סינתזה של מטלוקן Ti(III) בטכניקת קו שלנק

Overview

מקור: תמרה מ. פאוורס, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת טקסס A&M

כימאים אנאורגניים עובדים לעתים קרובות עם תרכובות רגישות מאוד לאוויר ומים. שתי השיטות הנפוצות והמעשיות ביותר לסינתזה נטולת אוויר משתמשות בקווים שלנק או בארגזי כפפות. ניסוי זה ידגים כיצד לבצע מניפולציות פשוטות על קו Schlenk עם דגש על הכנה ממס והעברה. באמצעות סינתזה של קומפלקס מטלוקן Ti(III) תגובתי, אנו מדגימים שיטה חדשה ופשוטה ממס דגה, כמו גם כיצד להעביר ממס על ידי צינורית ועל ידי מזרק על קו Schlenk.

הסינתזה של תרכובת מטלוקן Ti(III) 3 מוצגת באיור 1. 1 תרכובת 3 מגיבה מאוד עם O2, (ראה חמצון של תרכובת 3 כדי Ti(IV) metallocene 4 המוצג באיור 1). לכן, חשוב להפעיל את הסינתזה בתנאים אנאירוביים. הסינתזה של תרכובת היעד 3 ניתן לפקח חזותית ומתקדם דרך שינוי צבע נוסף אחד לפני ההגעה למוצר הרצוי, שהוא כחול בצבע. אם במהלך הניסוי יש שינוי צבע נצפה מכחול לצהוב (או ירוק = כחול + צהוב), זוהי אינדיקציה כי O2 נכנס הבקבוק וכי חמצון לא רצוי של תרכובת 3 כדי Ti(IV) אנלוגי (מתחם 4) התרחש.

Figure 1
איור 1. סינתזה של תרכובת מטלוקן Ti(III) 3 וזה תגובה עם O2.

Procedure

1. התקנת קו שלנק

לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטון "העברת קווי שלנק של ממס" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית. בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O2 אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N2. בטמפרטורת N2 נוזלית, O2 מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O2 כבר מרוכז או נוזל כחול נצפה במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת קרה תחת ואקום דינמי.

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

עם הוספת האצוניטיר בשלב 4, הפתרון צריך לשנות צבע מכתום, לירוק, לכחול(איור 4). כשל בהשגת הצבע הכחול מציין דליפה במערכת. תוספת של acetonitrile על ידי מזרק בשלב 6 לא אמור לגרום לשינוי צבע אם תנאים אנאירוביים נשמרים. אם קיים חמצן, הפתרון יהפוך מכחול, לירוק, לכתום.

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

כאן הדגמנו טכניקת קו שלנק סטנדרטית לסנתז קומפלקס מטלוקן רגיש לאוויר. הממס היה degassed על ידי מבעבע N2 דרך הנוזל באגף שלנק. הדגמנו גם כיצד להגדיר תגובה בתנאים אנאירוביים על קו Schlenk ולהעביר ממס אנאירובי על ידי העברת קנולה, כמו גם על ידי מזרק.

כימאים אנאורגניים משתמשים בטכניק?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

References

  1. Burgmayer, S. N. Use of a Titanium Metallocene as a Colorimetric Indicator for Learning Inert Atmosphere Techniques. J Chem Educ. 75, 460 (1998).

Tags