תמיכה כספית DFG (פרויקטים SM 82 / 13-1) היא הודתה בהכרת תודה.

1. הכנת Amidated פקטין Stock פתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים 20 גרם פקטין amidated עם 980 מים גרם (2.0% WT). מידת amidation הוא 25% WT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Homogenize את הפתרון עם בוחש במהירות גבוהה (10,000 סל&quot;ד) במשך 2 דקות כדי להשיג פתרון צמיג הומוגנית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד pH באמצעות רצועות pH או מטר pH. אם ה- pH נמוך מ 6.5, לכיל עם 0.5 M NaOH לנטרל הפתרון (ל- pH 7.0). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוספת סידן פחמתי על יחס של 0.1825 גרם לגרם של פקטין amidated יבש (q = 1). &quot;Q&quot; מציין את מידת crosslinking. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור 1 ק&quot;ג 2.0% WT פתרון פקטין amidated, להוסיף סידן פחמתי 3.65 g (q = 1) 7 לכל 20.0 גרם פקטין יבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור crosslinking יותר, להוסיף סידן פחמתי 0.3650 גרם לגרם של פקטין amidated יבש (q = 2). </li></ol> הפקת 2. הידרוג <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Homogenize התערובת קרבונט פקטין / סידן amidated באמצעות homogenizer במהירות גבוהה (10,000 סל&quot;ד) להשיגפיזור הומוגני לבן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את ההשעיה לתוך תבניות פוליפרופילן פתוחות או זכוכית צלחות פטרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את התבניות ב החיטוי בלחץ גבוה. חותם את החיטוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחצים על החיטוי עם CO גזי 2 עד 5 מגפ&quot;ס ב RT. עיין ואח Gurikov. 7 לקבלת פרטים נוספים. לשמור על לחץ למשך 24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לְהַפִיג לַחַץ החיטוי 0.2 מגפ&quot;ס / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את החיטוי ולהסיר את התבניות. הסר את הידרוג מתבניות על ידי סיבוב מעליהם. במידת הצורך, להשתמש במרית. </li></ol> 3. נוהל המרת מרכך <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן 10 גרם של 10:90 (w / w) אתנול / מי תערובת לגרם של הידרוג&#39;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטבול את הידרוג ב 10:90 (w / w) תערובת אתנול / מים במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המשך בתהליך זה עם ריכוזי אתנול הגדלה, כלומר, מן 10:90 (w / w) תערובת אתנול / מי 30:70 (w / w) תערובת אתנול / מים. לאחר 12 שעות, להעביר עד 500:50 (w / w) תערובת אתנול / מים, ואז 70:30 (12 שעות), אז 90:10 (12 שעות) ולאחר מכן ל -100% פתרון אתנול (12 שעות). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרה את הג&#39;ל נוספת אתנול טהור, כך הריכוז הסופי בתוך הג&#39;ל הוא יותר מ -98% (w / w). למדוד את הריכוז באמצעות מד הצפיפות. Alcogel מוכן כעת ייבוש CO 2 סופר קריטי. </li></ol> הפקה 4. Aerogels ידי סופר קריטי CO 2 ייבוש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את הדגימות אותו החיטוי בלחץ גבוה משמש להכנת הידרוג&#39;ל (ראה שלב 2.3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא את החיטוי עם אתנול נוסף (2-10% מנפח החיטוי) על מנת למנוע אידוי ממס מוקדמת מן הג&#39;לי. טבילה מלאה של הג&#39;ל הממס אינה נדרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את החיטוי. הפעל את חימום החיטוי. הגדר את טמפרטורת עבודת חיטוי 323 ק לחצים על החיטוי עם פחמן דו חמצני עד 12 מגפ&quot;ס באמצעות מדחס או משאבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעת לעת להחליף את 2 COבתוך החיטוי 10,11 עם CO 2 טריים שמירה קבוע הלחץ. 6-7 כרכים מגורים נדרשים על פני תקופה של 6 שעות. עיין ואח Gurikov. 7 לקבלת פרטים נוספים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לְהַפִיג לַחַץ החיטוי 0.2 מגפ&quot;ס / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את החיטוי לאסוף את airgel. אחסן את airgel בתוך exicator או במיכל אטום. </li></ol>

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded-aerogels.">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation:+Novel+technique+for+multiple+applications.">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li><li>Draget, K. I., Skj&#229;k-Br&#230;k, G., Smidsr&#248;d, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alginate+based+new+materials.">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li><li>Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems.">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li><li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate.">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li><li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+approach+to+alginate+aerogels:+carbon+dioxide+induced+gelation.">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li><li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide.">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li><li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent.">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li><li>Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2:+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties.">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li><li>&#214;zbak&#305;r, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels.">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li><li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aeropectin:+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel.">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li><li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering.">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li><li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications.">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li><li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling.">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li><li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superabsorbent+alginate+aerogels.">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li><li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials:+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange.">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li><li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li><li>Betz, M., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications.">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li><li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles.">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li></ol>

החוקרים מצהירים כי אין להם אינטרסים כלכליים מתחרים.

באמצעות טכניקת gelation מושרה 2 CO, אחד יכול לבטל את הצורך בתחליפים כימיים (חומצה אצטית למשל או glucono-lactone דלתא (GDL)) הנדרשים גרימת crosslinking של biopolymer. תחומי השטח של aerogels פקטין amidated הם בטווחים לערכים הנעלים בספרות 5, לעומת זאת הכרכים הנקבוביים הם גבוהים בהרבה מאלה שהוצגו בספרות 5. כרכים נקבוביים גבוהים נצפו גם עבור aerogels אלגינט שהכין gelation המושרה 2 CO 7. עם זאת, זה עדיין לא אומת אם סיבת כרכים הנקבוביים גבוה זו (טווח גודל נקבובי 4-150 ננומטר) בשל טכניקת gelation או תכונה מהותית של biopolymers בעבר לא התייחס בספרות. Aerogels פקטין דווחו בספרות להחזיק superinsulating נכסים 12 ו aerogels אלגינט שהכין הטכניקה הזו גם בעלי מוליכות תרמית בטווח superinsulating3,7. לכן, aerogels פקטין amidated המיוצר על ידי טכניקה זו עשויה להיות גם בחזונו כבעל תכונות superinsulating. שיעור הירידה לחץ בסעיף פרוטוקול 2 הוא צעד חשוב בהכנת הידרוג&#39;ל. ירידת לחץ מהיר יכול להוביל macroporosity המוגברת של ג&#39;ל. ניתן ליישם תופעה זו עבור יישומים הנדסת רקמות שבו macroporosity של החומר עם קישור גומלין הוא תכונה חשובה לצמיחה ושגשוג של תאים 13,14. בנוסף, מידת crosslinking בפרוטוקול סעיף 1 ממלא תפקיד חשוב syneresis ורכוש נפיחות של הידרוג פקטין amidated. זה דומה הידרוג אלגינט שהתנהגותו נפיחות מושפעת ריכוז crosslinker כמו גם 15. ובכך aerogels שנעשה על ידי פקטין amidated יכול גם להיות מכוון להחזיק ברכוש superabsorbent דומה לאלו שדווחו עבור aerogels אלגינט 16. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; באמצעות gelation CO 2 מושרה בהתחשב פקטין amidated (או אלגינט) כמערכת העיקרית, גיוון נוסף ניתן לשלב לתוך aerogels ידי החדרת צלב שונה המקשר סוכנים ושילובי biopolymer. כמה קרבונטים מתכת (למשל, אבץ, ניקל, קובלט, נחושת, סטרונציום, בריום) יוכל לשמש עבור צלב מקשר 3, שם ניתן לשחרר קטיונים ידי pH הורידה בהמדים מהימיים עם CO 2 בלחץ (3-5 מגפ&quot;ס). עם זאת, מלחים מסיסים של חלק קטיונים אלה לא יכולים ליצור תפוצות יציבות לריכוזי biopolymer נמוכים והוא יכול להתיישב בחלק התחתון שמוביל ג&#39;לים הומוגניות. זוהי בעיה כללית עם שיטת gelation במסגרות הפנימית כולל gelation המושרה 2 CO 3 ובכך, את השימושיות של הטכניקה עבור יישום יש להעריך על מקרה לגופו. תערובות שונות שהוכנו באמצעות ביו מסיס במיםפולימרים כגון עמילן, carrageenan, מתיל תאי מתיל carboxy, מסטיק gellan, ליגנין, ג&#39;לטין ואחרים; פולימרים סינתטיים מים מסיסים כגון פוליאתילן גליקול (PEG), אלכוהול פוליוויניל (PVA), Pluronic P-123 ואחרים; ומבשרים אורגניים מסיסים במים כמו נתרן סיליקט ניתן לערבב גם עם פקטין amidated לייצר aerogels ההיברידית דומה אלגינט 2 עם תכונות מתכוננות. כמו ייבוש CO 2 סופר קריטי (scCO 2 ייבוש) היא צעד מובהק ב airgel הייצור, כל שילוב של צעדים מראש עיבוד כגון חילופי ממס וייבוש באמצעות CO 2 17,18 או gelation, חילופי ממס וייבוש באמצעות CO 2 7 יכול לספק יתרון עיבוד ברור. היתרון הוא שנחזה תהליך סיר משולב אחד: איפה תפוצות biopolymer ניתן להמיר aerogels biopolymer באמצעות CO 2 כמדיום העיבוד העיקרי חיטוי יחיד. ליישומי תרופות מסוימים, אפשר גם לדמיין מבצע צעד רביעי: gelation, חילופי ממס, ייבוש סופר קריטי בתהליך 5,19 טעינת רכיב פעיל חיטוי יחיד באמצעות CO 2 כמדיום העיבוד. טיפול פוסט כגון ציפוי מגן של aerogels טעון תרופה במקרים מסוימים יש צורך לשחרור תרופות ממוקד 20. לסיכום, בעבודה הנוכחית מדגימה את השימוש CO בלחץ 2 עבור gelation של מערכות פקטין מבוססת amidated. בנוסף, השימוש CO בלחץ 2 כמדיום משותף מבשר מרת מוצר עבור יישומי יעד בתוך חיטוי יחיד שחזה.

Aerogels הוא קבוצה של חומרים נקבוביים שיכול להיות מוכנה תוך שימוש במגוון של מבשרים החל אורגני (כגון סיליקה, טיטניה, zirconia ואחרים), סינטטיים (כגון פורמלדהיד resorcinol, פוליאוריטן ועוד) או biopolymers (סוכרים, חלבונים ועוד 2). מה שמבדיל אותם מן החומרים נקבוביים המקובלים הוא היכולת שלהם להחזיק בו זמנית את כל השלושה המאפיינים; כלומר שטח פנים גבוהים, צפיפות נמוכה במיוחד והפצת גודל הנקבובית mesoporous (כלומר, גודל נקבובי מן 2-50 ננומטר). עם מאפיינים כאמור, aerogels מיושמים באופן נרחב בתחומי בידוד, ביו-רפואה, קטליזה, יישומים ספיחה וספיגה, פרמצבטיקה neutraceuticals 2. אם ניקח בחשבון את האפשרויות לעיל, לייצור מערכות ג&#39;ל biopolymer וטרנספורמציה הבא שלהם aerogels פותח שפע של הזדמנויות כלפי ערך המוסף גבוה ביו מבוססחומרים. כזה מאמץ הוא נלקח במחקר זה באמצעות פקטין amidated כדוגמה. Aerogels בדרך כלל מיוצרת על ידי טכניקת הסול-ג&#39;ל. ג&#39;לי מערכות המורכבות של נוזל וממולכד מטריצה ​​וניתן שהכינו קוולנטי, יונית, pH מושרה, תרמית או קריו צלב מקשר 3. עבור מערכת ספציפית זו, אנו מנצלים crosslinking היוני; כלומר, קטיון הדו-ערכי (למשל, סידן) כדי crosslink שרשרות biopolymeric יחד. כדי לבצע crosslinking היוני לשליטה של biopolymers כגון פקטין amidated או אלגינט, אפשר לנצל את שיטת דיפוזיה או השיטה במסגרות הפנימית 4. בשיטת דיפוזיה, gelation מתרחשת בהתחלה בשכבה החיצונית ואחריו התפשטות דיפוזיה, כמו קטיונים מפוזרים מפתרון חיצוני לתוך פקטין amidated או אגל אלגינט או שכבת 4. בשיטה במסגרות הפנימית, בצורה בלתי המסיסה של crosslinker מתפזרת homogenously בתוך solutio biopolymern ו- קטיונים משתחררים על ידי ייזום 4,5,6 pH שינוי. עם זאת, שתי הטכניקות להתמודד בעיה לגבי ההומוגניות של ג&#39;ל הסופי כאשר מיוצר לוח או טופס מונוליטי. עבודה זו ממחישה את השימוש בלחץ גבוה CO 2 (5 MPA) לייצור הידרוג פקטין amidated בנייה נוספת על עבודות קודמות על ג&#39;לים אלגינט 3,7. בקיצור, הוא טכניקת gelation במסגרות פנימית אשר מנצלת CO 2 בלחץ להפחתת חומציות במקום חומצות חלשות לייצר ג&#39;לים הומוגנית. עם גידול הלחץ, מסיסות של הפחמן הדו-חמצני במים עולה מלווה הורדת ה- pH 3.0 8. זה גורם סידן פחמתי כדי solubilize, שחרור יוני סידן. יוני הסידן crosslink עם biopolymer פקטין amidated להניב הידרוג&#39;ל. ג&#39;לים הומוגנית יציב למטה לריכוזי biopolymer נמוכים מאוד (0.05% wt) יכול להיות מיוצר באמצעות טכניקה 7 זה. כפי gelatיון מתרחש בתווך מימי, חילופי ממס ממיס אורגני נדרש בשל פער miscibility במערכת 2 / מים CO. בדרך כלל כהלי משקל נמוכים מולקולריים (מתנול / אתנול / isopropanol) ו קטונים (אצטון) יכולים לשמש את תהליך החלפת הממס. עם זאת, השריה ישירה באמבט עם אתנול טהור או ממסים אורגניים אחרים מובילה הצטמקות בלתי הפיכה משמעותית. כדי למנוע קושי זה, חילופי ממס בשלבים מתבצע 5,9. כאשר הריכוז הממס בתוך הג&#39;ל מגיע&gt; 98%, הממס האורגני הוא מיובש עם הסופר הקריטי CO 2 (12 MPA) משאיר מאחוריו airgel.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1321">
	<tbody>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:289px;">Equipment</td>
			<td style="width:196px;"></td>
			<td style="width:240px;"></td>
			<td style="width:596px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ultraturrax homogenizer</td>
			<td>IKA, Germany</td>
			<td>T 25 Digital</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Polypropylene molds</td>
			<td>TH. Geyer, Germany</td>
			<td>9,033,201</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">High pressure autoclave&#160;</td>
			<td>Ernst Haage, Germany</td>
			<td>custom made</td>
			<td>Setup constuction done in-house</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Compressor</td>
			<td>Andreas Hofer</td>
			<td>MKZ 185-40</td>
			<td>Setup constuction done in-house</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Nitrogen adsorption</td>
			<td>Quantachrome</td>
			<td>Nova 4000e</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Density meter</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>DMA 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:289px;">Chemicals</td>
			<td style="width:196px;"></td>
			<td style="width:240px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Amidated pectin</td>
			<td>Herbstreith and Fox, Germany</td>
			<td>CU 025</td>
			<td>CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium Hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich, Germany</td>
			<td style="width:240px;">S8045</td>
			<td>CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Calcium carbonate</td>
			<td>Magnesia GmbH, Germany</td>
			<td style="width:240px;">4421 Calcium carbonat, leicht, pr&#228;zipitiert, EP, E170</td>
			<td>CAS # 471-34-1</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ethanol, 99.8 %</td>
			<td>Sigma Aldrich, Germany</td>
			<td>32205</td>
			<td>CAS # 64-17-5</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Carbon dioxide, 99.9 %</td>
			<td>AGA Gas GmbH, Germany</td>
			<td></td>
			<td>CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Deionised Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CAS # 7732-18-5;&#160; available in-house (6.4-7.0 pH)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of biopolymer aerogels using green solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

הידרוג טיפוסי המתקבל לאחר שלב gelation עם תואר crosslinking גבוה (q = 2) (בהתאם להוראות הפרוטוקול בסעיף 2) מוצגים באיור 1. הדגימות משמאל (מדגם ו- B) הם 2 wt% ו -1% WT ג&#39;לי פקטין מתקבלים על ידי gelation מושרה CO 2. על ידי הפחתת הריכוז biopolymer (0.5% WT או נמוך), ג&#39;לים להיות שקוף (מדגם C). הפחתה נוספת בריכוז biopolymer (0.25% WT) גם תשואות הידרוג יציב (מדגם D) אבל ג &#39;ל אלו מאוד שבירים ויכול לשבור בעת הטיפול. הבועות נצפו בתוך הידרוג נוצרות במהלך הירידה לחץ כאשר פזרנו את CO 2 עוזבות את מערכת המים ג&#39;ל בשל הירידה ב- CO 2 מסיס. המאפיינים airgel פקטין amidated מוצגים בטבלה 1. Aerogels המתקבלים הם אולטרה-נקבובי עם den נמוך<html> צפיפות (נמוך כמו 0.013 גרם / ס&quot;מ 3) נמדד כיחס בין המסה של airgel ואת נפחו. שטח פן נמדד ספיחת החנקן. לקבלת aerogels פקטין, שהוא הניב שטח פנים ספציפי בין 350 - 500 m 2 / g. הנפח הנקבובי עבור גדלים נקבוביים בטווח 4-150 ננומטר נמדד על ידי המודל קלווין של מילוי נקבובי באמצעות חנקן (שיטת BJH). הנפח הנקבובי עבור aerogels פקטין amidated היה בין 3 - 7 סנטימטר 3 / g עבור גדלים נקבוביים בין 4 ל 150 ננומטר. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> הידרוג פקטין באיור 1. Amidated עם תואר crosslinking גבוה (q = 2) למעלה משמאל: 2% WT (מדגם);. בפינה הימנית העליונה: 1% WT (B לדוגמא); בפינה שמאלית תחתונה: 0.5% WT (C לדוגמא); ימני תחתון: 0.25% WT (D לדוגמא). ג&#39;לים להיות שקוף עם הפחתת ריכוז biopolymer. הבועות מיוצרות במהלך ירידת לחץ 2 CO.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> ריכוז פקטין [wt%] </td><td> תואר Cross-linking q </td><td> צפיפות גורפת [g / cm 3] </td><td> שטח פן ספציפי [g / m 2] </td><td> [סנטימטר 3 / g] נקבובי נפח ספציפי </td><td> גודל נקבובי הממוצע (קוטר) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0.081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </tד&gt; <td> 0.013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> .069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0.048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0.030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> טבלה 1. מאפייני aerogels פקטין amidated.

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents at JoVE.com

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

JoVE Journal

Chemistry

17.5K Views.  Hamburg University of Technology. A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Video: Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

היכרות עם הטבע הרדיקלי של משטח פחמן על ידי אלקטרונים פאראמגנטיים תהודה ומכוילת גז Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

ניטור בזמן אמת של תגובות בוצעו באמצעות רציפה זרימת עיבוד: הכנת 3-Acetylcoumarin כדוגמא

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

מתודולוגיה סינתטית למערכות ביו-המצומד Asymmetric Ferrocene נגזרו באמצעות מתודולוגיה המבוססת על שרף שלב מוצקה

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as char and soot. PyC is ubiquitous in the environment due to its long persistence, and its abundance might even increase with the projected increase in global wildfire activity and the continued burning of fossil fuel. PyC is also increasingly produced from the industrial pyrolysis of organic wastes, which yields charred soil amendments (biochar). Moreover, the emergence of nanotechnology may also result in the release of PyC-like compounds to the environment. It is thus a high priority to reliably detect, characterize and quantify these charred materials in order to investigate their environmental properties and to understand their role in the carbon cycle.
Here, we present the benzene polycarboxylic acid (BPCA) method, which allows the simultaneous assessment of PyC&#39;s characteristics, quantity and isotopic composition (13C and 14C) on a molecular level. The method is applicable to a very wide range of environmental sample materials and detects PyC over a broad range of the combustion continuum, i.e., it is sensitive to slightly charred biomass as well as high temperature chars and soot. The BPCA protocol presented here is simple to employ, highly reproducible, as well as easily extendable and modifiable to specific requirements. It thus provides a versatile tool for the investigation of PyC in various disciplines, ranging from archeology and environmental forensics to biochar and carbon cycling research.

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

We present the benzene polycarboxylic acid (BPCA) method for assessing pyrogenic carbon (PyC) in the environment. The compound-specific approach uniquely provides simultaneous information about the characteristics, quantity and isotopic composition (13C and 14C) of PyC.

אפיון, כימות מתחם ספציפי ניתוח איזוטופי של Pyrogenic פחמן שימוש בנזן Polycarboxylic חומצות (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

ייצור ירוק בעלות הנמוכה של יציב תרמית ו nanocrystals התאית Carboxylated ו Nanofibrils באמצעות חומצות dicarboxylic למחזור ביותר

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Preparation and Evaluation of 99mTc-labeled Tridentate Chelates for Pre-targeting Using Bioorthogonal Chemistry

Pre-targeting combined with bioorthogonal chemistry is emerging as an effective way to create new radiopharmaceuticals. Of the methods available, the inverse electron demand Diels-Alder (IEDDA) cycloaddition between a radiolabeled tetrazines and trans-cyclooctene (TCO) linked to a biomolecule has proven to be a highly effective bioorthogonal approach to imaging specific biological targets. Despite the fact that technetium-99m remains the most widely used isotope in diagnostic nuclear medicine, there is a scarcity of methods for preparing 99mTc-labeled tetrazines. Herein we report the preparation of a family of tridentate-chelate-tetrazine derivatives and their Tc(I) complexes. These hitherto unknown compounds were radiolabeled with 99mTc using a microwave-assisted method in 31% to 83% radiochemical yield. The products are stable in saline and PBS and react rapidly with TCO derivatives in vitro. Their in vivo pre-targeting abilities were demonstrated using a TCO-bisphosphonate (TCO-BP) derivative that localizes to regions of active bone metabolism or injury. In murine studies, the 99mTc-tetrazines showed high activity concentrations in knees and shoulder joints, which was not observed when experiments were performed in the absence of TCO-BP. The overall uptake in non-target organs and pharmacokinetics varied greatly depending on the nature of the linker and polarity of the chelate.

Preparation and Evaluation of 99mTc-labeled Tridentate Chelates for Pre-targeting Using Bioorthogonal Chemistry

Here, we describe a protocol for radiolabeling and in vivo testing of tridentate 99mTc(I) chelate-tetrazine derivatives for pre-targeting and bioorthogonal chemistry.

הכנה והערכה של<sup&gt; 99m</sup&gt; Tc שכותרתו Tridentate chelates לחינוך קדם-מיקוד שימוש Bioorthogonal לכימיה

Pre-targeting combined with bioorthogonal chemistry is emerging as an effective way to create new radiopharmaceuticals. Of the methods available, the ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

הכנת סיליקה פונקציונלי באמצעות שיטת Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

להשגת לחצים מתונה בכלי אטום באמצעות קרח יבש כמקור2 CO מוצק

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video