La mesure électrochimique de la caractéristique intrinsèque de la nanoparticule unique est d’une grande importance dans la nanoscience. Cette méthode démontre un moyen simple mais hautement reproductible de construire une électrode nanopore sans fil pour une analyse rapide des nanoparticules. La taille de la nanoélectrone peut atteindre jusqu’à 30 nanomètres par cette méthode de fabrication simple.
La résolution actuelle et la résolution temporelle au cours de l’analyse sont respectivement de 0,6 picoamps et de 0,01 milliseconde. On prévoit que cette électrode nanopore sans fil sera utilisée pour l’analyse séculaire in vivo et non invasive en raison de la taille nanométrique de la pointe nanoélecrode. La propriété localisée de résonance plasmonique de surface de la pointe nano d’or et la vision optique parfaite des nanopipettes croisées pourraient permettre la détection optique électrique à l’échelle nanométrique.
Les chercheurs intéressés par la fabrication de l’électrode nanopore sans fil devraient maîtriser le processus de coulée de nanopipette. Parce qu’il s’agit d’une étape cruciale dans la procédure. Ils doivent prêter attention à la température ambiante et à l’humidité lors du déversage de la pipette.
Ajoutez d’abord 4,8 millilitres d’acide chloroaurique avec une fraction de masse de 1% à 40 millilitres d’eau déionisée avec agitation vigoureuse. Ensuite, chauffer la solution à ébullition. Ajoutez rapidement 10 millilitres d’une solution de citrate de trisodique avec une fraction de masse de 1% dans la solution.
Chauffer la solution pendant 15 minutes supplémentaires jusqu’à ce que la solution finale soit de couleur rouge. Placer les capillaires de quartz dans un tube de centrifugeuse de 15 millilitres rempli d’acétone et nettoyer dans un nettoyeur à ultrasons pendant dix minutes. Une fois terminé, retirer l’acétone et ajouter l’éthanol.
Ensuite, placez le tube de centrifugeuse dans le nettoyeur à ultrasons pour dix minutes supplémentaires de nettoyage. Ensuite, placez les capillaires de quartz dans un autre tube de centrifugeuse de 15 millilitres avec de l’eau déionisée pour l’élimination de l’éthanol, et effectuez un nettoyage ultrasonique pendant 10 minutes. Séchez les capillaires de quartz à l’aide d’un flux de gaz azoté et conservez-les dans un tube de centrifugeuse propre.
Par la suite, allumez un tiroir laser à dioxyde de carbone et préchauffer pendant 15 à 20 minutes pour assurer une puissance laser stable. Installez un capillaire à quartz propre dans le tiroir laser à dioxyde de carbone préchauffé. Définissez les paramètres de traction de la chaleur, du filament, de la vitesse, du retard et de la force de traction sur le panneau du tireur laser au dioxyde de carbone pour un diamètre spécifique.
Fixez la nanopipette préparée sur une boîte de Pétri avec un adhésif réutilisable pour une caractérisation plus complète. Injecter 10 microlitres de la solution d’acide chloroaurique préparée dans la nanopipette à l’aide d’un microchargeur. Centrifugeuse de la nanopipette pendant cinq minutes à environ 1878 fois G pour l’élimination des bulles d’air dans la nanopipette.
Après centrifugation, fixer la nanopipette sur un glissement de couverture avec du caoutchouc de silicone préalablement préparé, et définir la zone à l’intérieur de la nanopipette comme le côté cis et à l’extérieur comme le côté trans. Après avoir attendu cinq minutes que le caoutchouc guérisse, placez l’ensemble intégré sur la table objective d’un microscope inversé. Allumez et ajustez l’éclairage du champ sombre pour concentrer la pointe de nanopipette sous un objectif de microscope 10x.
Passer à un objectif 40x pour une résolution spaciale plus élevée. Placez ensuite une électrode de chlorure d’argent argenté à l’intérieur de la nanopipette. Placez ensuite une deuxième électrode au chlorure d’argent argenté moulue sur le côté trans.
Connectez les électrodes de chlorure d’argent argenté à un pré-amplificateur. Allumez le système de mesure actuel et le logiciel correspondant pour l’enregistrement du courant ionique. Réglez ensuite le potentiel appliqué à 300 millivolts.
Maintenant, ajoutez lentement 150 microlitres de solution de borohydride de sodium au côté trans pour déclencher la réaction entre l’acide chloroaurique et le borohydride de sodium. Simultanément, enregistrez électriquement et optiquement la trace actuelle et les spectres de diffusion de l’image du champ sombre à l’aide des systèmes de mesure actuels et de détection des champs sombres. Éteignez le potentiel appliqué après le retour du traçage du courant ionique à zéro picoamps.
Lavez le WNE de type fermé préparé avec de l’eau déionisée qui coule du fond à la pointe. Changer la solution dans les côtés trans et cis à une solution de chlorure de potassium après la fabrication du type fermé WNE. Transférer 50 microlitres de la solution nanopartique d’or nanomolaire de 30 nanomaux vers le côté trans.
Enregistrez ensuite le signal actuel des collisions de nanoparticules simples à un potentiel de 300 millivolts. Enfin, modifiez la tension appliquée pour surveiller la fréquence, l’amplitude et le changement de forme du signal actuel. La fabrication d’une nanopipette comprend trois étapes principales.
Un microcapillaire d’un diamètre intérieur de 0,5 millimètre et d’un diamètre extérieur de 1 millilitre est fixé dans le tiroir, et un laser est ensuite focalisée sur le centre du capillaire pour faire fondre le quartz. En appliquant des forces sur les terminaux du capillaire, il se sépare enfin et forme deux parties avec des pointes coniques nanométriques. La procédure de génération d’un nanotipe d’or à l’intérieur de la pointe nanopipette, après le processus de traction est montré ici.
Un système de caractérisation in situ a été utilisé pour surveiller le processus de fabrication du type fermé WNE en enregistrant simultanément la réponse actuelle et les images en champ noir. Les images SEM de vue supérieure de la nanopipette nue et du type fermé WNE sont montrées ici après que le faisceau d’ions de mise au point fendant une image sem de vue latérale fournit la morphologie du nanotip d’or à l’intérieur du type fermé WNE. Dans les expériences de collision de nanoparticules, les nanoparticules d’or sont ajoutées au côté trans de la WNE.
Les performances sonores exceptionnelles de ce CNE révèlent les signaux cachés avec une fréquence de signal élevée. Lors de la génération de la pointe nano d’or, un faible potentiel appliqué doit être utilisé pour générer l’interface électrochimique. Un potentiel appliqué élevé pourrait accélérer la production d’or et entraîner des structures défectueuses dans la pointe nano.
La résolution à contraste élevé et la haute résolution spéciale de cette méthode peuvent aider les chercheurs à mieux comprendre le processus de transfert d’électrons à l’échelle nanométrique. Le borohydride de sodium est dangereux et réagit violemment avec de l’eau. Veuillez être prudent lors de la préparation de la solution de borohydride de sodium.