La méthode élimine efficacement les résidus de PMMA tout en préservant le réseau de graphène sous-jacent. Le dispositif fonctionnel montre des résultats cohérents dans la détection des anticorps IgG dans le sérum sanguin. En outre, le protocole garantit la mise en œuvre du graphène CVD dans un dispositif de biodétection en temps réel et sans étiquette.
Les étapes sont assez simples et peuvent être effectuées avec un minimum de formation. L’appareil offre une sélectivité élevée, une sensibilité élevée et une détection en temps réel par rapport à d’autres dispositifs de biodétection Commencez par couper la feuille de graphène sur un substrat de cuivre en deux à l’aide d’un scalpel. Appliquez du ruban adhésif résistant à la chaleur pour fixer les quatre coins du carré de graphène sur un joint d’essorage.
Enduire la feuille carrée du graphène d’une fine couche de 100 à 200 nanomètres de PMMA 495K A4, tournant à 500 rotations par minute pendant 10 secondes, puis 2 000 rotations par minute pendant 50 secondes. Ensuite, faites cuire l’échantillon à 150 degrés Celsius pendant cinq minutes. Retirez l’arrière du graphène avec du plasma d’oxygène à 30 watts en utilisant un débit de 15 centimètres cubes standard par minute pendant cinq minutes.
Coupez le carré de graphène traité au plasma dans une dimension d’un centimètre de largeur et de deux centimètres de hauteur pour la fabrication de l’appareil. Coupez le substrat de silice pré-nettoyé en petits morceaux d’une largeur d’environ quatre centimètres et d’une hauteur de deux centimètres. Gravez le cuivre à l’aide du chlorure ferrique éthquant de graphène sans dilution.
Faites flotter l’échantillon avec le côté cuivre vers le bas et le côté PMMA vers le haut sur l’etchant liquide. Après la gravure sur cuivre, soulevez lentement le film de graphène à l’aide du substrat traité au plasma. Sécher à l’air libre le film de graphène transféré pendant deux heures, puis cuire au four sur une plaque chauffante.
Pour éliminer le PMMA, commencez par réchauffer l’échantillon avec de la vapeur d’acétone à 70 degrés Celsius en gardant l’échantillon à environ deux centimètres au-dessus de la vapeur d’acétone pendant quatre minutes avec le côté PMMA vers le bas. Ensuite, immergez l’échantillon dans de l’acétone pendant cinq minutes. Lavez l’échantillon avec de l’eau désionisée avec prudence.
Enfin, sécher doucement l’échantillon avec de l’azote. Lavez le substrat avec le graphène transféré à l’aide d’acétone, d’alcool isopropylique et d’eau désionisée. Ensuite, faites cuire le substrat sur une plaque chauffante à 75 degrés Celsius pendant 30 minutes.
À l’aide d’un évaporateur à faisceau d’électrons, déposez du nickel et de l’or de 5 et 45 nanomètres d’épaisseur, respectivement, sur l’échantillon de graphène. Appliquez le premier procédé de photolithographie à l’aide du masque A pour le motif des électrodes. Faire tourner la résine photosensible positive AZ 5214E sur l’échantillon à 2 000 rotations par minute pendant 45 secondes et durcir l’échantillon à 120 degrés Celsius pendant une minute.
Placez l’échantillon dans le système d’exposition aux inondations ultraviolettes et exposez-le pendant environ 10 secondes sous 200 millijoules par centimètre carré. Développer l’échantillon avec un révélateur de résine photosensible AZ 300 MIF pendant environ deux minutes, puis rincer à l’eau désionisée. Immergez l’échantillon dans un éthographe doré pour graver la couche d’or pendant 10 secondes, rincez à l’eau désionisée et retirez la couche de résine photosensible restante en immergeant dans de l’acétone pendant 10 minutes.
À l’aide d’acétone, d’alcool isopropylique et d’eau désionisée, laver l’échantillon suivi de la cuisson sur une plaque chauffante à 75 degrés Celsius pendant 30 minutes. Ensuite, appliquez le deuxième processus de photolithographie à l’aide du masque B pour modeler les canaux de graphène. Immerger l’échantillon dans un échancrure de nickel à 60 degrés Celsius pour graver la couche de nickel pendant 10 secondes.
Rincer à l’eau désionisée et sécher à l’azote. Placez l’échantillon dans le plasma et retirez le graphène exposé à l’aide de plasma d’oxygène. Plus tard, retirez la couche de résine photosensible en l’immergeant dans de l’acétone pendant 10 minutes.
Lavez l’échantillon à l’aide d’acétone, d’IPA et d’eau désionisée et faites cuire au four sur une plaque chauffante à 75 degrés Celsius pendant 30 minutes. Appliquez le troisième procédé de photolithographie à l’aide du masque C pour modeler la couche de résine photosensible de passivation afin de protéger le graphène sous-jacent sur le substrat. Utilisez les mêmes paramètres de processus que ceux mentionnés précédemment, y compris la rotation avec une résine photosensible positive, le durcissement de l’échantillon et le développement avec le développeur de résine photosensible.
Plus tard, immergez l’échantillon dans un éthchant de nickel à 60 degrés Celsius pendant 10 secondes pour éliminer la couche de nickel restante, puis rincez à l’eau désionisée et séchez-le à l’azote. Enfin, faites cuire l’échantillon sur une plaque chauffante à 120 degrés Celsius pendant 30 minutes. Les résultats représentatifs montrent le graphène CVD transféré caractérisé par Raman et la microscopie à force atomique.
Le pic G et les pics bidimensionnels de l’image Raman donnent des informations complètes sur l’existence et la qualité du graphène monocouche transféré. La figure montre le biocapteur EEG FET intégré à une électrode de référence standard en argent dans le chlorure d’argent et à un puits de polydiméthyl-siloxane pour contenir l’échantillon. De plus, la vue agrandie du canal en graphène montre la connexion de l’électrode source à la terre, du drain et des électrodes de grille à la source.
PBASE, un réactif de fonctionnalisation largement utilisé pour le graphène, peut être absorbé à la surface du graphène par une interaction pi-pi sans endommager les propriétés électriques du graphène. Un aptamère IgG amino-modifié à 5 premiers est conjugué avec PBASE par les liaisons amides entre l’ester cinnamide réactif et hydroxy-6 dans PBASE, et le groupe amine à l’extrémité 5-première de l’aptamère IgG. L’incubation de l’albumine sérique bovine a été utilisée pour bloquer les sites non conjugués restants après le rinçage du dispositif avec du PBS à force unique La figure montre la détection d’IgG dans différentes conditions électrolytiques.
La qualité du graphène est la clé des meilleures performances de cet appareil. Ainsi, lors de la gravure au plasma, il faut s’assurer que le plasma ne nuit pas aux régions utiles du graphène. En outre, les résidus de PMMA doivent être nettoyés complètement pour obtenir une surface de graphène propre.
Le dispositif fonctionnel montre des résultats cohérents dans la détection des anticorps IgG humains, de sorte que la procédure peut être utilisée comme référence pour construire des dispositifs avec d’autres nanomatériaux afin d’étudier les interactions d’interface et la biodétection.
