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Deformazione di roccia deve essere quantificata ad alta pressione. Una descrizione della procedura per eseguire esperimenti di deformazione in un apparato di Griggs-tipo medio-solido nuova concezione è dato qui. Ciò costituisce la base tecnologica per futuri studi reologici a pressioni fino a 5 GPa.
In ordine ai processi geologici di indirizzo a grandi profondità, deformazione di roccia idealmente dovrebbe sottoporsi ad alta temperatura (> 300 ° C) e alta pressione (> 0.5 GPa). Tuttavia, a causa della risoluzione bassa sollecitazione degli apparati di mezzo-pressione-solido corrente, misurazioni ad alta risoluzione sono oggi limitati agli esperimenti di deformazione bassa pressione nell'apparato di mezzo-pressione-gas. Una nuova generazione di apparecchi medio solido-pistone-cilindro ("Griggs-tipo") è descritto qui. Esperimenti di deformazione ad alta pressione in grado di eseguire fino a 5 GPa e progettato per adattarsi a una cella di carico interno, un nuovo apparato offre la possibilità di stabilire una base tecnologica per reologia ad alta pressione. Questo documento fornisce video basati su documentazione dettagliata della procedura (con l'assemblaggio di solido-sale "convenzionale") per eseguire esperimenti ad alta pressione, ad alta temperatura con apparato Griggs-tipo di nuova concezione. Un risultato rappresentativo di un campione di marmo di Carrara deformato a 700 ° C, 1.5 GPa e 10-5 s-1 con la nuova pressa è anche dato. La curva di stress-tempo correlata illustra tutti i passaggi di un esperimento di Griggs-tipo, dall'aumento di pressione e temperatura per assaggiare tempra quando la deformazione viene arrestato. Insieme agli sviluppi futuri, le fasi critiche e le limitazioni dell'apparato Griggs quindi sono discussi.
Deformazione di roccia è uno dei più importanti processi geologici. Esso contribuisce fortemente a fenomeni umani-tempo-scala, come terremoti o frane, ma anche per i movimenti di massa su grande scala del solido guscio esterno in pianeti tellurici, compresa la tettonica di piastra su terra1. Per esempio, a seconda la reologia della litosfera conchiglia, che definisce la forza del mantello sia la crosta e sub-solidus ( 1200 ° C), il regime di tettonica di piastra e funzionalità correlate può variare significativamente2,3 ,4,5. Da un lato, per sostenere le cinghie della montagna o stabilizzare le zone di subduzione6è necessaria la presenza di un forte mantello superiore e/o la crosta inferiore. Ma d'altra parte, i modelli numerici hanno anche dimostrato quello Piastra confini non possono svilupparsi da convezione del mantello se la litosfera è troppo forte, dando luogo a un comportamento rigido coperchio come osservato su Venus7. Così, la forza della litosfera come dettato dalla reologia di roccia ha un controllo diretto sul comportamento di piastra-come dei pianeti attivi.
Per più di mezzo secolo, la reologia di roccia è stata studiata ad alte temperature (> 300 ° C), dando luogo a state-of-the-art tecniche che differiscono principalmente nella gamma di pressione che possono ottenere. Questo include il gas-medio Paterson-tipo apparato8 a relativamente basse pressioni (< 0.5 GPa), il solido-medio Griggs-tipo apparato9,10,11 a intermedio ad alte pressioni (0,5-5 GPa), e la deformazione-Dia apparato12,13 (DDia: fino a ~ 20 GPa) o delle cellule di incudine di diamante a pressioni molto elevate,14 (fino a più di 100 GPa). Così, le pressioni e le temperature incontrate nella terra profonda al giorno d'oggi possono essere realizzate sperimentalmente. Tuttavia, deformazione di roccia si basa anche sullo stress differenziale che deve essere misurata con grande accuratezza e precisione, così che possono essere formulati costitutive. Grazie al suo supporto gas-confinamento, l'apparato di Paterson è oggi l'unica tecnica in grado di eseguire misure di sforzo con un'adeguata precisione (± 1 MPa) per estrapolare i dati oltre 6 ordini di grandezza in velocità di deformazione, ma può solo esplorare la deformazione processi a basse pressioni. Al contrario, solido e medie apparati possono deformare rocce ad alte pressioni, ma con una minore accuratezza delle misurazioni dello stress. Mentre lo stress precisione stimata è di ± 30 MPa per la Griggs-tipo apparato15,16, la base di sincrotrone DDia produce leggi meccaniche con un errore di più di ± 100 MPa17. Nell'apparato Griggs-tipo, lo stress potrebbe anche essere sovrastimato fino al 36% per quanto riguarda le misure di sforzo nell' uno Paterson15. Esecuzione di misure di sforzo accurato e preciso alle alte pressioni - e alle alte temperature - quindi rimane una sfida importante in Scienze della terra.
Escluse le lastre di subduzione profondo dove le pressioni possono superare 5 GPa, l'apparato di Griggs-tipo è attualmente la tecnica più appropriata per studiare processi di deformazione sopra la pressione (< 4 GPa) e temperatura ( 1200 ° C) gamme in gran parte della litosfera. Su questa base, notevoli sforzi sono stati intrapresi negli anni novanta per migliorare le misure di sforzo, in particolare per ridurre gli effetti di attrito utilizzando miscele eutettiche sale come mezzo di confinamento intorno il campione11,18. Tale un assembly sale fuso ha dato luogo a una migliore accuratezza della misurazione dello stress, riducendo l'errore da ± 30 ± 10 MPa15,19, ma ulteriori svantaggi sono stati incontrati quando si applica questo tipo di assemblaggio. Questi hanno un tasso molto più basso successo, grandi difficoltà per eseguire esperimenti non coassiali (taglio), e un più complicato montaggio del campione. Inoltre, la precisione delle misurazioni di stress resta dieci volte inferiore a quello dell'apparato di Paterson-tipo a bassa pressione. Questi problemi limitano la quantificazione dei processi reologiche utilizzando l'apparato di Griggs-tipo, che oggi è più comunemente applicato per esplorare i processi di deformazione e le loro microstrutture correlate. Un nuovo approccio è pertanto necessario eseguire reologiche quantificazione ad alte pressioni litosferiche.
Questa carta dà documentazione dettagliata della procedura per eseguire esperimenti di deformazione ad alta pressione utilizzando un apparato di Griggs-tipo medio-solido nuova concezione "convenzionale". Nel quadro di nuovi laboratori di "Griggs" implementato presso il ISTO (Orléans, Francia) ed ENS (Parigi, Francia), lo scopo principale è di illustrare correttamente ogni passaggio del protocollo nei dettagli, così che scienziati provenienti da tutti i campi possono decidere Se l'apparato è appropriato o non ai loro obiettivi di studio. Le fasi critiche e le limitazioni di questa tecnica di state-of-the-art inoltre sono discussi, insieme a nuovi approcci e possibili sviluppi futuri.
Il nuovo apparato di Griggs-tipo
Basato sulla tecnologia a pistone-cilindro, apparato Griggs-tipo è stato precedentemente progettato da David T. Griggs nel 19609e poi modificato dal Harry W. Green nel 1980 ' s11 (principalmente per raggiungere pressioni più elevate durante la deformazione esperimenti). In entrambi i casi, l'apparato di Griggs è caratterizzato da un telaio metallico che include: 1) tre piani orizzontali montati su colonne verticali, 2) un cilindro idraulico principale (ram di pressione di confinamento) sospeso per il rullo centrale e 3) una scatola ingranaggi di deformazione e pistone /Actuator fissata in cima il rullo superiore (Figura 1). Il "confinamento" ram e attuatore di deformazione sono ognuno connesso a pistoni indipendenti che trasmettono le forze per l'assembly di esempio all'interno di un recipiente a pressione. Con tali navi, deformazione può essere realizzato a confinare pressioni fino a 2 o 5 GPa, a seconda dell'apparecchio e diametro dell'Assemblea del campione.
Grazie al forno a resistenza, la temperatura del campione è aumentata per effetto Joule (fino a ≈1300 ° C20), mentre il recipiente a pressione è acqua raffreddata sulla parte superiore e inferiore. Nella progettazione di Green, apparato Griggs include anche un sistema di carico dell'estremità che omogeneizza il pre-stress nel recipiente a pressione (Figura 1). Questo permette di realizzare esperimenti di deformazione a pressioni più elevate (max. 5 GPa), in particolare utilizzando un piccolo foro nel recipiente a pressione. Per ulteriori dettagli riguardo la stampa Griggs, i lettori sono indicati la descrizione eccellente della progettazione di apparecchi Griggs modificata con Rybacky et al. 19.
Derivanti da una stretta collaborazione tra l' Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francia) e l' École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, France), l'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione è direttamente basato sul disegno da H . W. Green11, ma alcuni miglioramenti sono resi conformi con le norme europee per la sicurezza di esperimenti ad alta pressione. In questa nuova pressa, gli attuatori di confinare e deformazione sono azionati da pompe a siringa idraulico servo-controllati, dando la possibilità di eseguire il carico costante o esperimenti di spostamento costante ad alte pressioni (fino a 5 GPa). Il confinamento (Isostatico) pressione, forza e spostamento sono rispettivamente monitorati utilizzando sensori di pressione di olio, una cella di carico (max. 200 kN) e trasduttori di spostamento (Figura 1). Il recipiente a pressione è composto di un'anima interna in carburo di tungsteno (WC) inserito in un anello di acciaio conica di 1° e precompresso utilizzando la striscia di avvolgimento tecnica21. Per la trasmissione di forze, l'Assemblea di nave e campione di pressione si trova tra pistoni WC-rimovibile che includono un pistone di deformazione (σ1), confinando (σ3) pistone, pistone di carico dell'estremità e piastra di base (Figura 1). Unitamente al regolare raffreddamento sulla parte superiore e inferiore del recipiente a pressione, l'acqua scorre attraverso il vaso in acciaio attorno al nucleo di carburo di tungsteno all'interno di fori di diametro 6 mm per un migliore raffreddamento (Figura 1). Il cilindro idraulico per la pressione di confinamento è anche raffreddato dal flusso di olio di silicone. Inoltre, l'apparato di deformazione in Orléans impiega campione più grande dimensione a 8 mm di diametro, in modo che 1) microstrutture possono essere meglio sviluppato, e 2) Griggs stampa e stampa di Paterson condividono una comune dimensione di campione per futuri confronti. Ciò richiede un diametro maggiorato del WC portò nel recipiente a pressione (27 mm, invece di 1 pollice, cioè, 25,4 mm), riducendo la pressione massima raggiungibile a 3 GPa.
Il presente documento descrive la procedura per eseguire un esperimento con il nuovo apparato di Griggs-tipo, che comprende la descrizione di tutti i pezzi che compongono l'assembly di campione solido-sale convenzionali utilizzando pistoni di allumina (Figura 2A e 2B ), così come i passaggi successivi per produrli e introdurli nel recipiente a pressione. Questa descrizione segue in gran parte la routine sviluppata in molti anni di Prof. ssa Jan Tullis e colleghi di lavoro presso la Brown University (R.I., USA). L'assembly risultante del campione è completamente appropriato eseguire co-axial (taglio puro) o esperimenti di deformazione non coassiale (taglio generale) sopra l'intera gamma di pressioni e temperature dell'apparato Griggs-tipo. Mentre un esperimento di taglio puro in genere richiede un campione di trapano animato di una certa lunghezza (comunemente ≈2 volte il diametro di campione), una deformazione delle cesoie generale è comunemente applicata a un'area di taglio a 45° rispetto all'asse del pistone (Figura 2B). Il materiale del campione può essere una fetta di un campione di nucleo o polvere a grana fine di un formato di grano selezionate. Tutti i pezzi sono avvolti in un foglio di metallo e rivestiti all'interno di un tubo di platino saldati (o ripiegati) su entrambi i lati. La temperatura è comunemente monitorata tramite S-tipo(Pt 90%Rd10% lega) o termocoppia di tipo K (lega Ni), ma solo la preparazione di una termocoppia di tipo S utilizzando che un tubo di 2 fori guaina della mullite è qui descritto (Figura 2).
1. preparare l'Assemblea di campione
2. caricare l'assembly di esempio
3. eseguire l'esperimento di deformazione
4. rimuovere l'esempio
La figura 9 Mostra un esempio di una curva di stress-tempo risultante dall'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione durante la deformazione (co-axial) taglio puro di marmo di Carrara (campione 8-mm-lungo) a una velocità di deformazione di 10-5 s-1, temperatura di 700 ° C e una pressione di confinamento di 1.5 GPa. Durante questo esperimento, la pressione e la temperatura in primo luogo sono aumentati alternativamente, principalmente per impedire il NaCl di fusione. Il NaCl fuso è molto corrosivo per il campione e può danneggiare irreversibilmente la termocoppia. Lungo i passaggi successivi di aumento pressione e temperatura - di cui qui come la "fase di pompaggio" (Figura 9) – il pezzo di piombo ha la funzione di impedire il campione diventando deformati trasferendo sottolinea da σ1 σ3 e viceversa, mantenendo uno stato di stress isostatica più o meno all'Assemblea di campione.
Quando la pressione dell'obiettivo e la temperatura sono raggiunti, può essere applicato un periodo di "pressatura a caldo". Anche se facoltativo, questo passaggio – comunemente durata 24h – potrebbe essere necessario di sinterizzazione della polvere del campione prima di deformazione, se applicabile. Il σ/attuatore a pistone1 quindi è avanzato per deformare il campione, dando luogo alla cosiddetta "fase di deformazione". Quest'ultima in primo luogo è caratterizzata da un aumento ripido-a-brezza di stress differenziale (σ1 - σ3), che è dovuta all'attrito indotto da 1) gli anelli di tenuta e 2) la sempre maggiore superficie di contatto tra il pezzo di pistone e piombo1 di σ mentre σ1 si muove attraverso il piombo. In questa sezione di "rodaggio" dovrebbe avere una durata sufficiente al fine di determinare con precisione il punto colpito (contatto tra il pistone1 σ e il pistone superiore allumina) dalla curva di raccordo (Figura 9). Per questo scopo, un notevole spessore di piombo (≥ 2 mm) tra il pistone1 σ e allumina pistone è necessaria prima di iniziare avanzando σ1. Quando si avvicina il pistone superiore allumina, piombo viene estruso più velocemente come uno spessore sottile di campione, causando strain hardening in testa e promuovere un aumento di sforzo progressivo fino a quando il pistone1 σ sta spingendo sulla colonna di esempio. Curva sforzo quindi aumenta ripidamente fino a condizioni di stress di rendimento, che teoricamente definisce la transizione dall'elastico ai comportamenti di plastica (Figura 9). Come richiesto per definire lo stress differenziale, il punto di successo dell'esperimento successivamente è dedotta dall'intersezione tra le estensioni della "elastico" curva e curva di "rodaggio" (Figura 9).
Quando è finalmente smesso di deformazione, la temperatura è diminuita molto rapidamente (≈ 300 ° C/min) per preservare le microstrutture. Un notevole calo di pressione si verifica necessariamente durante la tempra di"campione", ma dopo questo calo, sia il σ1 e σ3 pistoni vengono spostati indietro lentamente riducendo la pressione dell'olio nei martinetti idraulici (≈ 5 MPa/min). Ciò è necessario per limitare la formazione di fessure di scarico, anche se alcuni cracking è inevitabile. Dopo l'esperimento, la curva di stress-tempo è successivamente rettificata per produrre una curva di sforzo-deformazione del campione deformata fino dal punto colpito (Vedi inserto in Figura 9). Queste correzioni sono 1) la rigidità/estensione dell'apparecchio e 2) l'attrito indotto dal anelli di guarnizione e piombo pezzo15,19. La figura 10 Mostra anche due esempi di montaggio il campione post-esperimento, uno contenente il campione di nucleo di marmo di Carrara (Figura 10A e 10B) e una seconda di una polvere di olivina sinterizzato e poi deformato in generale taglio a 900 ° C e 1.2 GPa utilizzando l'ex Griggs-tipo apparato23 (Figura 10 e 10 D).
Figura 1: l'apparato di nuova generazione Griggs-tipo. Disegni schematici dell'apparato Griggs-tipo ora disponibile presso l' Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francia) e l' École Normale Supérieure de Paris (ENS, Parigi). Mentre l'Assemblea di campione si trova all'interno del contenitore a pressione, ad alta pressione di confinamento e stress differenziale vengono applicati da pompe a siringa indipendente tramite martinetti idraulici e pistoni/attuatori. La temperatura è aumentata utilizzando una corrente elettrica di bassa tensione/alta-amperaggio iniettata dal basso l'assembly (vedere vista laterale) attraverso una fornace di grafite resistivo. Per mantenere il dado di carburo di tungsteno (WC), il recipiente a pressione è anche raffreddato dal flusso d'acqua dal basso verso l'alto attraverso le piastre/caselle di raffreddamento e il vaso stesso. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: esempio di montaggio. Vista dettagliata dei pezzi che compongono l'assembly di esempio. Pistone1 σ, σ3 pistone e piastra di base sono indicati anche – parte in trasparenza – per individuare la posizione di ogni pezzo per quanto riguarda l'apparato di Griggs-tipo. A) esempio di montaggio di un esperimento di coassiale. B) esploso dell'Assemblea del campione, sia per un "coassiale" (bianco) o "generale shear" campione (verde). Il pezzo di piombo e un pezzo di sale inferiore vengono visualizzati in trasparenza. C) vista 3D di una termocoppia di 2 fori guaina S-tipo di mullite utilizzata per monitorare la temperatura durante l'esperimento. WC = carburo di tungsteno. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: strumenti necessari per spremitura a freddo i pezzi di sale esterni ed interni da NaCl polvere. A) viste 3D durante la pressatura (14 tonnellate per 30 s) e l'estrazione del sale esterno pezzi (a sinistra) e scalati disegni dei componenti degli strumenti correlate (a destra). B) viste 3D durante la pressatura (6 tonnellate per 30 s) e l'estrazione del sale interno pezzo (a sinistra) e in scala di disegni dei componenti degli strumenti correlate (a destra). Alcune parti sono mostrati in trasparenza. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: strumento necessario per forare il pezzo sale esterno inferiore. A) viste 3D prima (in alto) e durante la perforazione (in basso). B) in scala di disegni (viste 3D, superiore e laterale) dello strumento (solo una parte è indicata). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: strumenti necessari per produrre la giacca platino. A) vista 3D (a sinistra) e in scala di disegni (a destra) dello strumento necessario per produrre le tazze di platino. Spingendo il disco di platino di 10 mm di diametro, sua parte esterna è piegato fino oltre 1 mm di spessore a forma di Coppa, modo che può adattarsi ed essere saldata insieme con la giacca di platino di 8 mm di diametro. B) vista 3D (in alto) e disegni in scala (in basso) dell'utensile necessario per saldare una tazza platino alla giacca platino (solo la metà della parte superiore è indicato). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: strumento necessario per produrre il pezzo di piombo. A) vista 3D durante la pressatura (4 tonnellate per 30 s) di piombo fuso (50 g). Il componente #2 è mostrato in trasparenza. B) vista 3D durante l'estrazione del pezzo di piombo (le dimensioni sono espresse nel margine superiore sinistro). C) disegni dei componenti strumento quotati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: morsetti per fissare il pistone basale il recipiente a pressione. Vista 3D del contenitore a pressione, pistone basale e morsetti (in alto) e disegni quotati delle parti superiore e inferiore di un morsetto, tra cui una vista 3D (in basso). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: idraulica delle pompe e sistemi di raffreddamento. Schema del sistema idraulico – tra cui valvole (V), elettro-valvole (EV) e serbatoio dell'olio (T) – la pompa di deformazione (viola), confinando la pompa (arancione), sistema di raffreddamento del recipiente a pressione (luce blu) e raffreddamento sistema di confinamento/fine-carico ram (giallo). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: risultato rappresentativo. Esempio di una curva di stress-tempo di un esperimento di deformazione utilizzando gli apparecchi di nuova generazione Griggs-tipo. Questo esperimento è stato eseguito in modo coassiale su un campione di core (8 mm di lunghezza) di marmo di Carrara a 700 ° C, 1.5 GPa e una velocità di deformazione di 10-5 s-1. Questo risultato illustra i passaggi successivi di un esperimento di Griggs-tipo, che comprende 1) una "fase di pompaggio" per aumentare la pressione e temperatura, 2) una "fase di pressatura a caldo" per sinterizzare il campione, se applicabile, 3) una "fase di deformazione" per deformare il campione e 4) un "fase di tempra" per diminuire la pressione e temperatura. Durante la deformazione, il pistone1 σ prima avanza attraverso il cavo (fase di "rodaggio") e poi spinge il pistone di allumina per deformare correttamente il campione (fino dal punto colpito), dando luogo a comportamento elastico-allora-plastica (Vedi testo). Dopo la correzione della curva stress-tempo da attrito e rigidezza/estensione dell'apparato, una curva di sforzo-deformazione è prodotto fino dal punto colpito (nel riquadro). Σ1 = stress applicato dal pistone1 σ; Σ3 = stress applicato dal pistone3 σ; P = confinare pressione (isostatica); T = temperatura. Σ1- σ3 = stress differenziale. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10: campione estrazione. A) abbassare la parte dell'assembly sample estratti dopo l'esperimento descritto nella Figura 9. B) campione di marmo (ancora avvolto nella sua giacca platino) dopo la deformazione di taglio puro a 700 ° C e 1,5 GPa nel nuovo apparato di Griggs-tipo. C) parte inferiore di un assembly di esempio contenente un campione di polvere di olivina sinterizzato e poi deformato in generale di taglio a 900 ° C e 1.2 GPa con l'ex di apparato di Griggs-tipo23. D) campione di olivina e allumina shear pistoni (ancora avvolti nella giacca platino) dopo estrazione dal gruppo campione. TC = termocoppia. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Inizialmente, l'apparato di Griggs-tipo è stato progettato per eseguire esperimenti di deformazione quanto più lentamente possibile approccio geologico strain rate più vicino rispetto ad altre tecniche, cioè, più settimane, mesi o persino anni9. Così, sperimentazioni Griggs-tipo possono funzionare fino a quando l'alimentazione elettrica e raffreddamento ad acqua è funzionanti, specialmente durante la notte quando nessun operatore è richiesto. Come accennato prima, la stampa di Griggs può anche esplorare la maggior parte della gamma di pressione e temperatura incontrate nella litosfera. Tuttavia, questa tecnica attualmente è sottoposto ad alcune limitazioni che possono ridurre la precisione della determinazione dello stress.
Il successo di un esperimento di Griggs-tipo si basa su diversi punti critici che includono principalmente la qualità della guaina di termocoppia, la forma di anelli di guarnizione e l'allineamento dei pistoni di taglio (solo per gli esperimenti di taglio generale). Infatti, i fili della termocoppia dovrebbero essere ben isolati da altro e dal mezzo di confinamento (NaCl). In caso contrario, la registrazione di temperatura può essere sia modificato attraverso il contatto con i due cavi all'esterno della camera campione, portando ad un drammatico aumento della temperatura (si potrebbe rompere il recipiente a pressione), o la termocoppia potrebbe rompersi e l'esperimento fallisce . La superficie superiore di ogni anello di guarnizione (σ1 e σ3) dovrebbe essere piatto e abbastanza grande (circa mezzo millimetro). Ciò è necessario per evitare qualsiasi perdita di piombo durante l'aumento di pressione. Per esperimenti di taglio generale, top e fondo taglio pistoni devono essere perfettamente allineati, affinché nessuna deformazione asimmetrica si verifica durante l'esperimento. In caso contrario, il campione può venire a contatto con il mezzo confinante attraverso una perdita di giacca, dando luogo a possibili contaminazioni e rottura del provino. Inoltre, una perdita di giacca probabilmente si verificherà in un esperimento di taglio generale se il pistone di deformazione non è stato interrotto precocemente. La capacità della giacca platino in deformandosi senza alcuna rottura può variare significativamente da un esperimento a altro. Tuttavia, anche se la deformazione delle cesoie è stato già raggiunto in più di gamma = 7 su campioni di 2 mm di spessore (un esempio è dato in Heilbronner e Tullis24), una gamma = 5 è ordinariamente applicato con una buona percentuale di successo e significativamente più alto shear ceppi possono essere raggiunto riducendo lo spessore del campione.
Al giorno d'oggi, la stampa di Griggs è conforme agli effetti di attrito che riducono la precisione delle misurazioni di stress, soprattutto quando il "punto hit" è definita dalla curva. La maggior parte dell'attrito si verifica mentre il pistone di deformazione sta avanzando attraverso l'anello di guarnizione1 σ, portare il pezzo e confinante medio (NaCl). Questo può essere visto dalla curva stress-tempo durante la fase di "rodaggio" della fase di deformazione (Figura 9), ma anche durante il caricamento dopo il punto colpito. Mentre il comportamento elastico non è dipenda la rigidità del campione, la pendenza della curva di carico aumenta con la forza del campione nell'apparato Griggs-tipo. Ciò è dovuto principalmente ceppo campione non-elastico mentre il pistone1 σ spinge attraverso il cavo. Infatti, la pendenza del carico curva prima di condizioni di stress di rendimento non rappresenta pura elastico caricamento del campione, ma una combinazione di diversi componenti che includono alcuni esempio deformazione/compattazione e attrito. Purtroppo, questo tipo di comportamento è difficilmente riproducibile come dipende la resistenza del campione, che è bassa a temperatura elevata, e l'errore indotto dall'attrito che varia fortemente da 3 a 9%18. Alcuni altri materiali più deboli come Indio, di bismuto o di stagno sono stati utilizzati invece di piombo19, ma sempre danno adito a qualche perdita a pressioni superiori a 1 GPa. Inoltre, considerando che km-scala oggetti e velocità di deformazione molto lento (10-15-10-12 s-1) devono essere considerati per scopi geologici, l'apparecchio di Griggs-tipo - come qualsiasi altro apparecchio di deformazione - è limitato in termini di dimensioni del campione ( max. 8 mm di diametro per la stampa di Griggs) e velocità di deformazione (min. 10-8 s-1). Queste condizioni geologiche richiedono forze infatti irrealistiche e impraticabile durata della sperimentazione da applicare. Tuttavia, questo inevitabile divario tra esperimenti di deformazione e le circostanze geologiche può essere sostituito in parte da modelli numerici, purché basate su laboratori leggi meccaniche sono pienamente valide attraverso estrapolazioni. Questo sicuramente richiede lo sviluppo di apparecchi ad alta pressione con maggiore precisione, almeno buona come quella dell'apparato gas-pressione-medium-type (cioè, ± 1 MPa).
Attualmente, solo gli apparecchi a gas-medie sono abbastanza accurati per eseguire esperimenti reologici, e la maggior parte delle leggi meccaniche disponibili provengono dall'apparato Paterson a confinare la pressione di 0,3 GPa. L'alta precisione sulle misure dello stress si basa principalmente sulla presenza di una cella di carico interno che subisce la pressione di confinamento, in contrasto con uno esterno che soffre solo pressione di camera e la sua combinazione con un recipiente a pressione di gas, che ha consentito a applicare una progettazione specifica che non può essere trasferita come-è in una pressa di solido-medio. Oggi, l'apparato di solido-medio utilizza solo una cella di carico esterno – alcuni di loro non hanno nemmeno qualsiasi cella di carico – per misurare lo stress differenziale, dando luogo a una scarsa risoluzione e sostanza sovrastima a causa di attrito.
Nell'apparato Griggs-tipo, l'utilizzo di un assembly di sale fuso può ridurre significativamente l'attrito intorno al campione (di un fattore 3). Ma come accennato prima, anche dà luogo a problemi maggiori e la precisione di misura di sforzo rimane 10 volte inferiore a quella nell'apparato di Paterson. Un altro approccio consisterebbe nell'attuazione di una cella di carico interno, o qualcosa di simile, per eliminare gli effetti di attrito nella stampa Griggs. Considerando le dimensioni e la capacità delle celle di carico "normale", così come presenti nel settore, sembra irrealistico per includere alcuni di loro all'interno del pozzetto del recipiente a pressione. Essi non avrebbe potuto sostenere la pressione di confinamento e una cella di carico ad alta capacità (max. 200 kN), come richiesto per gli esperimenti ad alta pressione nell'apparato Griggs-tipo, e che sarebbe troppo grande per essere incluso nel pozzetto di misurazione. Tuttavia, una possibilità implicherebbe utilizzando il pistone basale della colonna del campione come un carico interno cella25, purché la sua deformazione può essere precisamente misurata (Andreas K. Kronenberg, comunicazioni personali). Ciò richiede una camera sotto la piastra di base per adattare una cella di carico specifico, che è stata anticipata nel nuovo apparato di Griggs-tipo (Figura 1). Ma oggi, tale una cella di carico interno nell'apparecchio medio solido-deformazione rimane da attuare.
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Questo studio è dedicato alla memoria del professor Harry W. Green, senza il quale niente di tutto questo sarebbe stato possibile. Ringraziamo anche Jörg Renner e Sébastien Sanchez per le loro implicazioni nella progettazione e realizzazione di apparecchi, così come Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III e tre utenti anonimi per loro proficue discussioni e commenti. Siamo grati a Jan Tullis per l'insegnamento noi e numerosi studenti le nozioni di base e trucchi utili molti degli esperimenti di deformazione medio-solido. Questo studio è stato finanziato dalla ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) e ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Griggs-type apparatus | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Solid-medium Griggs-type deformation apparatus |
Sanchez Technologies (Corelab) | Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 | hydraulic syringe pumps to apply pressure | |
Arbor press | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel |
Low-speed saw | Presi | Mecatome T180 | Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath |
Presi | LR02033 | Diamond saw blade | |
40 tons hydraulic press | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample |
Pressure vessel (and pistons) | STRECON | vessel A4071 | Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique |
STRECON | Deformation piston | Tungsten carbide piston to apply deformation | |
STRECON | Confining piston | Tungsten carbide piston to apply confining pressure | |
STRECON | End-load piston | Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel | |
PUK U3 | Lampert | PUK 5 welding microscope | Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket |
Cooling system Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | Cooler for the pressure vessel |
Lauda | Proline RP850 | Cooler for the confining/end-load ram | |
Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Temperature controller |
Milling machine | Enerpac | P-142 | Hand pump to lift up the confining/end-load ram |
HBM | 1-P3TCP/2000 bar | Pressure transducer | |
HBM | 1-P3TCP/500 bar | Pressure transducer | |
HBM | WA/10 mm | Displacement transducer | |
HBM | WA/50 mm | Displacement transducer | |
HBM | 1-C2/200 kN | Load cell | |
Geoscience instrument | Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made) | ||
McDanel | MRD028330018858 | Mullite Round Double Bore Tubing | |
Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Ceramic glue | |
PRECIS | T90 L | Lathe | |
NSK | EM-255 | Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe | |
Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L/mn | Flow meter for water cooling (pressure vessel) | |
Hedland | H602A-0005-F1 | Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram) | |
Legris | Série 21 | double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system | |
Corelab | Falcon | Software to monitor the hydraulic syringe pumps | |
HBM | CatmanEasy-HP | Software to record data | |
Schneider electric | Eurotherm itools | Software to set programs for the temperature controller | |
VWR | 410-0114 | Ceramic mortar | |
VWR | 231-2322 | Microspatule | |
VWR | 459-0206 | Ceramic recipient | |
VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Sodium Chloride 99.9% purity | |
VWR | Barnstead/Thermoline 48000 furnace | Benchtop Muffle furnace for melting lead | |
DP/Précision | Custom made | Tools needed to produce the salt and lead pieces | |
Cincinnati | TYPE PE-5 | Milling machine | |
Memmert | UNB 400 | Oven to stock salt powder and salt pieces | |
Otelo | Otelo 65220023 | Tubing cutter for Platinum | |
Otelo | BAITER 51600202 | File tool | |
Otelo | VADIUM 65172600 | Diagional micro-cutter | |
Otelo | VADIUM 65172620 | Flat needle nose micro-pliers | |
SAM | EMP-13J | Round screw hollow punch | |
Professional Platic | Chemfluor MFA Tube | Minitube for isolating thermocouple wires | |
Radiospar | RS 370-6717 | S-type flat pin thermocouple connector | |
LEMER | Lead (bulk) | ||
Goodfellow | FP301305 | Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness | |
Heraeus | 81128696 | Pure Platinum wire | |
Heraeus | 81128743 | Platinum90%/Rhodium10% wire | |
Alfa Aesar | M11C056 | Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5% | |
DP/precision | Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made) | ||
Polyco Bodyguards | GL890 | Blue Nitrile Medical Examination gloves |
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