Notre protocole de fabrication est basé sur l’électrodeposition avec un oxyde d’aluminium nano-poreux, qui est la seule méthode qui peut donner les propriétés nanofils dont nous avons besoin. Le principal avantage de cette technique, c’est qu’elle facilite une fabrication simple et rapide de modèles d’oxyde d’aluminium nano-poreux très commandés avec un large éventail de tailles de pores. Les nanomatériaux magnétiques ont suscité beaucoup d’intérêt en raison de leur il peut être utile dans ou le diagnostic in vitro, ou même pour le traitement des conditions médicales.
Ces méthodes demandent beaucoup d’efforts et de temps pour obtenir des résultats reproductibles. Suivez attentivement le protocole et pratiquez pour obtenir un bon résultat. Après avoir lavé les disques d’aluminium trois fois avec de l’eau déionisée, utilisez une pince à épiler pour transférer le disque dans un lavage à l’acétone, suivi d’un lavage à l’alcool à l’isopropyle et de quatre lavages d’eau déionisés.
Après le dernier lavage à l’eau, sonifier les disques en acétone pendant 10 minutes. Après trois lavages dans de l’eau déionisée, utilisez des forceps d’habillage pour immerger les modèles en aluminium nettoyés dans un bécher contenant une solution électropolishing de quatre degrés Celsius, et une électrode en maille de platine. Connectez le disque d’aluminium au terminal positif, et l’électrode en maille de platine au terminal négatif de l’alimentation électrique.
Appliquez ensuite une tension de 20 volts alors que le courant est limité à deux amplis. Polir les disques pendant trois minutes à 400 rotations par minute, avant de laver les disques avec de l’eau déionisée fraîche. Pour une anodisation dure, placez les disques dans l’assemblage cellulaire et remplissez la cellule d’acide oxalique 0,3 molaire.
Placez la cellule sur une plaque froide de quatre degrés Celsius. Lorsque la température de l’acide oxalique atteint deux à cinq degrés Celsius, appliquer 40 volts pendant 20 minutes pour anodiner légèrement les modèles, avant d’augmenter la tension de 0,1 volt par seconde augmente jusqu’à ce que la tension atteigne 140 volts. TheN tenir les disques à cette tension pendant 45 minutes.
Lorsque le modèle est anodé, il va tourner une couleur dorée brillante. Pour préparer les disques aux dépôts, après lavage à l’eau déionisée et séchage à l’azote, remettre les disques dans la cellule et ajouter une solution de cuivre fraîchement préparée et une barre magnétique à remuer à la cellule. Agiter la barre d’agitation à 300 rotations par minute pendant 15 minutes.
Lorsque la solution devient transparente, remplacez la solution par une solution de cuivre frais pendant cinq minutes supplémentaires d’agitation. Après le lavage et le séchage comme démontré, placez le côté arrière de l’échantillon vers le haut dans une boîte de Pétri sur une bande de pH, et couvrez complètement la membrane avec l’acide phosphorique de 10 poids pendant une incubation de six heures et demie à température ambiante. À la fin du traitement, laver et sécher les disques comme démontré, et pulvériser déposer 200 nanomètres d’or sur les disques.
Pour le dépôt nanofil, monter la membrane d’aluminium dans le diamètre de 15 millimètres de la cellule, et verser une solution d’acide borique de sulfate de fer fraîchement préparé L-ascorbic acide dans la cellule. Connectez le compteur source avec le contact négatif attaché à la plaque de cuivre, et connectez le contact positif au maillage platine. Appliquez ensuite un courant constant de 2,5 milliamps pour démarrer l’électrodeposition.
Pour libérer les nanofils, remplissez un microtube de 1,5 millimètre avec un millilitre de solution chromée fraîchement préparée et les petits morceaux de membrane contenant les nanofils pour une incubation de 24 heures à 40 degrés Celsius. Lorsque les nanofils sont complètement libérés, aucune particule noire ne doit être observée à l’œil nu. Ensuite, placez le microtube sur un support magnétique, et remplacez la solution chromée par 1 millilitre d’éthanol au moins 10 fois pour laver les nanofils.
Après l’électropolishing, les disques d’aluminium reflètent bien la lumière. Si de petites rayures ou points sont observés, jetez le disque. L’intrigue du courant appliqué pendant le processus d’anodizatiom doit être lisse et suivre les trois étapes de l’anodisation.
Dans le cas d’une solution contaminée, de défauts excessifs à la surface du disque, d’une préparation incorrecte de la cellule ou d’une solution trop chaude, les courbes actuelles appliquées montreront des pics et des irrégularités. L’anodisation a lieu d’un côté du disque d’aluminium. Après avoir enlevé le dos en aluminium, la membrane doit être clairement visible des deux côtés.
Et l’ouverture des pores peut être vérifiée à l’aide de microscopie électronique à balayage sur le côté inférieur. Ici, une image d’un nanofil de fer de micromètre a été prise après avoir cassé la membrane. Le nanofil est clairement reconnaissable à la membrane d’aluminium en raison de sa densité électronique plus élevée.
Il est important que la température du site se situe entre deux et cinq degrés Centigrades lorsque l’étape d’anodisation commence, ou que les échantillons brûlent. définir chaque MSDS avant de les utiliser. et utilisez la preuve de la broche si nécessaire.
