Cette méthode peut aider à répondre aux questions clés dans le domaine de la chimie des matériaux et en photophysique concernant la nature des états émissibles dans les matériaux photoluminescents. Le principal avantage de cette technique est que toutes les spectres d’émission sont disponibles de zéro temps à quelques secondes de retard. Pour commencer, préparez quatre millilitres d’une solution du composé luminescent choisi dans le solvant tel que décrit dans le protocole de texte.
Verser la solution dans la cuvette dégazante et fermer la vanne. Ensuite, connectez la pompe à vide au cou d’entrée d’une cuvette dégazée. Tenez le cou d’entrée de la cuvette et mettez lentement le flacon à fond rond dans de l’azote liquide.
Secouez-le de temps en temps pendant que le flacon est dans l’azote liquide. Pour s’assurer que toute la solution est congelée, secouez le flacon à fond rond. Allumez la pompe à vide et ouvrez la vanne d’entrée.
Après 10 minutes, fermez la vanne d’entrée et éteignez la pompe à vide. Placez lentement le flacon à fond rond en isopropanol. Agiter la cuvette de temps en temps jusqu’à ce que le solvant soit fondu.
Si le dégazage a été un succès, l’air sortant de la solution doit être observé dès le premier cycle sous forme de bulles. Maintenant, réchauffez la solution dans la cuvette à température ambiante. Utilisez un bain d’eau ou attendez que la température s’équilibre.
Allumez le système laser. Après avoir attendu environ 30 minutes pour que le faisceau soit stabilisé sur la puissance de la pompe de sortie, utilisez le compteur de puissance pour mesurer la fluidence laser. La lecture devrait être d’environ 100 microjoules par impulsion.
Maintenant, allumez le système de mesure. Activez le logiciel 4 Spec et configurez les paramètres de mesure, y compris le nombre d’analyses collectées. Pour accéder à la mise en place du contrôle de la caméra, choisissez Fenêtre, Appareil photo.
Assurez-vous que la caméra est allumée à ce moment-là. Le logiciel se connecte avec la caméra maintenant. Définissez le délai et le temps d’intégration pour les paramètres de temps zéro, y compris 981 nanosecondes de retard et 10 nanosecondes de temps d’intégration.
Ces paramètres peuvent ensuite être utilisés pour vérifier si la mise en place de la mesure est alignée. Réglez une gâchette pour Trig. Ensuite, envoyez les paramètres à l’appareil photo avec le bouton Send It.
Réglez maintenant la position de fente et de monochromateur appropriée à la plage spectrale et à l’intensité de l’émission de l’échantillon. Pour placer une solution, placez un support de cuvette dans la zone de l’échantillon ou adaptez la cuvette dans un cryostat si le contrôle de la température est nécessaire. Ensuite, placez la cuvette dégazante dans le support et fixez-la à l’aide d’un support de laboratoire.
Assurez-vous par une observation attentive de la photoluminescence que le faisceau laser frappe la cuvette. Après s’être assuré que le faisceau laser est aligné, couvrez l’unité de l’échantillon pour éviter toute lumière ambiante enregistrée par le détecteur et pour réduire le risque de diffusion au laser. Pour configurer l’expérience, couvrez le chemin laser à l’aide d’un obturateur.
Mesurez l’émission de fond à l’aide du raccourci de contrôle D. Ensuite, ouvrez le script de mesure automatique et entrez le nom du fichier d’expérience dans la boîte de texte. Appuyez ensuite sur entrez et entrez la ligne de départ du fichier d’expérience.
Appuyez à nouveau entrez et entrez la dernière ligne du fichier d’expérience. Ensuite, appuyez sur entrez à la fin pour exécuter le script. Le script automatique permet la mesure de l’émission à un ensemble de délais différents donnés dans le fichier.
Une fois terminé, sélectionnez un spectre et une échelle. Exportez le spectre vers le fichier en cliquant sur Fichier, Exportation, Courbe comme texte. Choisissez ensuite un nom et un répertoire.
Les résultats sont maintenant prêts à être traités par le logiciel approprié. Lorsque toutes les expériences prévues ont été terminées, éteignez l’équipement, en procédant dans l’ordre opposé au fur et à mesure qu’il a été allumé. Retirer la cuvette dégazante du support.
Ouvrez la vanne d’entrée et jetez la solution. Rincer la cuvette avec de l’acétone, en prenant soin de laver tous les murs intérieurs. Répétez le rinçage trois fois.
Il est indiqué ici le profil de décomposition d’un émetteur de fluorescence retardé activé thermiquement dans la solution de toluène et les spectres résolus dans le temps enregistrés dans la même expérience avec un spectre phosphorescent enregistré à basse température. La fluorescence rapide et retardée peut être clairement distinguée. On y voit un profil de décomposition d’une molécule phosphorescente à température ambiante dans un hôte polymère solide.
On y voit également les spectres résolus dans le temps enregistrés dans cette même expérience, avec un spectre de phosphorescence enregistré à basse température. Tout en essayant cette procédure, il est important de se rappeler de vérifier l’état du dessus en plastique et de la cuvette avant de commencer à assurer un dégazage approprié de la solution. Bien que cette méthode puisse fournir un aperçu des molécules luminescentes, elle peut également être appliquée à d’autres systèmes tels que les exciplexes.
N’oubliez pas que travailler avec de l’équipement en verre sous vide peut être extrêmement dangereux et des précautions telles que le port de lunettes doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.
