Les auteurs reconnaissent l&#39;appui des laboratoires de recherche de la Force aérienne en vertu UES sous-traitance # S-932-19-MR002. Les auteurs reconnaissent en outre le soutien de l&#39;équipement de État de New York Graduate Initiative de recherche et d&#39;enseignement (GRTI / GR15).

1. Pré-analyse Préparation de l&#39;échantillon <ol><li> Séparation des particules fonctionnelles du véhicule d&#39;encre: centrifugation <ol><li> Sur la base de la formulation d&#39;encre initiale, calculer la quantité d&#39;encre échantillon est nécessaire pour obtenir un minimum de 2,0 g de sédiment de particules. Par exemple, si l&#39;encre est de 10% en volume de céramique et de la densité de la céramique est de 6,67 g / cm 3, un minimum de 3,0 ml d&#39;encre est nécessaire pour produire 2,0 g de sédiments. </li><li> Pipeter au moins la quantité d&#39;encre minimale requise dans un tube de centrifugeuse. Choix du tube de centrifugation doit être faite sur la base de la quantité d&#39;encre nécessaire et de l&#39;inertie du matériau du tube de solvants d&#39;encre. </li><li> Placez le tube dans la centrifugeuse. Choix de la vitesse de rotation et centrifuge sera dictée par la force gravitationnelle nécessaire pour sédimenter les particules d&#39;encre. Une centrifugeuse de laboratoire standard comme la centrifugeuse Sorvall ST16 avec un balancement rotor à godets TX-200 est généralement suffisant. </li><li> centrifugeuse de programme pour faire tourner encre à une rotation rate et le temps nécessaire pour produire un surnageant clair. Pour la centrifugeuse utilisée ici, tarifs et délais sont typiques de 3000 - 4000 tours par minute entre 30 min et 90 min. En arrivant à la vitesse de rotation correcte et le temps nécessaire pour sédimenter l&#39;encre peut exiger un procès et l&#39;erreur parce que même les encres des mêmes tailles moyennes de particules peut avoir différentes distributions de taille des particules. </li></ol></li><li> Après la séparation de la manipulation de l&#39;échantillon: élimination du surnageant, échantillon lavage, séchage <ol><li> Une fois un surnageant clair a été atteint, retirer le tube de la centrifugeuse de la centrifugeuse. </li><li> Décanter le surnageant et enregistrer dans un verre échantillon flacon bouché pour une analyse ultérieure. Les particules fonctionnelles sont maintenant résiduel dans le tube de centrifugation. </li><li> Après décantation, placez le tube de centrifugeuse non plafonné à l&#39;envers sur une serviette en papier et laissez surnageant supplémentaire pour égoutter pendant 1 min. </li><li> Enlevez le tube de la serviette en papier et rincer les particules sédimentées en ajoutant à laTube à environ 2 ml de solvant fraîche de la même composition utilisée dans la formulation d&#39;encre. Notez que ce solvant ne touche plus la couche supérieure de particules sédimentées dans le tube de centrifugation. Décanter solvant. Répéter le cycle de rinçage trois fois. </li><li> Après le cycle de rinçage final, placer le tube de centrifugeuse non plafonné à l&#39;envers sur une serviette en papier et laisser le solvant supplémentaire à égoutter pendant environ 5 min. </li><li> Utilisez une mince spatule en métal pour enlever les sédiments du fond du tube de centrifugeuse, et étalée sur un verre propre, de la montre à sec. Utilisez un non-abrasif coton-tige non pelucheux ou la pointe d&#39;une spatule propre pour enlever l&#39;excès de particules à partir de la pointe de spatule. </li><li> Placez le verre de montre dans un four à 50 ° et de laisser les particules à sécher pendant 24 heures. La température du four doit être maintenue relativement faible pour minimiser la possibilité de décomposer l&#39;espèce adsorbée. Le temps requis pour le séchage des particules dépendra de la pression de vapeur du solvant. 24 heures est typique, mais les résultats sont généralement insensibles aux temps d&#39;attente aussi courtes que 12 h et aussi longtemps que trois semaines. </li></ol></li></ol> 2. réflectance diffuse spectroscopie infrarouge mesure <ol><li> Préparation du spectromètre infrarouge: aligner accessoire, le compartiment de purge <ol><li> Allumez spectromètre infrarouge. </li><li> Pour se préparer à réflectance diffuse mesures de spectroscopie infrarouge, placez l&#39;accessoire réflectance diffuse d&#39;échantillonnage dans le compartiment d&#39;échantillonnage spectromètre infrarouge. Le spectromètre infrarouge peut être transformée de Fourier toute spectromètre infrarouge capable d&#39;interfacer avec un appareil d&#39;échantillonnage réflectance diffuse. Un spectromètre Shimadzu IR Prestige 21 interfacé avec un accessoire Pike Technologies EasiDiff a été utilisé pour ce protocole. Pour la plupart des particules d&#39;encre, un détecteur deutéré standard, sulfate dopé triglycine de L-alanine (DLaTGS) fournit suffisamment de sensibilité pour la mesure. A l&#39;azote liquide refroidi mercure tellurure de cadmium (MCT) detector fournit quatre à décupler la sensibilité, mais cela est généralement pas nécessaire pour identifier adsorbats sur des surfaces de particules d&#39;encre. </li><li> Alignez l&#39;accessoire réflectance diffuse d&#39;échantillonnage selon les instructions du fabricant. </li></ol></li><li> Après l&#39;alignement, fermez le compartiment d&#39;échantillonnage infrarouge et commencer à purge à l&#39;azote ou sans CO 2, l&#39;air sec (taux de 10 L / min de purge). Un générateur de gaz de purge norme Parker Balston FT-IR fournit de l&#39;air avec de l&#39;eau inférieure à 1 ppm et de CO 2. La quantité de temps nécessaire pour obtenir une eau stable et CO 2 chambre libre purge dépendra de la configuration du compartiment de l&#39;échantillon et l&#39;humidité dans le laboratoire. Le temps de purge nécessaire peut être déterminée expérimentalement en comparant fond spectres prise à 1 ou 2 minutes d&#39;intervalle et l&#39;évaluation des intensités de l&#39;eau et de CO 2 groupes en fonction du temps. </li><li> Préparer l&#39;échantillon pour réflectance diffuse infrarouge AME de spectroscopieme- <ol><li> Obtenir les échantillons accessoires de préparation suivantes: de petite taille (35 mm) agate mortier et un pilon, petite spatule de métal, lame de rasoir, et deux échantillons infrarouge tasses de réflectance diffuse. Essuyez les accessoires propres à l&#39;éthanol, puis de l&#39;acétone, et laissez-les sécher pendant 10 minutes dans un four à 50 ° C. </li><li> Retirer propres et secs accessoires de préparation des échantillons du four, placez-les sur un grand Kimwipe, et laissez-les refroidir à température ambiante. </li><li> Alors que les accessoires de préparation des échantillons sont de refroidissement, enlever les particules d&#39;encre séchées au four, et d&#39;utiliser une balance analytique pour mesurer 0,025 g de l&#39;échantillon de particules. Laisser l&#39;échantillon assis dans la balance analytique. </li><li> Retour aux accessoires de préparation des échantillons et verser 0,5 g de KBr dans le mortier en agate. Toujours utiliser KBr vendu pour applications infrarouges. Pré-mesurées individuels 0,5 g paquets de KBr (Thermo Scientific) sont recommandés, car ils réduisent le temps et l&#39;exposition de l&#39;KBr hygroscopique pesage au ambient de la vapeur d&#39;eau. Moudre le KBr à une apparence uniforme, habituellement de 1 min de broyage manuel continue. </li><li> Remplir complètement une des réflectance diffuse infrarouges tasses d&#39;échantillonnage avec le sol KBr poudre. Appuyez légèrement sur la poudre avec l&#39;extrémité émoussée du pilon, et le haut au large de la tasse d&#39;échantillonnage avec KBr. </li><li> Utiliser le côté de la lame de rasoir pour aplatir le sommet de la KBr dans la coupelle d&#39;échantillon. Cet échantillon rempli et aplati est la référence ou de fond. </li><li> Jeter toutes KBr restant dans le mortier, et essuyer. </li><li> Ouvrez un nouveau 0,5 g paquet de poudre KBr (ou ajouter 0,5 g de poudre KBr), et verser dans le mortier. </li><li> Ajouter précédemment pesé 0,025 g de particules d&#39;encre au 0,5 g de KBr, et broyer avec les pilon pour former une poudre uniforme, en général 1 min de broyage manuel continu. Ce ratio de particules d&#39;encre à une KBr fournit 5% en poids de l&#39;échantillon au cours de la mesure. Ceci est dans la gamme standard (1 - 10% en poids), mais peut être ajusté vers le haut ou vers le bas selon on la résistance à la capacité d&#39;absorption et le signal de l&#39;échantillon. </li><li> Suivez les étapes 2.3.5 et 2.3.6 pour créer un échantillon tasse remplie avec la particule / mélange KBr. </li></ol></li><li> Mesure spectroscopique infrarouge <ol><li> Placez la référence et cupules échantillon dans le support, et de placer le titulaire dans la réflectance diffuse spectroscopie infrarouge accessoire d&#39;échantillonnage. Positionnez le support de sorte que la coupelle contenant le matériau fond (KBr pur) est exposée au rayonnement infrarouge. </li><li> Fermez le compartiment d&#39;échantillonnage infrarouge et permet le compartiment de purger pendant 5 min. Ce temps de purge peut être ajustée en fonction de la quantité de temps déterminé nécessaire à l&#39;étape 2.2. </li><li> Après 5 minutes de rinçage, obtenir un spectre infrarouge de l&#39;arrière-plan dans la région d&#39;intérêt. Le nombre de balayages doit être réglé pour maximiser le rapport signal à bruit tout en minimisant les temps de mesure. 128 scans à la résolution de 4 cm est généralement suffisant. </li><li> Après la background analyse est terminée, ouvrir le compartiment de l&#39;échantillon infrarouge et déplacer la tasse contenant la particule / KBr mélange de sorte qu&#39;il est maintenant exposée au rayonnement infrarouge. </li><li> Répétez les étapes 2.4.2 et 2.4.3 pour obtenir un spectre de la particule / mélange KBr. </li></ol></li></ol>

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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. 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Les auteurs ont rien à révéler.

Les deux facteurs critiques pour générer des spectres infrarouges de haute qualité en utilisant cette procédure sont les suivants: 1) réduire au minimum la quantité absolue de contamination de l&#39;eau et les différences dans la quantité de contamination de l&#39;eau entre l&#39;échantillon et de référence tasses; et 2) la création d&#39;échantillon et de référence tasses avec les couches plates uniformes et de tailles similaires de grains de KBr. Ces deux facteurs sont atteints en accordant une attentio...

Fabrication additive a récemment émergé comme une technique prometteuse pour la fabrication de tout, de la céramique à semi-conducteurs aux dispositifs médicaux 1. Comme les applications de fabrication additive pour élargir imprimé céramique, l&#39;oxyde de métal, et des parties métalliques, la nécessité de formuler des encres fonctionnelles spécialisées se pose. La question de la façon de formuler les encres fonctionnelles requises concerne une question fondamentale dans la surface et la science des colloïdes: quels sont les mécanismes par lesquels les particules en dispersion colloïdale sont stabilisées contre l&#39;agrégation? Globalement, la stabilisation nécessite une modification de la surface des particules de telle sorte que l&#39;approche étroite de particules (et donc agrégation) est empêché soit par Coulomb répulsion (de stabilisation électrostatique), par la peine entropique de l&#39;intrication de polymère (de stabilisation stérique), ou par une combinaison de l&#39;Coulomb et les forces entropiques (stabilisation électrostérique) 2. Afin d&#39;atteindre l&#39;un de ces mécanismes destabilisation, il est généralement nécessaire de modifier la chimie de surface de la particule par l&#39;attachement des polymères ou des groupes fonctionnels de chaîne plus courte. Ainsi, la formulation rationnelle des encres fonctionnelles stables exige que l&#39;on sait si un additif chimique donnée se fixe à la surface des particules et ce groupe chimique se fixe à la surface des particules. L&#39;objectif de la méthode présentée dans ce protocole est de démontrer la caractérisation rapide des espèces chimiques adsorbées sur les surfaces des particules dans les encres fonctionnelles. Cet objectif est particulièrement important que fonctionnels transitions de formulation d&#39;encre à partir d&#39;une tâche spécialisée des surfaces et colloïdes scientifiques à une activité largement pratiquée par la gamme de scientifiques et d&#39;ingénieurs intéressés par l&#39;impression en céramique, oxyde de métal, et des dispositifs métalliques. La réalisation de cet objectif nécessite la conception d&#39;une expérience qui surmonte les défis de caractériser opaques, solides charges élevées dispersions. Elle exige également la discrimination entre chemical espèces qui sont présents dans la dispersion, mais pas adsorbé sur les particules à partir de ceux qui sont effectivement adsorbée. Il exige en outre une distinction entre les espèces qui sont chimiquement adsorbées sur les particules de ceux qui sont faiblement physisorbée. Dans ce protocole expérimental, nous présentons l&#39;utilisation de la spectroscopie infrarouge réflectance diffuse pour la caractérisation de dispersant pièce jointe dans les encres fonctionnelles. La mesure par spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse suit une technique de préparation d&#39;échantillons de pré-analyse nécessaire pour distinguer les espèces adsorbées à partir de ceux simplement présent dans la dispersion. Une variété de méthodes sont actuellement utilisées pour mieux comprendre la nature des interactions entre les composants chimiques de l&#39;encre et des particules en dispersion colloïdale. Certaines de ces méthodes sont des sondes indirects dans lequel les propriétés mesurées sont supposés être en corrélation avec une fonctionnalisation de surface. Par exemple, les changements dans la rhéologie de la suspension ou de la sédimentation rAtes sont présumés être en corrélation avec adsorption de modificateurs de surface 3. Répartition de la taille des particules, telle qu&#39;elle est caractérisée par diffusion dynamique de lumière (DLS), et le potentiel zêta, caractérisé en ce que la mobilité électrophorétique, fournissent des renseignements sur l&#39;adsorption de polymères ou d&#39;espèces avec la charge de surface de 4,5. De même, la perte de masse comme échantillon sondé par analyse thermogravimétrique (TGA) a trait à la présence d&#39;espèces désorption et la force d&#39;interaction entre l&#39;adsorbat et la particule 6. Les informations provenant des sondes indirects susmentionnés suggérer des changements dans la chimie de surface, mais ils ne fournissent pas un aperçu direct sur l&#39;identité de l&#39;espèce d&#39;adsorption ou le mécanisme de son adsorption. Direct idée est particulièrement important pour les encres fonctionnelles, dans lequel un grand nombre de composants sont présents dans la dispersion. Pour fournir des informations de niveau moléculaire détaillée, la spectroscopie de photoélectrons X (XPS) 7, 13 magnétique nucléaire Crésonance (RMN) 4,6, et la spectroscopie infrarouge 8-12 ont été explorées. De ces trois options, la spectroscopie infrarouge est particulièrement prometteuse. En comparaison avec 13 C-RMN, spectroscopie infrarouge ne ​​nécessite pas que les encres être formulés avec des solvants analytiquement purs pour éviter des interférences lors de la mesure 13. Par rapport à la spectroscopie photoélectronique aux rayons X, spectroscopie infrarouge standard peut être conduite à la pression ambiante, en évitant la nécessité de conditions d&#39;ultra-vide pendant la mesure. Il existe une littérature précédent pour l&#39;utilisation de la spectroscopie infrarouge pour sonder l&#39;interaction entre la céramique en dispersion colloïdale, l&#39;oxyde de métal, et des nanoparticules métalliques. Ces œuvres peuvent être séparés en tentatives pour mesurer la chimie interfaciale in situ en utilisant atténué infrarouge de réflexion totale (ATR-IR) 9, et les tentatives pour mesurer la chimie interfaciale ex situ en utilisant un échantillonnage solide 8. Wême si il ya des avantages à des mesures in situ, les incertitudes qui se posent en raison de la nécessité pour la manipulation spectrale font la méthode difficile pour les encres multi-composants dans lesquels il ya des solvants et des composants polymériques multiples. Par conséquent, ce protocole met l&#39;accent sur ​​l&#39;échantillonnage et la mesure solide ex situ. Toutes les méthodes d&#39;échantillonnage solides entraînent une étape de pré-traitement où on obtient un solide par séparation des particules à partir du solvant, et une étape d&#39;analyse où les mesures sont effectuées à infrarouge sur les particules solides. La différence entre les modes se pose dans le choix de l&#39;échantillon de pré-traitement et dans le choix de la technique expérimentale utilisée pour l&#39;analyse infrarouge du solide. Historiquement, la manière traditionnelle d&#39;utiliser la spectroscopie infrarouge à analyser solides était de broyer de petites quantités (&lt;1%) de l&#39;échantillon solide avec du bromure de potassium (KBr) de poudre, et ensuite soumettre le mélange à un frittage à haute pression. Le résultat est une pastille de KBr transparent. Cette procedure a été tentée avec succès avec des poudres provenant de suspensions aqueuses de nanoparticules de zircone fonctionnalisés avec polyéthylèneamine 10, avec des monocouches d&#39;acides gras sur des nanoparticules de cobalt 7, et avec des dispersants dérivés de catéchol de Fe 3 O 4 14 nanoparticules. En dépit de ces applications réussies de la technique de granulation KBr pour la détection d&#39;agents dispersants adsorbés, la spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse fournit plusieurs avantages. Un avantage est simplifiée préparation de l&#39;échantillon. Contrairement à KBr granulation, l&#39;échantillon solide en réflectance diffuse peut être tout simplement broyé à la main. Il n&#39;y a aucune étape de frittage elle-même comme la poudre est chargée dans la coupelle d&#39;échantillon et la lumière infrarouge dispersé de façon diffuse est mesurée. L&#39;autre avantage de réflectance diffuse sur KBr granulation est la sensibilité de surface 15 a augmenté. L&#39;augmentation de la sensibilité de surface est particulièrement utile pour la présente application dans laquelle le crides questions tiques sont la présence et la nature des adsorbats sur les surfaces de nanoparticules. Parmi les travaux qui ont utilisé la technique de réflectance diffuse d&#39;échantillonnage pour sonder l&#39;adsorption des espèces chimiques sur des échantillons en dispersion colloïdale, les différences principales se produisent dans le procédé de séparation des nanoparticules à partir du milieu liquide. Cette étape est essentielle, car, sans la séparation, il serait impossible de distinguer spécifiquement adsorbées dispersants de dispersants simplement dissous dans le milieu liquide. Dans plusieurs exemples, le procédé de séparation ne sont pas évidentes à partir du protocole expérimental 12,16,17. Lorsque spécifié, la méthode la plus fréquemment pratiquée implique la séparation gravitationnelle. La raison en est que les céramiques, l&#39;oxyde de métal, et des nanoparticules métalliques sont plus denses que le milieu environnant. Quand ils se déposent, ils vont glisser vers le bas avec eux seulement les espèces spécifiquement adsorbées. espèces chimiques pas interagir avec la partieicles resteront en solution. Alors que dispersions peuvent facilement s&#39;installer sous la force gravitationnelle normale 18, un jet d&#39;encre stable devrait pas se contenter observable sur une période de temps de moins d&#39;un an. En tant que tel, le procédé de centrifugation en utilisant pour la pré-analyse séparation est préférée. Cela a été démontré dans plusieurs études de dispersant adsorption sur des particules de verre, 19,20 liant dispersant adsorption sur de l&#39;alumine 8, dispersant anionique et la fonctionnalisation de CuO 11. Plus récemment, nous avons utilisé pour évaluer les mécanismes de liaison dans des dispersions aqueuses non-NiO utilisés pour jet d&#39;encre et des aérosols d&#39;impression à jet d&#39;oxyde solide couches de cellules de carburant 21 acide gras.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

La procédure expérimentale décrite dans ce protocole a été appliqué afin de mieux comprendre le mécanisme de la stabilisation de particules de NiO dans une encre utilisée pour imprimer l&#39;anode des piles à combustible à oxyde solide. Cette encre est une dispersion de particules dans NiO 2-butanol, l&#39;alpha terpinéol, et une gamme de 22 dispersants et des liants. Les résultats représentatifs sont présentés ici pour une dispersion simplifiée de NiO en 2-butanol avec un dispersant de l&#39;...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Réflectance diffuse spectroscopie infrarouge identification des dispersants / particules Collage mécanismes dans les encres fonctionnelles

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K vues.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Recherche

Chimie

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Une surface à base de filtre-Enhanced Raman spectroscopique test pour la détection rapide des contaminants chimiques

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Construction de modèles de prédiction non destructive des matières Ingrédient en Blueberries par spectroscopie proche infrarouge basée sur des mesures de CLHP

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

Site Réalisé Étiquetage Spin et EPR spectroscopiques études de pentamères Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

Des molécules aux matériaux : ingénierie de nouveaux cristaux ioniques de liquide par l’intermédiaire de liaison halogène

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

L&#39;effet de la liaison chimique interfaciale dans le TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Composites sur leur performance de réduction des NOx photocatalytiques

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

Détection et Quantification de Plasmodium falciparum dans aqueux globules rouges par atténuée totale réflexion spectroscopie infrarouge et analyse de données

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

Synthèses, cristallisation et caractérisation spectroscopique de 3,5-Lutidine N-oxyde déshydrater

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Préparation de silice fonctionnelle en utilisant une méthode de Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

Jet d’encre, impression de toutes les encres de Perovskite halogénure inorganique pour Applications photovoltaïques

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...