Dans cette vidéo, nous présentons la synthèse, de nano amas de ferrite de manganèse super paramagnétiques. Nous rapportons une synthèse hydrothermale à un pot d’amas de ferrite de manganèse ou MFC qui offre un contrôle indépendant sur le nanocristal primaire et la dimension de l’amas, ainsi que sur le rapport fer/manganèse. La séparation magnétique permet une purification rapide des échantillons tandis que la fonctionnalisation de service à l’aide d’un polymère sulfoné garantit que les matériaux ne sont pas agrégeants, même dans des solutions aqueuses biologiquement pertinentes.
Les produits qui en résultent sont bien positionnés pour des applications en biotechnologie et en médecine. Lavez et séchez soigneusement toute la verrerie à utiliser dans la synthèse. La quantité d’eau dans la synthèse a un impact sur les dimensions des MFC.
Il est donc crucial de s’assurer que la verrerie ne contient pas d’eau résiduelle. Pour laver la verrerie, rincer à l’eau et au détergent et frotter avec une brosse FLAS pour enlever les débris. Rincer soigneusement pour enlever tout le détergent et terminer avec le rinçage à l’eau désionisée.
Rincez les réacteurs revêtus de polyphénols avec de l’acide chlorhydrique à 37 % pour éliminer les débris d’une utilisation antérieure. Pour ce faire, placez les réacteurs et leurs bouchons dans un grand bécher et remplissez-les d’acide chlorhydrique jusqu’à ce que les réacteurs soient complètement submergés. Laissez reposer pendant 30 minutes avant de verser l’acide chlorhydrique.
Rincez continuellement le bécher avec les réacteurs à l’eau pendant une à deux minutes, puis placez les réacteurs dans le four pour les sécher. Utilisez une pipette automatique pour transférer 20 millilitres d’éthylène glyco dans un bécher de 50 millilitres avec une barre d’agitation magnétique. Poids la quantité requise de chlorure de fer pour atteindre une concentration finale de 1,3 millimolaire et l’ajouter au bécher.
Placez le bécher sur une plaque à remuer et allumez-le à 480 tr / min pour commencer à remuer continuellement le bécher. Peser 250 milligrammes d’acide polyacrylique et l’ajouter au bécher. Après l’ajout de PAA, la solution devient opaque et légèrement plus claire.
Peser 1,2 gramme d’urée et l’ajouter au bécher. À l’aide d’une pipette, ajouter 0,7 millimolaire de chlorure de manganèse au bécher. Enfin, à l’aide de la pipette, ajoutez la quantité requise d’eau ultra pure au bécher.
Laissez la solution remuer pendant trente minutes et remarquez le changement de couleur. Il se présentera comme une couleur orange foncé translucide. Transférer le mélange réactionnel dans le réacteur PPL.
Notez qu’une fois la solution agitée, certains solides peuvent s’être accumulés sur les côtés du bécher. Utilisez un aimant pour faire glisser la barre d’agitation autour des parois du bécher afin de vous assurer que tous les solides qui se sont accumulés sur les côtés sont dispersés dans la solution réactionnelle. Une fois la solution mélangée et prête, transférez-la dans le réacteur revêtu de PPL de 50 millilitres.
Utilisez une pince et un levier pour sceller le réacteur dans l’autoclave en acier inoxydable aussi étroitement que possible. Serrez la cuve du réacteur à une surface stable et, à l’aide d’une tige, insérez-la dans le capuchon comme levier, poussez le réacteur à sceller. Notez que le réacteur scellé ne doit pas pouvoir être ouvert à la main.
Ceci est crucial car l’environnement haute pression du four nécessite une étanchéité étanche sur le réacteur. Placez un réacteur dans un four pendant 20 heures à 215 degrés Celsius. Une fois la réaction hydrothermale terminée, retirez le réacteur du four et laissez-le refroidir à la température ambiante.
La pression du four permettra d’ouvrir le réacteur à la main. Notez qu’à ce stade, le réacteur contiendra le produit MFC dispersé dans l’éthylène glycol avec d’autres impuretés, telles que le polymère non réagi. Et sera une solution noire opaque.
Le produit isolé dans les étapes suivantes. Placez 200 milligrammes de laine d’acier dans un flacon en verre. Remplissez le flacon de verre à mi-chemin avec le mélange réactionnel du réacteur.
Remplissez le reste du flacon d’acétone et secouez bien. Notez que la laine d’acier augmente l’intensité du champ magnétique dans le flacon et aidera à la séparation magnétique des nano-amas de la solution. Placez le flacon sur un aimant pour que la collecte magnétique se produise.
Le résultat sera une solution translucide avec précipité au fond. Versez la solution surnageante pendant que les MFC sont piégés magnétiquement par la laine d’acier en maintenant l’aimant au fond du flacon pendant le versement. L’éthylène glycol sera principalement éliminé à cette étape.
Commencez le lavage avec le faible rapport acétone/eau et augmentez le rapport dans les lavages suivants jusqu’à ce qu’ils soient purs. Faites-le trois à quatre fois. Retirez le flacon de l’aimant et remplissez-le d’eau.
Bien agiter pour dissoudre les MFC. Maintenant, le produit sera complètement dispersé dans l’eau. Répétez les deux étapes précédentes plusieurs fois jusqu’à ce que la solution aqueuse des MFC ne produise pas de bulles lorsqu’elle est secouée.
Le résultat sera un ferrofluide opaque foncé qui répondra fortement aux aimants. Afin de maintenir la stabilité de nos amas, nous les modifions avec un copolymère, PAA-co-AMPS-co-PEG, qui fournit à la fois une répulsion stérique et électrostatique. Le groupe sulfonate des unités AMPS assurera la stabilisation de la charge tandis que l’unité PEG entravera considérablement l’agrégation inter-grappes.
Dans l’ensemble, les grappes modifiées resteront stables même dans divers types de conditions difficiles. Combiner 10 millilitres de nanoparticules purifiées dans un flacon de 20 millilitres, avec 10 millilitres de solution saturée de dopamine Nitra. Attendez cinq minutes.
Lavez les MFC enduits de dopamine Nitra à l’aide d’une séparation magnétique. Versez le surnageant jaune pâle. Ajouter de l’eau et agiter vigoureusement.
Ensuite, versez de l’eau à l’aide de l’aimant pour retenir le produit. Répétez ce lavage plusieurs fois, en laissant la collection brun foncé dans le flacon. Mélanger un millilitre de solution d’EDC, un millilitre de tampon MES et trois millilitres de solution de polymère.
Remuer légèrement en faisant tourbillonner le mélange et laisser reposer pendant environ cinq minutes. Il devrait s’agir d’une solution claire et incolore lorsqu’elle est entièrement combinée. Ajouter ce mélange à la collection MFC et placer le flacon dans un bain de glace.
Abaissez le sondeur de sonde dans la solution, puis allumez-le. Après un traitement de sonication de cinq minutes, ajoutez environ cinq millilitres d’eau ultra pure au flacon pendant que le sonicator est encore en marche. Continuer de surveiller le navire pour s’assurer qu’aucun produit ne se déverse.
Maintenez la glace dans le mélange d’eau glacée, car une partie de la glace initiale fondra en raison de l’intensité et de la chaleur de la sonication. Laisser le mélange soniquer pendant 25 minutes supplémentaires pour un total de 30 minutes. Placez le flacon sur un aimant pour séparer les MFC et verser la solution surnageante.
Lavez plusieurs fois les MFC modifiés avec de l’eau désionisée. Remplissez le flacon avec les MFC avec de l’eau ultra pure. Pipette ce fluide dans un système de filtration sous vide avec un filtre à membrane de sulfate de polyéther de 0,1 micron pour éliminer tous les MFC agrégés de manière irréversible.
Assurez-vous de rincer les parois de l’entonnoir pour minimiser toute perte de produit. Filtrez la solution sous vide. Répétez ce processus deux à trois fois.
Le résultat sera une solution aqueuse purifiée de MFC monodispers. Les MFC isolés lorsque la méthode de séparation magnétique ont une monodispersité plus élevée que ceux séparés par ultracentrifugation, comme indiqué ici. Ici, nous voyons des images TEM de nano-amas purifiés, par ordre d’augmentation du diamètre moyen des amas.
La quantité d’eau ajoutée dans le mélange réactionnel initial détermine le diamètre des nano amas. L’ajout de plus d’eau dans la réaction donne des nano-grappes de diamètres plus petits, tandis que moins d’eau augmente leur diamètre. De cette façon, l’expérimentateur a le contrôle sur la taille du produit nano cluster.
Ici, nous voyons des images TEM de nano amas dans l’ordre de l’augmentation du rapport manganèse / molaire du fer. Le rapport du manganèse aux précurseurs du fer dans le mélange réactionnel initial détermine le rapport molaire des métaux dans le produit de l’amas. L’augmentation du rapport manganèse/fer dans la synthèse augmentera ce rapport dans les amas, et vice versa.
En revanche, les images TEM suivantes représentent des échantillons aux morphologies irrégulières. Comme le montre l’image de gauche, l’amas d’apparence déversée hors de forme a été produit à l’exclusion de toute eau supplémentaire. Cela entrave l’assemblage dynamique des nanocristaux primaires qui n’ont pas encore formé d’amas.
L’échantillon de l’image de droite avait un temps de réaction insuffisant, ce qui n’était pas suffisant pour la croissance des nanocristaux primaires et la maturation des grappes. Ces mauvais résultats démontrent qu’une quantité appropriée de réactif ainsi que le temps de réaction sont nécessaires pour obtenir des résultats positifs constants. Ici, nous plaçons un exemple des clusters codés PAA d’origine dans la mémoire tampon PBS sur la gauche.
À droite, nous faisons de même avec une quantité équivalente de clusters codés PAA co-AMPS-co-PEG modifiés. Notez l’agrégation rapide des clusters codés PAA, tandis que les clusters modifiés restent stables pendant longtemps. Cela suggère l’amélioration de la stabilité colloïdale à la suite du codage du copolymère.
En conclusion, notre synthèse permet la production rapide et efficace d’amas de ferrite de manganèse. La synthèse crée une dimension et une composition d’amas accordables indépendamment en contrôlant simplement l’ajout d’eau et de manganèse sur le rapport précurseur du fer. Nous pouvons facilement modifier cette méthode pour obtenir des nanomatériaux magnétiques différents mais prévisibles.
En outre, les techniques de séparation magnétique et de fonctionnalisation de service permettent d’obtenir une monodispersité élevée et une forte stabilité dans les milieux biologiques, respectivement. Notre méthode permet une plus grande accessibilité dans la production de clusters et une application généralisée dans une variété de domaines.
