AJP מומן על ידי פלטפורמת הננוטכנולוגיה הרכה EPSRC מענק EP/E046215/1. ניסויי הנייטרונים נתמכו על ידי STFC באמצעות הקצאת זמן ניסיוני לשימוש OffSpec (RB 1110285).

1. הכנה לדוגמה
<ol><li>נקה את מצעי הסיליקון על ידי הצבת 2 בופלים סיליקון כי הם 4 מ"מ עבה בפלזמת חמצן במשך 10 דקות.</li>
	<li>סובב את השכבה הראשונה במצעים<ol>
<li>סנן את הפולי(3,4-אתילנדיוקסיתיופין): פולי (סטירנסולפונט) (PEDOT:PSS) באמצעות מסנן PTFE 0.45 מיקרומטר (PALL).</li>
		<li>השתמש כ 0.5 מ"ל עבור כל מדגם כדי לסובב מעיל PEDOT:PSS סרט דק על שני מצעים נקיים ב 5,000 סל"ד מסתובב במשך 60 שניות.</li>
		<li>יבש כל מצע במשך 10 דקות בתנור ב 70 מעלות צלזיוס.</li>
	</ol>
</li>
	<li>הכנת פתרון המיזוג לשכבה השנייה<ol>
<li>להמיס כמה פולי(3-hexylthiophene-2,5-דייל) (P3HT) בכלורובנזן בריכוז של 50 מ"ג / מ"ל.</li>
		<li>הכן פתרון של PCBM גם בכלורוואנזן בריכוז של 50 מ"ג / מ"ל.</li>
		<li>מערבבים את שני הפתרונות ביחס של 1:0.7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>סנן את הפתרון המעורב באמצעות מסנן PTFE של 0.45 מיקרומטר.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat השכבה השנייה על ידי הפקדת כ 100 μl של פתרון P3HT:PCBM על מצעים מצופים PEDOT:PSS ולאחר מכן להסתובב ב 2,000 סל"ד במשך 30 שניות כדי ליצור את השכבה השנייה.</li>
	<li>השאירו דגימה אחת כמו יצוק תרמית anneal השני במשך 1 שעה ב 150 מעלות צלזיוס בתנור. התוצאה היא הצמיחה של גבישי PCBM הגדולים על פני הסרט הדק.</li>
</ol>2. אפיון לדוגמה לפי מיקרוסקופיה
<ol><li>מיקרוסקופיה אופטית<ol>
<li>קח תמונה מיקרוסקופית אופטית של שתי הדגימות באמצעות מטרה מיקרוסקופ 40X על מיקרוסקופ אופטי הפועל במצב השתקפות, לכידת התמונות באמצעות מצלמת CCD.</li>
		<li>הקלטת תמונת כיול של דגימה באורך ידוע באותו הגדלה המשמשת לשלב 2.1.1</li>
		<li>חשב את גודל הפיקסל במיקרונים עבור התמונות על-ידי קביעת מספר הפיקסלים לדגימה בגודל ידוע.</li>
		<li>השתמש בגודל פיקסל זה כדי לכייל את התמונות באמצעות כל תוכנת מיקרוסקופיה זמינה. דוגמה לתמונת מיקרוסקופיה אופטית מכוילת מוצגת באיור 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>מיקרוסקופיה של הכוח האטומי<ol>
<li>קח מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) תמונה של שתי הדגימות.</li>
		<li>נתח את הנתונים באמצעות כל תוכנת בדיקה סריקה זמינה כדי ליצור נתוני פרופיל קו כמו אלה המוצגים באיור 1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. ניסוי סרג'יס
<ol><li>בחר דוגמת הפניה מתאימה כדי לספק את קיטוב ההפניה P0, המאפשר לנרמל את הנתונים הנרכשים ממדגם נתוני הריבית.</li>
	<li>יישור הדוגמה ודוגמת ההפניה<ol>
<li>הנח את כל שלוש הדוגמאות על טבלת מיקום; זה יכול להיות מתורגם על פני קרן נויטרונים כך כל מדגם יכול להיות ממוקם בקרן בתורו.</li>
		<li>מקם את דוגמת ההפניה P0 בקרן על-ידי תרגום הטבלה לדוגמה.</li>
		<li>יישר את דוגמת ההפניה P0 לדיוק זוויתי של <0.005° באמצעות שיטות יישור השתקפות סטנדרטיות.</li>
		<li>מקם את המדגם של עניין בקרן נויטרונים על ידי תרגום הטבלה לדוגמה.</li>
		<li>יישר את דוגמת העניין לדיוק זוויתי של <0.005° באמצעות שיטות יישור השתקפות סטנדרטיות.</li>
		<li>חזור על תהליך יישור זה כדי שכל הדוגמאות המעניינות יימדדו.</li>
	</ol></li>
	<li>כוונן את כלי ה-SERGIS כך שיהיה במצב הד<ol>
<li>הקימו את מד ההשתקפות הייעודי OffSpec ב-ISIS Pulsed Neutron ו-Muon Source (אוקספורדשייר, בריטניה) כדי לייצר אורכי גל מ-2-14 Å. פרטים נוספים על ההגדרת בשימוש ניתן למצוא כאן10.</li>
		<li>כוונן את הכלי כדי לאזן את המספר הכולל של קדמה נויטרונים בכל זרוע של המכשיר על-ידי סריקת הזרם בחלק מסידור שדה המדריך. זה מושג על ידי הגדרת הכוח והנטייה של השדות המגנטיים בתוך זרועות הקידוד של המכשיר, המוגדרים על ידי המרחק בין סנפירי ספין RF.</li>
	</ol></li>
	<li>הגדר את זווית שכיחות המרעה על-ידי הטיית שולחן הדגימה כך שקרן הנויטרונים תיתקל בדגימה P0 (עבור ניסוי זה בזווית של 0.3°).</li>
	<li>חסום את קרן הנייטרונים המועברת ישירות מלהגיע לגלאי כדי למנוע בעיות רוויה.</li>
	<li>מדידת הדגימות<ol>
<li>הזיזו את שלב התרגום לדוגמה כך שדוגמת ההפניה תשוב לקרן הנייטרונים ותמדדו את עוצמת הנייטרונים המפוזרת כפונקציה של מיקום בגלאי סיינטילטור ליניארי בעל אוריינטציה אנכית לדגימת הייחוס. למדוד הן לסובב למעלה ספין למטה אוריינטציות על ידי היפוך הספין של הקרן מפוזרת מיד לפני המנתח. בדרך כלל זה נעשה לתקופה של כשעה. הדבר מאפשר לקבוע את הקיטוב, כמו גם את העוצמה המפוזרת עבור שתי ההגדרות.</li>
		<li>תרגם את שלב המדגם כדי למדוד את הראשון של דגימות עניין, שוב הקלטה הן ספין למעלה ספין למטה אוריינטציות כפונקציה של מיקום באמצעות גלאי scintillator ליניארי בכיוון אנכי לתקופה של כשעה.</li>
		<li>חזור על שלבים 3.6.1 ו- 3.6.2 עד לקבלת סטטיסטיקת ספירה טובה מספיק למדידה זו. בדרך כלל זה בערך 8 שעות / מדגם בסך הכל.</li>
		<li>חזור על שלבים 3.6.1-3.6.3 עבור כל דגימות נוספות שיש למדוד.</li>
	</ol></li>
	<li>הנתונים שנאספו מורכבים הן מספין למעלה והן מספין למטה מפות בעוצמה דו-מימדית עבור כל דגימה. חישוב הקיטוב לכל פיקסל בערכות הנתונים הדו-ממדיות באמצעות הנוסחה <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> כאשר P הוא הקיטוב ואנילמעלה ואנילמטה הם ספין נמדד למעלה ספין למטה עוצמות בהתאמה.</li>
	<li>נרמל את ערכות הנתונים שנרכשו עבור דגימות העניין באמצעות נתוני דוגמת ההפניה P0 שנאספו כדי לייצר מפת עוצמת קיטוב מנורמלת בהתאם לנוסחה <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> כאשר PNormalized הוא הקיטוב שנקבע מחושבו- P Sample הוא ערך הקיטוב לדוגמה ו- P0 הוא הקיטוב הנמדד באמצעות דוגמת ההפניה P0.</li>
	<li>שילוב נתוני SERGIS בטווח מתאים<ol>
<li>בחרו באזור (כלומר טווח הפיקסלים בעלילת הקיטוב המנורמלת) לשילוב נתוני SERGIS. יש לבחור אזור זה כדי להימנע מהצפת אות SERGIS הרצוי על ידי כל קיטוב פוטנציאלי inhomogeneities הנובע פגמים בחלקים אינטגרליים קו השדה. שטח Q זמין כי אות SERGIS עשוי להיות משולב מעל מוגבל ביעילות לסדרה של ערכי Q נפרדים בכל תצורה נתונה ספין הד אורך, שבו Q הוא וקטור העברת המומנטום כלומר השינוי בתנופה של נויטרונים לאחר אינטראקציה עם המדגם</li>
		<li>הפחת את הנתונים הדו-מימדיים על-ידי שילוב הקיטוב המנורמל כדי לקבל את פונקציית המתאם SERGIS G(y) שהוגדרה בעבר5. בהחלט G(y) צריך להיות משולב אינסוף על שני וקטורים Q בניצב y, עם זאת, מסיבות ניסיוניות אזור האינטגרציה מוגבל לעוצמה זוהתה נבחרה מעל אופק המדגם.</li>
	</ol></li>
	<li>לפצות על צפיפויות אורך פיזור שונות באורכי גל שונים על ידי טיפול בנתונים באופן דומה לספין אקו זווית קטנה נויטרונים פיזור נתונים על ידי התוויית הנתונים בצורה: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> כאשר α הוא אורך הד ספין ב nm וניתן לחשב בקלות באמצעות y = αλ2 , שבו α הוא קבוע שנקבע באמצעות קבועים מכוילים עבור הגדרת המכשיר נתון11.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

הסופר רוברט דלגייש הוא עובד של מקור הנויטרונים והמאון של דאעש, המארח את הכלי המשמש בניסוי זה.

נתוני המיקרוסקופיה באיור 1 מראים בבירור כי לפני חישול הסרט הדק P3HT:PCBM הוא שטוח וחלק ולאחר חישול תרמי יש הרבה גבישי PCBM גדולים ולא סדירים נוכחים על פני השטח עם ממדים לרוחב הנעים בין כ 1-10 מיקרומטר. זה מיוחס נדידת PCBM לכיוון המשטח העליון של הסרט וצבירה לאחר מכן כדי ליצור גבישים גדולים. או...

טכניקת SERGIS שואפת להיות מסוגלת להניב מידע מבני ייחודי שאינו נגיש באמצעות טכניקות פיזור או מיקרוסקופיות אחרות מדגימות סרט דק. טכניקות מיקרוסקופיה הן בדרך כלל משטח מוגבל או דורשים שינוי משמעותי / הכנה מדגם כדי להציג מבנים פנימיים. טכניקות פיזור קונבנציונליות כגון רפלקטיביות יכולות לספק מידע מפורט על מבנים מדגם קבור כפונקציה של עומק בתוך הסרט הדק אבל לא יכול לחקור מבנה במישור של הסרט הדק בקלות. בסופו של דבר יש לקוות כי SERGIS יאפשר מבנה לרוחב זה להיחקר גם כאשר קבור בתוך מדגם הסרט הדק. התוצאות הייצוגיות המוצגות כאן מראות כי ניתן להבחין באות SERGIS מתכונות מדגם לא סדירות וכי ניתן לתאם את האות הנמדד עם סולם אורך אופייני המשויך לתכונות הקיימות במדגם, כפי שאושר על ידי טכניקות מיקרוסקופיה קונבנציונליות.
טכניקות הד ספין אינלסטי פותחו על ידי Mezei ואח '. אחד בשנות ה-70. מאז טכניקת SERGIS (שהיא הרחבה של הרעיונות של Mezei et al.) הודגמה בהצלחה באמצעות מגוון רחב של דגימות כגון סורגים עקיפה רגילים מאוד2-6 ו טיפות פולימר מעגליות דהרטובות 7. תיאוריה דינמית פותחה על ידי פיין ועמיתים לעבודה כדי לדגמן את הפיזור החזק מדגימות רגילות מאוד3-6,8. עבודה זו הדגישה היבטים מעשיים רבים שיש לקחת בחשבון בעת ביצוע סוג זה של מדידה והובילה לדיאלוג מתמיד בתוך קהילה רב לאומית קטנה.
תוצאות טובות מניסויי SERGIS ככל הנראה יתקבלו אם המדגם הנמדד מורכב מסרט דק על מצע שטוח ומכיל תכונות פיזור עם צפיפות גבוהה של תכונות בגודל בינוני (30 ננומטר עד 5 מיקרומטר) המפזרות נייטרונים בחוזקה, כפי שהוכח על ידי המחברים9. שלא כמו טכניקות רפלקטיביות מבוססות אחרות אשר בודקות את המדגם כפונקציה של עומק, לטכניקת SERGIS יש את היתרון שהיא יכולה לחקור מבנים במישור משטח הדגימה. יתר על כן, השימוש בספין-הד מסיר את הדרישה לאסוף בחוזקה את קרן הנייטרונים על מנת להשיג רזולוציה מרחבית או אנרגטית גבוהה, וכתוצאה מכך ניתן להשיג רווחי שטף משמעותיים. זה רלוונטי במיוחד עבור גיאומטריות שכיחות מרעה כי הם שטף מוגבל באופן משמעותי בגלל הצורך לאסוף את הקרן בחוזקה בכיוון אחד. באמצעות מכשיר OffSpec ולכן זה צריך להיות אפשרי לחקור קשקשי אורך מ 30 ננומטר עד 5 מיקרומטר הן במבנים בתפזורת והן על פני השטח.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

טכניקת פיזור שכיחות המרעה (SERGIS) של הד הספין שימשה לבדיקת קשקשי האורך הקשורים לקריסטלים בצורה לא סדירה. נייטרונים מועברים דרך שני אזורים מוגדרים היטב של שדה מגנטי; אחד לפני ואחד אחרי הדגימה. לשני אזורי השדה המגנטי יש קוטביות הפוכה והם מכוונים כך שנייטרונים הנוסעים בשני האזורים, מבלי להיות מוטרדים, יעברו את אותו מספר של קדמה בכיוונים מנוגדים. במקרה זה ההקדמה נויטרונים בזרוע השנייה הוא אמר "הד" הראשון, ואת הקיטוב המקורי של הקרן נשמרת. אם הנייטרונים מקיימים אינטראקציה עם מדגם ומפזרים באופן אלסטי הנתיב דרך הזרוע השנייה אינו זהה לראשון והקיטוב המקורי אינו התאושש. דפולריזציה של קרן הנויטרונים היא בדיקה רגישה מאוד בזוויות קטנות מאוד (<50 מיקרורד) אך עדיין מאפשרת שימוש בקרן מפוצלת בעוצמה גבוהה. הירידה בקיטוב של הקרן המשתקפת מהמדגם לעומת זו מדגם ההפניה יכולה להיות קשורה ישירות למבנה בתוך המדגם.
בהשוואה לפיזור שנצפה במדידות השתקפות נויטרונים אותות SERGIS הם לעתים קרובות חלשים ולא סביר להיות שנצפו אם המבנים במישור בתוך המדגם תחת חקירה הם מדוללים, מופרעים, קטנים בגודל ו polydisperse או ניגוד פיזור נויטרונים נמוך. לכן, סביר להניח שתוצאות טובות יתקבלו בטכניקת SERGIS אם המדגם הנמדד מורכב מסרטים דקים על מצע שטוח ומכיל תכונות פיזור המכילות צפיפות גבוהה של תכונות בגודל בינוני (30 ננומטר עד 5 מיקרומטר) המפזרות נייטרונים בחוזקה או שהתכונות מסודרות על סריג. היתרון של טכניקת SERGIS הוא שהיא יכולה לחקור מבנים במישור המדגם.

התוצאות הייצוגיות מדגימות של [6,6]-פניל-C61-בוטירית חומצה מתיל אסתר (PCBM) ופולי(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) המוצגים כאן הם בעלי עניין משמעותי בגלל היישום הנרחב שלהם כחומרים צומת הטרו בתפזורת בתאים פוטו-וולטאיים אורגניים12,13. בדרך כלל במהלך הייצור של מכשיר פוטו אורגני, פתרון תערובת P3HT:PCBM הוא ספין יצ?...

Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

הושגה התקדמות בשימוש ספין הד נפתרה פיזור שכיחות מרעה (SERGIS) כטכניקת פיזור נויטרונים כדי לחקור את קשקשי אורך בדגימות לא סדירות. גבישים של [6,6]-פניל-C61-חומצה בוטירית מתיל אסתר נבדקו בטכניקת SERGIS והתוצאות אושרו על ידי מיקרוסקופיה של כוח אופטי ואטומי.

באמצעות נויטרונים ספין הד נפתרה שכיחות מרעה פיזור לחקור חומרים אורגניים תאים סולאריים

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

using-neutron-spin-echo-resolved-grazing-incidence-scattering-to

Research

JoVE Journal

Engineering

6.8K Views.  University of Sheffield. הושגה התקדמות בשימוש ספין הד נפתרה פיזור שכיחות מרעה (SERGIS) כטכניקת פיזור נויטרונים כדי לחקור את קשקשי אורך בדגימות לא סדירות. גבישים של [6,6]-פניל-C61-חומצה בוטירית מתיל אסתר נבדקו בטכניקת SERGIS והתוצאות אושרו על ידי מיקרוסקופיה של כוח אופטי ואטומי.

Video: Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angle-resolved ספקטרוסקופיה Photoemission בטמפרטורות נמוכות במיוחד

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

מוליכות כמותית במקביל ומדידת תכונות מכאנית של חומרים אורגניים באמצעות Photovoltaic AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

מדידת חומר מיקרו תחת זרם באמצעות 1-2 מטוס זרימה קטן זווית ניוטרון פיזור

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

שימוש Synchrotron קרינה Microtomography לחקור חבילות מיקרו-אלקטרוניים תלת ממדי רב היקף

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

Dynamics רקומבינציה ב חומרים פוטו סרט דק באמצעות מוליכות מיקרוגל זמן נפתרה

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of electrospun titanium dioxide nanofibers (TiO2-NFs) on top of a blocking layer made of commercially available titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs). This is achieved by first electrospinning a solution of titanium (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), and glacial acetic acid in ethanol to obtain composite PVP/TiO2 nanofibers. These are then calcined at 500 &#176;C to remove the PVP and to obtain pure anatase-phase titania nanofibers. This material is characterized using scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffraction (XRD). The photoanode is prepared by first creating a blocking layer through the deposition of a TiO2-NPs/terpineol slurry on a fluorine-doped tin oxide (FTO) glass slide using doctor blading techniques. A subsequent thermal treatment is performed at 500 &#176;C. Then, the light-scattering layer is formed by depositing a TiO2-NFs/terpineol slurry on the same slide, using the same technique, and calcinating again at 500 &#176;C. The performance of the photoanode is tested by fabricating a dye-sensitized solar cell and measuring its efficiency through J-V curves under a range of incident light densities, from 0.25-1 Sun.

The overall goal of this project was to use electrospinning to fabricate a photoanode with improved performance for dye-sensitized solar cells.

Electropinning של אלקטרודות photatalalytic עבור תאים סולריים רגישים צבען

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS דיאלקטרי - חקירת סימולטני של עכבה, Rheology וקטנים זווית ניוטרון פיזור של נוזלים מורכבים

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Anodizations רב השטח בו זמנית ולהתנתקות הטיות הפוכה כמו מדרגות של אנודי אלומיניום תחמוצות ב גופרתית, חומצה אוקסלית אלקטרוליט

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

שיטות נסיוניות עבור ספין - ואת זווית-נפתרה ספקטרוסקופיה Photoemission בשילוב עם לייזר משתנה-קיטוב

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...