הניסוי דפורמציה בלחץ גבוה, טמפרטורה גבוהה באמצעות המנגנון גריגס מסוג דור חדש

Summary

דפורמציה רוק צריך ניתן לכמת בלחץ גבוה. תיאור של ההליך לביצוע ניסויים דפורמציה במנגנון גריגס מסוג מוצק-בינוני שעוצבו לאחרונה ניתנת כאן. פעולה זו מספקת בסיס טכנולוגי להוראת rheological בעתיד לחצים עד 5 ממוצע ציונים.

Abstract

סדר לתהליכים גיאולוגיים כתובת בעומק רב, דפורמציה רוק צריך אידיאלי להיבדק בלחץ גבוה (> 0.5 ממוצע ציונים), טמפרטורה גבוהה (> 300 ° C). עם זאת, בשל מתחים לרזולוציה של מנגנוני מוצק-לחץ-בינוני הנוכחי, מדידות ברזולוציה גבוהה היום מוגבלים דפורמציה בלחץ נמוך ניסויים במנגנון גז-לחץ-בינוני. דור חדש של מוצק-בינוני בוכנה-גליל ("גריגס-סוג") המנגנון המתואר כאן. דפורמציה בלחץ גבוה מסוגל לבצע ניסויים עד 5 ממוצע ציונים, שנועד להתאים את תא המטען הפנימי, מכשיר כזה חדש מציע את הפוטנציאל להקים בסיס טכנולוגי rheology בלחץ גבוה. מאמר זה מספק מבוססי וידאו אליו תיעוד מפורט של ההליך (באמצעות מכלול מוצק-מלח "רגיל") כדי לבצע ניסויים בלחץ גבוה, טמפרטורה גבוהה עם המנגנון גריגס מסוג שעוצבו לאחרונה. תוצאה נציג של מדגם משיש קררה מעוותים ב 700 מעלות צלזיוס, 1.5 ממוצע ציונים ו-10^-5 s^-1 עם העיתונות החדשה ניתנת גם. עקומת לחץ זמן קשורות ממחיש כל השלבים של ניסוי מסוג גריגס, מהעלאת בלחץ וטמפרטורה לטעום שכבתה כאשר מופסק דפורמציה. יחד עם התפתחויות עתידיות, השלבים הקריטיים ואת המגבלות של המנגנון גריגס ואז הנדונים.

Introduction

דפורמציה רוק הוא אחד התהליכים החשובים ביותר גיאולוגי. זה תורם בחום האנושי-סרגל תופעות, כמו רעידות אדמה או מפולות, אלא גם על התנועות המוני בקנה מידה גדול של המעטפת החיצונית מוצק של כוכבי לכת telluric, לרבות טקטוניקת הלוחות על כדור הארץ¹. למשל, בהתאם rheology של ליתוספירה קונכיית, המגדיר את הכוח של קרום והן סולידוס תת מנטל ( 1200 ° C), הערכה של טקטוניקת הלוחות ותכונות הקשורות עשוי להשתנות באופן משמעותי^{2,3 4, ,5}. מצד אחד, הנוכחות של המעטפת העליונה חזק ו/או הקרום התחתון דרוש כדי לקיים את חגורות הרים או לייצב מפחיתים אזורי⁶. אבל מצד שני, מודלים מספריים הראו גם את הצלחת הזאת גבולות לא יכול להתפתח הערבול, אם ליתוספירה חזק מדי, והוליד התנהגות נוקשה המכסה כפי שנמדדו על ונוס⁷. לפיכך, כוחו של ליתוספירה כפי שמכתיבה rheology רוק יש פקד ישירה על ההתנהגות כמו צלחת של כוכבי הלכת פעיל.

במשך יותר מחצי מאה, rheology רוק נחקר בטמפרטורות גבוהות (> 300 ° C), והוליד טכניקות המדינה-of-the-art נבדלים בעיקר טווח הלחץ שהם יכולים להשיג. זה כולל את גז-בינוני פטרסון-סוג המנגנון⁸ -לחצים נמוכה יחסית (< 0.5 ממוצע ציונים), מוצק-בינוני גריגס-סוג המנגנון^9,10,11 -ביניים כדי בלחצים גבוהים (0.5-5 ממוצע ציונים), ו ^12,המנגנון דפורמציה-Dia¹³ (DDia: עד 20 ~ ממוצע ציונים) או יהלום תא סדן בלחצים גבוהים מאוד¹⁴ (עד יותר מ 100 ממוצע ציונים). לפיכך, לחצים וטמפרטורות נתקל באדמה עמוקה כיום ניתן להשיג השפעול. עם זאת, רוק דפורמציה מסתמך גם על לחץ דיפרנציאלי שצריך למדוד עם רמת דיוק גבוהה ודיוק, כך יכול לנסח מערכות יחסים מכוננת. בזכות שלה בינוני והזוהמה גז, המנגנון פטרסון הוא היום השיטה היחידה מסוגל לבצע מדידות מתח עם דיוק נאותה (± 1 מגפ ס) לשחזר את הנתונים על פני 6 סדרי גודל שיעור זן, אבל זה יכול רק לחקור דפורמציה תהליכים-לחצים נמוכים. לעומת זאת, מנגנוני מוצק-בינוני יכול לעוות סלעים בלחצים גבוהים, אבל אם הדיוק נמוך של המדידות מתח. בזמן מתח דיוק הוערך ב ± 30 מגפ ס עבור גריגס-סוג המנגנון^15,16, DDia מבוססי סינכרוטרון מייצרת חוקים מכניים עם שגיאה של יותר מ ± 100 MPa¹⁷. במנגנון מסוג גריגס, מתח יכול גם טיפשה או על-ידי עד 36% ביחס מדידות מתח אחד פטרסון¹⁵. ביצוע מדידות מתח ומדויקים -בלחצים גבוהים - וטמפרטורות גבוהות - לכן נשאר אתגר גדול במדעי כדור הארץ.

לא כולל לוחות מפחיתים עמוק איפה לחצים עשוי לעלות 5 ממוצע ציונים, המתקן גריגס-סוג הוא כיום הטכניקה מתאים יותר ללמוד תהליכי דפורמציה מעל הלחץ (< 4 ממוצע ציונים), טמפרטורה ( 1200 ° C) טווחים של חלק גדול ליתוספירה. על בסיס זה, במאמצים משמעותיים שבוצעו ליצירת בשנות התשעים כדי לשפר את מדידות מתח, במיוחד כדי להפחית את החיכוך אפקטים באמצעות התזת תערובת מלח כמדיום חונק מסביב מדגם^11,18. כזה אסיפה מלח מותכת הולידה דיוק טוב יותר של המדידה מתח, הקטנת השגיאה מ ± 30 ± 10 MPa^15,19, אבל יש חסרונות נוספים נתקל בעת החלת הרכבה מסוג זה. אלה יש הרבה קצב נמוך יותר הצלחה, בקשיים לבצע ניסויים שאינם קואקסיאליים (הטיה), ומורכב יותר מדגם הרכבה. יתר על כן, הדיוק של מדידות מתח נשאר עשר פעמים נמוך יותר מזה של המנגנון פטרסון-סוג בלחץ נמוך. בעיות אלה להגביל כימות של תהליכים rheological באמצעות המנגנון מסוג גריגס, אשר כיום מיושמת לחקור את התהליכים דפורמציה שלהם מזערים קשורים יותר נפוץ. גישה חדשה ולכן יידרש לבצע כימות rheological בלחצים גבוהים lithospheric.

מאמר זה נותן תיעוד מפורט של ההליך "קונבנציונאלי" ביצוע ניסויים דפורמציה בלחץ גבוה באמצעות מנגנון גריגס מסוג מוצק-בינוני שעוצבו לאחרונה. במסגרת של מעבדות ". גריגס" החדשה מיושמת היא (אורליאן, צרפת), התרנגולות (פריז, צרפת), המטרה העיקרית היא להמחשת כראוי בכל שלב של פרוטוקול פרטים, כך מדענים מכל השדות יכול להחליט אם המתקן הוא מתאים או לא את מטרותיהם של המחקר. השלבים הקריטיים ואת המגבלות של טכניקה זו המדינה-of-the-art גם הנזכרים, יחד עם גישות חדשות, התפתחויות עתידיות אפשריות.

המנגנון גריגס מסוג חדש

מבוסס על טכנולוגיית בוכנה-גליל, המנגנון גריגס-סוג יש לשעבר תוכנן על ידי דוד טי גריגס ב-60⁹, אז שונה על ידי הארי וו ירוק ב ה-80¹¹ (בעיקר כדי להשיג לחצים גבוהים במהלך דפורמציה ניסויים). בשני המקרים, המנגנון גריגס מאופיין על-ידי מסגרת מתכת הכוללת: 1) שלושה ומסבים אופקי רכוב על העמודות האנכיות, 2) ראשי צילינדר הידראולי (והזוהמה לחץ ram) על-מנת גליל התיכון 3) תיבת ההילוכים דפורמציה ו בוכנה /actuator קבוע על גבי גליל עליון (איור 1). רם "חונק" ואת דפורמציה למפעיל אחד מחובר בוכנות עצמאית המעבירים כוחות לאסיפה מדגם בתוך כלי לחץ. עם כזה כלי, דפורמציה יכולה להיות מושגת על כליאת הלחצים של עד 2 או 5 ממוצע, בהתאם המנגנון בקוטר של מכלול מדגם.

בזכות תנור ההתנגדות, הטמפרטורה מדגם מתגברת על ידי אפקט ג'אול (עד ≈1300 ° C²⁰), ואילו כלי לחץ מים העליון מקורר על והתחתונים. בעיצוב של גרין, המנגנון גריגס כוללת גם מערכת קצה-טען כי homogenizes את הלחץ טרום כלי לחץ (איור 1). זה מאפשר להשיג דפורמציה ניסויים על לחצים גבוהים יותר (מקסימום 5 ממוצע ציונים), בעיקר באמצעות קטן נשא את כלי לחץ. לפרטים נוספים על העיתונות גריגס, הקוראים מופנים על תיאור מצוין של עיצוב המנגנון גריגס ששונה על-ידי. Rybacky et al. ¹⁹.

הנובעות שיתוף פעולה הדוק בין אינסטיטוט des Sciences de la Terre d'Orléans (היא, צרפת) אקול נורמל סופרייר דה פריז (ENS בפריז, צרפת), המנגנון גריגס מסוג דור חדש ישירות מבוסס על העיצוב של H . וו ירוק¹¹, אבל כמה שיפורים נעשו לעמוד בתקני האירופית לבטיחות הניסויים בלחץ גבוה. בעיתונות החדש הזה, מפעילים והזוהמה, דפורמציה מונעים ע י משאבות מזרק הידראולי שבשליטת servo, נותן את האפשרות לבצע או עומס קבוע או תזוזה קבועה ניסויים בלחצים גבוהים (עד 5 ממוצע ציונים). חונק לחץ (isostatic), כוח, ותזוזה בהתאמה מנוטרים באמצעות חיישני לחץ שמן, תא המטען (מקסימום 200 kN) ו מתמרים תזוזה (איור 1). הספינה לחץ עשוי של הליבה הפנימית-טונגסטן (שירותים) מוכנס לתוך טבעת פלדה חרוט 1° והדגיש מראש באמצעות רצועת מתפתל טכניקה²¹. להעברת כוחות, מכלול כלי ודגימת לחץ לשקר בין בוכנות נשלף שירותים הכוללים בוכנה דפורמציה (σ₁), כליאת בוכנה (σ₃), בוכנה סוף-עומס, צלחת הבסיס (איור 1). יחד עם קבוע קירור על החלק העליון והתחתון של כלי השיט לחץ מים זורם דרך כלי פלדה סביב ליבת טונגסטן בתוך חורים בקוטר 6 מ מ לקירור טוב יותר (איור 1). צילינדר הידראולי הלחץ חונק גם מקורר על ידי זרימת שמן סיליקון. . In addition, פיתח מנגנון דפורמציה ב Orléans מעסיקה מדגם גדול יותר גודל כדי 8 מ מ קוטר, 1) מזערים שניתן יהיה טוב יותר, ולשתף 2) גריגס הקש והקש פטרסון מימד מדגם נפוצות להשוואות עתידיות. פעולה זו דורשת קוטר מוגברת של בב ש נשא את כלי לחץ (27 מ מ, במקום 1 אינץ ', קרי, 25.4 מ מ), הפחתת הלחץ השגה מקסימום 3 ממוצע ציונים.

המאמר הנוכחי מתאר את ההליך כדי לבצע ניסוי עם המנגנון גריגס מסוג חדש, אשר כוללת התיאור של כל החלקים שמרכיבים את מכלול מדגם אחיד-מלח המקובלת באמצעות בוכנות אלומיניום אוקסיד (איור 2A ו- 2B ), כמו גם השלבים רצופים כדי לייצר אותם ולהציג אותם לתוך כלי לחץ. תיאור זה עוקב אחר בחלקים גדולים השגרה שפותחה במשך שנים רבות על ידי פרופסור Jan Tullis ועמיתים באוניברסיטת בראון (מהיסודות, ארה ב). מכלול דוגמת המתקבלת מתאימה באופן מלא לביצוע או co-צירית (הטיה טהור) או שאינו קואקסיאליים (הטיה כללית) דפורמציה ניסויים על פני מגוון רחב של לחצים, טמפרטורות של המנגנון גריגס-סוג. בזמן ניסוי הטיה טהור דורש בדרך כלל מדגם cored התרגיל של אורך מסוים (בדרך כלל ≈2 פעמים הקוטר לדוגמה), עיוות הטיה כללית חל בדרך כלל אזור חתך ב 45 מעלות לציר בוכנה (איור 2B). החומר מדגם יכול להיות פרוסה של דגימה או אבקת פרטניות של גודל גרגרים שבחרת. כל החלקים גולש לתוך רדיד מתכת, קליבר הכליון פלטינה מרותכות (או מקופל במול) על שני הצדדים. הטמפרטורה בדרך כלל להשגחה באמצעות S-type (Pt רואד_90%10% סגסוגת) או מסוג K (Ni סגסוגת) צמד תרמי, אבל רק את הכנת צמד תרמי S-type באמצעות שצינור 2 חורים לנדן mullite כאן תיאר (איור 2C).

Protocol

1. מכינים את מכלול מדגם

1. לטחון לפחות 60 גר' אבקה NaCl (99.9% טוהר) במרגמה קרמיקה.
   הערה: האבקה NaCl צריך להיראות כמו סוכר קסטר לאפייה. בעת הכנת יצירות אחרות של ההרכבה, לאחסן את אבקת מלח בתוך תנור ב 110 ° C כדי למנוע מלח שאיבה לחות.
2. העיתונות קר חתיכות מלח (התחתון העליון החיצוני ואת חתיכות מלח הפנימי; איור 2B) באמצעות הכלים ספציפיים המותאמים לגודל של מכלול מדגם (איור 3).
   1. כדי לייצר הקטע התחתון מלח החיצוני, מעיל בכלי הקשה עם סבון (באצבעות). זה כולל כל המשטחים של רכיבים בוכנה (כלי מספר #2, #5 ו- #6 איור 3A) ו קדח השטח של רכיבי כלי (רכיבי כלי #3 ו- 4 # של איור 3A).
   2. במקום גר' 17.5 הקרקע NaCl אבקה לתוך גביע. להוסיף ≈0.1 מ ל מים מזוקקים וודא כי מלח ומים מעורבבים היטב.
   3. להרכיב את מורכבותה כלי רכיבים #3, #4, #5 ו- #6 ולשים אותם מתחת הבוכנה במכבש הידראולי 40 טון.
   4. למלא את אבקת מלח הרטוב לתוך קדח הרכיבים #3 ו- #4 והניח את הרכיבים בוכנה #1 ו #2 של איור 3A מעל אבקת מלח.
   5. הקש האבקה-14 טון של 30 s ולאחר מכן לפרוק החתיכה מלח.
   6. להוציא את הרכיב כלי נמוך #4 של איור 3A, שם הרכיב #3 על שתי חתיכות מתכת משאיר חלל ריק מתחת לחור משעמם, להחליף רכיב #1 על ידי רכיב #8 ולהשתמש העיתונות הידראולי שוב כדי לחלץ את החתיכה מלח מתחת (איור 3A ).
   7. כדי לייצר את החלק העליון מלח, חזור על השלבים מ §1.2.1 כדי §1.2.6 אבל באמצעות רכיב #7 במקום רכיב #5 של איור 3A ומילוי 16.5 גר' טחון אבקת NaCl לתוך הקידוח של כלי השיט (רכיבי #3 ו- #4).
   8. השתמש בנייר זכוכית (400) בינוני-חצץ כדי להתאים את האורך של החלקים מלח העליון והתחתון אל התנור גרפיט (קרי, מוגן על ידי שני שרוולים פירופיליט מפוטרים צינור גרפיט). בעוד מלח הקטע התחתון צריך להיות ≈24 מ"מ, האחד העליון צריך להיות ארוך ≈22.5 (או ≈19 מ"מ ו ≈18 מ"מ עבור קבוע 1 אינץ קדח לחץ כלי, בהתאמה).
   9. כדי לייצר חלקים מלח פנימי בוכנות אלומיניום אוקסיד, חזור על השלבים של §1.2.1 §1.2.4 אבל באמצעות הכלי רכיבים מתוך #1 עד 4 # של איור 3B והקשה על 8 גרם של NaCl אבקת פלוס ≈0.05 מ של מים-6 טון ב-30 מזוקקים ס' באמצעות רכיב בוכנה #7 של איור 3B, חזור על השלבים של §1.2.6 כדי לחלץ את החלק הפנימי מלח מלמטה. היצירה כולו צריך להיות ≈40 מ"מ, אך היא להיות לחתוך, התרגלו הכבשן גרפיט בהמשך הפרוטוקול.
   10. חזור על השלבים של §1.2.9 כדי לייצר היצירה מלח הפנימית סביב המדגם במקטורן, אך באמצעות רכיבי כלי #5 (במקום #2) ו- #6 (במקום #4) של דמות 3B.
3. להפוך את צמד תרמי מסוג S על ידי חיתוך שני חוטי מתכת (Ø 0.3 מ מ) של 350 מ מ אורך, אחד עשוי פלטינה טהורה (Pt_100%), מנה שנייה עשוי פלטינה/רודיום (Pt_90%לחות יחסית_10%)
   1. השתמש במיקרוסקופ ריתוך PUK 5 (או שווה ערך) כוח של 15%, זמן ריתוך של 7 ms לרתך קצה אחד של חוט כל ביחד. לשטח את החרוז-הריתוך באמצעות מיקרו-פלייר שטוח ולהסיר סביב ¾ החלק העליון של קצה עוסקת בייצור ושיווק באמצעות מיקרו-בחותך אלכסוני.
   2. שימוש יהלום במהירות נמוכה ראה עם המים הרותחים לחתוך שני קטעים של mullite לנדן (1.6-מ"מ-קוטר mullite סביב צינורות שיעמום זוגי), בסביבות 10 מ מ ארוך, מנה שנייה של בסביבות 80 מ"מ.
   3. עם מהירות הנמוכה ראה, לחתוך עצה אחת כל פיסת mullite ב 45 מעלות של ציר זמן, מוודא כי החורים הפנימי מיושרים עם הציר הקצר של המקטע אליפטית וכתוצאה מכך (איור 2C). להתאים את הממדים של הסעיפים mullite את 6.8 מ"מ עבור הנמוך ו 76 מ מ (או 56 מ מ עבור כלי לחץ קבוע 1 אינץ קדח) עבור המקטע הארוך של צמד תרמי (איור 2C).
   4. לחתוך חריץ קטן של העובי של להב המסור יהלום ושל בסביבות 1 מ"מ עמוק על קצה הצינור קצר mullite שטוח. החריץ צריך להיות מקביל היישור של החורים הפנימי.
   5. שרשור בקפידה כל חוט של צמד תרמי לחור שלהם בהתאמה של mullite. כדי להתאים בין שני המקטעים mullite ב 90 מעלות אחד מהשני, לכופף את החוטים של כמה מעלות לשרשר אותם לתוך החלק הארוך, לכופף את החוטים קצת יותר, תופרים אותם שוב, וכן הלאה עד השני 45° משטחי פנים זה לזה קרוב ככל האפשר.
   6. להשתמש בדבק קרמיקה למלא את הטיפ של מקטע קצר ביציבות לתקן בשני הסעיפים במרפק 90° של צמד תרמי לנדן.
4. השתמש מכונת הטחינה, מקדחה פלדת אל-חלד של 1.8 מ מ Ø והכלי המוצג באיור 4 כדי לקדוח חור של 2 מ מ קוטר כל אורך הקטע התחתון מלח.
5. בחלק העליון של היצירה מלח נמוכה יותר, להשתמש באזמל עם להב משולשים חדים וברורים נקודת לגלף קטן לערוץ (בסביבות 1 מ מ עמוקה ו- 2 מ מ גדול) מהחור צמד תרמי נשא.
   הערה: ודא כי קטע קצר צמד תרמי יתאימו מלא שם קרוב ככל האפשר אל פני השטח העליון של היצירה מלח (ראה איור 2B).
6. לבצע הטיה אלומינה מכריח בלוקים (רק עבור ניסוי הטיה כללית) באמצעות המסור במהירות נמוכה יהלום לחתוך עם בוכנה בקוטר 8 מ מאלומינה של בסביבות 13 מ מ אורך.
   1. השתמש מחרטה עם יהלום כלי (או שווה ערך) כדי להפוך את המשטחים עצה מקבילים זה לזה (כדי ≈ ± מ מ 0.002) ולהפחית את האורך של הבוכנה אלומינה-12 ± 0.1 מ מ.
   2. 1.6.2. שימוש במהירות הנמוכה היהלומים ראה עם המים הרותחים לחתוך את הבוכנה לשני חלקים-45° של הציר בוכנה. כדי למנוע כל הזזה בין הדגימה, בוכנה אלומינה, grind(gently) 45°-פני כל בוכנה באמצעות נייר זכוכית בינוני-חצץ (800).
7. לחשב את הממדים של בוכנות אלומינה בהתבסס על גודל המדגם במקטורן וממדים של ההרכבה לדוגמה העליונים והתחתונים.
   הערה: עבור ניסוי קואקסיאליים, גודל המדגם במקטורן כוללת רק את האורך של הליבה, פעמיים את הז'קט עוביים של פלטינה (או זהב) (0.15 מ מ עובי). עבור ניסוי הטיה כללית, המדגם מוחלף על-ידי השני הטיה מכריח רחובות של הפרוסה לדוגמה, שבו הוא בדרך כלל ≈1 מ"מ עובי (כלומר, בסביבות 1.4 מ מ נמדד לאורך הציר בוכנה). כאן, המדגם המעטפת הוא ≈13.5 מ מ, אז הבוכנה העליונה ≈19.5 מ מ והוא התחתון ≈16.6 ארוך.
8. השימוש המסור במהירות נמוכה לחתוך שתי בוכנות אלומינה של ≈20 ו≈17 מ מ אורך, חזור על השלבים של §1.6.1 כדי להתאים את האורך-הממדים נכון (כאן 19.5 ו- 16.6 מ מ) וכדי parallelize אותם (כדי ≈ ± 0.002 מ מ).
9. כדי מעיל המדגם להשתמש אגרוף חלול בצורת עגול (Ø 10 מ מ) לחלץ שני דיסקים של 10 מ מ קוטר (דוגמה 8 מ מ קוטר) נייר פלטינה של 0.15 mm עבה. להפוך שתי כוסות פלטינה (איור 5A) על ידי כיפוף שפה 1 מ מ של כל דיסק לתוך גביע-צורה באמצעות רכיבי כלי #1, #2 ו- 3 # של איור 5A.
   1. להשתמש בחותך אבובים כדי לחתוך שפופרת פלטינה של האורך של המדגם "מלא" (קרי, המדגם הליבה רק עבור ניסוי הטיה טהור או על מדגם + הטיה מכריח רחובות עבור ניסוי הטיה כללית) פלוס ≈3 מ"מ (1-1.5 מ"מ בולט משני הצדדים של s "מלא" בשפע). להשתמש בכבשן לעמעם Benchtop כדי anneal את הצינור Pt במשך לפחות 30 דקות ב- 900 מעלות צלזיוס.
   2. להתאים כוס אחת לתוך הצינור פלטינה, להשתמש בכלי קובץ לטחון את הקצה של הצינור, שטוח, גביע, לרתך בגביע פלטינה, צינור יחד באמצעות הכלי שמוצג באיור 5B , המיקרוסקופ ריתוך PUK 5 (כוח: 18%; זמן ריתוך : 10 s).
   3. לעטוף את הדגימה "מלא" (בכתב יד) לתוך נייר כסף ניקל עבה 0.025 mm ובכושר אותם לתוך הצינור פלטינה. סגור את הצינור עם הגביע השני פלטינה, לטחון אותם (בעזרת הכלי קובץ). לרתך את הכוס ואת צינור יחד באמצעות רכיבי כלי איור 5B.
      הערה: עבור מדגם 45°, לא לשכוח לשים סימן (באמצעות עיפרון קבוע) על המעיל פלטינה לזכור את מיקום הדגימה לאחר ריתוך, כך צמד תרמי טוב תשבי בצד מדגם (לאורך השביתה).
   4. לכופף מעט את הטיפים של הצינור פלטינה באמצעות זוג שטוח המחט מיקרו-פלייר, כך כל בוכנה אלומינה (העליון והתחתון אלה) יכול להתאים ככל האפשר לתוך הצינור פלטינה. באמצעות אותו זוג פלייר שטוח, הקש את הצינורית על גבי ה פיסטונס אלומינה מסביב כדי לשמור על סך קוטר קטן.
10. שימוש ביהלום מהירות נמוכה ראיתי (ללא אמבט מים), לחתוך צינורות שתי חתיכות מלח הפנימי עבור ה פיסטונס (הקוטר הפנימי של 8 מ"מ), שפופרת אחת לכיסוי (8.8 מ"מ קוטר פנימי). להתאים את אורך באמצעות נייר זכוכית בינוני-חצץ (800).
    הערה: בזמן היצירה מלח הפנימית סביב המדגם צריך כיסוי מלא את הז'קט פלטינה, העליון והתחתון החלקים מלח פנימית בהתאמה לכסות ה פיסטונס אלומינה תחתון ועליון על כל אורך הכבשן גרפיט. למשל, עם מדגם "מלא" של 10 מ מ אורך, העליון והתחתון הפנימי מלח החלקים נמצאים בהתאמה של ≈14.40 מ מ, ≈15.20 מ מ אורך.
11. להרכיב בעבודת יד, לפי הסדר הבא: מלח החיצוני התחתון פיסת, תחתית התנור גרפיט (איור 2B) של דיסק נחושת,. השתמשי בעיפרון כדי לסמן נקודה במיקום הצפוי של צמד תרמי על השרוול פירופיליט החיצוני של הכבשן.
    1. להוציא את החלק החיצוני מלח ולהוסיף ידנית החלקים מלח הפנימי (סביב בוכנות והז'קט) בתוך הכבשן גרפיט.
    2. תוך שמירה על ידי יד הכבשן גרפיט, חתיכות מלח הפנימי התחתון נחושת דיסק יחד, ולהשתמש את כרסומת לקדוח חור של ≈2 מ"מ קוטר (פלדת אל-חלד המקדחה של 1.8 מ Ø) היכן היה מיקומו של צמד תרמי ההערכה (סימן נקודה). התרגיל צריך לעבור חצי של הכבשן, סעיפים חתיכה מלח הפנימי (ללא המדגם מוכנס).
12. להכין את החתיכה עופרת על ידי לשים 50 גרם של עופרת כנמען קרמיקה, ולהשאיר את הנמען לכבשן Benchtop לעמעם ב 400 מעלות צלזיוס למשך כ- 30 דקות.
    התראה: השתמש nitrile כפפות כדי לטפלל את ההובלה.
    1. כאשר ההפניה נמס לגמרי, יוצקים אותו במהירות לתוך רכיב כלי #2 בעת הישיבה על גבי רכיבים #3 #4 של איור 6.
    2. נכון, לאחר השלב של §1.12.1, השתמש בהעיתונות הידראולי 40 טון ללחוץ על ההפניה בכל 4 טון ב-30 s באמצעות הכלי רכיב #1 של איור 6.
    3. להוציא את חתיכת עופרת על ידי חזרה על המדרגות של §1.2.6, אלא באמצעות רכיבי כלי איור 6B.
    4. שימוש במהירות הנמוכה היהלומים ראה (ללא אמבט מים) כדי לייצר את תותב NaCl (איור 2B) על ידי חיתוך קטע של 2 מ מ עבה של כלי מלח הפנימי של (קוטר פנימי סביב בוכנה). התאם NaCl להכניס לתוך החלק הראשי ולאחר באמצעות כל סוג של אזמל, לדחוף קצת עופרת בין NaCl להוסיף ולהוביל חתיכה לשמור אותם יחד. השתמש בנייר זכוכית בינוני-חצץ (400) כדי להתאים את תותב NaCl מפנה עופרת.

2. לחייב את מכלול מדגם

1. כל החלקים שמרכיבים את מכלול לדוגמה, מלבד התקליטור נחושת העליון, להרכיב בעבודת יד להוביל לשלום, אריזה טבעות. לעטוף עם מצופה טפלון (קלטת או גריז PTFE) חתיכות מלח החיצוני, חתיכת עופרת, פירופיליט בסיס היצירה (איור 2B).
   1. מניחים את הבסיס בבסיס העיתונות ארבור, הר הספינה לחץ על הבוכנה של העיתונות ארבור ולהשתמש גליל פלדה בקוטר 27-מ מ כדי ליישר את צלחת הבסיס עם כלי הקיבול לחץ.
   2. להשאיר את הכלי מושעה גבוה ככל האפשר מעל הבסיס, כשהוא נושא מכלול לדוגמה, בזהירות להתאים את צמד תרמי לתוך החור צמד תרמי צלחת הבסיס. לשים את מכלול דוגמת במרכז צלחת הבסיס.
   3. פעם אחת, במקום להוסיף תשובה מכשילה של מיילר באמצע הספינה בסיס הצלחת ולחץ סביב ההרכבה.
      הערה: ודא כי פני השטח שלו מכסה במלואה המשטח העליון של הבוכנה הבזליים סביב הרכבה מדגם.
   4. השתמש העיתונות ארבור כדי להוריד את הכלי לחץ על צלחת הבסיס ובזהירות להתאים את מכלול דוגמת לתוך קדח הספינה לחץ.
      הערה: ודא כי נדן mullite לא לשבור בשלב זה. אם זה לשבור, השלבים מ §1.3 כדי §1.3.6 יש לחזור.
   5. השתמש מותאם תופסנים (ראה איור 7) כדי לתקן את הספינה לחץ, אסדר יחד בחוזקה, להוסיף את הדיסק נחושת העליון, להוביל יצירה ו σ₃ אריזה טבעת (באמצעות הבוכנה₃ שרותים σ) על מכלול מדגם.
2. נושא (על ידי היד או באמצעות עגלה) הספינה לחץ הפוך, ושים אותו מתקן.
   1. להחליק צינורות פלסטיק (1.5 Ø מ מ החיצוני; 1 Ø מ מ פנימי) על כל חוט של צמד תרמי כדי לבודד אותם מפני בכל חלק מתכתי, ולתקן כל חוט מחבר S-type פינים שטוחים אוניברסלי צמד תרמי.
   2. לכופף להתאים את החוטים לתוך החריץ הבזליים צלחת הבסיס ו לשים חתיכה של גיליון נייר רגיל בין החוטים שני על מנת למנוע קשר בין אחד לשני, במיוחד בקצה נדן צמד תרמי.
3. להפוך את הכלי לחץ נשימות ולמקם את הקצה-עומס בוכנה σ₃ שרותים בוכנה, בוכנה₁ שרותים σ (כולל σ₁ אריזת טבעת) על מכלול הדגימה.
4. מניחים על צלחת הבסיס כלי לחץ, בוכנות על גבי גליל התחתון של המנגנון גריגס וחבר המחבר צמד תרמי במערכת ויסות טמפרטורה.

3. לבצע את הניסוי דפורמציה

1. להפעיל את התוכנה בז (או שווה ערך) כדי לפקח על משאבות הידראולי (ערכה של המסך מוצג באיור8)
2. הנמך את הבוכנה דפורמציה על-ידי פתיחת האלקטרו-המסתמים EV2 ו- EV6 (העכבר לחיצה שמאלית על תצוגת המסך) ואנו שסתומים V4 (באופן ידני על לוח הבקרה). לסגור את השסתומים אחרים (כדי לסגור על אלקטרו-שסתום, לחץ לחיצה ימנית על תצוגת המסך).
   1. על התוכנה, לחיצה שמאלית על "run" מאת המשאבה דפורמציה ובחרו באפשרות "קצב זרימה מתמדת". להגדיר את קצב הזרימה 150 מ/דקה, לחיצה שמאלית על "הכנס", ולאחר מכן לחץ על "התחל".
   2. כאשר הבוכנה דפורמציה בסביבות 3-4 מ מ מעל הבוכנה₁ σ, לחיצה שמאלית על "stop" לעצור את המשאבה ולעבור הספינה לחץ כדי ליישר את הבוכנה₁ σ במפעיל דפורמציה של המנגנון גריגס מסוג בעבודת יד.
   3. להפעיל את התוכנה CatmanEasy-AP, לחיצה שמאלית על 'פתח פרויקט' ובחרו את פרוייקט "Griggs_exp".
   4. שמאל לחץ על "התחל" בפינה השמאלית העליונה, ובחר לוח "כוח, לחץ/טמפרטורה דיפרנציאלית" כדי להעיף מבט הגרף "כוח".
   5. חזור על השלב של §3.2.1 כדי להפעיל את המשאבה דפורמציה שוב, אבל בקצב הזרימה של 20 mL/min. כאשר במפעיל דפורמציה נוגעת הבוכנה₁ σ - הכוח צריך להיות עולה בחדות - לחיצה שמאלית על "עצור" על הבז.
3. להוריד מפעילים את והזוהמה, עומס הקצה על-ידי סגירת EV6 ו- V4 ולאחר מכן פתיחת EV3, V5 V6.
   1. על CatmanEasy, לחיצה שמאלית על הלוח "לחץ/מתח/LVDT" כדי להעיף מבט הגרף "וכליאת ram לחץ".
   2. חזור על השלב של §3.2.1 עם המשאבה דפורמציה בספיקה של 150 מ/דקה. כאשר מפעילים והזוהמה, עומס סוף נוגעות σ₃ בוכנה של סוף-עומס בוכנה, בהתאמה - הלחץ ram חונק צריך להיות עולה בחדות-, לחיצה שמאלית על "stop" כדי לעצור את המשאבה דפורמציה.
   3. להפסיק CatmanEasy על-ידי לחיצה שמאלית על "עצור" בפינה השמאלית העליונה.
4. השתמש צינורות פלסטיק בקוטר 8 מ מעם מצמד כפול-העצמי-איטום לחבר את הכלי ואת בוכנות למערכת הקירור.
   הערה: בדומה למוצג באיור 8, ודא כי קירור המים זורם מלמטה למעלה סביב ה פיסטונס, דרך הכלי, ולאחר מכן דרך מד זרימה.
   1. פתח V7 ו- V8, לעבור על מערכת הקירור של כלי לחץ (כחול נתיב באיור8) ולבדוק -מד זרימה (זרם המים צריך להיות סביב 3 L/min).
   2. לעבור על מערכת הקירור של ram והזוהמה/סיום-לטעון (צהוב נתיב באיור8).
5. למלא את המשאבה חונק על-ידי סגירת EV2, EV3 ו- V4, על-ידי פתיחת EV4.
   1. באמצעות לחץ האוויר חונק, להפעיל את שסתום שחרור לחץ מעל למיכל שמן (איור 8) כדי להגביר את הלחץ על סביב 0.4 MPa.
   2. על הבז, לחיצה שמאלית על "run" עבור משאבת חונק ולאחר מכן בחר "קבוע לזרום קצב". הגדר את קצב הזרימה 20 מ ל לדקה שמאל שמאל לחץ על "מילוי", ולאחר מכן על "התחל".
   3. כאשר המשאבה מפסיק באופן אוטומטי, קרוב EV4, לפתוח EV1, חזור על השלב של §3.5.2 למלא את המשאבה דפורמציה בספיקה של 150 מ/דקה.
   4. כאשר המשאבה חונק מלא, פתח EV4 וכבה את שסתום שחרור לחץ כדי לשחרר את הלחץ אוויר במיכל שמן.
   5. סגירת EV1 ואת EV4, ופתח EV2, EV5, EV6, V4.
6. על CatmanEasy_AP, בחר את לוח "מדידה הערוצים (Voies de mesure)", לבחור את הערוצים הדיגיטלית של מתמרים תזוזה שני (LVDT) ולהגדיר אותם אפס שמאל (לחץ על אפס ליד החלון העליון). לחיצה שמאלית על הלוח "מדידה משרות (עבודות de mesure)", לאחר מכן על "עבודה פרמטרים (paramètres du עבודה)", והזן את שם ניסוי בתיבת "שם עבודה". להתחיל שוב CatmanEasy (שמאל לחץ על התחל).
7. על הבז, להתחיל שאיבה על-ידי לחיצה שמאלית על "הפעל" על המשאבה לחץ חונק, ולאחר מכן על-ידי בחירה "קצב זרימה מתמדת". להגדיר קצב הזרימה 1 מ"ל לדקה, לחץ על"הכנס", ולאחר מכן על"התחל".
   1. כאשר הלחץ חונק MPa סביב 10, לעצור את משאבת לחץ חונק ולהתחיל את המשאבה דפורמציה חוזרת השלב של §3.2.1 בקצב הזרימה של 3 מ ל לדקה להפסיק את המשאבה דפורמציה כאשר הכוח עולה בחדות על CatmanEasy.
      הערה: בזמן הבוכנה₃ σ מתקדם, הבוכנה₁ σ יהיו הראשונים מונעים על ידי הבוכנה₃ σ מיד בהתחלה, אך זה יפסיק בנקודה אחת.
   2. חזור על השלב של §3.7.1 כל תוספת של 10 MPa של כליאת לחץ עד הלחץ הגיע 50 MPa, כך הבוכנה₁ σ שומר על קשר עם היצירה עופרת. כאשר הלחץ חונק הוא סביב 50 MPa, להפסיק את המשאבה (לחיצה שמאלית על "עצור").
   3. לפרק את החלק העליון של התפסים תיקון הבסיס לכלי השיט לחץ (איור 7) והחלק תשובה מכשילה ציפוי טפלון בין המלחציים כל הספינה לחץ.
8. להפעיל חימום על ידי מיתוג את מערכת החימום (הכפתור הירוק בלוח הבקרה טמפרטורה), והשתמש בחיצים של בקר טמפרטורה כדי להגדיר את הפלט חשמל בין 6 ל- 7%.
   הערה: הטמפרטורה באיטיות צריך להגדיל.
   1. לשחק עם החצים של בקר טמפרטורה כדי לקבוע את הטמפרטורה ב בסביבות 30 מעלות צלזיוס, ולאחר מכן לעבור למצב אוטומטי ("אוטומטי") על-ידי לחיצה פעם אחת "אדם".
   2. לחץ פעם אחת על כפתור "פרוג", בחר את התוכנית הרצויה חימום (מוגדרת מראש באמצעות התוכנה Eurothermitools), ללחוץ שוב על "פרוג" כדי להפעיל את התוכנית. הטמפרטורה צריך להגדיל בשיעור של 0.3 בסביבות ° C/s.
   3. כאשר הטמפרטורה מגיעה 200 ° C, לחצו פעמיים על "פרוג" כדי להחזיק את התוכנית.
9. המשך שאיבה מאת (ובעצירה) נראות בו זמנית ולחילופין שתי משאבות (חזור על השלבים של §3.7 ו- §3.2.1) באמצעות זרימת שערי 2 mL/min עבור המשאבה חונק ו- 3 mL/min עבור המשאבה דפורמציה.
   הערה: שתי בוכנות עליו להגיב אחד לשני בגלל שטף עופרת; בעוד מתקדם בוכנה אחת, השנייה היא עוברת חזרה.
   התראה: ודא כי σ₁ נשאר בין 2 ו- 3 מ מ מאחורי σ₃, אבל לא יותר מ 3 מ מ כדי למנוע פיזור ה σ₁ אריזת טבעת. אם ה σ₁ אריזת טבעת רצועות של הבוכנה₁ σ, דליפת עופרת קריטי תתרחש, לחזור על הניסוי מההתחלה, כולל הכנת מכלול מדגם.
   1. במהלך השאיבה, כאשר המשאבה חונק ריק, לסגור V4 ו- EV5 פתח EV4, חזור על השלבים של §3.5.1 ושל §3.5.2 למלא את המשאבה.
   2. כאשר המשאבה מלא, לסגור EV4 ולהתחיל את המשאבה חונק בספיקה של 3 מ ל לדקה להפסיק המשאבה כאשר משאבת לחץ שווה לערך הלחץ של ram חונק כמו שצוין ב- CatmasEasy (גרף "וכליאת ram לחץ").
   3. לשחרר את הלחץ בשמן טנק ופתח EV5 ו- V4.
10. המשך שאיבה וחימום נראות בו זמנית ולחילופין עד היעד הלחץ והחום, הם הגיעו. כאשר הטמפרטורה המטרה מושגת, לחצו פעמיים על "פרוג" כדי להחזיק את התוכנית חימום.
    הערה: במהלך שאיבה וחימום, הערכים שבחרת להגדיר מישורים של לחץ וטמפרטורה עשויים להשתנות העקומה ההיתוך של NaCl ומטרה של הניסוי (למשל, אם ניקח בחשבון את יציבות טמפרטורה לחץ-שלבים ב המדגם). בכל מקרה, מישורים נבחרו כך NaCl לא נמסות (ראה Li Li²² עבור העקומה ההיתוך של NaCl).
11. כדי להפעיל את עיוות, לחיצה שמאלית על "run" של המשאבה חונק, בחר "לחץ קבוע", להגדיר את משאבת לחץ ערך הלחץ הצביע על גרף "וכליאת ram לחץ" (על CatmanEasy), ועל שמאל לחץ על "התחל" כדי לווסת על המטרה לחץ.
    1. חזור על השלב של §3.2.1 כדי להפעיל את המשאבה דפורמציה בספיקה שמתאים לקצב העקירה הרצויה (למשל, קצב זרימה של 4.71 mL/min שווה לשיעור התקה מ מ^-2 10/s).
    2. כאשר המתח מדגם הגיעה הערך הרצוי, להפסיק דפורמציה, חונק משאבות והן ללחוץ פעמיים על "פרוג" של בקר טמפרטורה להתחיל שכבתה, קרי, להפחתת במהירות את הטמפרטורה עד 200 ° C בקצב של ≈300 ° C/min.
    3. בעוד הטמפרטורה הולך ופוחת, להתחיל בשני חונק הלחץ, דפורמציה המשאבות לחיצה שמאלית על "להריץ" בחירת "קבוע זרימה וקצב" עבור שתי המשאבות. להגדיר את קצב הזרימה 0.5 mL/min עבור המשאבה חונק, 0.1 mL/min עבור המשאבה דפורמציה, שמאל לחץ על "מילוי", ולאחר מכן על "התחל" עבור כל משאבה.
    4. כאשר הטמפרטורה הגיעה 200 ° C, לחצו פעמיים על לחצן "פרוג" של בקר טמפרטורה כדי להחזיק את התוכנית חימום.
    5. להשתמש "+" ו "-" של החלונות קבועה על הבז כדי להתאים את קצב הזרימה של שתי משאבות, כך 1) הלחץ יורד בשיעור של ≈5 MPa/min ונשאר 2) הלחץ ram דפורמציה ≈50 MPa מעל הלחץ ram חונק.
    6. במהלך ביטול הדחיסה, כאשר המשאבה חונק מלא, לעצור את המשאבה דפורמציה קרוב EV5, פתח את EV4, חזור על השלב של §3.7 בקצב הזרימה של 20 מ"ל לדקה להפסיק את המשאבה כאשר ≈5% נפח שמן הם שנותרו המשאבה.
       1. לסגור את EV4, חזור על השלב של §3.7 להתחיל המשאבה בספיקה של 3 מ ל לדקה להפסיק המשאבה כאשר משאבת לחץ שווה לערך הלחץ של ram לחץ חונק כמו שצוין ב- CatmanEasy (גרף "וכליאת לחץ ram").
       2. פתח EV5 להתחיל משאבות והזוהמה והן דפורמציה שוב כדי להפחית את הלחץ ("מילוי" אפשרות) באמצעות זרימת שיעור של 0.5 ו- 0.1 מ"ל/min, בהתאמה, חזור על השלב של §3.11.5.
    7. כאשר הלחץ חונק הגיעה ≈100 MPa, ללחוץ פעמיים על כפתור "פרוג" של בקר טמפרטורה כדי להקטין את הטמפרטורה ל-30 מעלות צלזיוס. לדחוף פעמיים שוב על "פרוג" להפסיק את התוכנית.
    8. כאשר הלחץ סביב 0.1 MPa של שתי משאבות, עוצרים את המשאבות, לכבות את התנור (הכפתור האדום ' בלוח הבקרה של הטמפרטורה ') ואת מערכות קירור.

4. להסיר את הדגימה

1. צרף מחדש את פלטת בסיס לכלי השיט לחץ באמצעות המלחצות מותאם (איור 7).
2. קרוב EV5, EV6, V4, V5, V6, V7, V8, פתח V1, V2, V3, ולאחר לנתק את צמד תרמי את הצינורות של מערכת הקירור עבור הספינה לחץ.
3. השתמש את משאבת יד להרים מפעילים והזוהמה ו'טען סוף ככל האפשר.
4. חזור על השלב של §3.2.1 להפעיל את המשאבה דפורמציה בספיקה של 150 מ/דקה ולהרים במפעיל דפורמציה למעלה יותר מאשר במפעיל חונק כמה מילימטרים.
   התראה: דפורמציה במפעיל צריך לא תיסוג יותר מ 10 מ מ ביחס במפעיל חונק להימנע להפשיט את טבעות O פנימי.
5. להוציא (על ידי היד או באמצעות עגלה) את הכלי ואת בוכנות (σ₁, σ₃, סיום טעינת וצלחת הבסיס) מן המנגנון גריגס מסוג '.
6. להסיר את σ₁, בוכנות₃ ו- end-עומס σ והניח את כלי הקיבול במהופך על עבודה, שעליו מונחים. להתיר המחבר צמד תרמי S-type, להסיר את בידוד צינורות פלסטיק, להתיר את התפסים, לקחת את הבסיס ואת רדיד מיילר.
7. הפעל הכלי זקוף, לשים חתיכה של עופרת על σ₃ אריזה וטבעת להשתמש במכבש הידראולי של 40 טון כדי להקיש את מכלול דוגמת מלמטה.
8. לפרק בזהירות מכלול מדגם באמצעות צבת ואזמל חוד החנית עקומה.
   הערה: בעת פירוק ההרכבה לדוגמה, לבדוק את המיקום המדויק של קצה צמד תרמי, עקבות של דליפה הז'קט אפשרי במהלך הניסוי. זה עשוי להיות חשוב עבור הפרשנות של הנתונים מכני (קיזוז טמפרטורה, זיהום וכו '). רק חתיכת עופרת (דרך התכה), צמד תרמי החוטים ועל שירותים הכנס עשוי לשמש שוב הניסוי הבא.

תוצאות

איור 9 מראה דוגמה של עיקול זמן-מתח הנובע המנגנון גריגס מסוג דור חדש במהלך הטיה טהור (co-מפוח) דפורמציה של משיש קררה (ניצח: 8-מ מארוך דגימה) בקצב זן של 10^-5 s^-1, לטמפרטורה של 700 מעלות צלזיוס ולחץ חונק של 1.5 ממוצע ציונים. במהלך ניסוי כזה, בלחץ וטמפרטורה קודם הוגדלה נראות בו זמנית ולחילופין, בעיקר כדי למנוע את NaCl נמס. NaCl מותכת קורוזיבית מאוד עבור המדגם, זה עלול לגרום נזק בלתי הפיך את צמד תרמי. לאורך כל השלבים רצופים של הגדלת לחץ וטמפרטורה - כאן היא כאל "הבמה שאיבה" (איור 9) – החלק הראשי יש את הפונקציה של מניעת המדגם להיות מעוות על ידי העברת לחצים מ- σ₁ σ₃ , לעומת זאת, שמירה על מצב הלחץ isostatic פחות או יותר בהרכבה הדגימה.

כאשר המטרה הלחץ והחום, מושגות, ניתן להחיל תקופה של "חם-דחוף". למרות אופציונלי, שלב זה – של כלל משך 24 שעות ביממה – ייתכן שתידרש מדבקק את האבקה מדגם לפני דפורמציה, אם הדבר ישים. Σ₁ הבוכנה/במפעיל מתקדם ואז לעוות את הדגימה, והוליד מה שנקרא "דפורמציה הבמה". זה האחרון ראשון מאופיין על ידי עלייה תלולה-כדי-עדין של מתח דיפרנציאלית (σ₁ - σ₃), אשר עקב חיכוך המושרה על ידי 1) הטבעות האריזה ו- 2) הגדלת השטח של קשר בין σ₁ בוכנה ולהוביל היצירה בעוד σ₁ עוברת דרך ההפניה. סעיף "התקלות" זה צריך להיות משך זמן מספיק על מנת לקבוע את נקודת כניסות (קשר בין σ₁ בוכנה אלומינה העליון בוכנה) במדויק על ידי עקומה פולינומיאלית (איור 9). למטרה זו, עובי משמעותית של עופרת (≥ 2 מ מ) בין σ₁ בוכנה אלומינה בוכנה נדרשת לפני תחילת קידום σ₁. כאשר אתם ניגשים הבוכנה העליונה אלומינה, עופרת הנמתח מהר כמו עובי דק לדוגמה, גורם למתח התקשות בהובלה וקידום עלייה פרוגרסיבית מתח עד הבוכנה₁ σ. נלחץ על העמודה מדגם. עקומת לחץ ואז מעלה בתלילות עד התשואה תנאי הלחץ, המגדיר באופן תיאורטי המעבר אלסטי התנהגויות פלסטיק (איור 9). ככל הנדרש כדי להגדיר את הלחץ דיפרנציאלית, נקודת כניסות של הניסוי לאחר מכן הסיק מן הצומת בין ההרחבות של העקומה "אלסטי" ו- "התקלות" עקומת (איור 9).

כאשר סוף סוף הפסיק דפורמציה, הטמפרטורה יורדת מהר מאוד (≈ 300 ° C/min) כדי לשמר מזערים. ירידה משמעותית בלחץ בהכרח מתרחשת במהלך "מדגם שכבתה", אך בעקבות לעצור, σ₁ והן σ₃ בוכנות מועברים חזרה לאט על-ידי הפחתת הלחץ שמן הידראולי האיילים (≈ 5 MPa/min). פעולה זו נדרשת כדי להגביל את היווצרות סדקים פריקה, למרות כמה פיצוח הוא בלתי נמנע. לאחר ניסוי, עקומת לחץ זמן מתוקן לאחר מכן לייצר עקומת לחץ-זן של המדגם מעוותים את מנקודת פגע (ראה הזחה באיור 9). תיקונים אלה כוללים 1) הנוקשות/ההרחבה של המנגנון וחיכוכים 2) הנגרמת על ידי טבעות האריזה ו עופרת היצירה^15,19. איור 10 מראה גם שתי דוגמאות של ההרכבה מדגם שלאחר הניסוי, אחד, המכיל מדגם core משיש קררה (איור 10A ו 10 ב'), מנה שנייה של אבקת אוליבין sintered ולאחר מכן מעוותים באופן כללי הטיה ב 900 ° C ו 1.2 ממוצע ציונים באמצעות לשעבר גריגס-סוג המנגנון²³ (איור 10C ו יח 10).

איור 1: המנגנון דור חדש מסוג גריגס. ציורים סכמטי של המנגנון גריגס-סוג זמין כעת אינסטיטוט des Sciences de la Terre d'Orléans (היא, צרפת), אקול נורמל סופרייר דה פריז (ENS פריז, צרפת). בזמן ההרכבה לדוגמה נמצא בתוך הספינה לחץ, חונק בלחץ גבוה ומתח דיפרנציאלית מוחלים על ידי משאבות מזרק עצמאית דרך מכבשים הידראוליים האיילים, פיסטונס/מפעילים. הטמפרטורה הוא גדל באמצעות זרם חשמלי נמוך-מתח/תיכון-עוצמת הזרם, מוזרק מתחת ההרכבה (ראה מבט) באמצעות תנור resistive גרפיט. כדי לשמר את הקובייה טונגסטן קרביד (שירותים), הספינה לחץ גם מקורר על ידי זרימת מים מלמטה למעלה דרך התיבות/הלוחות קירור, את הכלי עצמו. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 2: לטעום הרכבה. תצוגה מפורטת של החלקים שמרכיבים את מכלול הדגימה. Σ₁ בוכנה, σ₃ בוכנה, צלחת הבסיס גם מוצגים – חלק מהם בשקיפות – כדי לאתר את המיקום של כל חתיכה לגבי המנגנון גריגס-סוג. A) לטעום הרכבה של ניסוי קואקסיאליים. B) תצוגה מורחבת של ההרכבה הדגימה, גם עבור "קואקסיאליים" (לבן) או "הטיה כללית" לטעום (ירוק). חתיכת עופרת ואת חתיכת מלח נמוכה מוצגים שקיפות. C) תצוגת תלת-ממד של צמד תרמי 2 חורים לנדן S-type mullite המשמשים לניטור הטמפרטורה במהלך ניסוי. שרותים = טונגסטן קרביד. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 3: כלים הדרושים לתקשורת קר החלקים מלח החיצוני והפנימי של NaCl אבקת. A) 3D נופים במהלך דחופים (14 טון ב-30 s) הפקת המלח החיצוני חתיכות (משמאל), קנה המידה ציורים של רכיבי כלי קשורים (מימין). B) 3D נופים במהלך דחופים (6 טון ב-30 s) הפקת המלח הפנימי פיסה (משמאל), קנה המידה ציורים של רכיבי כלי קשורים (מימין). חלקים מסוימים מוצגים שקיפות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 4: הכלי הנדרש כדי לקדוח הקטע התחתון מלח החיצוני. A) 3D נופים לפני (למעלה) במהלך קידוח (למטה). B) קנה המידה ציורים (תצוגות תלת-ממד, העליון, בצד) של הכלי (רק חלק אחד מוצג). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 5: כלים הנדרש כדי לייצר את הז'קט פלטינה. A) תצוגת תלת-ממד (משמאל), קנה המידה ציורים (מימין) של הכלי הדרוש כדי לייצר את הכוסות פלטינה. על-ידי לחיצה על הדיסק פלטינה-קוטר 10 מ מ, החלק החיצוני שלו כפופה למעלה מעל 1 מ מ עובי לתוך גביע-צורה, כך שיהיה מסוגל להשתלב ולא ניתן לרתך יחד עם הז'קט פלטינה-קוטר 8 מ מ. B) תצוגת תלת-ממד (למעלה), ציורים (למטה) המשנה את גודלו של הכלי צריך להלחים כוס פלטינה לז'קט פלטינה (רק חצי של היצירה העליונה מוצג). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 6: הכלי הנדרש כדי לייצר את החתיכה עופרת. A) תצוגת תלת-ממד במהלך דחופים (4 טון ב-30 s) מעופרת מותכת (50 גרם). הרכיב #2 מוצג לפי שקיפות. B) תצוגת תלת-ממד במהלך החילוץ של היצירה עופרת (הממדים מוצגים הכניסה השמאלי מלמעלה). C) קנה המידה ציורים של רכיבי כלי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 7: תופסנים כדי לתקן את הבוכנה הבזליים לכלי השיט לחץ. תצוגת תלת-ממד של כלי לחץ, בוכנה הבזליים, תופסנים (למעלה), ציורים בעלי קנה מידה של החלקים העליונים והתחתונים של קלאמפ אחד, כולל תצוגה תלת-ממדית (למטה). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 8: הידראוליקה של משאבות, מערכות קירור- ערכה של ההידראוליקה – לרבות שסתומים (V), אלקטרו-שסתומים (EV), מיכלית נפט (T) – של המשאבה דפורמציה (סגול), כליאת משאבה (כתום), קירור מערכת של לחץ כלי השיט (תכלת) וקירור מערכת של ram והזוהמה/סיום-לטעון (צהוב). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 9: תוצאה נציג. דוגמה לעקומה מתח-זמן של ניסוי דפורמציה באמצעות המנגנון דור חדש מסוג גריגס. הניסוי בוצע coaxially על מדגם core (8 מ מ אורך) של משיש קררה ב 700 מעלות צלזיוס, 1.5 ממוצע ציונים ושיעור זן של 10^-5 s^-1. תוצאה זו ממחישה את השלבים רצופים של ניסוי מסוג גריגס, הכוללת 1) "שלב השאיבה" ולהגביר את הלחץ, הטמפרטורה, 2) "במה לחיצה חם" כדי מדבקק את המדגם, אם רלוונטי, 3) "דפורמציה שלב" לעוות את הדגימה, ו- 4) "שלב שכבתה" כדי ירידה בלחץ וטמפרטורה. במהלך דפורמציה, הבוכנה₁ σ מקדמות תחילה דרך ההפניה (שלב "התקלות"), לאחר מכן הוא דוחף על הבוכנה אלומינה כראוי לעוות את הדגימה (עד מנקודת להיט), והוליד התנהגות אלסטי-אז-פלסטיק (ראה טקסט). לאחר תיקון של עקומת לחץ זמן מרוב חיכוך, נוקשות/הארכת המנגנון, מופק עקומת מאמץ-זן את נקודת כניסות (הבלעה). Σ₁ = מתח שהוחלו על-ידי הבוכנה₁ σ; Σ₃ = מתח שהוחלו על-ידי הבוכנה₃ σ; P = והזוהמה לחץ (isostatic); T = טמפרטורה. Σ₁- σ₃ = לחץ דיפרנציאלי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 10: לטעום החילוץ. A) להוריד חלק מכלול דוגמת שחולצו לאחר הניסוי המתואר באיור9. B) השיש מדגם של קררה (עדיין גולש לתוך שלו הז'קט פלטינה) לאחר הטיה טהור דפורמציה 700 מעלות צלזיוס ו 1.5 ממוצע ציונים במנגנון גריגס מסוג חדש. C) החלק התחתון של אסיפה המדגם הכולל דוגמה של אוליבין אבקת sintered ולאחר מכן מעוותים באופן כללי הטיה ב 900 ° C ו- 1.2 ממוצע ציונים עם מכשיר מסוג גריגס לשעבר²³. D) אלומינה ולדגום אוליבין להטיה בוכנות (עדיין גולש לתוך המעיל פלטינה) לאחר החילוץ מההרכבה הדגימה. TC = צמד תרמי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Discussion

בתחילה, המנגנון גריגס מסוג תוכנן לביצוע ניסויים דפורמציה לאט ככל האפשר בגישה למתח גיאולוגי תעריפי קרוב יותר מאשר את טכניקות אחרות, קרי, מעל שבועות, חודשים או אפילו שנים⁹. לפיכך, ניסויים מסוג גריגס עשויה לפעול כל עוד אספקת חשמל, קירור מים מתפקד, בעיקר בלילה כאשר אין המפעיל נדרש. כפי שהוזכר קודם לכן, העיתונות גריגס יכולים גם לחקור רוב הטווח של לחץ וטמפרטורה נתקל של ליתוספירה. עם זאת, טכניקה זו כיום הוא נתון כמה מגבלות עשוי להפחית את הדיוק של הקביעה המתח.

ההצלחה של ניסוי מסוג גריגס מסתמך על מספר נקודות קריטיות, הכוללים בעיקר את האיכות של נדן צמד תרמי, צורת האריזה טבעות היישור של הטיה בוכנות (רק עבור ניסויים הטיה כללית). ואכן, החוטים צמד תרמי צריכים להיות מבודדים היטב אחד מהשני, של המדיום חונק (NaCl). אחרת, ההקלטה הטמפרטורה עשויה להיות גם שינוי דרך לגעת שני החוטים מחוץ לתא לדוגמה, שמוביל עלייה דרמטית של טמפרטורה (זה יכול לשבור את הכלי לחץ), או צמד תרמי עשוי לשבור, הניסוי נכשל . המשטח העליון של כל טבעת אריזה (σ₁ ו σ₃) צריך להיות מספיק גדול ושטוח (כחצי מילימטר). פעולה זו נדרשת כדי למנוע נזילה עופרת במהלך עלייה בלחץ. עבור ניסויים הטיה כללית, העליון והתחתון הטיה בוכנות צריך עוצבה באופן מושלם, כך דפורמציה סימטרית לא מתרחשת במהלך הניסוי. אם לא, המדגם עשוי לבוא במגע עם המדיום חונק מבעד לדליפה ז'קט, והוליד זיהום אפשרי וכישלון הדגימה. בנוסף, כגון דליפת הז'קט תתרחש ככל הנראה בניסוי הטיה כללית אם הבוכנה דפורמציה לא יופסק מוקדם מספיק. היכולת של המעיל פלטינה ב להיות מעוותים ללא שבירת כל עשוי להשתנות באופן משמעותי מניסוי אחד למשנהו. ובכל זאת, למרות הטיה דפורמציה הושגה כבר ב יותר גמא = 7 על דגימות של 2 מ מ עובי (דוגמה לכך ניתנת Heilbronner ו- Tullis²⁴), גמא = 5 מוחל באופן שגרתי עם אחוזי הצלחה טובים, הטיה גבוה משמעותית זנים יכולה להיות מושגת על-ידי הפחתת עובי הדגימה.

כיום, העיתונות גריגס כפוף חיכוך תופעות המצמצמות את הדיוק של מדידות מתח, במיוחד כאשר "מכה נקודת" מוגדר על ידי עקומת התאמה. רוב החיכוך מתרחשת בזמן הבוכנה דפורמציה התקדם לזירה אריזה₁ σ, חתיכת עופרת חונק בינוני (NaCl). ניתן לראות מן העקומה בזמן מתח במהלך השלב "התקלות" של השלב דפורמציה (איור 9), אלא גם במהלך טעינה לאחר הנקודה פגע. בעוד התנהגות אלסטית אינה תלויה הקשיחות לדוגמה, השיפוע של העקומה הטעינה מגדיל עם כוח מדגם במנגנון מסוג גריגס. זאת בעיקר בשל מדגם שאינו אלסטי המתח בזמן דוחף הבוכנה₁ σ דרך ההפניה. אכן, השיפוע של העומס עקומת לפני התשואה מתח תנאים לא מייצג טהור אלסטי הטעינה של המדגם, אך שילוב של מרכיבים שונים הכוללים חיכוך לדוגמה כמה דפורמציה/דחיסה. למרבה הצער, התנהגות מסוג זה הוא בקושי לשחזור כמו זה תלוי כוח מדגם, אשר נמוכה בטמפרטורה גבוהה, השגיאה הנגרם על ידי חיכוך חזק משתנה בין 3 ל-9%¹⁸. כמה חומרים חלשים אחרים כמו אינדיום, ביסמוט, או טין השתמשו במקום להוביל¹⁹, אבל הם תמיד להצמיח דליפה-לחצים גבוהה מ- 1 ממוצע ציונים. בנוסף, בעוד ק מגודל של עצמים וקצבי זן איטית מאוד (10^-15-10^-12 s^-1) צריך להיחשב למטרות גיאולוגי, המנגנון גריגס-type - כמו כל מתקן דפורמציה אחרים - היא מוגבלת מבחינת (גודל המדגם מקס. 8 מ"מ קוטר עבור העיתונות גריגס) וקצב זן (מינימום 10^-8 s^-1). תנאים גיאולוגיים אלה דורשים כוחות אכן לא מציאותי מעשי משך הניסוי כדי להחיל. ובכל זאת, הפער הבלתי נמנע בין דפורמציה ניסויים ונסיבות גיאולוגי עשויה להיות חלקית מוחלף על ידי מודלים מספריים, ובלבד במעבדה מבוסס חוקים מכניים תקפים באופן מלא באמצעות extrapolations. זה ללא ספק מצריך פיתוח מנגנוני בלחץ גבוה עם דיוק טוב יותר, בלפחות טוב כמו של מנגנון גז-לחץ-בינוני-type (כלומר, ± 1 מגפ ס).

כיום, רק על מנגנוני גז-בינוני מדויקים מספיק כדי לבצע ניסויים rheological, ובואי רוב החוקים מכני זמין מן המנגנון פטרסון ב והזוהמה הלחץ של 0.3 ממוצע ציונים. רמת דיוק גבוהה על מדידות מתח מסתמך בעיקר על הנוכחות של תא המטען הפנימי זה עובר את הלחץ חונק, בניגוד באזורים חיצוניים רק סובלת חדר לחץ, ואת השילוב שלו עם כלי לחץ גז, אשר רשאית החל עיצוב ספציפי זה אין אפשרות להעביר כלתוך מכבש מוצק-בינוני. היום, מנגנון אחיד-בינוני משתמש רק תא מטען חיצוני – חלקם אין אפילו תא עומס כלשהו – כדי למדוד את הלחץ דיפרנציאלית, וקורים רזולוציה נמוכה ו מופרזת משמעותית עקב חיכוך.

במנגנון מסוג גריגס, השימוש אסיפה מלח מותכת עשוי להפחית באופן משמעותי את החיכוך סביב המדגם (פי 3). אבל כאמור, זה גם נותן עלייה לסוגיות נוספות דיוק המדידה מתח נשאר נמוך פי 10 מאשר בהמנגנון פטרסון. גישה אחרת מורכבות ביישום תא מטען פנימי, או משהו דומה, כדי להיפטר ההשפעות חיכוך בעיתונות גריגס. בהתחשב גודל ואת הקיבולות של תאים עומס "רגיל", כמו שנמצאו בתעשייה, זה נראה לא מציאותי כדי לכלול חלק מהם בתוך התא מדגם של הספינה לחץ. הם לא יכלו לשאת את הלחץ חונק לבין תא עומס קיבולת גבוהה (מקסימום 200 kN), כגון הדרושים לניסויים בלחץ גבוה במנגנון מסוג גריגס, הם יהיו גדולים מדי כדי להיכלל בבית הבליעה הדגימה. עם זאת, אפשרות אחת ירמוז באמצעות הבוכנה הבזליים של העמודה מדגם כמו תא המטען הפנימי²⁵, ובלבד דפורמציה שלו יכול להיות בדיוק נמדד (Andreas ק' קרוננברג, תקשורת אישית). זה דורש חדר מתחת לצלחת הבסיס להסתגל תא עומס מסוים, אשר היתה צפויה במנגנון גריגס מסוג חדש (איור 1). אבל היום, במנגנון מוצק-בינוני דפורמציה תא המטען הפנימי נשאר מומשה.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves