Los autores agradecen el apoyo de los Laboratorios de Investigación de la Fuerza Aérea bajo UES subcontratar # S-932-19-MR002. Los autores reconocen un mayor apoyo de equipos de Nueva York Estado de Postgrado Investigación y Docencia Iniciativa (GRTI / GR15).

1. Pre-análisis Preparación de la muestra <ol><li> Separación de partículas funcionales de vehículo de tinta: centrifugación <ol><li> Basado en la formulación de tinta inicial, calcular cómo se necesita mucha muestra de tinta para obtener un mínimo de 2,0 g de sedimento de partículas. Por ejemplo, si la tinta es 10% en volumen de cerámica y la densidad de la cerámica es 6,67 g / cm 3, entonces se necesita un mínimo de 3,0 ml de tinta para generar 2,0 g de sedimento. </li><li> Pipetear al menos la cantidad de tinta mínima requerida en un tubo de centrífuga. Elección del tubo de centrífuga debe hacerse sobre la base de la cantidad de tinta necesaria y en la inercia del material del tubo a los disolventes de tinta. </li><li> Coloque el tubo en centrífuga. Elección de la centrífuga y la velocidad de rotación será dictada por la fuerza gravitatoria requerida para sedimentar la partícula de tinta. Una centrifugadora de laboratorio estándar como la centrífuga Sorvall ST16 con un rotor TX-200 basculante suele ser adecuada. </li><li> Centrífuga Programa para girar la tinta en una ra rotaciónte y el tiempo necesario para producir un sobrenadante claro. Para la centrífuga se utiliza aquí, tarifas y tiempos típicos son 3.000 - 4.000 rpm durante entre 30 min y 90 min. Al llegar a la velocidad de rotación correcta y el tiempo necesario para sedimentar la tinta puede requerir prueba y error, porque incluso las tintas de los mismos tamaños medios de partícula puede tener diferentes distribuciones de tamaño de partícula. </li></ol></li><li> Post-separación manejo de la muestra: eliminación del sobrenadante, el lavado de la muestra, el secado <ol><li> Una vez que un sobrenadante claro se ha logrado, retire el tubo de centrífuga de la centrífuga. </li><li> Decantar el sobrenadante y guardar en una muestra vial de vidrio tapado para su posible análisis futuro. Las partículas funcionales son ahora residual en el tubo de centrífuga. </li><li> Después de decantar, coloque el tubo de centrífuga sin tope salarial en posición invertida sobre una toalla de papel y deje sobrenadante adicional gotee durante 1 min. </li><li> Retire el tubo de la toalla de papel y enjuagar las partículas sedimentadas añadiendo a latubo de aproximadamente 2 ml de disolvente fresco de la misma composición utilizada en la formulación de tinta. Tenga en cuenta que este solvente sólo tocar la capa superior la mayor parte de las partículas sedimentadas en el tubo de centrífuga. Decantar disolvente. Repita el ciclo de enjuague tres veces. </li><li> Después de que el ciclo de enjuague final, coloque el tubo de centrífuga sin tope salarial en posición invertida sobre una toalla de papel y deje que el disolvente adicional gotee a cabo durante aproximadamente 5 minutos. </li><li> Utilice una espátula de metal delgada para eliminar el sedimento del fondo del tubo de centrífuga, y se extendió sobre un vidrio de reloj limpio y seco. Use un hisopo de algodón no abrasivo y sin pelusa o la punta de una espátula limpia para eliminar el exceso de partículas de la punta de espátula. </li><li> Coloque el vidrio de reloj en un horno a 50 ° C y permiten que las partículas que se seque durante 24 horas. La temperatura del horno debe mantenerse relativamente bajo para minimizar la posibilidad de descomponer las especies adsorbidas. El tiempo requerido para el secado de las partículas dependerá de la presión de vapor del disolvente. 24 horas es típico, pero los resultados son generalmente insensible a esperar tiempos tan cortos como 12 horas y hasta 3 semanas. </li></ol></li></ol> 2. Medición de reflectancia difusa Espectroscopía de Infrarrojo <ol><li> Preparación del espectrómetro infrarrojo: alinear accesorio, compartimento de purga <ol><li> Encienda el espectrómetro de infrarrojos. </li><li> Para prepararse para las mediciones de espectroscopia de infrarrojos de reflectancia difusa, coloque el accesorio de muestreo de reflectancia difusa en el compartimiento de muestreo espectrómetro infrarrojo. El espectrómetro de infrarrojos puede ser cualquier transformada de Fourier espectrómetro infrarrojo capaz de interactuar con un aparato de muestreo de reflectancia difusa. Un espectrómetro Shimadzu IR Prestige 21 interconectado con un accesorio de Pike Tecnologías EasiDiff se utilizó para este protocolo. Para la mayoría de las partículas de tinta, un detector deuterado estándar, triglicina dopado sulfato de L-alanina (DLaTGS) proporciona suficiente sensibilidad para la medición. Un nitrógeno líquido refrigerado mercurio teluro de cadmio (MCT) detector proporciona un cuatro para aumentar diez veces en la sensibilidad, pero esto no es generalmente necesario para la identificación de adsorbatos en superficies de las partículas de tinta. </li><li> Alinear el accesorio de muestreo de reflectancia difusa según las instrucciones del fabricante. </li></ol></li><li> Después de la alineación, cerrar el compartimiento de muestreo de infrarrojos y comenzar a purgar con nitrógeno o con libre de CO 2, el aire seco (velocidad de purga de 10 L / min). Un generador de gas de purga estándar Parker Balston FT-IR proporciona aire con agua de menos de 1 ppm y CO 2. La cantidad de tiempo de purga necesaria para obtener un agua estable y CO 2 cámara libre dependerá de la configuración del compartimento de la muestra y la humedad en el laboratorio. El tiempo de purga necesario se puede determinar experimentalmente mediante la comparación de los espectros de fondo tomada en intervalos de 1 o 2 min y la evaluación de las intensidades del agua y CO 2 bandas como una función del tiempo. </li><li> Preparar la muestra de reflectancia en el infrarrojo de medición de espectroscopia difusasmedi- <ol><li> Obtenga los siguientes accesorios de preparación de muestras: pequeño (35 mm) de ágata mortero, pequeña espátula de metal, hoja de navaja de afeitar, y dos de reflectancia difusa copas de muestra de infrarrojos. Limpie los accesorios de limpieza con etanol, después con acetona, y dejar que se sequen durante 10 minutos en un horno a 50 ° C. </li><li> Retire los accesorios de preparación de muestras limpias y secas del horno, colocarlas en una gran Kimwipe, y deje que se enfríen a temperatura ambiente. </li><li> Mientras que los accesorios de preparación de muestras se están enfriando, quite las partículas de tinta seca del horno, y utilizar una balanza analítica para medir 0,025 g de la muestra de partículas. Deja la muestra sentado en la balanza analítica. </li><li> Regresar a los accesorios de preparación de muestras y verter 0,5 g de KBr en el mortero de ágata. Utilice siempre KBr vendido para aplicaciones de infrarrojos. Se recomiendan 0.5 g paquetes individuales pre-medido de KBr (Thermo Scientific), ya que minimizan el tiempo y la exposición de la hydroscopic KBr con un peso al ambient vapor de agua. Triturar la KBr a un aspecto uniforme, por lo general de 1 min de molienda manual continua. </li><li> Llene completamente uno de los reflectancia difusa tazas de muestreo infrarrojos con el polvo de KBr suelo. Pulse ligeramente el polvo con el extremo romo de la mano del mortero, y la parte superior de la taza de muestreo con KBr. </li><li> Use el lado de la hoja de afeitar para aplanar la parte superior de la KBr en la copa de muestra. Esta muestra llena y aplanado es la referencia o de fondo. </li><li> Deseche cualquier KBr restante en el mortero, y limpie con un trapo. </li><li> Abrir un nuevo 0,5 g paquete de polvo KBr (o añadir 0,5 g de polvo de KBr), y se vierte en el mortero. </li><li> Agregue el pesaba previamente 0.025 g de partículas de tinta en el 0,5 g de KBr y moler con los maja para formar un polvo uniforme, por lo general de 1 min de molienda manual continua. Esta proporción de partículas de tinta a KBr ofrece una muestra de 5% en peso durante la medición. Esto está dentro de la gama estándar (1 - 10% en peso), pero se puede ajustar hacia arriba o hacia abajo dependiendo on la capacidad de absorción de la fuerza y ​​la señal de la muestra. </li><li> Siga los pasos 2.3.5 y 2.3.6 para crear una taza de muestra lleno de la partícula / mezcla de KBr. </li></ol></li><li> Medición espectroscópica infrarroja <ol><li> Coloque la referencia y copas de muestra en el soporte, y colocar el soporte en la reflectancia difusa espectroscopia infrarroja accesorio de muestreo. Coloque el soporte de forma que la copa que contiene el material de fondo (puro KBr) está expuesto a la radiación infrarroja. </li><li> Cierre el compartimiento de muestreo de infrarrojos y permitir que el compartimento para purgar durante 5 min. Este tiempo de purga puede ajustarse dependiendo de la cantidad de tiempo determinado que es necesario en el paso 2.2. </li><li> Después de 5 min de purga, obtener un espectro infrarrojo de los antecedentes en la región de interés. El número de exploraciones debe ajustarse para maximizar la relación señal a ruido y reducir al mínimo el tiempo de medición. 128 exploraciones con una resolución de 4 cm -1 es generalmente adecuado. </li><li> Después de la backgrounse completa la exploración d, abrir el compartimento de la muestra de infrarrojos y mover la copa que contiene la partícula / mezcla de KBr de modo que ahora se expone a la radiación infrarroja. </li><li> Repita los pasos 2.4.2 y 2.4.3 para obtener un espectro de la partícula / mezcla de KBr. </li></ol></li></ol>

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K., McKinnon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=At+the+solid/liquid+interface:+FTIR/ATR+&#8212;+the+tool+of+choice.">At the solid/liquid interface: FTIR/ATR &#8212; the tool of choice.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 93, 91-114 (2001).</li><li>Wang, J., Gao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+properties+of+polymer+adsorbed+zirconia+nanoparticles.">Surface properties of polymer adsorbed zirconia nanoparticles.</a> Nanostructured Materials. 11, 451-457 (1999).</li><li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. P., Griffiths, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+measurements+by+infrared+Fourier+transform+spectrometry.">Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).</li></ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Los dos factores críticos para la generación de espectros infrarrojos de alta calidad utilizando este procedimiento son: 1) reducir al mínimo la cantidad absoluta de contaminación del agua y las diferencias en la cantidad de contaminación del agua entre la muestra y de referencia tazas; y 2) la creación de muestra y de referencia tazas con capas planas uniformes y tamaños similares grano de KBr. Ambos factores se logran mediante el pago de una atención especial a los procedimientos de preparación de muestras de...

Aditivo de fabricación ha surgido recientemente como una técnica prometedora para la fabricación de todo, desde la cerámica a los semiconductores a los productos sanitarios 1. Como las aplicaciones de la fabricación aditiva se expanden para cerámica impresa, óxido de metal, y las piezas de metal, la necesidad de formular tintas funcionales especializadas surge. La cuestión de cómo formular las tintas funcionales requeridas se refiere a un tema fundamental en la superficie y coloide ciencia: ¿cuáles son los mecanismos por los cuales las partículas en dispersión coloidal se estabilizan contra la agregación? En términos generales, la estabilización requiere la modificación de las superficies de las partículas de tal manera que se impide cerca enfoque de partículas (y por lo tanto de agregación), ya sea por la repulsión de Coulomb (estabilización electrostática), por la pena entrópica del entrelazamiento polímero (estabilización estérica), o por una combinación de la Coulomb y las fuerzas de estabilización electrostérico entrópicos (2). Para lograr cualquiera de estos mecanismos deestabilización, por lo general es necesario modificar la química de la superficie de partículas a través de la unión de polímeros o los grupos funcionales de cadena más corta. Por lo tanto, la formulación racional de tintas funcionales estables exige que sepamos si un aditivo químico determinado se une a la superficie de la partícula y qué química grupo se adhiere a la superficie de la partícula. El objetivo del método presentado en este protocolo es demostrar la rápida caracterización de especies químicas adsorbidas sobre superficies de las partículas en tintas funcionales. Esta meta es particularmente importante ya que las transiciones de formulación de tinta funcionales de una tarea especializada para la superficie y coloides científicos a una actividad ampliamente practicada por el rango de científicos e ingenieros interesados ​​en cerámica impresión, óxido de metal, y los dispositivos de metal. El logro de este objetivo requiere el diseño de un experimento que supera los desafíos de la caracterización de opacos, alto contenido de sólidos saturaciones en dispersiones. También requiere discriminar entre chemical especies que están presentes en la dispersión pero no adsorbido sobre las partículas de las que son realmente adsorbida. Además, requiere distinguir entre aquellas especies que son adsorbidos químicamente sobre las partículas de las que son débilmente adsorbidas. En este protocolo experimental, se presenta el uso de espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa para la caracterización de apego dispersante en tintas funcionales. La medición de la espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa sigue una técnica de preparación de la muestra pre-análisis necesario distinguir especies adsorbidas de los meramente presente en la dispersión. Una variedad de métodos se utilizan actualmente para comprender mejor la naturaleza de las interacciones entre los componentes de la tinta químicos y partículas coloidalmente dispersas. Algunos de estos métodos son sondas indirectas en las que midieron las propiedades se presume que se correlaciona con funcionalización de la superficie. Por ejemplo, los cambios en reología de la lechada o sedimentación rates se presume que se correlaciona con la adsorción de modificadores de superficie 3. Distribución de tamaño de partículas, como se caracteriza por la dispersión de luz dinámica (DLS), y el potencial zeta, como caracteriza por la movilidad electroforética, proporcionan una idea de la adsorción de polímeros o especies con carga superficial 4,5. Del mismo modo, probar la pérdida de masa como sondeado por análisis termogravimétrico (TGA) se refiere a la presencia de especies desorción y la fuerza de interacción entre el adsorbato y la partícula 6. La información de las sondas indirectos mencionados sugieren cambios en la química de la superficie, pero no proporcionan una visión directa de la identidad de las especies adsorbentes o el mecanismo de su adsorción. Visión directa es particularmente importante para las tintas funcionales en las que un gran número de componentes están presentes en la dispersión. Para proporcionar información de nivel molecular detallada, la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) 7, 13 magnética nuclear Cresonancia (RMN) 4,6, y espectroscopia infrarroja 8-12 se han explorado. De estas tres opciones, la espectroscopia infrarroja es particularmente prometedor. En comparación con 13 C NMR, espectroscopia infrarroja no requiere que las tintas pueden formular con disolventes analíticamente puros para evitar interferencias durante la medición 13. En comparación con espectroscopia de fotoelectrones de rayos X, espectroscopia de infrarrojos estándar puede llevarse a cabo a presión ambiente, evitando la necesidad de condiciones de vacío ultra altas durante la medición. Existe un precedente literatura para el uso de la espectroscopia de infrarrojos para investigar la interacción entre la cerámica coloidalmente dispersado, óxido de metal, y nanopartículas metálicas. Estas obras se pueden separar en los intentos para medir la química interfacial in situ a través de infrarrojos de reflectancia total atenuada (ATR-IR) 9, y los intentos de medir la química interfacial ex situ mediante muestreo sólido 8. Wi bien hay ventajas para mediciones in situ, las incertidumbres que surgen debido a la necesidad de manipulación espectral hacen el método difícil para tintas de varios componentes en los que hay disolventes y múltiples componentes poliméricos. Por lo tanto, este protocolo se centra en la toma de muestras y medición sólida ex situ. Todos los métodos de toma de muestras sólidas implican una etapa de pre-tratamiento, donde un sólido se obtiene mediante la separación de las partículas a partir del disolvente, y una etapa de análisis donde las mediciones infrarrojas se realizan en las partículas sólidas. La diferencia entre los métodos surge en la elección de pre-tratamiento de la muestra y en la elección de la técnica experimental utilizada para el análisis de infrarrojos del sólido. Históricamente, la forma tradicional de utilizar la espectroscopía infrarroja para analizar sólidos era para moler cantidades pequeñas (&lt;1%) de la muestra sólida con bromuro de potasio (KBr) de polvo, y luego someter la mezcla a sinterización a alta presión. El resultado es una pastilla de KBr transparente. Esta procedure se ha intentado con éxito con polvos derivados de suspensiones acuosas de nanopartículas de óxido de circonio funcionalizados con polietilenamina 10, con monocapas de ácidos grasos en nanopartículas de cobalto 7, y con dispersantes catecol derivado de Fe 3 O 4 nanopartículas 14. A pesar de estas aplicaciones exitosas de la técnica de granulación KBr para la detección de dispersantes adsorbidos, espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa proporciona varias ventajas. Una ventaja se simplifica la preparación de muestras. En contraste con KBr granulación, la muestra sólida en reflectancia difusa puede ser simplemente molió a mano. No hay etapa de sinterización como el propio polvo se carga en la copa de muestra y se mide la luz infrarroja difusa dispersa. La otra ventaja de reflectancia difusa sobre KBr granulación es la sensibilidad superficie 15 aumentó. El aumento de la sensibilidad de la superficie es especialmente útil para la presente aplicación en la que la cripreguntas ticos son la presencia y naturaleza de adsorbatos en las superficies de las nanopartículas. Entre los trabajos que han utilizado la técnica de muestreo de reflectancia difusa para sondear la adsorción de especies químicas en muestras coloidalmente dispersas, las principales diferencias surgen en el método de separación de las nanopartículas a partir del medio líquido. Este paso es crítico, ya que, sin la separación, sería imposible distinguir dispersantes específicamente adsorbidas de dispersantes simplemente disueltos en el medio líquido. En varios ejemplos, el método de separación no es obvio a partir de la 12,16,17 protocolo experimental. Cuando se especifica, el método más practicado con frecuencia implica la separación gravitacional. La razón es que los, óxido de metal y nanopartículas de metal de cerámica son más densos que el medio circundante. Cuando se instalan, se arrastra hacia abajo con ellos sólo las especies adsorbidas específicamente. Especies químicas no interactúa con la parteIcles permanecerán en solución. Mientras dispersiones pueden instalarse fácilmente bajo la fuerza de gravedad normal de 18, una tinta de inyección de tinta estable no debe conformarse observable durante un periodo de tiempo inferior a un año. Como tal, se prefiere el método de emplear centrifugación para la separación de pre-análisis. Esto ha sido demostrado en varios estudios de adsorción dispersante sobre las partículas de vidrio 19,20, dispersante aglutinante de adsorción sobre alúmina 8, y funcionalización dispersante aniónico de CuO 11. Más recientemente, se ha utilizado para evaluar los mecanismos de unión a ácidos grasos en dispersiones no acuosas NiO utilizados para inyección de tinta y la impresión de chorro de aerosol de óxido sólido capas de células de combustible 21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

El procedimiento experimental descrito en este protocolo se ha aplicado para comprender mejor el mecanismo de la estabilización de partículas de NiO en una tinta utilizada para imprimir el ánodo de pilas de combustible de óxido sólido. Esta tinta es una dispersión de partículas de NiO en 2-butanol, alfa terpineol, y una gama de dispersantes y aglutinantes 22. Los resultados representativos se muestran aquí para una dispersión simplificada de NiO en 2-butanol con un dispersante de ácido oleico. En <s...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K vistas.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Investigación

Química

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Una superficie basada en el filtro mejorado de Raman espectroscópico Ensayo para la detección rápida de contaminantes químicos

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Construcción de modelos para la predicción no destructiva de Contenidos ingrediente de arándanos por espectroscopia de infrarrojo cercano en base a mediciones de HPLC

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

Sitio Dirigida Etiquetado vuelta y EPR estudios espectroscópicos de Canales pentamérica por ligando de iones

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

De las moléculas a los materiales: Ingeniería nuevos cristales líquidos iónicos a través de la vinculación de halógeno

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

El efecto de la unión química interfacial en TiO<sub2</sub&gt; -SiO<sub2</sub&gt; Composites en su desempeño fotocatalítico de reducción de NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

Detección y cuantificación de Plasmodium falciparum en acuosa glóbulos rojos por espectroscopia infrarroja de atenuada Total reflexión y análisis de datos multivariantes

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

Síntesis, cristalización y caracterización espectroscópica de 3,5-lutidina N-óxido de deshidratar

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Preparación de sílice funcional utilizando un método Bioinspirados

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

Inyección de tinta impresión todos halogenuros inorgánicos perovskita tintas para aplicaciones fotovoltaicas

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...