Ce travail a été soutenu par Ogden College de l&#39;Université Western Kentucky des sciences et de génie, y compris le soutien interne du Département de chimie et de l&#39;Office de la recherche (CRPA 13-8032). L&#39;assistance du Dr John Andersland à l&#39;installation WKU Microscopie (images SEM) et professeur agrégé Yan Cao de l&#39;Institut pour la science WKU Combustion et génie (analyse BET) a été au centre de la réalisation de ce travail.

1. Préparation d&#39;une emulsion <ol><li> Contenu de l&#39;émulsion <ol><li> Mass une quantité appropriée de sel pour produire 10 ml de 0,03 M-solution. Pour le platine (IV) mesure de 0,101 g du chlorure, du zinc (II) chlorure (ZnCl 2) mesure 0,032 g, et de chlorure de sodium (NaCl) 0,018 g mesure. </li><li> Dans des tubes à essai individuels, chaque dissoudre le sel dans 10 ml d&#39;eau DI. Mettre de côté pour une utilisation ultérieure. </li><li> Utilisez 20 ml, flacon de verre pouvant être scellé pour le contenu tout au long de cette procédure. Tarer un équilibre dans le flacon de verre. </li><li> Peser polydiméthylsiloxane à terminaison vinyle en versant lentement sur une tige d&#39;agitation et dans le flacon de verre reposant sur l&#39;échelle à zéro. Peser 1,02 g (équivalent à 1.080 ml). NOTE: La haute viscosité de ce polymère rend pipetage impraticable. </li><li> Introduire à la pipette 1,02 ml de n-heptane à la fiole. Ajouter 2 gouttes d&#39;agent tensio-actif non-ionique (monooléate de sorbitan) au flacon. Introduire à la pipette 0,3 ml de solution de sel et 0,45 ml d&#39;eau déminéralisée dans le flacon. </li><li> Sceller le flacon de verre en vissant hermétiquement le couvercle. Agiter vigoureusement pendant 60 secondes pour lancer l&#39;émulsion avant de commencer ultrasons. </li></ol></li><li> Construction de Bain-marie Sonicator Appareil <ol><li> Remplissez sonicator avec de l&#39;eau jusqu&#39;à la ligne de remplissage minimum. Ajouter 250 ml d&#39;eau du robinet à un bécher de 400 ml. Remplir le bécher de 400 ml, avec de la glace de telle sorte que le niveau d&#39;eau se trouve au niveau du rebord. </li><li> Placez ce bécher à l&#39;intérieur du sonicateur bain-marie. Vérifiez la ligne de remplissage sur le sonicateur, ajuster si nécessaire. Placer un anneau reposer au bord de la sonicateur bain-marie. </li><li> L&#39;utilisation de deux pinces support annulaire, les positionner de sorte qu&#39;un bras est étendu sur, perpendiculaire à l&#39;anneau stand et l&#39;autre est prolongé vers le bain d&#39;eau de sorte qu&#39;il pointe vers le bas dans le bécher rempli d&#39;eau glacée. Joindre un autre pince à l&#39;anneau stand avec un thermomètre dans la 400 ml bécher de sorte que la température peut être contrôlée tout au long ultrasons. </li></ol></li><li> Emulsification procédure <ol><li> Placer le flacon contenant une émulsion de sorte qu&#39;il est entièrement immergé dans le bêcher de 400 ml, en le fixant dans la pince faisant saillie vers le bas dans le bécher. </li><li> Assurez-vous que le flacon de verre contenant le mélange PDMS ne touche pas les parois du bécher pour éliminer la chaleur causée par la friction. </li><li> Allumez le sonicateur et régler le temps de traitement par ultrasons pendant 7 min. Parce que l&#39;émulsion est sensible à la chaleur très, veiller à ce que la température à l&#39;intérieur du bêcher est compris entre 0 et 5 ° C tout au long de sonication. Lancer la sonication, une fois la température à l&#39;intérieur du bêcher est souhaitable. </li><li> Après 7 minutes de traitement par ultrasons, retirez le flacon et secouez doucement / tourbillon pendant 1 min, tenant le haut du flacon pour éliminer les grumeaux qui pourraient se former dans l&#39;émulsion. </li><li> Éliminer le contenu du bécher. Remplir avec 250 ml d&#39;eau et ajoutez de la glace pour le remplissage jusqu&#39;à 1 cm du haut du bécher. </li><li> Replacez le flacon dans la pince. Plonger sous l&#39;eau glacée pour RESUMe ultrasons pendant 7 min. </li><li> Répétez les étapes 1.3.3 à 1.3.6 pour un total de huit périodes de sonication, 7 min ou jusqu&#39;à ce que le traitement par ultrasons semble être homogène et sans grumeaux sont présents. Stocker à température ambiante. REMARQUE: La mise en émulsion doit être stable pendant plusieurs jours, mais peut être récupéré par traitement aux ultrasons comme ci-dessus en 7 min-intervalles jusqu&#39;à ce qu&#39;il apparaisse homogène. Stocker à température ambiante. </li></ol></li></ol> 2. La réticulation <ol><li> Configuration pour l&#39;ajout de triéthoxysilane / tensioactif Solution <ol><li> Pipette 5,4 ml triéthoxysilane dans un tube à essai. Placez dans un rack de tubes à essai sous le capot pour une utilisation ultérieure. </li><li> Remplissez un bécher de 400 ml avec de l&#39;eau glacée et le placer sous le capot. Suivant le lieu de bêcher de 400 ml, une bague stand avec une pince fixée, étendu directement sur l&#39;ouverture du bécher. Ce sera le bain de glace pendant l&#39;addition de triéthoxysilane. </li><li> Placez une plaque chaude de l&#39;autre côté du stand de l&#39;anneau. Remplir un bécher de 800 ml avec environ 700 ml del&#39;eau du robinet. Placez-le sur la plaque chaude. </li><li> Tournez sur la plaque chauffante et maintenir une température de 75 à 85 ° C à l&#39;intérieur du bêcher 800 ml. Attacher une pince avec un thermomètre pour le support de bague de sorte que la température de l&#39;eau à l&#39;intérieur du bêcher 800 ml peut être surveillée. </li><li> Produire la solution de tensioactif en dissolvant 0,5 g de dodécylsulfate de sodium à 375 ml d&#39;eau (4,62 mm). Ajouter environ 10 ml de solution de tensioactif à un tube à essai propre, vide. </li><li> Fixer un autre anneau de serrage pour le support sous le capot avec le tube à essai en agent tensio-actif fixé de telle sorte que son niveau de liquide est en dessous de la surface de l&#39;eau à l&#39;intérieur du bêcher 800 ml. Laisser 10 minutes pour atteindre l&#39;équilibre thermique. </li><li> Mouillez un morceau de papier-filtre et le placer dans le haut d&#39;un petit entonnoir. Placer la tige de l&#39;entonnoir à l&#39;intérieur d&#39;une fiole d&#39;Erlenmeyer de 250 ml et placer le ballon sous le capot. </li></ol></li><li> L&#39;addition de triéthoxysilane <ol><li> Placer le flacon d&#39;émulsion dans la pince sur le bec de l&#39;eau glacéeer à l&#39;intérieur du capot. Placez le mélange PDMS à la pince de sorte que le contenu du flacon est inférieur à la surface de l&#39;eau. L&#39;addition de triéthoxysilane provoque une réaction exothermique, de sorte que l&#39;émulsion doit être maintenu froid afin de maintenir sa structure. </li><li> Retirez le couvercle du flacon de verre pour éviter l&#39;accumulation gazeux jusqu&#39;à. </li><li> Verser lentement le triéthoxysilane tube à essai contenant dans le flacon de verre dans un flux continu sur une période d&#39;environ 10 secondes (environ 0,5 ml / sec). ATTENTION: L&#39;ajout de triéthoxysilane déclenche une réaction exothermique et la libération de soude caustique du chlorure d&#39;hydrogène (HCl) de gaz. Le flacon deviendra extrêmement chaud et un gaz toxique va évoluer à partir du mélange. Ne pas remuer le contenu tout en ajoutant le triéthoxysilane. </li><li> Après l&#39;ajout complètement triéthoxysilane, remuer doucement le contenu avec une tige d&#39;agitation en verre, tout en portant un gant de protection thermique. Attendre 2 min ou jusqu&#39;à ce que les arrêts de gaz à l&#39;évolution de la fiole. </li><li> Follen raison de réticulation, il n&#39;y a pas de séparation de phase visible dans l&#39;échantillon. Si bouquets sont présents, sceller le flacon et secouez rigoureusement pendant 20 secondes tout en maintenant le flacon par le couvercle. </li></ol></li><li> La production de perles <ol><li> Utilisez un chiffon propre, Pasteur de pipette en verre pour attirer l&#39;émulsion réticulé de la fiole de verre. Ajouter le goutte à goutte à la solution de tensioactif (qui devrait être maintenue entre 75 et 85 ° C) dans le tube à essai en prenant aussi peu de temps que possible entre les gouttes émulsion réticulé. </li><li> 30 secondes à 1 minute après l&#39;addition de l&#39;émulsion, la solution de tensioactif va évoluer lentement commencer à gaz sous forme de solides commencent à se former à l&#39;intérieur du tube à essai. </li><li> Tout en portant des gants de protection de chaleur, prenez le tube à essai sur la pince et verser la totalité de son contenu dans l&#39;appareil de filtration sous le capot. Filtre pour 5 min. Retirez le papier du filtre du filtre. </li><li> Transférer les solides filtrés sur un verre de montre et perles séparées pour O / N séchage sous l&#39;hood. Nettoyage des perles peut être reportée indéfiniment. Magasin perles à RT séché dans un flacon de verre scellé jusqu&#39;à ce que nécessaire, et propre immédiatement avant utilisation. </li></ol></li><li> Perle nettoyage <ol><li> Créer un autre appareil de filtration sous le capot et placer les billes séchées à l&#39;intérieur de l&#39;entonnoir au-dessus du papier filtre. </li><li> Utilisez une bouteille de lavage plastique remplie d&#39;eau déminéralisée pour rincer les perles doucement, les déplacer légèrement pour assurer toutes les billes sont rincées. </li><li> Laissez les perles sécher pendant 1 heure en les plaçant sur un verre de montre sous le capot. Utilisez une bouteille de lavage remplie avec de l&#39;hexane pour rincer les billes utilisant la même méthode pour le rinçage avec de l&#39;eau. </li><li> Placez les perles sur un verre de montre. Placez le verre de montre et les perles sous le capot pour sécher. </li><li> Après les perles sont complètement secs, placez-les dans un petit flacon de verre refermable et les conserver à la température ambiante pour une utilisation future. </li></ol></li><li> Montage des Perles pour Réglages SEM Analyse et SEM <ol><li> Placez une bande de doune bande conductrice anna-verso carbone au-dessus de l&#39;embout sur lequel les billes seront montés. Avec des ciseaux, couper autour du talon pour assurer aucun bloque ruban adhésif sur le bords. </li><li> Placez un morceau de papier filtre sous le talon sur une surface plane. Retirer la couche supérieure de la bande de sorte que la face inférieure adhésive est exposée. </li><li> Verser délicatement les perles sur le moignon. Quelques perles vont coller à la bande, mais la plupart vont rebondir décoller et atterrir sur le papier filtre. Pour ceux-ci dans le flacon si ils sont restés sur le papier filtre. Répétez si nécessaire, laver toutes les billes (selon 2.4.2 à 2.4.5) qui deviennent contaminés. </li><li> Pour assurer les perles sont sécurisés sur le talon, utiliser une poire et légèrement souffler de très près à la surface du moignon. Pour plus de perles sur le talon si seulement quelques-uns ont adhéré à la bande. Veiller à ce que toutes les perles sont sécurisés avant de placer l&#39;embout dans la chambre SEM et l&#39;évacuer. </li><li> Une fois que les échantillons ont été montés correctement, ils sont maintenant prêts à subir SEM analeana- 15. Recueillir des images en mode LOW VAC à 15 keV à optimiser la résolution des caractéristiques de la surface de la perle. </li></ol></li></ol>

<ol>
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The authors have nothing to disclose.

Les perles produites en utilisant ce protocole (et en ajustant la concentration d&#39;électrolyte et l&#39;identité) sont fondamentalement différentes de celles produites avec une émulsion à faible force ionique, comme on le voit par la comparaison de la figure 1A aux autres images SEM de la figure 1. Notre rapport initial utilisés PtCl 4 avec l&#39;intention de catalyser la polymérisation en outre la réticulation à l&#39;interface <...

Polydimethylsiloxane (PDMS) is one of the most widely used silicone compounds. Its biocompatibility has led to widespread use in implant and other biomedical engineering structures1,2. It is trivially cross-linked into elastic structures using an organosilyl compound (such as triethoxysilane), a simple and reliable procedure which has made it useful for cast polymer applications where some flexibility is required3. Once cross-linked, PDMS is largely inert, particularly in biological conditions, and is therefore useful for a variety of food and medical applications4,5. Ease of casting, chemical inertness, and hydrophobicity have made it a natural choice for microfluidic devices6,7. Its affinity for non-halogenated, non-polar organic compounds has made it a popular stationary phase in separations chemistry8-10. 
Recently, microbubble fabrications have been used to generate porous beads for use as catalyst structural substrates or in chemical separations11,12. In both applications, ideal materials will have a maximized surface-area-to-volume (SAV) ratio for best efficiency. In a microbubble fabrication process, microstructuring of materials is typically accomplished by isolating the polymer in aliphatic &#8220;microbubbles&#8221; by emulsification in an aqueous continuous phase. The initial report of microporous PDMS beads produced them by mechanical emulsification of two phases (aliphatic and aqueous)13. The stock PDMS liquid (and its cross-linking agent) is dissolved into the aliphatic phase, which is structured into microscopic beads by being forced to cavitate within the (continuous) aqueous phase. The emulsification is stabilized by the addition of a non-ionic surfactant. When the emulsion is added dropwise to a heated bath, solid beads form by agglomeration of the microbubbles into clusters of tiny spheres of cross-linked PDMS. Our goal in this protocol is to modify this procedure to develop beads with an inverted porosity to improve the SAV ratio of the material.
As reported previously, control of the beads can be directed to some extent by the aliphatic:aqueous ratios in the emulsion. However, we have reported recently that addition of platinum(IV) chloride (PtCl4) inverts the porosity: materials are formed in which the PDMS is riddled with concave pores14. This indicates that the aqueous layer cavitates inside the aliphatic one, despite having similar aliphatic:aqueous ratios to those published in the original work13. The primary advantage of our method is that this concave porosity should naturally result in an increased SAV ratio, and thus, improved efficiency for analytical chemistry applications. While we are continuing to explore the specific effects of the addition of the platinum compound, we show here that the same effect can be accomplished using any aqueously soluble ionic compound, though perhaps to a reduced extent. Because our techniques also differ in some key aspects from what has been previously reported, we present our protocols here as a video to encourage others to extend our methods. Most notably, we use a common bath sonicator of the type used to clean glassware or other equipment, rather than the (considerably more expensive) probe sonicator often used in microbubble fabrication. This adjusted approach to the microbubble fabrication procedure could potentially be extended for the production of large quantities of bulk materials as well, creating porous sheets or slabs which could have applications for biomedical devices, aerospace and automotive industry, or substrates for chemical catalysis. Users seeking to generate high-SAV-ratio, microstructured materials using other similar polymers for such analyses may find that our protocols can be extended to any polymer for which the microbubble emulsion technique can be applied.

<table border="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Poly(dimethylsiloxane), vinyl terminated</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>68083-19-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Heptane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>142-82-5</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethoxysilane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>998-30-1</td>
			<td>Flammable, Accutely Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sorbitan Monoleate (Span-80)</td>
			<td>Fluker</td>
			<td>1338-43-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Platinum (IV) Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13454-96-1</td>
			<td>Accutely Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zinc (II) Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7646-85-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7647-14-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2.8L Water Bath Sonicator</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97043-964</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

microbubble fabrication of concave-porosity pdms beads

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is particularly useful for separations applications. Porous polydimethylsiloxane (PDMS) beads can be produced by heat-curing such an emulsion, allowing the interface between the aqueous and aliphatic phases to mold the morphology of the polymer. In the procedures described here, both polymer and crosslinker (triethoxysilane) are sonicated together in a cold-bath sonicator. Following a period of cross-linking, emulsions are added dropwise to a hot surfactant solution, allowing the aqueous phase of the emulsion to separate, and forming porous polymer beads. We demonstrate that this method can be tuned, and the SAV ratio optimized, by adjusting the electrolyte content of the aqueous phase in the emulsion. Beads produced in this way are imaged with scanning electron microscopy, and representative SAV ratios are determined using Brunauer&#8211;Emmett&#8211;Teller (BET) analysis. Considerable variability with the electrolyte identity is observed, but the general trend is consistent: there is a maximum in SAV obtained at a specific concentration, after which porosity decreases markedly.

Images MEB représentatifs de perles résultant à partir d&#39;émulsions avec différentes conditions d&#39;électrolyte sont présentés sur la figure 1. La figure 1A montre un bourrelet similaire à celles obtenues par DUFAUD, et al. 13, produit en utilisant nos procédures, sans l&#39;addition de tout électrolyte. Perles représentés sur la figure 1B-D, ce qui entraîne des morphologies différentes pour chaque ion métallique...

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Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

Procedures used to generate microstructured concave-porosity polydimethylsiloxane beads are presented. Effects of electrolyte concentration and identity within the aqueous phase are particularly emphasized.

Fabrication de microbulles de perles de PDMS Concave porosité

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

microbubble-fabrication-of-concave-porosity-pdms-beads

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.2K vues.  Western Kentucky University. Procedures used to generate microstructured concave-porosity polydimethylsiloxane beads are presented. Effects of electrolyte concentration and identity within the aqueous phase are particularly emphasized. 