Sign In

טיהור פרוקן על ידי תת-הכרתיות

Overview

מקור: תמרה מ. פאוורס, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת טקסס A&M

Sublimation, המעבר השלב הישיר של מוצק לגז מבלי להפוך תחילה לנוזל, מתרחש בטמפרטורות ולחצים נמוכים יותר מזה של הנקודה המשולשת של המתחם (איור 1). תהליך הסאבלימציה יכול להיות מנוצל כדי לטהר מוצקים אורגניים ולא אורגניים כאחד. במהלך טכניקת הטיהור, מוצק מחומם ישירות לתוך שלב הגז. כל זיהומים שאינם נדיפים נשארים מאחור בעוד המתחם מתאדה נאסף לאחר מכן (תצהיר) כמוצק על משטח קר. כאן, נשתמש בתת-הכרתיות כדי לטהר פרוקן, מוצק אנאורגני עם טמפרטורת נקודה משולשת של 183 °C(70 °F).

Figure 1
איור 1. דיאגרמת שלב כללית. הקווים הצבעוניים מייצגים את דרישות הלחץ והטמפרטורה עבור מעברי פאזה. זיקוק של מוצק יתרחש בלחצים וטמפרטורות מעל הנקודה המשולשת, המיוצגים על ידי הקו הירוק בדיאגרמת הפאזה. הקו הכחול מייצג את תנאי הטמפרטורה והלחץ שבהם מתרחשת תת-הכרתיות.

Procedure

1. התקנת קו שלנק

לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטוני "העברת קווי שלנק של ממס" ו"ביטול גזלים" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית. בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O2 אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N2. בטמפרטורת N2 נוזלית, O2 מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O2 כבר מרוכז, או נוזל כחול הוא ציין במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

פרוקן (99%) נרכשה מאלפא איסר. sublimation של 500 מ ג כפי שתואר הביא 493 מ ג מוצר מבודד. הפרוקן המטוהר נותח על ידי 1H NMR. 1 H NMR (כלורופורם-ד,300 מגה-הרץ, δ, ppm): 4.17 (ים).

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

Sublimation היא טכניקה המשמשת בטיהור של מוצקים. מוצקים הנשגבים בלחץ נמוך וטמפרטורה הם מועמדים טובים לטיהור על ידי נשגב. כאן, הדגמנו כיצד להשתמש בתא sublimation כדי ferrocene נשגב תחת ואקום סטטי ב 80 °C (80 °F).

במסגרת מעבדה, sublimation היא טכניקה שימושית שניתן ליישם על טיהור של מוצקים במגוון מצבים כ?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

References
  1. Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).
Tags

Skip to...

0:00

Overview

0:51

Principles of Sublimation

2:30

Procedure for Sublimation of Ferrocene

3:53

Results

4:30

Applications

5:19

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

טיהור פרוקן על ידי תת-הכרתיות

Inorganic Chemistry

54.3K Views

article

סינתזה של מטלוקן Ti(III) בטכניקת קו שלנק

Inorganic Chemistry

31.5K Views

article

חיישני תא כפפות וטילמאה

Inorganic Chemistry

18.6K Views

article

שיטת אוונס

Inorganic Chemistry

67.9K Views

article

עקיפה של קריסטל ואבקה

Inorganic Chemistry

103.8K Views

article

ספקטרוסקופיית תהודה פרמגנטית אלקטרונית (EPR)

Inorganic Chemistry

25.3K Views

article

Mössbauer Spectroscopy

Inorganic Chemistry

21.9K Views

article

אינטראקציה בסיס חומצה לואיס ב Ph3P-BH3

Inorganic Chemistry

38.7K Views

article

מבנה פרוקן

Inorganic Chemistry

79.0K Views

article

יישום תורת הקבוצות לספקטרוסקופיית IR

Inorganic Chemistry

44.9K Views

article

תורת מסלולית מולקולרית (MO)

Inorganic Chemistry

35.1K Views

article

גלגלי משוטים מרופדים ממתכת מתכתית

Inorganic Chemistry

15.3K Views

article

תאים סולאריים רגישים לצבע

Inorganic Chemistry

15.6K Views

article

סינתזה של קומפלקס קובלט נושא חמצן(II)

Inorganic Chemistry

51.4K Views

article

ייזום פוטוכימי של תגובות פילמור רדיקליות

Inorganic Chemistry

16.7K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved