1. preparación de solución electrolítica

1. Prepare una electrólito solución (10 mL) compuesta de 0.1 M [Bu₄N] [BF₄] en CH₃CN.
2. Coloque la solución electrolítica en el frasco de electroquímico, añadir una barra de agitación pequeño y coloque la tapa sobre el frasco, como se muestra en la figura 1.
3. Verifique para asegurarse de que el nitrógeno es en la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución electrolítica con una corriente suave de gas de₂ seco N (~ 10 min) para quitar el oxígeno molecular activo redox.
4. En el paso 1.3, Introduzca cuidadosamente el electrodo de trabajo (por ejemplo carbón vidrioso), contador (Pt) y los electrodos de referencia (Ag/AgNO₃) en la parte superior de la célula de teflón. Conecte los cables de soporte de la célula al electrodo apropiado.

Figura 1. Configuración de una celda electroquímica.

2. obtener un análisis de fondo

1. Definir las condiciones experimentales para el solvente. De acetonitrilo, la ventana de exploración suele +2,000 mV--2,000 mV.
2. Ejecutar y guardar voltagramas de la solución electrolítica en el rango de las tasas de exploración (por ejemplo 20 mV/s, 100 mV/s o 300 mV/s).
3. Compruebe el análisis resultante para asegurarse de que no hay ningunas impurezas en la solución electrolítica o resto de oxígeno. Un sistema limpio no tendrá ningún evento redox. Si la configuración está contaminada, los electrodos y el material de vidrio deberá limpiarse y la solución electrolítica rehecha usando componentes limpios.

3. preparación de la solución de analito

1. Combinar el analito (~ 2-5 mM, concentración final) de interés con la solución electrolítica preparada por encima.
2. Verifique para asegurarse de que el nitrógeno es en la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución analito/electrolítica con una corriente suave de gas de₂ seco N (~ 10 min) para quitar el oxígeno molecular activo redox.

4. cíclica voltametría de analito

1. Realizar múltiples experimentos voltagrama cíclico en las tasas de exploración de 20 mV – 1.000 mV (depende de las capacidades de soporte de la célula). Comenzar cada escaneo con el calculado circuito abierto potencial.
2. Metódicamente, variar la dirección de exploración [(+ to –) y (-a +)] y la ventana de exploración para aislar eventos redox de interés. El voltagrama debe partir siempre de cero corriente (circuito abierto). Ferroceno (Fc) somete a una reacción de oxidación a ferrocenium (Fc⁺).
3. Muchos grupos de estandarizan los datos al par de redox Fc/Fc⁺ . En esta práctica, ~ 2 mg de Fc se agregan a la solución de analito y se repite paso 4.2 para fines de referencia. En análisis de datos, todos los espectros se normalizan a la pareja de Fc/Fc⁺ a 0.00 V. Una tabla de potenciales de reducción normalizadas está disponible².

5. limpieza de los electrodos y la celda electroquímica

1. Con cuidado retire la pinza y quitar cada electrodo de la celda electroquímica.
2. Enjuague el electrodo de referencia con acetonitrilo y seque con un Kimwipe. Almacene en la solución de almacenamiento de electrodo de referencia.
3. Limpie suavemente el electrodo de trabajo y contador según las pautas de los fabricantes (por ejemplo BASi: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) para eliminar los productos de la reacción redox que se acumulan durante algunos experimentos.