L’objectif global de cette procédure, est de démontrer la méthode du sel fondu comme une technique appropriée pour synthétiser la monodisperse de haute qualité Lanthium Hafnium Nanoparticules. La synthèse du sel fondu a en fait été largement utilisé pour enrichir la levure pour fabriquer des nanoparticules. Les nanoparticules qui ont été faites comprennent les oxydes métalliques, les flourides, et il a même été utilisé pour fabriquer des nanoparticules intermétalliques.
Tout d’abord, commencez par mesurer 200 millilitres d’eau distillée dans un bécher de 500 millilitres, et laissez-le remuer à 300 révolutions par minute. Mesurer 2,165 grammes d’hexahydrate de nitrate de lanthane et 2,0476 grammes d’octahydrate de hafnium dichloride. Ajouter ensuite tous les matériaux en remuant et laisser le matériau de départ se dissoudre simultanément.
Préparer différentes concentrations de la solution ammoniac. Par exemple, ajouter 20 millilitres d’hydroxyde d’ammoniac de 30 % à 180 millilitres d’eau distillée dans un bécher séparé pour faire une concentration de 3 %Ajouter la solution d’hydroxyde d’ammoniac diluée préparée lors de l’étape précédente dans la burette. Dans ce cas, nous montrons l’ajout de 3% de concentration d’hydroxyde ammoniac.
Assurez-vous que la burette est couverte en tout temps puisque la solution d’ammoniac a tendance à s’évaporer, ce qui diminue sa concentration. Commencez la titration dans la matière dropwise. Ajustez la vitesse des gouttes en conséquence pendant une période de deux heures.
Après plusieurs millilitres livrés, la solution deviendra nuageuse. C’est un signe simple que le précipité se forme. Après deux heures, retirer la barre de ficelle et laisser reposer le précipité toute la nuit.
Vérifiez le pH de la solution avant de la laver. Laver le précipité avec de l’eau distillée jusqu’à ce que le supernatant atteigne un pH neutre, ce qui prendra normalement de cinq à huit lavages. Démarrez une configuration de filtration sous vide et filtrez la solution en la versant, une fois qu’elle a été neutralisée, à l’aide d’un entonnoir filtrant avec un papier filtre.
Assurez-vous que tous les vestiges précurseurs complexes sont lavés des parois du bécher. Séchez le précurseur qui en résulte à température ambiante. Mesurer 3.033 grammes de nitrate de potassium et 2.549 grammes de nitrate de sodium.
Combinez les sels mesurés avec 35 grammes du précurseur complexe de source préparée. Un à cinq millilitres d’acétone ou d’éthanol peuvent être ajoutés au mélange pour faciliter le broyage. Assurez-vous que tout solvant est évaporé avant de placer le mélange dans le creuset.
Moudre les sels mélangés et le précurseur aussi finement que possible pendant environ 30 minutes. Placer le mélange qui en résulte dans un creuset couronné et le placer dans un four à silencieux. Réglez le four à 650 degrés pendant six heures avec une vitesse de bélier de dix degrés par minute.
Est-ce que la réaction est contrôlée par la détresse du sel fondu, vous pouvez utiliser halide de métal alcalin, hydrides métalliques alcalins, et sulfures de métal alcalin, mais que la réaction objectif est régi par la façon dont nous avons choisi votre sel fondu. Il faut être sûr qu’il a un point de fusion faible, assez pour traiter la réaction, et il devrait l’avoir pour une solidité optimale aqua afin qu’il puisse vraiment se déplacer facilement juste en le lavant avec l’eau. Ici, ce que ces réactions font, il réduit vraiment les premiers dans la température par rapport à d’autres itinéraires à haute température, et aussi il améliore le taux de réaction.
Il améliore le taux de réaction de deux façons. Il augmente le contact du réagissant, et il augmente la mobilité des réactions sur la surface du sel fondu. Et ici, les particules ont formé une température collectivement basse à deux étapes différentes.
La première étape est appelée réaction, et l’autre étape est appelée croissance des particules. Dans l’étape de réaction, les molécules du réagissant réagissent, et elles continuent à réagir à moins qu’elles soient toutes dans l’état de réaction. Une fois que tous les répressifs sont consommés, la formation de particules a lieu à la surface du sel fondu, et la croissance de la particule va être la matière.
La beauté est que toutes ces particules qui sont en dessous de la science de l’affirmation limite critique se dissoudre dans le sel fondu, de sorte que vous obtenez la particule très mono dispersée avec une morphologie très fine. Les modèles de diffraction des rayons X permettent de déterminer le niveau de pureté des nanoparticules synthétisées. Les résultats représentatifs montrent qu’aucune impureté n’est présente dans les échantillons, puisque seules les plaines réfléchissantes du fluorure de défaut sont indiquées.
Cependant, l’un des principaux inconvénients de la XRD est qu’il ne fait pas de distinction entre la phase de fluorure et de structure pyrochlore. En raison de sa ressemblance étroite, XRD ne montre pas de supernatants reflet de la structure pyrochlore. Par conséquent, une autre technique plus sensible à la structure, comme la spectroscopie Raman, est nécessaire.
La taille moyenne des particules peut être calculée à l’aide de l’équation des parts de tarte. Cette équation donne des résultats équitables pour les nanoparticules sphériques. La taille calculée suit une relation proportionnelle avec la concentration d’hydroxyde d’ammonium.
La spectroscopie Raman a montré six modes vibratoires correspondant à la phase pyrochlore ordonnée. En général, la synthèse du sel fondu est une méthodologie facile à apprendre. En tant qu’étudiant, je trouve que c’est un processus efficace pour fabriquer des nanoparticules de haute qualité.
L’un des nombreux avantages de ce processus est la sécurité. Le processus lui-même ne produit pas de vapeurs toxiques, et nous sommes en mesure de l’effectuer en plein air. En outre, aucun sous-produit ne devrait être trouvé, ce qui en fait une méthode très respectueuse de l’environnement.
Pour ajouter à cela, en fait, nous avons exploré de nombreuses applications de la synthèse du sel fondu pour produire la taille deux nanoparticules nobles. Nous avons optimisé dans ce paramètre, tels que le pH, le temps de traitement, et les conditions thermiques, et sûrement on est en mesure d’optimiser ce type de paramètres obtiendrez sûrement un produit de haute qualité. Et en tant que groupe, nous avons également essayé d’étendre la synthèse du sel fondu pour obtenir d’autres oxydes technologiquement importants, comme parmi beaucoup d’autres, et l’effort de faire ces nanomatériaux avec la taille bien définie, la forme et la surface peut être utilisé dans divers catalyseurs, magnétiques, optiques, et quelques applications ultérieures.
