L&#39;Université du Nevada, Las Vegas (UNLV) Pression de la Science et de haute Engineering Center est soutenu par le ministère de l&#39;Administration nationale de l&#39;énergie, la sécurité nucléaire (NNSA) Accord de coopération DE-NA0001982. Ce travail a été effectué à la pression Team High Access (Collaborative HPCAT) (secteur 16), et au GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (secteur 13), Advanced Photon Source (APS), l&#39;Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT opérations sont prises en charge par le DOE-NNSA sous Award DE-NA0001974 et DOE-BES sous Award DE-FG02-99ER45775, avec un financement de l&#39;instrumentation partielle par la NSF. GeoSoilEnviroCARS est soutenu par la Fondation nationale des sciences Sciences de la Terre (EAR-0622171) et le Département de l&#39;Énergie (DOE)-géosciences (DE-FG02-94ER14466). APS est pris en charge par le DOE-BES, sous contrat DE-AC02-06CH11357. Nous remercions GSECARS et compresseurs pour l&#39;utilisation du système de chargement de gaz.

1. Diamant cellule à enclume et Joint Préparation <ol><li> Choisissez une paire d&#39;enclumes de diamant avec un design conique 12 et correspondant à la taille de colette. La conception de l&#39;enclume conique est choisi pour les fenêtres x-ray angulaire large, il offre, ce qui permet de recueillir des données microdiffraction x-ray résolution relativement élevée. Le culot (embout plat ou biseauté sur une enclume de diamant) est choisi en fonction de la pression de consigne maximale. Le diamètre de la partie plate de la colette va d&#39;environ 1 à 0,07 mm pour des pressions de cible de 10 à plus de 200 GPa, respectivement. </li><li> Placez une enclume de diamant dans le logement conique correspondant d&#39;un siège en carbure de tungstène et de placer les deux dans un gabarit de montage. Assurez-vous que le cône inférieur de l&#39;enclume de diamant est fermement assis dans le siège en carbure de tungstène en faisant tourner l&#39;enclume avec des pincettes. </li><li> Appliquer la charge (quelques kg) sur le diamant. L&#39;interstice doit demeurer entre le diamant et le siège. Appliquez une petite quantité de colle autour de la circonférence externe de l&#39;enclumerence. </li><li> Cure pendant 1 heure à 120 ° C. Répétez l&#39;opération pour le deuxième diamant et le siège. </li><li> Insérez la paire de sièges avec des diamants collés dans les deux parties d&#39;une cellule à enclume de diamant. Apportez les pointes de diamant (colette) à proximité (distance d&#39;environ 30 um). </li><li> En utilisant un microscope stéréoscopique et d&#39;inspecter les enclumes de côté, alignez les pointes plates de la enclumes de diamant (culets) latéralement à l&#39;aide du CAD vis de réglage latéral (figure 1a). </li><li> Doucement, mettre les pointes de diamant en contact. Utilisez les franges d&#39;interférence (figure 1b), visible dans la vue stéréoscopique axial, pour surveiller l&#39;inclinaison par rapport enclumes. </li><li> Rock the enclume supérieure en utilisant les vis de la CAD. Franges deviennent plus large et &quot;sortir de la colette&quot; (Figure 1c) indiquent que l&#39;inclinaison relative des diamants est en baisse. En vue axiale, ajuster l&#39;alignement horizontal (figure 1D) à l&#39;aide du CAD latérales vis de réglage. Diamants alignés ne montrent aucune ifranges d&#39;nterférences noc et les bords qui se chevauchent (figure 1E). Nettoyez les diamants soigneusement avec de l&#39;acétone. </li><li> Placez une petite feuille de métal, agissant comme joint entre les extrémités de deux diamants alignés et fixer la feuille sur le corps du CAD avec des matériaux cireux. Matériaux de joint proposées comprennent des métaux de haute limite d&#39;élasticité tel que le rhénium, l&#39;acier inoxydable ou du tungstène. Typique taille de feuille est d&#39;environ 5 mm x 5 mm carré avec une épaisseur de 0,15-0,25 mm. Le joint doit avoir une texture fine et être exempt de fissures. </li><li> Tout en surveillant l&#39;épaisseur totale de la DAC avec un micromètre, tourner les vis du CAD uniformément et par petites étapes produisant une indentation d&#39;une épaisseur qui varie avec la taille de colette dans la plage d&#39;environ 80 à 20 um (figure 2a). </li><li> Percer un trou dans le centre de l&#39;empreinte d&#39;un diamètre compris entre 1/2 et 1/3 de la taille de colette aide d&#39;un système de perçage au laser (figure 2b) ou une machine d&#39;électroérosion 13. Le trou de joint doit êtrecentré dans l&#39;encoche et être perpendiculaire à elle. </li><li> Nettoyer soigneusement le joint à l&#39;aide d&#39;une aiguille et d&#39;un bain à ultrasons pendant environ 5 min dans de l&#39;éthanol. </li><li> Nettoyer les pointes de diamant en utilisant du papier de verre soigneusement d&#39;abord, puis lingettes trempées dans l&#39;acétone. Repositionner le joint fermement, en utilisant un matériau cireux, sur une pointe d&#39;enclume. </li></ol> 2. Échantillon et le remplissage de gaz <ol><li> La fluorescence décalage spectral rubis 14, 15, 16 et de la compressibilité d&#39;or 17 sont utilisés comme indicateurs de pression secondaires. En utilisant une aiguille fine pointe de tungstène, cueillir à la main une ou deux sphères rubis (~ 10 m de diamètre) et les déposer sur les parois du trou de joint, répéter l&#39;opération pour une petite quantité de poudre d&#39;or fin (figure 2c). Les normes de pression positionné sur le joint d&#39;étanchéité ne doivent pas entrer en contact avec l&#39;échantillon pour éviter des réactions non souhaitées et les effets de diffusion de parasites. Effectuer toutes les opérations de chargement des échantillons sans l&#39;aide de matériaux de collage, petitles grains adhèrent faiblement à l&#39;aiguille, le joint ou le diamant par des forces électrostatiques. </li><li> En utilisant une balance électronique, peser les réactifs purs, mélanger soigneusement les proportions appropriées à l&#39;aide d&#39;un mortier. </li><li> Placer une petite quantité du mélange entre les extrémités de deux diamants alignés d&#39;un second DAC. Appuyez sur l&#39;échantillon serrant la cellule à la main. La poudre sera compactée en une feuille d&#39;une épaisseur de 10 um. En raison de la petite taille de l&#39;échantillon, si le matériau de départ est un mélange de poudre, comme dans le cas de Fe 4 O 5, il est difficile de charger des proportions exactes, il est donc essentiel que les poudres de départ sont très fines (inférieures à 1 um) et très bien mélangé. </li><li> Soigneusement, avec l&#39;aiguille de tungstène à pointe fine, rompre la feuille de poudre compactée en morceaux. Sélectionner un flocon environ 40 um grande. Remarque: La taille de l&#39;échantillon chargé doit être plus petite que la taille de la chambre à échantillon à la pression cible. La chambre de l&#39;échantillon se rétrécit selon le culconception embly et des matériaux, et la compressibilité des matériaux de remplissage de la chambre de l&#39;échantillon, ce qui est très élevé pour le Ne et He médias que nous utilisons. Une chambre d&#39;échantillon à partir de 40 pm d&#39;épaisseur et de 120 um grandes chargées avec Ne sous pression (voir ci-après) se rétrécit à environ 15 um d&#39;épaisseur et de 70 um de diamètre à 20 GPa. </li><li> Transférer le flocon sur le centre de la colette diamant dans le premier DAC. Remonter les deux parties de la DAC (figure 2c). </li><li> Outre l&#39;absorption de la longueur d&#39;onde de laser particulier utilisé, l&#39;efficacité du chauffage de l&#39;échantillon dépend essentiellement de la préparation des échantillons. En particulier, il est important de charger un échantillon avec une épaisseur uniforme qui doit être bien isolé des diamants et le joint. Il est crucial de s&#39;assurer que l&#39;échantillon ne respecte pas les diamants conducteurs thermiques, ce qui serait dissiper la chaleur. Quelques grains de poudre libre qui finissent presque inévitablement autour de la paillette pressé sont généralement suffisants pour maintenir l&#39;échantillon levered des enclumes. Le milieu de transmission de pression fournira alors une couche d&#39;isolation thermique. </li><li> Remplir la chambre d&#39;échantillon avec un milieu de transmission de pression. Supports recommandés comprennent pré-pressurisé (1,7 kbar) Ne ou il que ces deux milieux inertes offrent des conditions quasi-hydrostatiques à très haute pression en plus de l&#39;isolation thermique. Effectuer le chargement de gaz avec le compresseur / GSECARS système de chargement de gaz, décrites en détail ailleurs 18. </li></ol> 3. Laser chauffage et haute température diffraction des rayons X Chauffage d&#39;un échantillon à l&#39;intérieur d&#39;un DAC est réalisé en appliquant des lasers infrarouges à l&#39;échantillon à travers enclumes de diamant. Les échantillons sont chauffés à haute température en absorbant le rayonnement laser. Les échantillons qui n&#39;absorbent pas le rayonnement de 1,063 nm peuvent être mélangés avec d&#39;absorption et de matériaux chimiquement inertes (exemple: Pt poudre noire) pour le chauffage laser indirect. Depuis diamant est un conducteur thermique supérieure, une pratique privilégiéeest d&#39;utiliser des couches d&#39;isolation thermique (par exemple: NaCl, MgO ou Al 2 O 3) pour séparer l&#39;échantillon à partir de la surface d&#39;enclume. Absorbant et matériaux isolants sera toutefois causer diffusion parasite supplémentaire et pourrait réagir avec l&#39;échantillon. Les systèmes de chauffage laser en ligne installés dans les stations expérimentales 16IDB de HPCAT et de 13IDD de GSECARS 9, 10, 11 de l&#39;APS sont conçus pour effectuer le chauffage et diffraction des rayons X sur des échantillons chargés dans le CAD. Énergies typiques du faisceau de rayons X sont d&#39;environ 30 keV et la taille de la tache focale est d&#39;environ mi-hauteur de um 5x5. Lasers infrarouges (YLF, longueur d&#39;onde = 1,063 nm) sont utilisés pour le chauffage des échantillons dans le CAD. Un détecteur rapide de la zone à rayons X tel que MARCCD et XRD 1621 xN ESPE est utilisé. <ol><li> Fixez le DAC dans le support en cuivre refroidi à l&#39;eau. Utilisation du système hors ligne (un étage motorisé commandé à distance et un microscope) pour déterminer les coordonnées de position échantillons bruts. Le faisceau de rayons X etles faisceaux laser sont pré-alignées sur la position de l&#39;échantillon sur l&#39;axe de rotation de la platine porte-échantillon. </li><li> Montez le support sur ​​la scène de l&#39;échantillon (Figure 3), sortir et fermer la station expérimentale suivant les procédures de sécurité en laboratoire (ceux-ci sont précisées dans les formations obligatoires pour effectuer des expériences en laboratoire). </li><li> Commander à distance le chauffage laser et des systèmes de diffraction des rayons X à l&#39;intérieur de la station expérimentale, équipés d&#39;ordinateurs et de moniteurs. Position de l&#39;échantillon sur l&#39;axe de rotation de la platine porte-échantillon à l&#39;aide des profils d&#39;absorption de rayons X de l&#39;échantillon mesuré avec une photodiode de radiographie. </li><li> Déplacer le laser en amont et en aval de chauffage des composants optiques dans le trajet du faisceau de rayons x. </li><li> Concentrer l&#39;optique pour la visualisation de l&#39;échantillon clair et ajuster miroirs chauffants pour compenser l&#39;inclinaison d&#39;enclumes de diamant. </li><li> Allumer les lasers et augmenter lentement la puissance du laser directement à l&#39;échantillon. </li><li> Lorsque l&#39;échantillon commence à gfaible (figure 4a), recueillir le spectre du rayonnement thermique à l&#39;aide d&#39;un spectrographe d&#39;imagerie. </li><li> Utilisation du logiciel disponible pour adapter le spectre observé à la fonction de rayonnement de la planche en supposant comportement d&#39;un corps noir à déterminer la température de l&#39;échantillon 19, 20. Ajuster la puissance laser délivrée sur les deux côtés de l&#39;échantillon, conjointement ou séparément, afin d&#39;atteindre la température de consigne, telle que mesurée sur les deux faces de l&#39;échantillon. </li><li> Bien chauffer l&#39;échantillon, collecter des motifs de diffraction pour surveiller la disparition des pics à partir de caractéristiques matérielles (anneaux DEBYE généralement lisses) et l&#39;apparition de nouveaux pics de phase (modèles habituellement boutonneux). La durée du chauffage dépend de la température et de la cinétique de la synthèse notamment effectué. Dans le cas de la synthèse de Fe 4 O 5 brièvement décrit ci-après, la synthèse est plus rapide que ce système de détection (secondes). </li><li> Déplacer l&#39;échantillon dans le plan perpendiculaire au faisceau de rayons Xdans les étapes de quelques micromètres, le chauffage de l&#39;échantillon de manière aussi uniforme que possible. Couper les lasers et déplacer les composants optiques sur le trajet du faisceau de rayons X. </li></ol> 4. Collecte de données diffraction des rayons X après la synthèse Si la phase de synthèse est stable après refroidissement à la température, des données de diffraction peuvent être recueillies après le chauffage. Les données de diffraction de rayons X sont recueillies dans la géométrie de la transmission (par l&#39;intermédiaire des enclumes). Encore des motifs de diffraction et de figures de diffraction de rotation (ω-scan) sont collectées. Celles-ci sont collectées sous forme d&#39;images de rotation unique (scan large), des ensembles de belles images de l&#39;étape d&#39;analyse (un degré ou moins) ou de grandes étapes scans d&#39;images (5-10 °). La stratégie de collecte de données est ajustée en fonction du temps de faisceau disponible, le temps d&#39;exposition et de la vitesse de lecture du détecteur. Lors de l&#39;utilisation de détecteurs très rapides, beaux données étape de balayage peuvent être recueillies à chaque point de la grille 2D en moins d&#39;une heure. Cela permet à un samp complète et objectiveling de l&#39;espace réciproque à travers l&#39;ensemble de l&#39;échantillon. <ol><li> Collecte d&#39;un ensemble d&#39;images fixes de diffraction dans une distribution de grille 2D couvrant la zone de l&#39;échantillon avec la taille de pas similaires à la taille du faisceau de rayons X, d&#39;environ 5 um. Dans la figure 4b la grille de 8 x 8 = 64 images recueillies dans un échantillon de 40 um est affiché. Typiques temps d&#39;exposition se situe entre 3-20 secondes, en fonction du flux de rayons X et l&#39;échantillon pouvoir de diffusion. </li><li> Inspecter les images de diffraction de sélectionner un ensemble d&#39;emplacements les mieux adaptés pour monocristal (ou multi-grains) et l&#39;analyse de diffraction de poudre. images de diffraction présentant quelques taches sont probablement générés par un ou quelques cristaux qui pourraient fournir de bons motifs de diffraction de monocristaux. Les points d&#39;échantillonnage correspondants, définis comme Ay, z (avec y et z étant les coordonnées horizontale et verticale dans le plan perpendiculaire à la poutre), sont adaptés pour monocristal ou une analyse de multigrain. Patterns montrant lisse ou, plus communément, Deby &quot;inégale&quot;e bagues, définis comme emplacement par, z, sont adaptés à l&#39;analyse de diffraction de poudre. </li><li> Utilisation de l&#39;exemple des moteurs de traduction de la scène, passer à la première Ay, emplacement z. Recueillir une image de diffraction grand angle et un ensemble d&#39;images de diffraction ω-scan fines étape (avec oméga incrément de 1 degré ou moins). Utilisez ces modèles pour monocristallin ou l&#39;analyse des données multigrains. </li><li> Répétez l&#39;opération pour chaque Ay sélectionné, l&#39;emplacement z. </li><li> Utilisation de l&#39;exemple des moteurs de traduction de la scène, se déplacer vers Par endroits, z. Recueillir des images larges étape ω-scan diffraction, soit 7 images à 10 ° taille d&#39;étape pour 70 ° ouverture totale. Recueillir des images de rotation pour l&#39;analyse de diffraction de poudre pour compenser les statistiques sur les faibles grains typiques d&#39;échantillons LH-CAD. </li></ol>

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Les auteurs déclarent aucun conflit d&#39;intérêt.

Chaque étape du protocole décrit doit être effectuée avec le plus grand soin pour éviter les risques d&#39;échec expérimental via catastrophique briser des enclumes, l&#39;instabilité du joint et la perte de pression, l&#39;incapacité à atteindre la température cible, contaminations de l&#39;échantillon, sévère non hydrostaticity, etc. Le plus grand défi de la synthèse de haute PT est l&#39;interprétation des données de diffraction des rayons X, un problème trop v...

La pression peut changer fondamentalement les propriétés et le collage de la matière. La topographie de la Terre, la composition, la dynamique, le magnétisme et même la composition de l&#39;atmosphère sont profondément liés aux processus qui se déroulent à l&#39;intérieur de la planète qui est sous très haute pression et température. Processus de la terre profonde comprennent les tremblements de terre, volcanisme, la convection thermique et chimique, et la différenciation. Haute pression et la température sont utilisées pour synthétiser des matériaux super-durs comme le diamant et le nitrure de bore cubique. Synthèse de haut PT combiné avec in situ diffraction des rayons X permet aux chercheurs d&#39;identifier les structures cristallines des nouveaux matériaux ou polymorphes à haute pression d&#39;une importance extrême technologique. La connaissance des structures et des propriétés à haute pression permet une interprétation de la structure et des processus de l&#39;intérieur des planètes, la modélisation du comportement des matériaux dans des conditions extrêmes, la synthèse et la conception de nouveaux matériaux, et achievement d&#39;une plus large compréhension fondamentale du comportement des matériaux de. L&#39;exploration des phases de haute pression est techniquement difficile en raison à la double défis de la génération contrôlée des conditions environnementales extrêmes et le sondage de petits échantillons dans des cellules environnementales encombrants. Une gamme de matériaux et de techniques peuvent être utilisées pour effectuer la synthèse à des conditions extrêmes, 2, 3. L&#39;équipement le plus approprié pour chaque expérience particulière dépend du matériau étudié, le PT cible, et les techniques de sondage. Parmi les dispositifs à haute pression, le LH-DAC n&#39;a plus petite taille de l&#39;échantillon, mais est cependant capable d&#39;atteindre le PT statique le plus élevé (supérieur à 5 mbar et 6000 K) et permet la résolution des rayons X analyse structurale plus élevée. Le protocole décrit ci conduit à la découverte de Fe 4 O 5 1 et est applicable à un large éventail de matériaux et des conditions de synthèse. Le LH-DAC est le mieux adapté pour les matériaux absorbant efficacementla longueur d&#39;onde du laser de ~ 1 um disponibles à haute pression synchrotron lignes de lumière (par exemple 16-BID et stations de 13 IDD à l&#39;Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory), pour des pressions de synthèse jusqu&#39;à 5 mbar et à des températures supérieures à environ 1500 K. structures assez complexes et des échantillons à plusieurs phases peuvent être caractérisées avec les stratégies de microdiffraction x-ray présentées ici. D&#39;autres techniques, comme l&#39;ensemble du CAD chauffage 4 et chauffage résistif locale, sont adaptés à des températures inférieures de synthèse. 2 5 chauffage laser CO, avec la longueur d&#39;onde d&#39;environ 10 pm, est adapté pour le chauffage des matériaux transparents à l&#39;infrarouge laser YLF mais absorbant le rayonnement du CO 2. D&#39;autres dispositifs, tels que le multi-enclume, piston-cylindre et presses Paris-Edinburgh, fournissent plus grands volumes d&#39;échantillons nécessaires aux expériences de diffraction de neutrons, par exemple. Dans le LH-DAC, inventé en 1967 6, 7, 8, haute pression est generated sur un petit échantillon placé entre les extrémités de deux enclumes de diamant opposées. Dans les systèmes de chauffage laser installés au synchrotron stations expérimentales 9, 10, 11, faisceaux laser sont livrés sur un échantillon de deux côtés par les enclumes de diamants tandis qu&#39;un faisceau de rayons X brillante se concentre sur place chauffée. Les échantillons absorbant la lumière laser sont chauffés pendant diffraction des rayons X est utilisé pour surveiller la progression de la synthèse. Le rayonnement thermique émis par l&#39;échantillon chauffé laser dépend de la température. Spectres d&#39;émission thermique collectée à partir des deux côtés de l&#39;échantillon sont utilisés pour calculer la température de l&#39;échantillon en fixant les spectres de la fonction de rayonnement de la planche en supposant que le comportement du corps noir 8. L&#39;analyse de la structure cristalline de produits de synthèse dans un LH-DAC est réalisée en utilisant le synchrotron brillant faisceau de rayons X, les étapes motorisées de haute précision et les détecteurs de rayons X rapides disponibles à la station expérimentale dédiée synchrotrons. Nous recueillons des données de diffraction des rayons X dans une grille 2D et de personnaliser la stratégie de collecte de données en fonction de la taille des grains. Cette approche permet de: i) cartographier la composition de l&#39;échantillon, ii) obtenir une analyse robuste des données d&#39;un échantillon polyphasique complexe en combinant monocristallin, de la poudre et des techniques de diffraction multi-grains.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Composés et polymorphes à haute pression sont étudiés pour une vaste gamme d&#39;applications telles que déterminer les structures et processus de l&#39;intérieur des planètes profondes, des matériaux de conception avec de nouvelles propriétés, de comprendre le comportement mécanique des matériaux exposés à de très fortes contraintes comme des explosions ou impacts. Synthèse et analyse structurale des matériaux dans des conditions extrêmes de pression et de température implique des défis techniques remarquables. En chauffant la cellule d&#39;enclume de diamant laser (LH-CAD), à très haute pression est générée entre les extrémités des deux opposés enclumes de diamant forcées l&#39;une contre l&#39;autre; rayons laser infrarouges ciblées, brillaient à travers les diamants, permet d&#39;atteindre de très hautes températures sur des échantillons d&#39;absorption le rayonnement laser. Lorsque la LH-DAC est installé dans une ligne de lumière synchrotron qui produit un rayonnement de rayons X extrêmement brillants, la structure des matériaux dans des conditions extrêmes peut être sondée in situ. LH-CAD échantillons, bien que très petite, peut montrer salutgranulométrie ghly variables, la phase et la composition chimique. Afin d&#39;obtenir l&#39;analyse structurale à haute résolution et la caractérisation la plus complète d&#39;un échantillon, nous recueillons des données de diffraction dans les grilles 2D et combinons poudre, monocristallin et des techniques de diffraction multigrains. Les résultats représentatifs obtenus dans la synthèse d&#39;un nouvel oxyde de fer, Fe 4 O 5 1 seront affichés.

Nous montrons données de microdiffraction représentatifs obtenus à partir de la haute pression et de la température de synthèse Fe 4 O 5 dans un mélange d&#39;hématite et de fer selon la réaction: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Équation 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> La figure 5 montre des motifs de diffraction de poudre à partir d&#39;emplacements B. Même si elles ont été recueil...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

L&#39;chauffée cellule à enclume de diamant laser combinée à des techniques de micro-diffraction synchrotron permet aux chercheurs d&#39;explorer la nature et les propriétés de nouvelles phases de la matière à une pression extrême et de la température des conditions (PT). Échantillons hétérogènes peuvent être caractérisés<em&gt; In situ</em&gt; Sous haute pression par la cartographie 2D et poudre combiné, monocristallin et approches de diffraction multigrains.

Synthèse et Microdiffraction à des pressions et des températures extrêmes

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.1K vues.  University of Nevada, Las Vegas. L'chauffée cellule à enclume de diamant laser combinée à des techniques de micro-diffraction synchrotron permet aux chercheurs d'explorer la nature et les propriétés de nouvelles phases de la matière à une pression extrême et de la température des conditions (PT). Échantillons hétérogènes peuvent être caractérisés In situ Sous haute pression par la cartographie 2D et poudre combiné, monocristallin et approches de diffraction multig...

Vidéo: Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Résolution angulaire spectroscopie de photoémission à très basse température

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Recherche

Ingénierie

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Synthèse et exploitation des Fluorescent-core Microcavités de détection réfractométrique

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Sensibilité élevée de résonance magnétique nucléaire à Giga-Pascal pressions: Un nouvel outil pour sonder les propriétés électroniques et chimiques de la matière condensée dans des conditions extrêmes

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Resonance Raman Spectroscopy de Extreme nanofils et autres systèmes 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Colloïdal Synthèse de Nanopatch Antennes pour Applications dans plasmonique et nanophotonique

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Un simple Dewar / Cryostat pour les échantillons Thermiquement équilibrant à des températures connues pour des mesures précises de luminescence cryogéniques

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Mesurer les densités des verres aqueux aux températures cryogéniques

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Traitement des métaux nanocristallins en vrac à l’US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...