Les méthodes démontrées dans cette vidéo montrent un moyen pratique de synthétiser les polysiloxanes amincés et les polyurées à base de polysiloxane souple qui conviennent à l’application comme lentille intraoculaire accommodante. Le principal avantage de ces techniques est que la synthèse et l’analyse des polymères peuvent être effectuées facilement selon les méthodes standard sans aucune configuration expérimentale compliquée. L’implication de cette technologie s’étend vers la thérapie de cataracte parce que la plupart des matériaux intraoculaires disponibles commercialement de lentille sont basés sur des polymères acryliques qui sont trop raides pour permettre l’adaptation suffisante.
Bien que cette méthode ait été optimisée pour fournir des matériaux aux caractéristiques très douces, d’une très grande transparence, la méthode peut facilement être adoptée pour fournir des matériaux de caractéristiques de performance complètement différentes, des matériaux qui pourraient également être applicables par exemple comme revêtements. La démonstration visuelle des méthodes est essentielle car certaines des étapes de synthèse et d’analyse sont difficiles à décrire parce qu’elles incluent des détails expérimentaux qui sont importants pour la réussite des performances. Tout d’abord, ajouter 19,5 grammes de D4 dégazé et 0,9 grammes d’APTMDS à un flacon de 100 millilitres à trois cols ronds du fond équipé d’un agitateur centrifuge enduit PTFE et d’une entrée et d’une sortie d’azote.
Ajouter environ 26 milligrammes de catalyseur préalablement préparé et remuer le mélange de réaction pendant 30 minutes à 80 degrés Celsius sous un flux continu d’azote. À l’aide d’un entonnoir tombant, ajouter 45,5 grammes de D4 goutte sage au mélange de réaction dans les deux à trois heures et remuer à 80 degrés Celsius pendant 24 heures sous un flux continu d’azote. Par la suite, échangez l’agitateur centrifuge avec une grande barre magnétique ovale et scellez le flacon de fond rond à trois cous avec deux bouchons en verre.
Utilisez un adaptateur avec une valve et chauffez lentement le PDMS à 150 degrés Celsius sous un vide de 0,1 millibar pour distiller les produits secondaires cycliques à l’aide d’une ligne Schlenk. Ensuite, ajoutez un gramme et demi à deux grammes de polysiloxane à un flacon conique de 250 millilitres contenant une barre magnétique et dissolvez le polysiloxane en 50 millilitres de THF en remuant continuellement. Titrer les groupes d’acides aminés avec 0,1 acide chlorhydrique molaire à l’aide de bleu bromophénol jusqu’à ce qu’un changement de couleur du bleu au jaune soit observé.
Répétez la titration avec trois échantillons pour calculer le nombre moyen de poids moléculaire. Ajouter 2.939 grammes de H12 MDI à un flacon de réaction à fond rond de 250 millilitres à quatre cous équipé d’un agitateur centrifuge, d’un entonnoir tombant, d’une entrée et d’une sortie d’azote. Dissoudre le H12 MDI en 40 à 50 millilitres de THF.
Ensuite, dissoudre 45 grammes de PDMS dégazé dans 100 millilitres de THF dans un bécher. Ajoutez la solution PDMS à la solution H12 MDI via un entonnoir tombant sous agitation continue et un flux d’azote à température ambiante. Rincez ensuite le bécher et déposez l’entonnoir avec 50 millilitres de THF et ajoutez cette solution au mélangeur de réaction.
Ajouter des portions de la quantité stoichiométrique de l’extenseur de chaîne APTMDS à la solution pré-polymère. Tout d’abord, ajouter 80% de la quantité stoichiométrique calculée de l’extenseur de chaîne dissous APTMDS au mélange de réaction. Ajouter la dernière partie de l’extension de chaîne au mélange de réaction et vérifier la disparition de la bande d’absorption d’isocyanate dans le spectre FTIR.
Pour obtenir des élastomères polyélastomes polyétoxiques non cytotoxiques avec des poids moléculaires élevés, il est important que la dernière partie de l’extenseur de chaîne soit pesée avec précision et ajoutée à la solution polymère à un rapport stoichiométrique équilibré. Verser l’urée à base de polysiloxane ou la solution psu résultante dans une boîte de Pétri en verre recouvert de papier PTFE et évaporer le solvant pendant la nuit dans le capot de fumée. Dans un flacon conique de 250 à 300 millilitres, mélanger de sept à huit grammes de petits morceaux d’UAP et de 200 à 250 millilitres de chloroforme.
Ajouter une barre magnétique et sceller lâchement le flacon à l’aide d’un bouchon en verre et remuer le mélange pendant au moins 24 heures. Le lendemain, ajouter la solution homogène à une boîte de Pétri en verre et la couvrir de papier d’aluminium perforé. Assurez-vous que la boîte de Pétri se trouve dans une zone bien ventilée pour permettre aux solvants de s’évaporer.
Après séchage du film, retirez-le soigneusement de la surface vitrée de la boîte de Petri à l’aide d’une petite spatule mince et rangez-le dans une enveloppe transparente pour la caractérisation mécanique. Pour préparer des spécimens en forme d’os de chien coupés en di des films de l’UAP, placez le film sous une unité de couteau à poinçonnage. Poussez le levier vers le bas pour perforer le spécimen d’essai et rangez-le pendant au moins 72 heures à température ambiante.
Ensuite, appuyez sur la puissance sur le bouton sur une machine de test tensile et cliquez sur le bouton aller à la position de départ dans la fenêtre principale du logiciel. Après avoir enlevé l’enveloppe transparente, inspectez l’échantillon d’essai sous un polariseur croisé pour exclure tout stress interne. Mesurer l’épaisseur et la largeur de l’échantillon d’essai à l’aide d’un étrier.
Ensuite, insérez les valeurs d’épaisseur et de largeur dans les champs correspondants dans la fenêtre principale du logiciel. Maintenant, fixez le spécimen d’essai entre les mâchoires de serrage supérieures de la machine d’essai. Cliquez sur le bouton zéro force dans la fenêtre principale du logiciel.
Fixez ensuite l’extrémité inférieure de l’échantillon d’essai entre les mâchoires de serrage inférieures de la machine d’essai. Cliquez sur le bouton de mesure de démarrage pour démarrer la mesure de l’hystérie. Pour le test tensile, répétez les étapes précédentes.
Ajoutez des échantillons précédemment stérilisés de PSU et 0,7 grammes de Pellethane en référence aux tubes de centrifugeuse conique de 15 millilitres. Extraire les échantillons avec DMEM sans FBS pendant 72 plus ou moins deux heures à 37 degrés Celsius et 5% de dioxyde de carbone à un rapport d’extraction de 0,1 gramme par millilitre. Préparez des échantillons aveugles en ajoutant du DMEM sans FBS dans des tubes de centrifugeuse conique de 50 millilitres et effectuez la même extraction.
Ensuite, pipette 200 microlitres de chaque extrait de PSU dans six puits d’une microplaque de 96 puits contenant des cellules HaCat. Ensuite, pipette 200 microlitres de l’échantillon aveugle dans six puits. Pour le contrôle négatif, pipette 200 microlitres de DMEM frais complété avec 10%FBS dans six puits.
Pour le contrôle positif, pipette 200 microlitres de DMEM complété avec 10%FBS et 1%SDS dans six puits. Après avoir couver les cellules pendant 24 heures à 37 degrés Celsius et 5% de dioxyde de carbone, enlever les extraits, les échantillons aveugles et les contrôles. Puis pipette 120 microlitres d’une solution de stock MTS précédemment préparé dans chaque puits, y compris les six puits sans cellules pour déterminer l’arrière-plan.
Après avoir incubé les cellules dans la solution MTS pendant quatre heures, mesurez l’absorption de chaque puits à 492 nanomètres à l’aide d’un lecteur de microplaque. L’équilibrage de chaîne d’anneau de D4 et de méthylphényl D4 avec APTMDS a donné des polydimethylsiloxanes aminopropyl-terminés et des copolymères de méthylphénlysiloxane polydimethyl respectivement. Les polydimethylsiloxanes finacés par aminopropyl ont été synthétisés avec des poids moléculaires entre 3 000 et 33 000.
La copolymérisation du siloxane cyclique avec pendentif phénylique groupes méthylphényl D4 a été couronnée de succès avec un indice réfractif augmentant de 1.401 à 1.4356. En ligne, la spectroscopie FTIR des élastomères de l’UAP a confirmé la réaction extrêmement rapide des groupes d’isocyanate avec les groupes aminés du PDMS et de l’APTMDS. Transparent PSU elastomer films ont montré une transmission de plus de 90% jusqu’à un poids moléculaire MDS de 18.000.
À des poids moléculaires PDMS plus élevés, les films de l’UAP sont devenus de plus en plus opaques. Avec une augmentation du poids moléculaire pdms, élastomères PSU doux pourraient être préparés. Le Modulus des jeunes élastomères de l’UAP est passé de 5,5 à 0,6 mégapascal.
L’hystérésis mécanique a été réduit pour les élastomères de PSU quand ils ont été préparés à partir du PDMS de poids moléculaire élevé. Les valeurs d’hystérésis étaient le premier cycle à une souche de 100%diminuée de 54 à 6%La méthode synthétique appliquée a permis la préparation des élastomères de PSU qui ne libèrent pas les résidus cytotoxiques comme montré dans les essais de viabilité cellulaire exécutés avec des extraits des élastomères de PSU sur des cellules de HaCat. Tout en effectuant la synthèse des polysiloxanes amino-terminés, il est important de peser précisément dans la quantité calculée de silane-basé parce que ceci détermine en grande partie le poids moléculaire final du polysiloxane.
Après cette procédure, des polyurées ou des polysiloxanes peuvent être préparés qui contiennent différents groupes pendentifs tels que les silanes. Silanes aurait l’avantage de produire des matériaux de liaison croisée. Ces matériaux de liaison croisée ouvriront de nouvelles applications potentielles comme les pansements d’échappement de médicaments, les matériaux biofonctionnels ou les gels mous.
N’oubliez pas que travailler avec les isocynates et l’hydroxyde d’ammonium tétraméthyle peut être dangereux et que des précautions telles que des lunettes de sécurité et des gants de mains doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.
