Методы, продемонстрированные в этом видео, показывают удобный способ синтеза аминокислотных полисилоксанов и мягких полиуреалов на основе полисилоксана, которые подходят для применения в качестве размещения внутриглазной линзы. Основным преимуществом этих методов является то, что синтез и анализ полимеров может быть выполнен легко в соответствии со стандартными методами без каких-либо сложных экспериментальных установок. Последствия этой технологии распространяются на катаракту терапии, потому что большинство коммерчески доступных материалов внутриглазных линз основаны на акриловых полимеров, которые являются слишком жесткими, чтобы обеспечить достаточное размещение.
Хотя этот метод был оптимизирован для предоставления материалов очень мягких характеристик, очень высокой прозрачности, метод может быть легко принят для предоставления материалов совершенно разных характеристик производительности, материалов, которые также могут быть применимы, например, в качестве покрытий. Визуальная демонстрация методов имеет решающее значение, поскольку некоторые из этапов синтеза и анализа трудно описать, поскольку они включают в себя экспериментальные детали, которые важны для успешной работы. Во-первых, добавить 19,5 граммов дегазаированных D4 и 0,9 грамма APTMDS в 100 миллилитров три шеи круглой нижней колбы оснащен PTFE покрытием центробежной мешалки и азота вход и розетки.
Добавьте около 26 миллиграммов ранее подготовленного катализатора и перемешайте реакционной смеси в течение 30 минут при 80 градусах Цельсия под непрерывным потоком азота. Используя сбрасываемую воронку, добавьте 45,5 грамма D4 капли мудрым к реакционной смеси в течение двух-трех часов и далее перемешать при 80 градусах по Цельсию в течение 24 часов под непрерывным потоком азота. После этого, обмен центробежной мешалки с большим овальным магнитным баром перемешать и печать три шеи вокруг нижней колбы с двумя стеклянными пробками.
Используйте адаптер с клапаном и медленно нагревайте PDMS до 150 градусов по Цельсию в вакууме 0,1 миллибара, чтобы перегонять циклические побочные продукты с помощью линии Шленка. Затем добавьте полтора-два грамма полисилоксана в 250-миллилитровую коническую колбу, содержащую магнитный батончик, и растворите полисилоксана в 50 миллилитров THF под непрерывным перемешиванием. Титрат аминокислот групп с 0,1 молярной соляной кислоты с использованием бромофено-голубой, пока цвет изменения с синего на желтый наблюдается.
Повторите титровать с тремя образцами для расчета среднего молекулярного веса числа. Добавьте 2,939 грамма H12 MDI к 250 миллилитров четыре шеи вокруг нижней реакции колбу оснащен центробежной мешалкой, снижается воронка, и азота вход и розетку. Растворите H12 MDI в 40-50 миллилитров THF.
Затем растворите 45 граммов дегазации PDMS в 100 миллилитров THF в стакане. Добавьте раствор PDMS к раствору H12 MDI с помощью сбрасывающейся воронки под непрерывным перемешиванием и потока азота при комнатной температуре. Затем промыть стакан и снижается воронка с 50 миллилитров THF и добавить это решение в реакции смесителя.
Добавьте части стоихиометрического количества цепного удлинительа APTMDS в предварительно полимерный раствор. Во-первых, добавьте 80% рассчитанного стоихометрического количества растворенного цепного удлинительа APTMDS в реакционной смеси. Добавьте последнюю часть цепи удлинитель в реакционной смеси и проверить исчезновение изоцианат поглощения полосы в спектре FTIR.
Для получения нецитотоксических полисилоксановых полиуретомеров с высоким молекулярным весом важно точно взвесить последнюю часть удлинители цепи и добавить в полимерный раствор при сбалансированном стоихометрическом соотношении. Налейте полученный полисилоксан на основе мочевины или PSU раствор в PTFE фольги покрыты стекла Петри блюдо и испаряются растворителя на ночь в дым капот. Смешайте семь-восемь граммов мелких кусочков ПГУ и от 200 до 250 миллилитров хлороформа в конической колбе 250-300 миллилитров.
Добавить магнитный бар перемешать и свободно печать колбу со стеклянной пробкой и перемешать смесь, по крайней мере 24 часов. На следующий день добавьте однородный раствор в стеклянную чашку Петри и накройте ее перфорированной алюминиевой фольгой. Убедитесь, что чашка Петри находится в хорошо проветриваемой области, чтобы растворители испарялись.
После высыхания пленки аккуратно снимите ее со стеклянной поверхности чашки Петри с помощью небольшого тонкого шпателя и храните в прозрачной оболочке для механической характеристики. Для подготовки ди-вырезать собака кости формы образцов из ПГУ фильмов, поместите пленку под пробивной нож единицы. Нажмите рычаг вниз, чтобы пробить испытательный образец и хранить его, по крайней мере 72 часов при температуре окружающей среды.
Затем нажмите кнопку питания на напряженной испытательной машине и нажмите кнопку перейдите в исходное положение в главном окне программного обеспечения. После удаления прозрачного конверта, осмотрите испытательный образец под перекрестным поляризатором, чтобы исключить любой внутренний стресс. Измерьте толщину и ширину испытательного образца с помощью калипера.
Затем вставьте значения толщины и ширины в соответствующие поля в главном окне программного обеспечения. Теперь починьте испытательный образец между верхними зажимающих челюстей испытательной машины. Нажмите кнопку нулевой силы в главном окне программного обеспечения.
Затем починьте нижний конец испытательного образца между нижними зажимаем челюстями испытательной машины. Нажмите кнопку измерения начала, чтобы начать измерение истереза. Для напряженного теста повторите предыдущие шаги.
Добавьте ранее стерилизованные образцы PSU и 0,7 грамма Пеллетана в качестве ссылки на 15 миллилитров конических трубок центрифуги. Извлекайте образцы с DMEM без FBS в течение 72 плюс-минус двух часов при температуре 37 градусов по Цельсию и 5%углекислого газа при соотношении извлечения 0,1 грамма на миллилитр. Подготовь слепые образцы, добавив DMEM без FBS в 50 миллилитровых конических трубок центрифуги и выполнить ту же добычу.
Далее, пипетка 200 микролитров каждого экстракта PSU в шесть скважин 96-ну микроплюс, содержащий клетки HaCat. Далее, пипетка 200 микролитров слепого образца в шесть скважин. Для отрицательного контроля пипетки 200 микролитров свежего DMEM дополнены 10%FBS в шесть скважин.
Для положительного контроля пипетки 200 микролитров DMEM дополнены 10%FBS и 1%SDS в шесть скважин. После инкубации клеток в течение 24 часов при 37 градусах Цельсия и 5%углекислом газе, удалите экстракты, слепые образцы и элементы управления. Затем пипетка 120 микролитров ранее подготовленного раствора мтс в каждую скважину, включая шесть скважин без ячеек для определения фона.
После инкубации ячеек в растворе МТС в течение четырех часов, измерить абсорбции каждой хорошо на 492 нанометров с помощью микроплецита читателя. Кольцевая цепь эквилибрации D4 и метилфенила D4 с APTMDS дали аминопропил-прекратить полидиметилсилоксаны и полидиметил метилфенлизилоксан кополимеры соответственно. Аминопропил-прекращенные подиметилсилоксаны были синтезированы с молекулярной массой от 3000 до 33 000.
Кополитизация циклического силоксана с подвесными фениловыми группами метилфенила D4 была успешной с рефракционным индексом, увеличиваемым с 1.401 до 1.4356. В строке FTIR спектроскопии еластомеров ПГУ подтвердила чрезвычайно быструю реакцию изоцианатных групп с аминокислотами из PDMS и APTMDS. Прозрачные пленки PSU elastomer продемонстрировали передачу более чем на 90% до молекулярного веса MDS 18 000.
При более высоких молекулярных весах PDMS пленки PSU становились все более непрозрачными. С увеличением молекулярного веса PDMS, мягкие еластомеры PSU могут быть подготовлены. Модуль янга из еластомеров ПГУ снизился с 5,5 до 0,6 мегапаскаля.
Механический гистерез был уменьшен для еластомеров PSU, когда они были подготовлены из высокой молекулярной массы PDMS. Значения гистереза были первым циклом на 100% штамм снизился с 54 до 6%Применяемый синтетический метод позволил подготовку еластомеров PSU, которые не выпускают цитотоксические остатки, как показано в тестах жизнеспособности клеток, выполняемых с экстрактами еластомер PSU на клетках HaCat. При выполнении синтеза амино-прекращения полисилоксанов, важно точно взвесить в расчетном количестве силан основе, потому что это в значительной степени определяет окончательный молекулярный вес полисилоксана.
После этой процедуры могут быть подготовлены полиуреи или полисилоксаны, которые содержат различные группы кулонов, такие как силаны. Silanes будет иметь преимущество для производства перекрестных связующихся материалов. Такие перекрестные связывающие материалы откроют новые потенциальные применения, такие как лекарственные соусы, биофункциональные материалы или мягкие гели.
Не забывайте, что работа с изоцинатами и тетраметил гидроксидом аммония может быть опасной и такие меры предосторожности, как защитные очки и ручные перчатки всегда должны быть приняты при выполнении этой процедуры.
