저자는 UES 하위 계약 # 1 S-932-19-MR002 아래에있는 공군 연구 실험실의 지원을 인정합니다. 저자는 또한 뉴욕 주 대학원 연구 및 교육 이니셔티브 (GRTI / GR15)에서 장비 지원을 인정합니다.

1. 사전 분석 샘플 준비 <ol><li> 잉크 전색제의 기능성 입자의 분리 : 원심 <ol><li> 초기 잉크 제제에 기초하여, 많은 잉크 시료 입자 퇴적물 2.0 g의 최소값을 구하는 계산 방법에 필요하다. 잉크는 10 체적 %이고, 세라믹 예를 들어, 세라믹의 밀도는 잉크의 3.0 ㎖가 최소가 2.0 g의 침전물을 생성하는 데 필요한, 6.67 g / ㎤이다. </li><li> 원심 분리 튜브에 피펫 적어도 최소한의 필요한 잉크 량. 원심 분리 튜브의 선택은 필요한 잉크의 양을 잉크 용매 튜브 재료의 비활성에 기초하여야한다. </li><li> 원심 분리기에 튜브를 놓습니다. 원심 분리기의 회전 속도와의 선택은 잉크 입자를 침전하는데 필요한 중력에 의해 지시 될 것이다. TX-200 스윙 버킷 회 전자와 소발 (Sorvall) ST16 원심 분리기와 같은 표준 실험실 원심 분리기는 일반적으로 적절하다. </li><li> 프로그램 원심 분리기는 회전 RA에서 잉크를 회전하는테와 시간이 필요 맑은 상층 액을 생성한다. 분 30 분 사이에 90 4,000 RPM - 여기에 사용되는 원심 분리기를 들어, 일반적인 속도와 시간은 3,000입니다. 올바른 회전 속도 및 시행 착오가 필요할 수 잉크를 침전하는데 필요한 시간에 도착하는 것은 동일한 평균 입자 크기에도 잉크는 다른 입도 분포를 가질 수 있기 때문이다. </li></ol></li><li> 후 분리 시료 처리 : 상층 액을 제거, 샘플 세척, 건조 <ol><li> 맑은 상청액이 달성되면, 원심 분리기에서 원심 분리 튜브를 제거한다. </li><li> 뜨는을 가만히 따르다 및 향후 분석을 위해 덮인 유리 샘플 유리 병에 저장합니다. 기능성 입자 해주기 원심 분리 튜브에 잔존한다. </li><li> 경사 분리 후, 거꾸로 종이 타월에 상한선 원심 분리기 튜브를 배치하고 추가 상층 액을 1 분 동안 떨어질 수 있습니다. </li><li> 종이 타월에서 튜브를 제거하고에 추가하여 침전 입자를 씻어튜브 잉크 제제에 사용 된 것과 동일한 조성의 신선한 용매의 약 2 mL로. 이 용매만을 원심 분리 관에서 침전 입자의 가장 상층 터치 것에주의. 가만히 따르다 용매. 린스 사이클을 세 번 반복합니다. </li><li> 마지막 헹굼 후, 거꾸로 종이 타월에 상한선 원심 분리기 튜브를 배치하고 추가 용매가 약 5 분 동안 떨어질 수 있습니다. </li><li> 깨끗하고 마른 시계 유리에 원심 분리기 튜브의 바닥에서 퇴적물을 제거하고 확산 얇은 금속 주걱을 사용합니다. 주걱 끝에서 초과 입자를 제거 보풀이없는 비 마모성 면봉이나 깨끗한 주걱의 팁을 사용합니다. </li><li> 50 ° C의 오븐에 시계 접시를 놓고 입자가 24 시간 동안 건조 할 수 있습니다. 오븐의 온도는 흡착 종 분해의 가능성을 최소화하기 위해 상대적으로 낮게 유지되어야한다. 입자의 건조에 요구되는 시간은, 용매의 증기압에 따라 달라진다. 24 시간 전형적인이지만, 결과는 12 시간으로 짧고 삼주만큼 시간을 기다려야하는 것이 문자를 구분하지 않는다. </li></ol></li></ol> 2. 확산 반사율 적외선 분광학 측정 <ol><li> 적외선 분광계의 준비 : 액세서리를 정렬, 퍼지 실 <ol><li> 적외선 분광계를 켭니다. </li><li> , 확산 반사율 적외선 분광 측정을위한 준비 적외선 분광계 샘플링 실에 확산 반사 샘플링 액세서리를 배치합니다. 적외선 분광기는 푸리에 확산 반사율 샘플링 장치와 인터페이스 할 수있는 변환 적외선 분광기 일 수있다. 파이크 기술 EasiDiff 액세서리와 인터페이스 시마즈 IR 프레스티지 (21) 분석기는이 프로토콜을 위해 이용되었다. 대부분의 잉크 입자를 들어, 중수 소화 표준, L 알라닌 도핑 triglycine 설페이트 (DLaTGS) 검출기가 측정을위한 충분한 감도를 제공한다. 액체 질소가 수은 카드뮴 텔루 라이드 (MCT) D 냉각etector 열배 감도를 증가시키는 네 제공하지만, 이것은 일반적으로 잉크 입자 표면에 흡착 물을 식별하기위한 필요는 없다. </li><li> 제조업체의 지침에 따라 확산 반사 샘플링 액세서리를 맞 춥니 다. </li></ol></li><li> 정렬 후, 적외선 샘플링 구획을 닫고 질소 또는 CO 2 - 무료, 건조 공기 (10 L / 분의 제거 속도)로 퍼지 시작합니다. 표준 파커 Balston FT-IR 퍼지 가스 발생기는 1 ppm 미만의 물 및 CO 2 공기를 제공한다. 안정적인 물 및 CO 2 프리 챔버를 얻을 필요 퍼지 시간은 샘플 구획 구성 및 실험실 습도에 의존 할 것이다. 필요한 퍼지 시간은 스펙트럼 1 또는 2 분 간격으로 촬영 한 배경을 비교하고, 시간의 함수로서 물의 농도 및 CO 2 밴드를 평가함으로써 실험적으로 결정될 수있다. </li><li> 확산 반사율 적외선 분광 MEAS에 대한 샘플을 준비urement <ol><li> 다음 샘플 준비 액세서리를 얻 소형 (35mm) 마노 박격포와 유 봉, 작은 금속 주걱, 면도칼 블레이드, 2 개의 확산 반사율 적외선 샘플 컵. 아세톤, 에탄올로 청소 액세서리를 닦아, 그들을 50 ℃ 오븐에서 10 분간 건조 할 수 있습니다. </li><li> 오븐에서 깨끗하고 건조한 샘플 준비 액세서리를 제거 큰 킴 와이프에 배치하고,이를 실온으로 냉각 할 수 있습니다. </li><li> 샘플 준비 보조 냉각하는 동안 오븐에서 건조 잉크 입자를 제거하고, 입자 시료 0.025 g을 측정하는 분석 저울을 사용한다. 분석 저울에 앉아 샘플을 남겨주세요. </li><li> 샘플 준비 액세서리로 돌아가서 마노 박격포에 KBr을 0.5 g을 붓는다. 항상 KBr을 적외선 응용 프로그램 판매 사용합니다. 그들은 앰블에 시간과 흡습성을 KBr의 노출을 최소화 할 무게 때문에 KBr을 (온도 과학)의 사전 측정 개별 0.5g을 패킷을 권장수증기를 NT. 균일 한 외관의 연속 수동 연삭 보통 1 분을 KBr을 갈기. </li><li> 완전히 바닥을 KBr 분말 확산 반사율 적외선 샘플링 컵 중 하나를 입력합니다. 가볍게 유봉의 무딘 끝이 분말을 누르고, 최고 오프 KBr을 가진 샘플링 컵. </li><li> 샘플 컵의 상단을 KBr 평탄화 면도날의 측면을 사용한다. 이 채워 평평 샘플 참조 또는 배경입니다. </li><li> 어떤을 KBr이 박격포에 남아 폐기하고 깨끗이 닦아. </li><li> KBr을 분말의 새로운 0.5 g의 패킷을 열고 (또는 KBr을 분말 0.5g을 추가) 및 박격포에 붓는다. </li><li> 연속 수동 연삭 보통 1 분을 균일 한 분말을 형성하는 유봉으로 이전을 KBr의 0.5 g의 잉크 입자의 0.025 g의 무게 추가 갈기. KBr을 잉크 입자의 비율이 측정시 5 중량 %의 샘플을 제공한다. 이 규격 범위 내 (중 1 - 10 중량 %),하지만 O를 따라 업 또는 다운으로 조정될 수있다N 샘플의 흡수율 및 신호 강도. </li><li> 입자 / KBr을 혼합 가득 샘플 컵을 만드는 단계 2.3.5과 2.3.6을 따르십시오. </li></ol></li><li> 적외선 분광 측정 <ol><li> 홀더에 참조 및 샘플 컵을 놓고 확산 반사율 적외선 분광 샘플링 액세서리로 홀더를 배치합니다. 배경을 함유하는 컵이 (순수을 KBr) 재료는 적외 방사선에 노출 될 수 있도록 홀더를 배치. </li><li> 적외선 샘플링 구획을 닫고 함은 5 분 동안 제거 할 수 있습니다. 이 퍼지 시간은 단계 2.2에서 필요하다고 결정된 시간의 양에 따라 조정될 수있다. </li><li> 정화의 5 분 후, 관심의 영역에서 배경의 적외선 스펙트럼을 얻을 수 있습니다. 스캔의 수는 측정 시간을 최소화하면서 신호 대 잡음 비를 최대화하도록 설정되어야한다. 4cm -1 해상도에서 128 검사는 일반적으로 적절하다. </li><li> backgroun에 후D 스캔 적외선 샘플 구획​​을 열고 이제 적외 방사선에 노출 될 수 있도록 입자 / KBr을이 혼합물을 함유 컵 이동이 완료된다. </li><li> 반복 입자 / KBr을 혼합물의 스펙트럼을 얻기 위해 2.4.2와 2.4.3 단계를 반복합니다. </li></ol></li></ol>

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저자가 공개하는 게 없다.

이 절차를 사용하여 고품질의 적외선 스펙트럼을 생성하기위한 두 가지 중요한 요소는 1) 수질 오염의 절대량과 샘플 및 기준 컵 사이의 수질 오염의 양의 차이를 최소화; 2) 균일 한 평면 레이어와 비슷한을 KBr 입자 크기와 샘플 및 참조 컵을 만드는. 이러한 요인은 모두 2.3 절에 설명 된 샘플 준비 절차에 특별한주의를 지불하여 달성된다. 순서 수질 오염의 전체적인 양을 최...

첨가제 제조는 최근 의료 기기 1 반도체에 도자기에 이르기까지의 제조를위한 유망 기술로 떠오르고있다. 첨가제의 제조 응용 인쇄 세라믹, 금속 산화물 및 금속 부품으로 확장됨에 따라, 특수 기능 잉크를 배합 할 필요가 발생한다. 필요한 기능 잉크를 공식화하는 방법의 문제는 표면 및 콜로이드 과학에 근본적인 문제에 관한 : 집합에 대해 안정화 콜로이드 분산 입자하는 메커니즘은 무엇인가? 대체로, 안정화는 입자 (따라서 응집)의 근접 접근 중합체 얽힘 (입체적 안정화)의 엔트로피 패널티 의해 쿨롱 반발력 (정전 안정화)에 의해 어느 것이 방지되어, 또는 쿨롱의 조합에 의해 입자 표면의 변형을 필요 그리고 엔트로피 힘 (electrosteric 안정화) 2. 위해서는 이러한 메커니즘 중 하나를 달성안정화는 또한 중합체 또는 짧은 사슬 관능기의 부착을 통해 입자 표면 화학을 수정하는 것이 일반적으로 필요하다. 따라서, 안정된 잉크의 기능적 합리적 제제는 우리가 특정 화학 첨가제가 어떤 화학 그룹 입자 표면에 부착되어 입자 표면에 부착되어 있는지 여부를 알 것을 요구. 이 프로토콜에서 제시된 방법의 목적은 기능성 잉크의 입자 표면에 흡착 된 화학 종의 신속한 특성화를 입증하는 것이다. 이 목표는 크게 과학자 및 인쇄 세라믹, 금속 산화물, 금속 장치에 관심이 엔지니어의 범위에 의해 실행 활동에 표면 및 콜로이드 과학자에 대한 전문 작업에서 기능성 잉크 배합 전환으로 특히 중요하다. 이 목표를 달성하기 위해서는 불투명, 높은 고체 부하 분산을 특성화의 도전을 극복하는 실험을 설계해야합니다. 또한 채널 사이의 차별이 필요합니다분산에 존재하지만 실제로 흡착되는 것과 입자에 흡착되지 않습니다 emical 종. 그것은 또한 화학적으로 약하게 physisorbed되는 것과 입자에 흡착되어 그 종의 구별이 필요합니다. 이 실험 프로토콜에서, 우리는 기능성 잉크의 분산제 첨부 파일의 특성에 대한 확산 반사율 적외선 분광기의 사용을 제시한다. 확산 반사율 적외 분광 측정은 분산 단지 본 것과 흡착 종을 구별 할 필요가 미리 분석 시료 전처리 기술을 따른다. 다양한 방법은 현재의 화학 잉크 성분 및 콜로이드 분산 된 입자 사이의 상호 작용의 특성에 대한 통찰력을 얻기 위해 사용된다. 이러한 방법 중 일부는 속성이 표면 기능화와 상관 관계 추정된다 측정하는 간접적 인 프로브입니다. 예를 들어, 슬러리 또는 레올 침강 R의 변화ATES는 표면 개질제 3의 흡착과 상관 관계 것으로 추정된다. 입도 분포는 동적 광산란 (DLS) 및 제타 전위를 특징으로, 전기 영동 이동도를 특징으로, 표면 전하를 가진 중합체 또는 4,5- 종의 흡착에 대한 통찰력을 제공한다. 유사하게, 열 중량 분석 (TGA)에 의해 프로브로서 질량 손실을 샘플링 탈리 종의 존재 및 흡착 및 입자 (6) 사이의 상호 작용의 강도에 관한 것이다. 상술 한 간접 프로브로부터의 정보는 표면 화학 변화를 제시하지만, 그들은 흡착 종의 신원 또는 흡착기구에 직접 통찰력을 제공하지 않는다. 다이렉트 통찰력은 다수의 부품이 분산액에 존재하는 기능성 잉크에 특히 중요하다. 상세한 분자 레벨 정보, X 선 광전자 분광법 (XPS) 7 C 13 핵 자기를 제공한다공명 (NMR) 4, 6, 적외선 분광법 8-12 탐구하고있다. 이 세 가지 옵션 중 적외선 분광법은 특히 유망하다. 13 C NMR에 비해, 적외선 분광법은 잉크 (13)의 측정시 간섭을 방지하기 위해 분석적으로 순수한 용매로 제제화 될 것을 요구하지 않는다. X 선 광전자 분광법에 비해, 표준 적외선 스펙트럼을 측정시의 초고 진공 상태에 대한 필요성을 피하기 위해, 주위 압력에서 수행 될 수있다. 콜로이드 분산 세라믹, 금속 산화물 및 금속 나노 입자 사이의 상호 작용을 조사하는 적외 분광법의 사용에 대한 문헌의 전례가있다. 이 작품은 감쇠 총 반사율 적외선 (ATR-IR) (9)를 사용하여 현장에서 계면 화학을 측정하는 시도로 분리하고, 고체 시료 채취 (8)를 사용하여 계면 화학 EX의 현장 측정을 시도 할 수 있습니다. While은 현장 측정에서, 스펙트럼 조작의 필요성으로 인해 발생하는 불확실성이 용매 및 여러 중합체 성분이되는 다 성분 잉크하는 방법을 어렵게 장점이있다. 따라서,이 프로토콜은 고체 샘플링 및 전 현장 측정에 초점을 맞추고있다. 고체 샘플링 방법은 모두 고체 입자를 용매로부터 분리하여 수득되는 전처리 단계, 및 적외선 측정은 고체 입자에서 수행되는 분석 단계를 수반한다. 방법 간의 차이는 시료의 전처리의 선택 및 고체의 적외선 분석에 사용되는 실험 기법의 선택에 발생한다. 역사적으로, 고체를 분석하는 적외선 분광법을 사용하는 기존의 방법은 소량의 칼륨 브로마이드 (KBr) 분말과 고체 시료 (&lt;1 %)를 분쇄 한 다음 고압 소결 혼합물 대상이었다. 결과는 투명을 KBr 펠렛이다. 이 홍보ocedure 코발트 나노 입자 7 지방산 단층과 폴리에틸렌 아민 (10)와 작용 화 지르코니아 나노 입자의 수성 현탁액으로부터 유도 분말 성공적 시도 및 Fe 3 O 4 나노 입자 (14)에 카테 콜 유래 분산제와 함께왔다. 분산제의 흡착 검출을 KBr 펠렛 화 기술의 적용이 성공적 불구 확산 반사율 적외선 분광법은 여러 장점을 제공한다. 하나의 장점은 시료 준비를 간소화한다. 을 KBr 펠렛 달리, 확산 반사율의 고체 시료는 단순히 손으로 분쇄 할 수있다. 자체 샘플 컵에 적재되고 확산 산란 외광을 측정에는 분말로서 소결 단계가 없다. 을 KBr 펠렛 위에 확산 반사율의 다른 장점은 표면 (15)의 감도 증가된다. 표면 민감성의 증가는 본원에 특히 유용하다 CRI에서광 케이블 (optical) 질문은 나노 입자 표면에 존재와 흡착의 특성이다. 콜로이드 분산 된 시료에 화학 종의 흡착을 프로빙 확산 반사율 샘플링 기법을 사용한 작업 중, 주요 차이는 액체 매질에서 나노 입자를 분리하는 방법에서 발생한다. 분리없이, 단순히 액체 매질에 용해 된 분산제 분산제 흡착 특별히 구별하는 것은 불가능하다 때문에이 공정은 매우 중요하다. 몇몇 예에서, 분리 방법은 실험 프로토콜 12,16,17에서 명확하지 않다. 지정된 경우, 가장 빈번히 실시 방법은 중력 분리를 수반한다. 이론적 근거는 세라믹, 금속 산화물 및 금속 나노 입자가보다 조밀 한 모든 주변 매체보다된다는 것이다. 들이 정착되면, 그들은 단지 구체적 흡착 종 그들 아래로 드래그한다. 화학 종은 부분과 상호 작용하지icles 용액에 남아 있습니다. 분산 쉽게 정상적인 중력 (18)에서 해결 수 있지만, 안정적인 잉크젯 잉크는 observably 년 미만의 기간을 통해 해결하지 않아야합니다. 이와 같이, 사전 분석에 대한 원심 분리를 이용하는 방법이 바람직하다. 이것은 유리 입자 (19, 20), 알루미나 8 분산제 바인더 흡착, CuO 등 (11)의 음이온 성 분산제의 작용에 분산제의 흡착의 여러 연구에서 증명되었다. 가장 최근에, 우리는 고체 산화물 연료 전지 (21)의 잉크젯 층 및 에어로졸 젯 인쇄에 사용되는 비 수계 NiO를 분산액 지방산 결합 메커니즘을 평가하는 데 사용 하였다.

<table><tbody><tr><td>FTIR bench</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td><td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td></tr><tr><td>Purge gas generator for sample compartment</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Lab Gas Generator</td><td>Provides air with less than 1&amp;nbsp;ppm CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; and water; also possible to purge compartment with N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; tank</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td></tr><tr><td>Agate mortar and pestle</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consumables</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td></tr><tr><td>KBr powder packets</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Also possible to use alternative KBr supplier</td></tr></tbody></table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

이 프로토콜에 설명 된 실험 절차는 고체 산화물 연료 전지의 양극을 인쇄하는데 사용 된 잉크에 NiO를 입자 안정화의 메카니즘에 대한 통찰력을 얻기 위해 적용되어왔다. 이 잉크는 2- 부탄올, α- 테르 피네 올, 및 분산제와 바인더 (22)의 범위에 NiO를 입자의 분산이다. 대표 결과는 올레산 분산제 2 부탄올에 NiO를 단순화 분산을 위해 여기에 표시됩니다. 그림 1A, 우리는 원시 확...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K 조회수.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Polymer Microarrays for High Throughput Discovery of Biomaterials

The discovery of novel biomaterials that are optimized for a specific biological application is readily achieved using polymer microarrays, which allows a combinatorial library of materials to be screened in a parallel, high throughput format1. Herein is described the formation and characterization of a polymer microarray using an on-chip photopolymerization technique 2. This involves mixing monomers at varied ratios to produce a library of monomer solutions, transferring the solution to a glass slide format using a robotic printing device and curing with UV irradiation. This format is readily amenable to many biological assays, including stem cell attachment and proliferation, cell sorting and low bacterial adhesion, allowing the ready identification of 'hit' materials that fulfill a specific biological criterion3-5. Furthermore, the use of high throughput surface characterization (HTSC) allows the biological performance to be correlated with physio-chemical properties, hence elucidating the biological-material interaction6. HTSC makes use of water contact angle (WCA) measurements, atomic force microscopy (AFM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). In particular, ToF-SIMS provides a chemically rich analysis of the sample that can be used to correlate the cell response with a molecular moiety. In some cases, the biological performance can be predicted from the ToF-SIMS spectra, demonstrating the chemical dependence of a biological-material interaction, and informing the development of hit materials5,3.

A description of the formation of a polymer microarray using an on-chip photopolymerization technique. The high throughput surface characterization using atomic force microscopy, water contact angle measurements, X-ray photoelectron spectroscopy and time of flight secondary ion mass spectrometry and a cell attachment assay is also described.

Biomaterials 높은 처리량 발견을위한 폴리머 Microarrays

The discovery of novel biomaterials that are optimized for a specific biological application is readily achieved using polymer microarrays, which allows a ...

연구

생체공학

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

화학

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform Poly(N-isopropylacrylamide) Microgels

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this work, we use single particle tracking of fluorescently labeled PNIPAM microgels as a showcase for tuning microgel size by a rapid non-stirred precipitation polymerization procedure. This approach is well suited for prototyping new reaction compositions and conditions or for applications that do not require large amounts of product. Microgel synthesis, particle size and structure determination by dynamic and static light scattering are detailed in the protocol. It is shown that the addition of functional comonomers can have a large influence on the particle nucleation and structure. Single particle tracking by wide-field fluorescence microscopy allows for an investigation of the diffusion of labeled tracer microgels in a concentrated matrix of non-labeled microgels, a system not easily investigated by other methods such as dynamic light scattering.

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform PolyN-isopropylacrylamide Microgels

Non-stirred precipitation polymerization provides a rapid, reproducible prototyping approach to the synthesis of stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) microgels of narrow size distribution. In this protocol synthesis, light scattering characterization and single particle fluorescence tracking of these microgels in a wide-field microscopy setup are demonstrated.

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 (<em&gt; N</em&gt; 이소 프로필 아크릴 아미드) 미크로 겔

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this ...

Inkjet-printed Polyvinyl Alcohol Multilayers

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol (PVOH) multilayer structures. A polyvinyl alcohol aqueous solution was formulated. The intrinsic properties of the ink, such as surface tension, viscosity, pH, and time stability, were investigated. The PVOH-based ink was a neutral solution (pH 6.7) with a surface tension of 39.3 mN/m and a viscosity of 7.5 cP. The ink displayed pseudoplastic (non-Newtonian shear thinning) behavior at low shear rates, and overall, it demonstrated good time stability. The wettability of the ink on different substrates was investigated, and glass was identified as the most suitable substrate in this particular case. A proprietary 3D inkjet printer was employed to manufacture polymer multilayer structures. The morphology, surface profile, and thickness uniformity of inkjet-printed multilayers were evaluated via optical microscopy.

An inkjet printer was used to manufacture polyvinyl alcohol multilayers. Polyvinyl alcohol water-based ink was formulated, and the main physical properties were investigated.

잉크젯으로 인쇄 된 폴리 비닐 알코올 다층

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol ...

공학

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

Separation and Identification of Conventional Microplastics from Farmland Soils

Microplastics (MPs) pollution in the terrestrial environment has received increasing attention over the last decade, with increasing studies describing the numbers and types of MPs in different soil systems and their impacts on soil and crop health. However, different MPs extraction and analytical methods are used, limiting opportunities to compare results and generate reliable evidence for industry advice and policymakers. Here, we present a protocol that describes the methodology for sampling, separation, and chemical identification of conventional MPs&#160;from soil. The method is low-cost, and the materials are readily available. This enhances operational ease and may help with widespread adoption. The protocol provides detailed information on sample collection from the top 0-30 cm of soil using plastic-free utensils; simulation of different soil types through the use of various solid media (such as bentonite clay, silicon dioxide, and non-contaminated soil), with the addition of the same mass&#160;of polyethylene(PE)-MPs for subsequent quantification; density separation of plastic particles utilizing saturated sodium chloride (NaCl) solution and digestion of organic impurities in the supernatant using 4 M sodium hydroxide (NaOH) solution; quantification of particles using fluorescent microscopy after Nile Red staining; and polymer identification using micro&#160;Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (&#956;-FTIR) or Laser-Direct Infrared (LDIR) spectroscopy. The MPs recovery rate ranged from 83% - 90% for the abovementioned media. This protocol presents an efficient method for soil MPs analysis that is optimized for feasibility, applicability, and cost-effectiveness. Moreover, the video accompanied can guide the process of analyzing the soil MPs step-by-step virtually. This study is dedicated to standardizing the methods for soil MPs analysis, enhancing the connectivity and comparability of measurements, and establishing a foundation for more standardized and scientific research.

Presented here is a method for extracting microplastics from soil and identifying their polymer types. The method has been optimized for execution, applicability, and cost-effectiveness. It lays a scientific foundation for standardizing the analytical method to identify microplastics in soils.

Separation and Identification of Conventional Microplastics from Farmland Soils(농지 토양에서 기존 미세 플라스틱의 분리 및 식별)

Microplastics (MPs) pollution in the terrestrial environment has received increasing attention over the last decade, with increasing studies describing ...

환경과학

3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

3D printing provides facile access to geometrically complex materials. However, these materials have intrinsically linked bulk and interfacial properties dependent on the chemical composition of the resin. In the current work, 3D printed materials are post-functionalized using the 3D printer hardware via a secondary surface-initiated polymerization process, thus providing independent control over the bulk and interfacial material properties. This process begins with preparing liquid resins, which contain a monofunctional monomer, a crosslinking multifunctional monomer, a photochemically labile species that enables initiation of polymerization, and critically, a thiocarbonylthio compound which facilitates reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) polymerization. The thiocarbonylthio compound, known commonly as a RAFT agent, mediates the chain growth polymerization process and provides polymeric materials with more homogeneous network structures. The liquid resin is cured in a layer-by-layer fashion using a commercially available digital light processing 3D printer to give three-dimensional materials having spatially controlled geometries. The initial resin is removed and replaced with a new mixture containing functional monomers and photoinitiating species. The 3D printed material is then exposed to light from the 3D printer in the presence of the new functional monomer mixture. This allows photoinduced surface-initiated polymerization to occur from the latent RAFT agent groups on the surface of the 3D printed material. Given the chemical flexibility of both resins, this process allows a wide range of 3D printed materials to be produced with tailorable bulk and interfacial properties.

3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

The present protocol describes the digital light processing-based 3D printing of polymeric materials using type I photoinitiated reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization and the subsequent in situ material post-functionalization via surface-mediated polymerization. Photoinduced 3D printing provides materials with independently tailored and spatially controlled bulk and interfacial properties.

3D 프린팅 및 타입 I 광개시를 통한 현장 표면 개질 가역 추가 단편화 체인 이송 중합

3D printing provides facile access to geometrically complex materials. However, these materials have intrinsically linked bulk and interfacial properties ...

Exploring Multiphase Polymeric Systems by Nanoscale Infrared Spectroscopy(나노스케일 적외선 분광법으로 다상 고분자 시스템 탐구)

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

저자 스포트라이트: 다상 고분자 시스템을 탐구하기 위한 나노스케일 적외선 분광법의 발전  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

다상 고분자 시스템을 탐구하기 위한 나노스케일 적외선 분광법의 발전

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

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Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 (

잉크젯으로 인쇄 된 폴리 비닐 알코올 다층

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO₂ Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

Separation and Identification of Conventional Microplastics from Farmland Soils(농지 토양에서 기존 미세 플라스틱의 분리 및 식별)

3D 프린팅 및 타입 I 광개시를 통한 현장 표면 개질 가역 추가 단편화 체인 이송 중합

다상 고분자 시스템을 탐구하기 위한 나노스케일 적외선 분광법의 발전

다상 고분자 시스템을 탐구하기 위한 나노스케일 적외선 분광법의 발전