characteristics with a chosen e-liquid formulation. The protocol describes the operating parameters of liquid flow rate, dilution air-flow rates and operating procedures needing to optimize the aerosol concentration and particle size required for an in vivo toxicology study. Presenting the representative results from the protocol and discussing the challenges and applications of working with a CAG, we demonstrate that CAG can be used in a reproducible fashion. The technology and protocol, that has been developed from prior work, serve as a foundation for future innovations for laboratory-controlled aerosol generation investigations.

The protocol describes the settings and use of a capillary aerosol generator for continuous production of controlled aerosol from a multispecies liquid solution, suitable for steady large-volume aerosol delivery (e.g., in vivo inhalation studies).

Utilisation d’un générateur d’aérosol capillaire dans la production continue d’aérosol contrôlé pour des études non cliniques

The capillary aerosol generator (CAG) is operated with the principal of thermal liquid evaporation through heating of e-liquid in the initial phase, ...