המחברים מודים התמיכה של מעבדות המחקר של חיל האוויר תחת # S-932-19-MR002 קבלן המשנה UES. המחברים נוספים להכיר תמיכת ציוד מהמחקר של מדינת ניו יורק ובוגר ההוראה Initiative (GRTI / GR15).

לדוגמא הכנה 1. טרום ניתוח <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפרדה של חלקיקים פונקציונליים מהרכב דיו: צנטריפוגה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהתבסס על ניסוח הדיו הראשוני, לחשב כמה יש צורך בהרבה מדגם דיו כדי להשיג מינימום של 2.0 גרם של משקעי חלקיקים. לדוגמא, אם הדיו הוא 10% כרך קרמיקה והצפיפות של הקרמיקה היא 6.67 גר &#39;/ סנטימטר 3, אז מינימום של 3.0 מיליליטר של דיו שדרוש כדי ליצור 2.0 גרם של משקעים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Pipet לפחות כמות הדיו המינימלית הנדרש לתוך צינור צנטריפוגות. בחירה של צינור צנטריפוגות צריכה להתבצע על בסיס כמות הדיו הנדרש ועל אדישות של חומר צינור לממסי דיו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים צינור בצנטריפוגה. בחירה של צנטריפוגות ושיעור סיבובי תהיה מוכתבת על ידי כוח הכבידה נדרש משקעי חלקיקי הדיו. צנטריפוגות מעבדה סטנדרטית כמו צנטריפוגה Sorvall ST16 עם הרוטור דלי מתנדנד TX-200 היא בדרך כלל מספיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגות תכנית ספין דיו בסיבוב raטה והזמן דרוש כדי לייצר supernatant ברור. לצנטריפוגות משמשת כאן, שיעורים ופעמים טיפוסיים הם 3,000 - 4,000 סל&quot;ד בין 30 דקות ו -90 דקות. כשהגיע למהירות הסיבוב הנכונה והזמן דרוש כדי משקע הדיו עשוי לדרוש ניסוי וטעייה כי גם דיו של אותו גודל החלקיקים הממוצע יכול להיות הפצות גודל חלקיקים שונות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הפרדת טיפול מדגם: הסרת supernatant, כביסה מדגם, ייבוש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברגע supernatant ברור הושג, להסיר את צינור צנטריפוגות בצנטריפוגה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למזוג supernatant ולשמור בבקבוקון זכוכית מדגם כתרים לניתוח עתידי אפשרי. החלקיקים הפונקציונליים הם שייר בצינור צנטריפוגות עכשיו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר decanting, במקום צינור צנטריפוגות הסיר את המכסה במהופך על מגבת נייר ולאפשר supernatant נוסף לטפטף החוצה דקות 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הצינור ממגבת הנייר ולשטוף את חלקיקי משקעים על ידי הוספה לצינור כ 2 מיליליטר של ממס טרי מאותו הרכב ששמש לניסוח הדיו. שים לב שממס זה יהיה רק ​​לגעת בשכבה העליונה ביותר של חלקיקי משקעים בצינור צנטריפוגות. ממס למזוג. חזור על מחזור השטיפה שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר מחזור השטיפה הסופי, במקום צינור צנטריפוגות הסיר את המכסה במהופך על מגבת נייר ולאפשר הממס נוסף לטפטף החוצה לכ 5 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש במרית מתכת דקה כדי להסיר את המשקעים מהחלק התחתון של צינור צנטריפוגות, והתפשט על זכוכית שעון נקייה ויבשה. השתמש ספוגית נטולת מוך שאינו שוחקת כותנה או הקצה של מרית נקייה כדי להסיר חלקיקים עודפים מקצה המרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את כוס השעון לתנור 50 ° C ולאפשר החלקיקים להתייבש במשך 24 שעות. הטמפרטורה של התנור צריכה להישמר נמוכה יחסית כדי למזער את האפשרות של פירוק מינים נספגים. הזמן הנדרש לייבוש החלקיקים יהיה תלוי בלחץ האדים של הממס. 24 שעות היא טיפוסיות, אבל תוצאות הן בדרך כלל חסרי רגישות לחכות פעמים קצרות ככל 12 שעות ועוד כשבועות 3. </li></ol></li></ol> מדידת 2. מפוזרת החזרה אינפרא אדום ספקטרוסקופיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת ספקטרומטר אינפרא אדום: ליישר אבזר, תא טיהור <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל ספקטרומטר IR. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להתכונן למדידות ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת, הנח את אבזר דגימת החזרה המפוזר לתוך תא דגימת ספקטרומטר אינפרא אדום. ספקטרומטר אינפרא אדום יכול להיות כל התמרת פורייה ספקטרומטר אינפרא אדום מסוגל התממשקות עם מנגנון דגימת החזרה מפוזר. ספקטרומטר Shimadzu IR Prestige 21 ממשק עם אבזר פייק טכנולוגיות EasiDiff נוצל לפרוטוקול זה. עבור רוב חלקיקי דיו, גלאי deuterated סטנדרטי, סולפט triglycine מסוממת L-אלאנין (DLaTGS) מספק מספיק רגישות למדידה. חנקן נוזלי מקורר טלוריד ד כספית קדמיום (MCT)etector מספק ארבעה להגדיל פי עשר ברגישות, אבל זה בדרך כלל לא הכרחי לזיהוי adsorbates על משטחי חלקיקי דיו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר את אבזר דגימת החזרה המפוזר לפי הוראות היצרן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר יישור, לסגור את תא דגימת אינפרא אדום ולהתחיל טיהור עם חנקן או עם CO 2 -חינם, אוויר יבש (שיעור טיהור של 10 ליטר / דקה). מחולל גז טיהור סטנדרטי פארקר Balston FT-IR מספק אוויר עם מים עמודים לדקה פחות מ 1 ו- CO 2. כמות זמן טיהור צורך לקבל מים יציבים וCO 2 תא חופשי תהיה תלויה במדגם תצורת התא והלחות במעבדה. זמן הטיהור ההכרחי יכול להיקבע באופן ניסיוני על ידי השוואת רקע נלקח ספקטרום במרווחים דק &#39;1 או 2 ובהערכת העוצמות של המים ו -2 להקות CO כפונקציה של זמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן מדגם לשקילת משקל הג ספקטרוסקופיה החזרה אינפרא אדום מפוזרתurement <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשיג אביזרי הכנת המדגם הבאים: (35 מ&quot;מ) קטן ברקת מכתש ועלי, מרית מתכת קטנה, סכין גילוח ישר, ושתי כוסות מדגם אינפרא אדום החזרה מפוזרת. נגב את האביזרים נקיים עם אתנול, אז אצטון, ולאפשר להם להתייבש במשך 10 דקות בתנור שC ° 50. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר אבזרים נקיים, יבשים הכנת מדגם מהתנור, מניח אותם על Kimwipe גדול, ולאפשר להם להתקרר לRT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעוד אביזרי הכנת מדגם הקירור, להסיר את חלקיקי דיו היבשים מהתנור, ולהשתמש איזון אנליטיות למדידת 0.025 גרם של מדגם החלקיקים. השאר את המדגם יושב במאזן האנליטיות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור למדגם אביזרי הכנה ויוצקים 0.5 גרם של KBR למרגמת הברקת. השתמש תמיד בKBR נמכר עבור יישומי אינפרא אדום. 0.5 מנות ז פרט נמדד מראש של KBR (Thermo Scientific) מומלצות משום שהם למזער משקל זמן וחשיפה של KBR hydroscopic לambient אדי מים. טוחנים את KBR למראה אחיד, בדרך כלל 1 דקות של טחינה ידנית רציפה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחלוטין למלא אחד כוסות דגימת אינפרא אדום החזרה המפוזרת עם אבקת KBR קרקע. לחץ קל את האבקה עם הקצה הקהה של העלי, ועליון את כוס הדגימה עם KBR. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בצד של סכין הגילוח כדי לשטח את החלק העליון של KBR בכוס המדגם. מדגם מלא ושטח זו ההתייחסות או רקע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השלך כל KBR שנותר במרגמה, ולנגב נקי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח מנות 0.5 גרם חדשות של אבקת KBR (או להוסיף 0.5 גרם של אבקת KBR), ויוצקים לתוך המרגמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף את שקל 0.025 גרם של חלקיקי דיו לז 0.5 של KBR בעבר, ולטחון עם העלי כדי ליצור אבקה אחידה, בדרך כלל 1 דקות של טחינה ידנית רציפה. יחס זה של חלקיקי דיו לKBR מספק מדגם% 5 WT במהלך המדידה. זה נמצא בטווח הסטנדרטי (1 -% WT 10), אבל יכול להיות מותאם למעלה או למטה בהתאם on כוח הספיגות ואות של המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עקוב 2.3.5 צעדים ו2.3.6 ליצור כוס מדגם מלא בחלקיקים / תערובת KBR. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידה ספקטרוסקופיות אינפרא אדום <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את ההתייחסות וכוסות מדגם לבעל, ולמקם את בעל לאבזר דגימת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה המפוזרת. מקם את בעל, כך שהכוס המכילה את חומר הרקע (טהור KBR) חשופה לקרינה תת-האדומה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את תא דגימת אינפרא אדום ולאפשר את התא לטהר במשך 5 דקות. זמן טיהור זה עשוי להיות מותאם בהתאם לכמות הזמן שנקבעה לצורך בשלב 2.2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 5 דקות של הקאה, לקבל ספקטרום אינפרא אדום של הרקע באזור של עניין. מספר הסריקות צריך להיות מוגדר על מנת למקסם את יחס האות לרעש תוך מזעור זמן מדידה. 128 סריקות ברזולוציה 4 סנטימטר -1 היא בדרך כלל מספיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר backgrounסריקת ד הושלמה, פתח את תא מדגם אינפרא אדום ולהעביר את הכוס המכילה חלקיקים / תערובת KBR כך שהוא עכשיו נחשף לקרינה תת-האדומה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על השלבים 2.4.2 ו2.4.3 להשיג ספקטרום של החלקיקים / תערובת KBR. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Wray, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+manufacturing-+Turning+manufacturing+inside+out.">Additive manufacturing- Turning manufacturing inside out.</a> American Ceramic Society Bulletin. 93, (2014).</li><li>Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Principles of Colloid and Surface Chemistry, Third Edition, Revised and Expanded. , (1997).</li><li>B&#246;hnlein-Mau&#223;, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+function+of+polymers+in+the+tape+casting+of+alumina.">The function of polymers in the tape casting of alumina.</a> Advanced Materials. 4, 73-81 (1992).</li><li>Grote, C., Cheema, T. A., Garnweitner, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+Study+of+Ligand+Binding+during+the+Postsynthetic+Stabilization+of+Metal+Oxide+Nanoparticles.">Comparative Study of Ligand Binding during the Postsynthetic Stabilization of Metal Oxide Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 14395-14404 (2012).</li><li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+Dispersions+of+Magnetite+Nanoparticles+Complexed+with+Copolyether+Dispersants:+Experiments+and+Theory.">Aqueous Dispersions of Magnetite Nanoparticles Complexed with Copolyether Dispersants: Experiments and Theory.</a> Langmuir. 23, 6927-6936 (2007).</li><li>Amstad, E., Gillich, T., Bilecka, I., Textor, M., Reimhult, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrastable+Iron+Oxide+Nanoparticle+Colloidal+Suspensions+Using+Dispersants+with+Catechol-Derived+Anchor+Groups.">Ultrastable Iron Oxide Nanoparticle Colloidal Suspensions Using Dispersants with Catechol-Derived Anchor Groups.</a> Nano Letters. 9, 4042-4048 (2009).</li><li>Wu, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interaction+of+Fatty+Acid+Monolayers+with+Cobalt+Nanoparticles.">Interaction of Fatty Acid Monolayers with Cobalt Nanoparticles.</a> Nano Letters. 4, 383-386 (2004).</li><li>Blackman, K., Slilaty, R. M., Lewis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competitive+Adsorption+Phenomena+in+Nonaqueous+Tape+Casting+Suspensions.">Competitive Adsorption Phenomena in Nonaqueous Tape Casting Suspensions.</a> Journal of the American Ceramic Society. 84, 2501-2506 (2001).</li><li>Hind, A. R., Bhargava, S. K., McKinnon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=At+the+solid/liquid+interface:+FTIR/ATR+&#8212;+the+tool+of+choice.">At the solid/liquid interface: FTIR/ATR &#8212; the tool of choice.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 93, 91-114 (2001).</li><li>Wang, J., Gao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+properties+of+polymer+adsorbed+zirconia+nanoparticles.">Surface properties of polymer adsorbed zirconia nanoparticles.</a> Nanostructured Materials. 11, 451-457 (1999).</li><li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+on+the+aqueous+dispersion+mechanism+of+CuO+powders+using+Tiron.">A study on the aqueous dispersion mechanism of CuO powders using Tiron.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 330, 119-124 (2009).</li><li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersion+of+Cu2O+particles+in+aqueous+suspensions+containing+4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic+acid+disodium+salt.">Dispersion of Cu2O particles in aqueous suspensions containing 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid disodium salt.</a> Ceramics International. 35, 1939-1945 (2009).</li><li>Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+Chemical+Shifts+of+Common+Laboratory+Solvents+as+Trace+Impurities.">NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities.</a> The Journal of Organic Chemistry. 62, 7512-7515 (1997).</li><li>Amstad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Electronegative+Substituents+on+the+Binding+Affinity+of+Catechol-Derived+Anchors+to+Fe3O4+Nanoparticles.">Influence of Electronegative Substituents on the Binding Affinity of Catechol-Derived Anchors to Fe3O4 Nanoparticles.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 115, 683-691 (2010).</li><li>Naviroj, S., Koenig, J. L., Ishida, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+Reflectance+Fourier+Transform+Infrared+Spectroscopic+Study+of+Chemical+Bonding+and+Hydrothermal+Stability+of+an+Aminosilane+on+Metal+Oxide+Surfaces.">Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopic Study of Chemical Bonding and Hydrothermal Stability of an Aminosilane on Metal Oxide Surfaces.</a> The Journal of Adhesion. 18, 93-110 (1985).</li><li>Li, C. -. C., Chang, M. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+stability+of+CuO+nanoparticles+in+alkanes+via+oleate+modifications.">Colloidal stability of CuO nanoparticles in alkanes via oleate modifications.</a> Materials Letters. 58, 3903-3907 (2004).</li><li>Lee, S., Paik, U., Yoon, S. -. M., Choi, J. -. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersant-Ethyl+Cellulose+Binder+Interactions+at+the+Ni+Particle-Dihydroterpineol+Interface.">Dispersant-Ethyl Cellulose Binder Interactions at the Ni Particle-Dihydroterpineol Interface.</a> Journal of the American Ceramic Society. 89, 3050-3055 (2006).</li><li>Lee, S. J., Kim, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+infrared+spectra+of+stearic+acid+self-assembled+on+fine+silver+particles.">Diffuse reflectance infrared spectra of stearic acid self-assembled on fine silver particles.</a> Vibrational Spectroscopy. 18, 187-201 (1998).</li><li>Lee, D. H., Condrate, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses:+I.+Coatings+on+glasses+from+ethyl+alcohol.">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses: I. Coatings on glasses from ethyl alcohol.</a> Journal of Materials Science. 34, 139-146 (1999).</li><li>Lee, D. H., Condrate, R. A., Lacourse, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses+Part+II+Coatings+on+glass+from+different+media+such+as+water,+alcohol,+benzene+and+air.">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses Part II Coatings on glass from different media such as water, alcohol, benzene and air.</a> Journal of Materials Science. 35, 4961-4970 (2000).</li><li>Jay Deiner, ., Piotrowski, L., A, K., Reitz, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. P., Griffiths, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+measurements+by+infrared+Fourier+transform+spectrometry.">Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).</li></ol>

יש המחברים אין לחשוף.

הגורמים הקריטיים ליצירת שני ספקטרום אינפרא אדום באיכות גבוהה תוך שימוש בהליך זה הם: 1) צמצום הכמות המוחלטת של זיהום מים וההבדלים בכמות זיהום מים בין המדגם והתייחסות הכוסות; ו 2) יצירת מדגם והתייחסות כוסות עם שכבות שטוחות אחידות וגדלי גרגר KBR דומים. שני גורמים אלה הושגו ...

תוסף ייצור התפתח לאחרונה כטכניקה מבטיחה לייצור של כל דבר, החל קרמיקה למוליכים למחצה למכשירים רפואיים 1. כיישומים של תוסף ייצור להרחיב לקרמיקה מודפסת, תחמוצת מתכת, וחלקי מתכת, הצורך בגיבוש דיו תפקודי מיוחד מתעורר. השאלה איך לנסח את הדיו הפונקציונלי הנדרש מתייחסת לסוגיה עקרונית במדע פני השטח וקולואיד: מה הם המנגנונים שבאמצעותם חלקיקים בפיזור colloidal הם התייצבו נגד צבירה? באופן כללי, ייצוב דורש שינוי של משטחי החלקיק כזה, או על ידי שקרוב גישה של חלקיקים (ומכאן צבירה) נמנעה או על ידי דחיית Coulombic (ייצוב אלקטרוסטטי), על ידי עונש entropic של הסתבכות פולימר (ייצוב הסטרי) שילוב של Coulombic וכוחות entropic (ייצוב electrosteric) 2. על מנת להשיג כל מנגנונים של אלהייצוב, זה בדרך כלל יש צורך לשנות את הכימיה של פני השטח חלקיקים דרך התקשרות של פולימרים או קבוצות פונקציונליות שרשרת קצרה יותר. כך, ניסוח רציונלים של דיו תפקודי יציב דורש מאתנו לדעת אם תוסף כימי נתון מצרף אל פני השטח החלקיקים ומה כימי קבוצה מצרף אל פני השטח החלקיקים. המטרה של השיטה שהוצגה בפרוטוקול זה היא להדגים אפיון מהיר של מינים כימיים adsorbed על משטחי חלקיקים בדיו תפקודי. מטרה זו חשובה במיוחד במעברי ניסוח דיו פונקציונליים ממשימה מיוחדת למשטח וקולואיד מדענים לפעילות התאמנה באופן נרחב על ידי מגוון של מדענים ומהנדסים המעוניינים בקרמיקת הדפסה, תחמוצת מתכת, והתקני מתכת. השגת מטרה זו דורשת תכנון ניסוי שמתגבר על האתגרים של אפיון תפוצות עומסי מוצקים אטומים, גבוהים. זה גם דורש להפלות בין פרקמיני emical שנמצאים בפיזור אך לא נספג על החלקיקים מאלה שבעצם נספגים. זה עוד יותר דורש הבחנה בין אלה מינים שנספחים כימי על החלקיקים מאלה הphysisorbed חלש. בפרוטוקול ניסוי זה, אנו מציגים את השימוש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה המפוזרת לאפיון של קובץ מצורף פיזור בדיו תפקודי. מדידת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום ההחזרה המפוזרת כדלקמן טכניקת הכנת מדגם טרום ניתוח יש להבחין מיני adsorbed מאלו רק הווה בפיזור. מגוון של שיטות משמש כיום כדי לקבל תובנה הטבע של יחסי הגומלין בין רכיבים כימיים דיו וחלקיקים התפזרו colloidally. חלק משיטות אלה הם בדיקות עקיפות שבו נמדדות נכסים בחזקת לתאם עם functionalization פני השטח. לדוגמא, שינויים בrheology תרחיף או r שקיעהאטס הונחו לתאם עם ספיחה של מכפילי פני השטח 3. התפלגות גודל חלקיקים, כמאופיינת בפיזור אור דינאמי (DLS), ופוטנציאל זטה, כמאופיינת בניידות electrophoretic, לספק תובנות לגבי הספיחה של פולימרים או מינים עם מטען משטח 4,5. באופן דומה, לטעום אובדן מסה כנחקר על ידי ניתוח טרמוגרווימטריים (TGA) מתייחס לנוכחות של מיני desorbing וכוחו של האינטראקציה בין סֶפַח והחלקיקים 6. המידע מהבדיקות העקיפות שהוזכרו לעיל מצביע על שינויים בכימיה של פני השטח, אבל הם לא מספקים תובנה ישירה לזהותו של מין adsorbing או המנגנון של הספיחה שלה. תובנה ישירה היא חשובה במיוחד עבור דיו פונקציונלי שבמספר רב של רכיבים קיים בפיזור. לספק מידע ברמה מולקולרי מפורט, ספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן (XPS) 7, מגנטי 13 C גרעיניהתהודה (NMR) 4,6, וספקטרוסקופיה אינפרא אדום 8-12 נחקרו. משלוש אפשרויות הבאות, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום היא מבטיח במיוחד. בהשוואה ל -13 C NMR, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום אינה דורשת שדיו יגובש עם ממסים אנליטית טהורים כדי למנוע הפרעות בזמן המדידה 13. בהשוואה לספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום סטנדרטית יכולה להתנהל בלחץ הסביבה, הימנעות את הצורך בתנאי ואקום ultrahigh בזמן המדידה. יש תקדים בספרות לשימוש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום כדי לחקור את האינטראקציה בין קרמיקה התפזרה colloidally, תחמוצת מתכת, וחלקיקי מתכת. ניתן להפריד עבודות אלו לניסיונות למדוד כימיה interfacial באתר באמצעות אינפרא אדום מוחלש כולל החזרה (ATR-IR) 9, ומנסה למדוד באתרו לשעבר הכימיה interfacial באמצעות דגימה מוצקה 8. While יש יתרונות במדידות באתר, אי ודאויות המתעוררות כתוצאה מהצורך למניפולציה רפאים להפוך את השיטה קשה לדיו רב-רכיב שבו יש ממסים ורכיבי פולימרים מרובים. לכן, בפרוטוקול זה מתמקד בדגימה מוצקה ומדידה באתרו לשעבר. כל שיטות דגימה מוצקות כרוך צעד לפני טיפול בי מוצק מתקבל על ידי הפרדת החלקיקים מהממס, וצעד ניתוח שבו מדידות אינפרא אדום מבוצעות על החלקיקים מוצקים. ההבדל בין השיטות נובע בבחירת מדגם טרום טיפול ובבחירת טכניקה ניסיונית המשמשת לניתוח אינפרא אדום של מוצק. מבחינה הסטורית, בדרך המסורתית להשתמש ספקטרוסקופיה אינפרא אדום לנתח מוצקים הייתה לטחון כמויות קטנות (&lt;1%) של המדגם המוצק ברומיד אשלגן אבקה (KBR), ולאחר מכן לחשוף את התערובת לsintering בלחץ הגבוה. התוצאה היא גלולה KBR שקופה. יחסי ציבור זהocedure כבר ניסה בהצלחה עם אבקות נגזרות מהשעיות מימיות של חלקיקי zirconia פונקציונליות עם polyethyleneamine 10, עם monolayers חומצת שומן על חלקיקי קובלט 7, ועם dispersants נגזר catechol על Fe 3 O 4 חלקיקים 14. למרות יישומים המוצלחים אלה של טכניקת pelleting KBR לגילוי של dispersants adsorbed, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת מספקת מספר יתרונות. אחד יתרונות הוא פשוטים הכנת מדגם. בניגוד לpelleting KBR, המדגם המוצק בהחזרה מפוזרת יכול להיות פשוט קרקע ביד. אין צעד sintering כאבקה עצמה הוא נטענה לתוך כוס המדגם ואור אינפרא אדום הפזורים באריכות נמדד. היתרון השני של החזרה מפוזרת מעל pelleting KBR הוא רגישות מוגברת משטח 15. העלייה ברגישות משטח שימושית במיוחד עבור היישום הנוכחי שבי CRIשאלות tical הן הנוכחות ואופי adsorbates על משטחי ננו-חלקיקים. בין עבודות שהשתמשו בטכניקת דגימת החזרה המפוזרת לחקור את הספיחה של מינים כימיים על דגימות פוזרו colloidally, ההבדלים העיקריים מתעוררים בשיטה של ​​הפרדת חלקיקים מהמדיום הנוזלי. שלב זה הוא קריטי, כי, ללא ההפרדה, זה יהיה בלתי אפשרי להבחין dispersants במיוחד adsorbed מdispersants פשוט מומס בנוזל. בכמה דוגמאות, השיטה של הפרדה אינה ברורה מ12,16,17 פרוטוקול הניסוי. כאשר צוינו, השיטה הנפוצה ביותר התאמנה כרוכה הפרדה הכבידה. הרציונל הוא שתחמוצת מתכת, וחלקיקי קרמיקה, המתכת הם כל צפוף יותר מאשר התקשורת שמסביב. כאשר הם להתיישב, הם יגררו איתם רק מינים נספחים במיוחד. מינים כימיים לא אינטראקציה עם החלקicles יישאר בפתרון. בעוד תפוצות עשויות בקלות להתיישב תחת כוח הכבידה נורמלי 18, הזרקת דיו יציב לא צריך בעליל להתיישב על פני תקופה של פחות משנה זמן. ככזה, השיטה של ​​העסקת צנטריפוגה להפרדה מראש ניתוח היא מועדפת. זה הוכח בכמה מחקרים של ספיחת פיזור על חלקיקי זכוכית 19,20, ספיחת הפיזור קלסר על אלומינה 8, וfunctionalization פיזור אניוני של 11 CuO. לאחרונה, יש לנו השתמשנו בו כדי להעריך מנגנונים של חומצת שומן מחייבת בתפוצות NIO בלתי מימיות המשמשות להדפסת הזרקת דיו וסילון תרסיס של שכבות תאי דלק תחמוצת מוצקה 21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

הליך הניסוי שתואר בפרוטוקול זה יושם כדי לקבל תובנה המנגנון של ייצוב חלקיקי NIO בדיו המשמש להדפסת האנודה של תאי דלק מוצקים תחמוצת. דיו זה הוא פיזור של חלקיקי NIO ב2-butanol, terpineol אלפא, ומגוון של dispersants וקלסרים 22. נציגי תוצאות מוצגות כאן לפיזור מפושט של NIO ב2-butanol עם פיזור ח...

Watch this Scientific Journal Video about Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks at JoVE.com

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K Views.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Video: Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

משטח מסנן מבוססי משופר ראמאן Assay ספקטרוסקופיות עבור איתור מהיר של מזהמים כימיים

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

בניית מודלים לחיזוי הורס של תוכן מרכיב האוכמניות ידי ספקטרוסקופיה האינפרה-אדום הקרוב בהתבסס על מדידות HPLC

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

תיוג ספין בימוי אתר ולימודי ספקטרוסקופיות EPR של pentameric ליגנד מגודרת יון ערוצים

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

ממולקולות חומרים: הנדסה בגבישים נוזליים יוניים חדש דרך הלוגן מליטה

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

ההשפעה של מליטה כימית interfacial ב TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; מרוכבים על הביצועים שלהם NOX photatalyalytic הפחתה

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

זיהוי, כימות של הפלזמודיום falciparum ב מימית כדוריות דם אדומות על ידי הקלוש הכולל השתקפות ספקטרוסקופית אינפרא אדום וניתוח נתונים Multivariate

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

Syntheses, התגבשות, ואפיון ספקטרוסקופיות של 3.5-Lutidine N-תחמוצת מייבשים

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

הכנת סיליקה פונקציונלי באמצעות שיטת Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

הדפסת צבעי הדיו פרוביסקיט הליד אורגניים ליישומים פוטו הזרקת דיו

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...