Nosso protocolo de fabricação é baseado na eletrodeposição com um óxido de alumínio nano-poroso, que é o único método que pode dar aos nanofios propriedades que precisamos. A principal vantagem desta técnica, é que facilita uma fabricação simples e rápida de modelos de óxido de alumínio nano-poroso altamente ordenados com uma ampla gama de tamanhos de poros. Os nanomates magnéticos têm atraído muito interesse devido ao seu Diagnóstico in vitro ou in vitro, ou mesmo para o tratamento de condições médicas.
Esses métodos requerem considerável esforço e tempo para obter resultados reprodutíveis. Siga o protocolo com cuidado e pratique para alcançar um bom resultado. Depois de lavar os discos de alumínio três vezes com água desionizada, use pinças para transferir o disco para uma lavagem de acetona, seguido de uma lavagem de álcool isopropílico, e quatro lavagens de água deionizadas.
Após a última lavagem de água, sonicar os discos em acetona por 10 minutos. Depois de três lavagens em água deionizada, use fórceps para imergir os modelos de alumínio limpo em um béquer contendo quatro graus Celsius solução de eletropolishing, e um eletrodo de malha de platina. Conecte o disco de alumínio ao terminal positivo e o eletrodo de malha de platina ao terminal negativo da fonte de alimentação.
Em seguida, aplique uma tensão de 20 volts enquanto a corrente é limitada a dois amperes. Polir os discos por três minutos a 400 rotações por minuto, antes de lavar os discos com água deionizada fresca. Para anodização dura, coloque os discos no conjunto celular e preencha a célula com ácido oxalico 0,3-Molar.
Coloque a célula em uma placa fria de quatro graus Celsius. Quando a temperatura do ácido oxálico atingir de dois a cinco graus Celsius, aplique 40 volts por 20 minutos para anodizar levemente os modelos, antes de aumentar a tensão em 0,1 volt por segundo, aumenta até que a tensão atinja 140 volts. O TheN segura os discos nesta tensão por 45 minutos.
Quando o modelo é anodizado, ele vai virar uma cor dourada brilhante. Para preparar os discos para deposição, depois de lavar com água deionizada e secar com nitrogênio, coloque os discos de volta na célula e adicione uma solução de cobre recém-preparada e uma barra de agitação magnética à célula. Agitar a barra de agitação para 300 rotações por minuto durante 15 minutos.
Quando a solução se tornar transparente, substitua a solução por uma solução de cobre fresco por mais cinco minutos de agitação. Depois de lavar e secar como demonstrado, coloque o lado traseiro da amostra em uma placa de petri em uma tira de pH, e cubra completamente a membrana com ácido fosfórico de 10 pesos para uma incubação de seis horas e meia à temperatura ambiente. No final do tratamento, lave e seque os discos como demonstrado, e o sputter deposite 200 nanômetros de ouro nos discos.
Para deposição de nanofio, monte a membrana de alumínio no diâmetro de 15 milímetros da célula, e despeje uma solução de ácido bórico de sulfato de ferro recém-preparado na célula. Conecte o medidor de origem com o contato negativo ligado à placa de cobre e conecte o contato positivo à malha de platina. Em seguida, aplique uma corrente constante de 2,5 miliamperes para iniciar a eletrodeposição.
Para liberar os nanofios, encha um tubo micro de 1,5 milímetros com um mililitro de solução cromada recém-preparada e os pequenos pedaços de membrana contendo os nanofios para uma incubação de 24 horas a 40 graus Celsius. Quando os nanofios são completamente liberados, nenhuma partícula negra deve ser observada a olho nu. Em seguida, coloque o microtubo em um rack magnético e substitua a solução cromada por 1 mililitro de etanol pelo menos 10 vezes para lavar os nanofios.
Após a eletropolar, os discos de alumínio refletem bem a luz. Se forem observados pequenos arranhões ou pontos, descarte o disco. O enredo da corrente aplicada durante o processo de anodizatiom deve ser suave e seguir os três passos da anodização.
No caso de uma solução contaminada, defeitos excessivos na superfície do disco, preparação incorreta da célula ou a solução muito quente, as curvas de parcela atuais aplicadas mostrarão picos e irregularidades. A anodização ocorre em um lado do disco de alumínio. Depois de remover a parte de trás do alumínio, a membrana deve ser claramente visível de ambos os lados.
E a abertura dos poros pode ser verificada usando microscopia eletrônica de varredura na parte inferior. Aqui, uma imagem de um nanofio de ferro micrômetro foi tirada depois de quebrar a membrana. O nanofio é claramente reconhecível da membrana de alumínio devido à sua maior densidade eletrônica.
É importante que a temperatura do local esteja entre dois a cinco graus centígrados quando a etapa de anodização começa, ou as amostras podem queimar. definir cada MSDS antes de usá-los. e use a prova de pinos conforme necessário.
