Le protocole TV-SPME est important car il peut analyser un large éventail d’échantillons, y compris des médicaments, des carburants de course, des matériaux explosifs et des hydrocarbures aromatiques polycycliques. Aucune filtration n’est nécessaire car seuls les analytes volatils vont se vaporiser. Ainsi, des échantillons ou des suspensions sales peuvent être analysés.
Des matrices très simples peuvent être utilisées, y compris des solvants organiques ou aqueux. Le principal avantage de la technique TV-SPME est sa haute sensibilité. TV-SPME démontre une meilleure sensibilité que l’injection liquide standard, l’espace de tête SPME et l’immersion SPME.
TV-SPME a également l’avantage d’utiliser de grands volumes d’échantillons sans aucune modification de l’instrumentation GC. TV-SPME est une technique très simple à effectuer. La principale difficulté vient de s’assurer que le volume approprié a été livré.
L’utilisation de petites seringues manuelles ou électroniques peut vous aider, ainsi que de prendre votre temps pendant l’échantillonnage. Il peut également être difficile de s’assurer que la fibre conserve son revêtement, de sorte que les fibres doivent être surveillées de près pour la dégradation. La démonstration visuelle est cruciale car les manipulations manuelles et robotiques sont nécessaires pour réussir.
Pour commencer, extraire ou dissoudre l’échantillon solide dans suffisamment de solvant pour atteindre la concentration souhaitée. Après vous être assuré que l’échantillon est complètement dissous, calculez le volume nécessaire pour le vaporiser complètement à la température choisie. Transférez le volume de l’échantillon dans un flacon d’espace libre et fixez le bouchon.
Si vous dérivatez l’échantillon, préparer l’agent de dérivation approprié en plaçant environ un millilitre de l’agent dans un flacon d’espace libre. Réglez la température d’incubation et d’extraction appropriée, en assurant une vaporisation totale, une extraction suffisante de l’échantillon et une dérivation complète. Sélectionnez les paramètres GC-MS en fonction de la classe des composés d’intérêt.
Assurez-vous que la doublur d’entrée approprié se trouve dans l’entrée GC et que la fibre SPME a été correctement conditionnée et est en bon état de fonctionnement avant de commencer l’analyse. Préparer un échantillon de gamma-hydroxybutyrate ou de gamma-butyrolactone dans l’eau, avec une concentration inférieure à une partie par million. Transférer une microlitre de l’échantillon dans un flacon d’espace libre de 20 millilitres et capucher immédiatement le flacon.
Placez un millilitre de BSTFA avec 1% de triméthylchlorosilane dans un flacon séparé de 20 millilitres d’espace libre, et coiffez-le. Créez une méthode GC-MS en définissant la température initiale du four à 60 degrés Celsius pendant une minute, le programme du four à 15 degrés par minute, la température finale du four à 280 degrés pendant une minute, le débit à 2,5 millilitres par minute et les températures de la ligne d’entrée et de transfert à 250 et 280 degrés, respectivement. Assurez-vous qu’une doublure d’entrée SPME étroite a été placée à l’intérieur de l’entrée GC et que la fibre SPME PDMS/DVB a été correctement conditionnée et est en bon état de fonctionnement.
Exécutez ensuite le GC-MS sur l’exemple. Une étude de volume de GBL a été réalisée pour démontrer la sensibilité de TV-SPME comparée à l’espace de tête et au SPME d’immersion. Dans l’ensemble, les volumes d’échantillons qui ont permis le TV-SPME ont démontré une plus grande sensibilité que l’espace libre ou le SPME d’immersion pour le GBL dans l’eau.
Une comparaison des chromatogrammes pour chaque méthode est présentée ici. Des échantillons de vin enrichis d’une dose efficace de GHB et de GBL ont été analysés. Ces échantillons montrent également l’interconversion du GBL et du GHB.
Lorsque TV-SPME est effectué correctement, un pic abondant est observé. TV-SPME a une sensibilité élevée. Par conséquent, des concentrations appropriées doivent être utilisées pour ne pas surcharger la colonne.
L’asymétrie de crête se produit lorsque des concentrations élevées sont présentes. Dans ces cas, la dilution de l’échantillon ou l’utilisation d’une injection fractionnée peut améliorer la forme du pic. TV-SPME pourrait être associé à la chromatographie liquide, ce qui élargirait considérablement la gamme des analytes détectables.
