1. הכנת פתרון אלקטרוליטים

1. הכן פתרון מלאי אלקטרוליטים (10 מ"ל) המורכב מ- 0.1 M [Bu₄N][BF_4]ב- CH₃CN.
2. הניחו את תמיסת האלקטרולייט בוויאל האלקטרוכימי, הוסיפו מוט מוקפץ קטן והנחו את המכסה על גבי המצוין כפי שמוצג באיור 1.
3. בדוק כדי לוודא כי עופרת החנקן הוא בתמיסת אלקטרוליט. מערבבים ומוציאים את תמיסת האלקטרוליט עם זרם עדין של גז N₂ יבש (~10 דקות) להסרת חמצן מולקולרי פעיל של Redox.
4. במהלך שלב 1.3, הכנס בזהירות את האלקטרודה העובדת (למשל פחמן מזוגג), מונה (Pt) ואלקטרודות התייחסות (Ag / AgNO₃) לראש תא הטפלון. חבר את מעמד התא מוביל לאלקטרודה המתאימה.

איור 1. התקנה של תא אלקטרוכימי.

2. קבלת סריקת רקע

1. הגדר את תנאי הניסוי עבור הממס. עבור acetonitrile, חלון הסריקה הוא בדרך כלל +2,000 mV – -2,000 mV.
2. הפעל ולשמור וולטמוגרמות של פתרון אלקטרוליטים בטווח של קצבי סריקה (למשל 20 mV/s, 100 mV/s, ו/או 300 mV/s).
3. בדוק את הסריקה המתקבלת כדי לוודא שאין זיהומים בתמיסת האלקטרולייט או בחמצן שנותר. למערכת נקייה לא יהיו אירועי redox. אם ההתקנה מזוהמת, האלקטרודות וכלי הזכוכית יצטרכו לנקות ופתרון אלקטרוליטים מחדש באמצעות רכיבים נקיים.

3. הכנת פתרון ניתוח

1. שלב את הניתוח (~ 2-5 mM, ריכוז סופי) של עניין עם פתרון אלקטרוליט מוכן לעיל.
2. בדוק כדי לוודא כי עופרת החנקן הוא בתמיסת אלקטרוליט. מערבבים ומערבבים את תמיסת הניתוח/אלקטרוליט עם זרם עדין של גז N₂ יבש (כ-10 דקות) להסרת חמצן מולקולרי פעיל.

4. וולטמטריה מחזורית של אנליטי

1. בצע מספר ניסויי וולטמוגרמה מחזורית בקצבי סריקה של 20 mV – 1,000 mV (תלוי ביכולות מעמד התא). התחל כל סריקה באמצעות פוטנציאל המעגל הפתוח המחושב.
2. שנה באופן שיטתי את כיוון הסריקה [(+ ל-–) ו (– ל-+)] ואת חלון הסריקה כדי לבודד אירועי redox בעלי עניין. וולטמוגרמה צריך תמיד להתחיל מזרם אפס (מעגל פתוח). פרוקן (Fc) עובר תגובת חמצון לפרוקניום (Fc⁺).
3. קבוצות רבות לתקנן נתונים לזוג Fc /Fc⁺ redox. בפרקטיקה זו, ~ 2 מ"ג של Fc מתווספים לפתרון הניתוח ושלב 4.2 חוזר על עצמו למטרות הפניה. בניתוח נתונים, כל הספקטרום מנורמל ל- Fc/Fc⁺ זוג המוגדר ל- 0.00 V. טבלה של פוטנציאל הפחתה מנורמל זמינה².

5. ניקוי אלקטרודות והתא האלקטרוכימי

1. בזהירות לבטל ולהסיר כל אלקטרודה מהתא האלקטרוכימי.
2. לשטוף את אלקטרודה הייחוס עם acetonitrile ויבש עם Kimwipe. יש לאחסן בפתרון אחסון אלקטרודות ייחוס.
3. נקה בעדינות את האלקטרודה העובדת והנגדית בהתאם להנחיות היצרנים (למשל BASi: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) כדי להסיר את מוצרי התגובה האדומים המצטברים במהלך כמה ניסויים.