L’AJP a été financé par la subvention EP/E046215/1 de la plateforme EPSRC Soft Nanotechnology. Les expériences neutroniques ont été soutenues par le STFC via l’attribution de temps expérimental pour utiliser OffSpec (RB 1110285).

1. Préparation de l’échantillon
<ol><li>Nettoyez les substrats de silicium en plaçant 2 dans des plaquettes de silicium de 4 mm d’épaisseur dans du plasma d’oxygène pendant 10 min.</li>
	<li>Spincoat la première couche sur les substrats<ol>
<li>Filtrer le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) : poly(styrènesulfonate) (PEDOT:PSS) à travers un filtre ptfe de 0,45 μm (PALL).</li>
		<li>Utilisez environ 0,5 ml pour chaque échantillon afin de faire tourner un film mince PEDOT: PSS sur les deux substrats propres à 5 000 tr / min en filant pendant 60 secondes.</li>
		<li>Sécher chaque substrat pendant 10 min au four à 70 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Préparer la solution de lissage pour la deuxième couche<ol>
<li>Dissoudre une partie du poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl) (P3HT) dans le chlorobenzène à une concentration de 50 mg/ml.</li>
		<li>Préparer une solution de PCBM également dans le chlorobenzène à une concentration de 50 mg/ml.</li>
		<li>Mélanger les deux solutions dans une proportion de 1:0.7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>Filtrer la solution mélangée à travers un filtre PTFE de 0,45 μm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat deuxième couche en déposant environ 100 μl de la solution P3HT: PCBM sur les substrats enduits PEDOT: PSS, puis tournez à 2 000 tr / min pendant 30 secondes pour former la deuxième couche.</li>
	<li>Laisser un échantillon en fonte et recuit thermiquement l’autre pendant 1 heure à 150 °C dans un four. Il en résulte la croissance des grandes cristallites PCBM sur la surface du film mince.</li>
</ol>2. Caractérisation des échantillons par microscopie
<ol><li>Microscopie optique<ol>
<li>Prenez une image de microscopie optique des deux échantillons à l’aide d’un objectif de microscope 40X sur un microscope optique fonctionnant en mode réflexion, en capturant les images à l’aide d’une caméra CCD.</li>
		<li>Enregistrer une image d’étalonnage d’un échantillon de longueur connue au même grossissement que celui utilisé pour l’étape 2.1.1</li>
		<li>Calculez la taille de pixel en microns pour les images en déterminant le nombre de pixels pour l’échantillon de taille connue.</li>
		<li>Utilisez cette taille de pixel pour calibrer les images à l’aide de n’importe quel logiciel de microscopie facilement disponible. Un exemple d’image de microscopie optique étalonnée est illustré à la figure 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Microscopie à force atomique<ol>
<li>Prenez une image de microscope à force atomique (AFM) des deux échantillons.</li>
		<li>Analysez les données à l’aide de n’importe quel logiciel de sonde de balayage facilement disponible pour générer des figures de profil de ligne comme celles présentées à la figure 1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Expérience SERGIS
<ol><li>Sélectionnez un échantillon de référence approprié pour fournir la polarisation de référence P0, ce qui permet de normaliser les données acquises à partir de l’échantillon de données d’intérêt.</li>
	<li>Aligner l’échantillon et l’échantillon de référence<ol>
<li>Placer les trois échantillons sur une table de positionnement; cela peut être traduit à travers le faisceau de neutrons afin que chaque échantillon puisse être placé dans le faisceau à son tour.</li>
		<li>Placer l’échantillon de référence P0 dans le faisceau en traduisant la table d’échantillonnage.</li>
		<li>Aligner l’échantillon de référence P0 sur une précision angulaire de <0,005° à l’aide de méthodes d’alignement de réflexion standard.</li>
		<li>Placer l’échantillon d’intérêt dans le faisceau de neutrons en traduisant la table d’échantillonnage.</li>
		<li>Alignez l’échantillon d’intérêt sur une précision angulaire de <0,005° à l’aide de méthodes d’alignement de réflexion standard.</li>
		<li>Répétez ce processus d’alignement pour tous les échantillons d’intérêt à mesurer.</li>
	</ol></li>
	<li>Réglez l’instrument SERGIS pour qu’il soit en mode écho<ol>
<li>Configurez le réflectomètre off-spéculaire dédié OffSpec à la source ISIS Pulsed Neutron and Muon (Oxfordshire, Royaume-Uni) pour produire des longueurs d’onde de 2 à 14 Å. Plus de détails sur la configuration utilisée peuvent être trouvés ici10.</li>
		<li>Réglez l’instrument pour équilibrer le nombre total de précessions de neutrons dans chaque bras de l’instrument en balayant le courant dans une partie de la disposition du champ de guidage. Ceci est réalisé en définissant la force et l’inclinaison des champs magnétiques dans les bras de codage de l’instrument, qui sont définis par la distance entre les nageoires de spin RF.</li>
	</ol></li>
	<li>Régler l’angle d’incidence du broutage en inclinant la table d’échantillonnage de sorte que le faisceau de neutrons soit incident sur l’échantillon P0 (pour cette expérience, à un angle de 0,3°).</li>
	<li>Empêcher le faisceau de neutrons directement transmis d’atteindre le détecteur afin d’éviter les problèmes de saturation.</li>
	<li>Mesurer les échantillons<ol>
<li>Déplacez l’étage de translation de l’échantillon de sorte que l’échantillon de référence soit à nouveau dans le faisceau de neutrons et mesurez l’intensité des neutrons diffusés en fonction de la position sur un détecteur à scintillateur linéaire orienté verticalement pour l’échantillon de référence. Mesurez les orientations de rotation vers le haut et vers le bas en retournant le spin du faisceau diffusé immédiatement avant l’analyseur. Typiquement, cela se fait pendant une période d’environ 1 heure. Cela permet de déterminer la polarisation ainsi que l’intensité dispersée pour les deux réglages.</li>
		<li>Traduire l’étage de l’échantillon de manière à mesurer le premier des échantillons d’intérêt, en enregistrant à nouveau les orientations de rotation vers le haut et vers le bas en fonction de la position à l’aide d’un détecteur à scintillateur linéaire orienté verticalement pendant une période d’environ 1 heure.</li>
		<li>Répéter les étapes 3.6.1 et 3.6.2 jusqu’à ce que des statistiques de comptage suffisamment bonnes aient été obtenues pour cette mesure. En règle générale, il s’agit d’environ 8 heures / échantillon au total.</li>
		<li>Répéter les étapes 3.6.1 à 3.6.3 pour tout autre échantillon qui doit être mesuré.</li>
	</ol></li>
	<li>Les données collectées se composent à la fois de cartes d’intensité 2D de spin up et de spin down pour chaque échantillon. Calculer la polarisation de chaque pixel dans les ensembles de données 2D à l’aide de la formule <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> où P est la polarisation et I vers lehaut et I vers lebas sont les intensités mesurées de spin vers le haut et de spin vers le bas respectivement.</li>
	<li>Normaliser les ensembles de données acquis pour les échantillons d’intérêt à l’aide des données d’échantillon de référence P0 recueillies pour produire une carte d’intensité de polarisation normalisée selon la formule <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> où Pnormalisé est la polarisation déterminée calculée et Péchantillon est la valeur de polarisation de l’échantillon etP0 est la polarisation mesurée à l’aide de l’échantillon de référenceP0.</li>
	<li>Intégrer les données SERGIS sur une plage appropriée<ol>
<li>Sélectionnez la zone(c’est-à-dire la plage de pixels dans le diagramme de polarisation normalisée) pour l’intégration des données SERGIS. Cette zone doit être choisie de manière à éviter d’inonder le signal SERGIS souhaité par des inhomogénéités de polarisation potentielles résultant d’imperfections dans les intégrales de ligne de champ. L’espace Q disponible sur lequel le signal SERGIS peut être intégré est effectivement limité à une série de valeurs Q discrètes à n’importe quelle configuration de longueur d’écho de spin donnée, où Q est le vecteur de transfert de quantité de mouvement, c’est-à-dire le changement de quantité de mouvement d’un neutron après interaction avec l’échantillon</li>
		<li>Réduisez les données 2D en intégrant la polarisation normalisée pour obtenir la fonction de corrélation SERGIS G(y) qui a été définie précédemment5. Strictement G(y) doit être intégré à l’infini sur les deux vecteurs Q perpendiculaires à y, cependant, pour des raisons expérimentales, la zone d’intégration est limitée à l’intensité détectée sélectionnée au-dessus de l’horizon de l’échantillon.</li>
	</ol></li>
	<li>Compenser différentes densités de longueur de diffusion à différentes longueurs d’onde en traitant les données d’une manière similaire aux données de diffusion de neutrons à petit angle d’écho de spin en traçant les données sous la forme: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> où λ est la longueur de l’écho de spin en nm et peut être facilement calculé en utilisant y =αλ2, où α est une constante déterminée à l’aide de constantes étalonnées pour la configuration de l’instrument donnée11.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

L’auteur Robert Dalgliesh est un employé de l’ISIS Pulsed Neutron and Muon Source qui héberge l’instrument utilisé dans cette expérience.

Les données de microscopie de la figure 1 montrent clairement qu’avant le recuit, le film mince P3HT:PCBM est plat et lisse et qu’après recuit thermique, de nombreux grands cristallites PCBM irréguliers sont présents à la surface avec des dimensions latérales comprises entre environ 1 et 10 μm. Ceci est attribué à la migration pcbm vers la surface supérieure du film et l’agrégation ultérieure pour former de grandes cristallites. Un signal SERGIS fort associé à la diffusion des cristal...

La technique SERGIS vise à être en mesure de produire des informations structurelles uniques non accessibles en utilisant d’autres techniques de diffusion ou de microscopie à partir d’échantillons à couche mince. Les techniques de microscopie sont généralement limitées en surface ou nécessitent une altération importante / préparation de l’échantillon pour visualiser les structures internes. Les techniques de diffusion conventionnelles telles que la réflectivité peuvent fournir des informations détaillées sur les structures d’échantillons enfouis en fonction de la profondeur dans le film mince, mais ne peuvent pas sonder facilement la structure dans le plan du film mince. En fin de compte, on espère que SERGIS permettra de sonder cette structure latérale même lorsqu’elle est enfouies dans l’échantillon à couche mince. Les résultats représentatifs présentés ici démontrent qu’il est possible d’observer un signal SERGIS à partir de caractéristiques d’échantillon irrégulières et que le signal mesuré peut être corrélé avec une échelle de longueur caractéristique associée aux caractéristiques présentes dans l’échantillon, comme le confirment les techniques de microscopie conventionnelles.
Des techniques d’écho de spin inélastique ont été développées par Mezei et al. 1 dans les années 1970. Depuis lors, la technique SERGIS (qui est une extension des idées de Mezei et al.)a été démontrée avec succès expérimentalement en utilisant une variété d’échantillons tels que des réseau de diffraction très réguliers2-6 et des gouttelettes de polymère dé-humidifiés circulaires7. Une théorie dynamique a été développée par Pynn et ses collègues pour modéliser la forte diffusion à partir d’échantillons très réguliers3-6,8. Ces travaux ont mis en évidence de nombreux aspects pratiques à prendre en compte lors de l’exécution de ce type de mesure et ont conduit à un dialogue constant au sein d’une petite communauté multinationale.
De bons résultats des expériences SERGIS seront très probablement obtenus si l’échantillon mesuré est constitué d’un film mince sur un substrat plat et contient des caractéristiques de diffusion avec une densité élevée de caractéristiques de taille moyenne (30 nm à 5 μm) qui dispersent fortement les neutrons, comme l’ont démontré les auteurs9. Contrairement à d’autres techniques de réflectivité établies qui sondent l’échantillon en fonction de la profondeur, la technique SERGIS présente l’avantage de pouvoir sonder des structures dans le plan de la surface de l’échantillon. En outre, l’utilisation de spin-echo élimine la nécessité de collimer étroitement le faisceau de neutrons afin d’obtenir une résolution spatiale ou énergétique élevée, par conséquent des gains de flux importants peuvent être obtenus. Ceci est particulièrement pertinent pour les géométries d’incidence du pâturage qui sont considérablement limitées en raison de la nécessité de colliger fortement le faisceau dans une direction. À l’aide de l’instrument OffSpec, il devrait donc être possible de sonder des échelles de longueur de 30 nm à 5 μm dans les structures en vrac et de surface.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

La technique SERGIS (Spin echo resolved grazing incidence scattering) a été utilisée pour sonder les échelles de longueur associées aux cristallites de forme irrégulière. Les neutrons traversent deux régions bien définies du champ magnétique; un avant et un après l’échantillon. Les deux régions de champ magnétique ont une polarité opposée et sont réglées de telle sorte que les neutrons voyageant à travers les deux régions, sans être perturbés, subiront le même nombre de précessions dans des directions opposées. Dans ce cas, la précession neutronique dans le second bras est dite « écho » au premier, et la polarisation originale du faisceau est préservée. Si le neutron interagit avec un échantillon et se disperse élastiquement, le chemin à travers le deuxième bras n’est pas le même que le premier et la polarisation d’origine n’est pas récupérée. La dépolarisation du faisceau de neutrons est une sonde très sensible à de très petits angles (<50 μrad) mais permet toujours d’utiliser un faisceau divergent de haute intensité. La diminution de la polarisation du faisceau réfléchi par l’échantillon par rapport à celle de l’échantillon de référence peut être directement liée à la structure de l’échantillon.
Par rapport à la diffusion observée dans les mesures de réflexion neutronique, les signaux SERGIS sont souvent faibles et peu susceptibles d’être observés si les structures dans le plan de l’échantillon à l’étude sont diluées, désordonnées, de petite taille et polydisperses ou si le contraste de diffusion des neutrons est faible. Par conséquent, de bons résultats seront très probablement obtenus en utilisant la technique SERGIS si l’échantillon mesuré est constitué de films minces sur un substrat plat et contient des caractéristiques de diffusion qui contiennent une densité élevée de caractéristiques de taille moyenne (30 nm à 5 μm) qui dispersent fortement les neutrons ou si les caractéristiques sont disposées sur un réseau. Un avantage de la technique SERGIS est qu’elle peut sonder des structures dans le plan de l’échantillon.

Les résultats représentatifs d’échantillons d’ester méthylique [6,6]-phényl-C61-butyrique (PCBM) et de poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl) (P3HT) présentés ici présentent un intérêt significatif en raison de leur application généralisée en tant que matériaux hétéro-jonctions en vrac dans les cellules photovoltaïques organiques12,13. Typiquement, lors de la fabrication d’un dispositif photovoltaïque organique, une solution de mélange P3HT: PCBM est moulée en spin à partir d’une solutio...

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Des progrès ont été réalisés dans l’utilisation de la diffusion de l’incidence de pâturage résolue par écho de spin (SERGIS) comme technique de diffusion neutronique pour sonder les échelles de longueur dans des échantillons irréguliers. Des cristallites d’ester méthylique de l’acide [6,6]-phényl-C61-butyrique ont été sondées à l’aide de la technique SERGIS et des résultats confirmés par microscopie optique et à force atomique.

Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

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