Cette cellule liquide de graphène permet la microscopie électronique de transmission pour ces dynamiques dans un électrolyte liquide. Une telle dynamique peut fournir de riches informations sur les mécanismes de travail des batteries lithium-ion et contribue à la conception d’appareils de batterie avancés. Les avantages de la cellule liquide de graphène est qu’elle permet l’imagerie TEM dans l’électrolyte liquide fournissant une bonne résolution spatiale et un contraste d’imagerie élevé.
En plus d’une qualité supérieure de l’image, il peut également fournir des informations sur diverses phases morphologiques et transitions interfaciales. Avec seulement un protocole écrit, il est difficile de suivre cette méthode parce que de nombreuses étapes techniques sont menées à la main. Beaucoup de compétences exigent précision et précision, où l’utilisation de la patience est fortement recommandée.
Même si vous suivez chaque protocole correctement, vous pouvez toujours échouer à l’expérience parce que la manipulation du graphène et des grilles de transfert de graphène est difficile. Pour commencer, préparez la solution d’électrospinning décrite dans le protocole texte qui l’accompagne. Transférer dans une seringue de dix millilitres et équiper la seringue d’une aiguille de calibre 25.
Ensuite, lavez la cible. Prenez un morceau rectangulaire d’acier inoxydable flexible et lavez-le avec de l’eau déionisée, suivi de l’éthanol. Répétez ce processus deux à cinq fois.
Une fois propre, sécher l’acier à 60 degrés Celsius pendant 10 minutes. Une fois sec, fixer l’acier inoxydable flexible sur le batteur avec du ruban adhésif. Ensuite, ouvrez le logiciel de contrôleur d’électrospinning et entrez un débit de 10 microlitres par minute, nécessitant un volume total de solution de cinq millilitres.
Fixez la seringue avec l’aiguille de calibre 25 dans l’appareil d’électrospinning et utilisez du ruban adhésif pour la fixer en place. Maintenant, appuyez sur la seringue vers le collecteur jusqu’à ce que la solution d’électrospinning coule bien à travers l’aiguille de calibre 25. Connectez ensuite la pointe de l’aiguille aux pinces à crocodile à double extrémité qui sont également reliées au collecteur.
Avant de lancer le programme d’électrospinning, allumez le rouleau et faites tourner le collecteur à 100 tours. Lancez ensuite le logiciel de programme d’électrospinning. Lorsque la rotation commence, moduler la tension appliquée à 16 kilovolts de sorte que le cône Taylor se forme.
Lorsque le processus d’électrospinning est terminé, raclez les nanofibres filées sur l’acier inoxydable flexible avec un rasoir et transférez-les dans une boîte d’alumine. Insérez ensuite la boîte d’alumine dans le four de boîte et réglez les conditions de traitement thermique pour le four de boîte. Après calcination, refroidir le four à 50 degrés Celsius, puis transférer les nanotubes calcinés sur un flacon de verre.
Pour commencer, préparez le lisier d’électrode. Placez-le sur le côté supérieur de la feuille de cuivre sur le substrat de verre et jetez-le uniformément à une épaisseur d’environ 60 microns à l’aide d’un rouleau de coulée. Puis séchez l’air du papier d’aluminium coulé à 60 degrés Celsius pendant 10 minutes.
Une fois sec, scellez-le à l’intérieur d’un sac en plastique jusqu’à ce qu’il soit prêt pour l’assemblage cellulaire. Pour commencer l’assemblage cellulaire, chauffer un four à convection à 150 degrés Celsius et placer la feuille de cuivre coulée dans le four. Tirez le vide dans le four à l’aide d’une pompe rotative pour sécher le solvant résiduel dans le lisier tout en évitant l’oxydation de la feuille de cuivre.
Après avoir chauffe le papier d’aluminium coulé de boue à 150 degrés Celsius pendant deux heures, remplissez le four de convection d’air en fermant la ligne de vide et en ouvrant la ligne d’évent dans la pompe rotative pour ouvrir la chambre. Puis sortez le papier d’aluminium coulé de boue de la chambre et frappez-le avec un poinçonneur circulaire. Pesez la feuille de cuivre coulée de boue poinçonnée.
Utilisez une demi-cellule pour l’assemblage des piles et placez la feuille de cuivre coulée de boue dans le fond de la cellule de la batterie. Ensuite, transférez les échantillons à l’antichambre de la boîte à gants. Passer l’aspirateur dans l’antichambre pendant 30 minutes, puis transférer les échantillons dans la boîte à gants intérieure.
Dans la boîte à gants, assembler les piles, en commençant par la cellule de la batterie inférieure, puis le lisier coulé feuille de cuivre, le séparateur, le joint, l’espaceur, le ressort, et enfin, la cellule supérieure de la batterie. Utilisez un compacteur pour compresser la cellule de la batterie dans une cellule de batterie complète. Déplacez ensuite les piles dans l’antichambre de la boîte à gants.
Une fois que le vide a été libéré, retirez les piles de la boîte à gants. Vieillir la batterie à température ambiante pendant un à deux jours. Insérez ensuite les cellules dans le testeur de cellules de la batterie.
Calculez le courant approprié, puis appliquez le courant approprié pour chaque cellule de batterie à l’aide du programme de testeur de cellules de batterie. Pour commencer, synthétiser le graphène par dépôt chimique de vapeur et utiliser une paire de ciseaux pour couper la feuille de cuivre avec le graphène à trois par trois carrés millimétriques. Placer quatre morceaux de papier d’aluminium en cuivre entre deux glissières de verre et presser pour les rendre à plat.
Placez ensuite des grilles d’or entièrement en carbone sur chaque morceau de papier d’aluminium en cuivre. Déposer 20 microlitres d’alcool isopropylique sur la grille d’or de papier d’aluminium en cuivre combo. Retirez ensuite l’alcool et séchez l’échantillon à 50 degrés Celsius pendant cinq minutes.
Ensuite, nettoyez une boîte de Pétri en verre de six centimètres avec de l’alcool isopropyle et de l’eau déionisée pour éviter la contamination par des particules de silicium. Ajouter ensuite dix millilitres de 0,1 ammonium molaire persulfate au plat et graver la feuille de cuivre. Incuber l’échantillon dans la solution pendant six heures.
Utilisez une boucle de platine pour déplacer les grilles d’or vers une boîte de Pétri en verre remplie d’eau déionisée et chauffez-la à 50 degrés Celsius afin d’éliminer complètement les contaminants restants de l’eau gravée. Retirez ensuite les grilles et séchez-les pendant six heures à température ambiante. Préparer le mélange d’électrolyte et de nanotube en dispersant 0,06 gramme de poudre de nanotube dans 10 millilitres d’électrolyte, qui est composé de 1,3 molar lithium hexafluorophospate et carbonate d’éthylène et carbonate de déthylène dans un rapport de trois à sept volumes avec 10 pour cent de poids de carbonate de fluoroéthylène.
Déplacez ensuite les grilles transférées de graphène et le mélange d’électrolyte dans une boîte à gants remplie d’argon. Pour assembler la cellule, placez d’abord une grille sur le fond. Déposer ensuite 20 microlitres du mélange d’électrolytes sur la grille inférieure.
Utilisez rapidement une pince à épiler pour placer une autre grille sur le dessus de la grille inférieure avant que l’électrolyte sèche. Séchez l’échantillon à l’intérieur de la boîte à gants pendant 30 minutes, au cours de laquelle le liquide est spontanément encapsulé entre les deux feuilles de graphène pendant qu’il sèche. Les nanotubes d’oxyde iv d’étain fabriqués par électrospinning et calcination suivante sont montrés ici dans une image SEM.
TEM montre que ces sites poreux sont plus visuellement clairs, indiqués par un certain nombre de taches blanches dans les nanotubes. C’est parce que les structures cristallines de l’oxyde iv d’étain sont des structures de cassitérite polycrystalline. En termes de caractéristiques électrochimiques des nanotubes d’oxyde iv d’étain, le profil de charge et de décharge présente des profils de tension stables avec une efficacité coulombique initiale de 67,8%Le plateau de tension, qui existe à 0,9 volts, peut être attribué à la réaction en deux phases.
Les nanotubes d’oxyde iv d’étain présentent un cycle stable à 500 milliamps par gramme avec des efficacités coulombiques supérieures à 98%En outre, les nanotubes conservent une capacité considérable, même à une densité de courant élevée de 1000 milliamps par gramme. Une vidéo TEM de séries métriques de cellules liquides de graphène montre aux poches liquides multiples dont les tailles vont de 300-400 nanomètres. Par irradiation constante de faisceau d’électrons, les électrons et les radicaux dissous déclenchent une réaction secondaire avec un sel et un solvant.
Ici, la décomposition de l’électrolyte et la formation d’une couche SEI ont été observées au stade initial. Faites très attention lors de la manipulation du graphène et de la grille TEM. Si vous ne manipulez pas correctement le graphène et la grille, ils peuvent être facilement endommagés.
Dans l’assemblage cellulaire, il est important de compresser étroitement la cellule afin que l’électrolyte ne sorte pas des cellules. Cette procédure peut également être utilisée dans l’observation de la dynamique des batteries sodium-ion, des batteries magnésium-ion et des batteries à ion secondaire.
